PL32891B1 - Sposób wytwarzania amidyn aminokwasów - Google Patents

Sposób wytwarzania amidyn aminokwasów Download PDF

Info

Publication number
PL32891B1
PL32891B1 PL32891A PL3289139A PL32891B1 PL 32891 B1 PL32891 B1 PL 32891B1 PL 32891 A PL32891 A PL 32891A PL 3289139 A PL3289139 A PL 3289139A PL 32891 B1 PL32891 B1 PL 32891B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hydrochloride
parts
formula
amino acid
production
Prior art date
Application number
PL32891A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL32891B1 publication Critical patent/PL32891B1/pl

Links

Description

Wykryto, ze mozna oitrizymywac nowe amidyny, jezeli zdolne do reakcji estry ok- syalkyloamidyn wprowadzac w reakcje z aminami, Tak otrzymywane zwiazki mozna wyra¬ zic nastepujacym wzorem budowy: N A-C w którym litera A oznacza reszite aminoal- kylowa dowolnie podstawiona przy atomie azotu. Amidyny otrzymywane sposobem wedlug wynalazku niniejszego moga byc otwarte albo pierscieniowe.W tym ostatnim przypadku oba azoty N < amidynowe sa ze soba polaczone lancu¬ chem alkylenowym, jak np. w pierscieniu imidazolinowym albo w pierscieniu cztero- hydropirymidynowym.Z posród zdolnych do reakcji estrów ok- sylakyloamidyn, nadajacych sie jako ma-tenialy wyjsciowe, stosuje sie przede wszy¬ stkim estry mocnych kwasów organicz¬ nych i nieorganicznych, np. kwasów chlo¬ rowe o.wodórowyeh, a takze kwasów alky- lo- i aryloisulfonowych. Amidyny te mozna otrzymywac przez reakcje amin z odpo¬ wiednimi pochodnymi kwasów kartono¬ wych, np. imi doeterami.Do reakcji odpowiednie sa dowolne pod¬ stawione pierwszo- albo drugorzedowe aminy, np. amoniak:, nasycone i mienasyco¬ fce alkylo aniliny, aikyleno dwuaminy, alka- noloaminy, aralkyloaminy, aromatyczne albo heterocykliczne aminy, jak anil ny, naftyloaminy, aiminep irydyny, amino chino¬ liny, aminobenzotiioazole itd. Mozna jednak równiez stosowac aminy, w których atom Zasada ta tworzy chlorowodorek o tem¬ peraturze topnienia 218 — 219°C, który mozna przekrystalizowac z alkoholu.Przyklad II. 10,2 czesci 2-chlorometylO" iminoazoliny (wytworzonej z chlorowodor¬ ku chloroacetoimidoeteru oraiz etyleno- dwuaminy) i 11,2 czesci n-dwubutyloaminy 2) Mozna ja przedestylowac w prózni; tem¬ peratura wrzenia pod cisnieniem 0,6 mm slupa rteci wynosi 123—125°C, W podobny sposób mozna wytwarzac równiez np. 2-lauryloaminometyloiminoa- zoline.Przyklad III. 15,4 czesci chlorowodorku 2-chlorometyloiminoazoliny oraz 28 czesci aniliny ogrzewa sie w ciagu 2 godzin do azotu jest zwiazany w pierscieniu, jaik np. w piperydynie.Amidyrny otrzymywane sposobem we¬ dlug wynalazku moga znalezc zastosowa¬ nie w lecznictwie.Przyklad I. 19,7 czesci chlorowodorku chloroacetopiperydynoamidyny (wytworzo¬ nego z chlorowodorku chloroacetoimido^ teru i pip erydyny) oraz 8,5 czesci pip er y- dyny ogrzewa sie w ciagu kilku godzin w 200 czesciach acetonu w obecnosci 26 cze¬ sci weglanu potasu pod chlodnica zwrot¬ na. Przez odparowanie roztworu acetono¬ wego otrzymuje sie, jako poizostalosc, p;pe- rydyno - N - aicetopipiperydynoarniidyne o wzorze: ogrzewa sie przez czas krótki do wrzenia z 25 czesciami absolutnego alkoholu. Po oddestylowaniu alkoholu pozostalosc roz¬ puszcza sie w malej ilosci wody i przez do¬ danie alkaliów wydziela w postaci oleju wytworzona 2- (n-dwufoutyloaminometylo-) -iminoazoline o wzorze: temperatury 100—105°C. Po ostygnieciu mieszanine reakcyjna rozciera sie z ete¬ rem, przy czym wydziela sie dwucbloro~ wodorek 2-(fenyloaminojmetylo)-iniinoazo- liny w postaci krystalicznej. Ten dwuchlo- rowodorek jest rozpuszczalny w wodzie, dajac roztwór o odczynie kwasnym. Przez dodanie lugu sodowego do wodnego roz¬ tworu dwuchlorowodorku az do reakcji 1) CH.,-CH2x / " \ CH2 N -CH2 CH2-CH2 NH -C CH.,-CH2 -CH2-CH2 CH2 CHsCIIzCI-kCHj N- CII2 W-CHs-C* CH3CHaCH2CH2, NH- -CH2 - I -obojetnej, zageszczenie obojetnego roztwo- muje sie chlorowodorek 2-(feny lo aminom e- ru przez odparowanie oraz przez przekry- tyloj-imiinoaizoiliny o temperaturze topnie- ¦staiizowarnie pozostalosci z alkoholu otrzy- nia 180—182°C i o wzorze: 3) C0HB-NH-CH2-C' Przyklad IV. 18,2 czesci chlorowodorku 2-chloiropropylofiimiinoazoiliny (wytworzone¬ go przez reakcje chlorowodorku y-chloro- butyroiimidoeteru z etylenodwuamina; chlorowodorek imidoeteru otrzymuje sie dzialaniem chlorowodoru na mieszanine równowaznych ilosci 7 - chiGrobutyroni try¬ lu i alkoholu) oraz 28 czesci aniliny ogrze¬ wa sie w ciagu 2 godzin do temperatury 105—110°C. Po uplywie tego czasu miesza¬ nine reakcyjna rozciera sie z eterem. Czesc nierozpuszczalna w eterze rozpuszcza sie w wodzie i zadaje wodny roztwór alkalia¬ mi. Wydziela sie przy tym 2-(fenyloam;no- N- 'NH-C U H2 .HC1 propyloj-imiinoazolina o temperaturze top¬ nienia 63°C, tworzaca chlorowodorek o temperaturze topnienia 163—164°C.Przyklad V. 15,4 czesci chlorowodorku 2-chlorometyloiminoazoliny oraz 28,6 cze¬ sci a -naftyloaminy proszkuje sie i dobrze zmiefszane ogrzewa w ciagu godziny do temperatury 70—75°C, Przeróbke miesza¬ niny reakcyjnej wykonywa sie, jak opisano w przykladzie III. Otrzymuje sie przy tym chlorowo dorek 2- [1 '-naftyloiaiminoimety 1 o) - imiinoazoliny w postaci przezroczystych brunatnawych krysztalów o temperaturze topnienia 218—222°C i o wzorze: 4) NH -CHa- C N CH .HC1 NH-CH2 Przyklad VI, 9 czesci 2-chloiroinetylorfi~ miinoazoliny oraz 13 czesci p-dwuetylo-P- lenyloetyloaminy ogrzewa sie w 20 cze¬ sciach alkoholu w ciagu godziny do tempe¬ ratury 60—70°C, po czym odpedza sie al¬ kohol w prózni. Pozostalosc rozpuszcza siie w wodzie, dodaje weglanu potasowego i wytrzasa z eterem. Roztwór eterowy od- 5) C8H6 C2H5 C—CH2 QHr, diziela siie, suszy i odparowuje. Pozostalosc po odparowaniu eteru rozpuszcza sie w oc¬ tanie etylu i do otrzymanego roztworu do¬ daje obliczona ilosc kwasu solnego. Stra¬ ca s(ie przy tym chlorowodorek 2-((3.kS-dwu- etylo - i3-fenyloetyloaimino'metylo)- imiinoa zoiliny o wzorze: ^N CH NH-CH2-C' NH-C .IIC1 w postaci oleju, który wkrótce krzepnie na stala maise. Mozna ja przekrys-tali-zowac z mieszaniny chloroformu z octanem ety¬ lowym, otrzymujac produkt o temperatu¬ rze topnienia 151—152°C.Te same produkty koncowe mozna o- - 3 -trzymac równiez, jezeli zanriiaisit chlorowo- W podobny sposób mozna wytwarzac darowych estrów oksyalkyloamtidyn zasio- równiez nastepujace zwiazki: sowac esitry kwasu bromowodórowego, Chlorowodorek fenyiloaminoacetoamidy- alibo esitry sulfonowe okisyalkyloaimiidyn. ny o temperaturze topnienia 135—137°C i o wzorze: 6) C6H6-NH-CHa—C\ .HC1 Chlorowodorek fenyloaminoacetopiperydynoamidyny o temperaturze topnienia 148—150°C i o wzorze: /NH 7) C6H5-NH -CH2-C^ CH2-CH, \N/ Vh.2 .HC1 ^CH2-CII./ Chlorowodorek fenyloaminoaceto- P fenyloetyloamidyny o temperaturze topnienia 145—146°C i o wzoirze: 8) CCH5-NH-CH,-C< .HC1 ^NH-CH.^-CH.-CgH,, Chlorowodorek 2-meioksyfeinyloaimlinoacetoamidyny o temperaturze topnienia 192 —194°C i o wzorze: OCH3 \_-NH-CH'-C Chlorowodorek 4-metolkisyfenyloiaiminoacetoatmlidyny o temperaturze topnienia 199 —200°C z rozkladem i o wzorze: ,0, CH.O-Z^-NH-CH,-^ CH,0- Chlorowodorek 2-(2'-metoksyfenyloiamin!ometylo)-imiinoazoliny o temperaturze topnienia 198—200°C i o wzorze: OCH3 /—\ xN -CH" U) < -NH-CH2-C\ | " .HC1 ^—^ \NH-CH2 Chlorowodorek c-metoiksychlinolilo-S-amiinoaoe/to- |3- fenyloetyloamidyny o tempe- raituirze topnienia 146—147°C i o wzorze:OCH. 12) N NH-CH.,-C< \NH-CH.J-CH2-C(;H- .HC1 Chlorowodorek 2-(6-metoksyc'hinolilo-8-aminametylo-) -iminoazoliny o temperatu rze topnienia 193—195°C i o wzorze: /\/\/0CH" 13) • L A J N - CH, N NH-CH.,-C< I " HC1 \NH-CH.2 Chlorowodorek 2-(6-metoikisychinol:ilo-8.aminopropylo-)-'imlinoazoliiny o temperatu¬ rze topnienia 230—232°C z rozkladem i o wzorze: / OCR. / 14) r ^N - CH2 N NH-CH2-CH2-CH2-C<; I -HC1 2 2 \NH-CH2 PL

Claims (4)

  1. Zastrzezenie patentowe estry oksyaillkyloainiidyn wprowadza sie w reakcje z aimiinami. 1. Sposób wytwarzania amidyn aminoikwa- Ci ba S o ciete Anonyme sów, znamienny tym, ze zdolne do reakcji Zastepca: Inz. W. Zakrzewski rzecznik patentowy
  2. 2. Druk PWZG. Warszawa, Tamka
  3. 3.150 281*1,112
  4. 4.6-77573 PL
PL32891A 1939-05-08 Sposób wytwarzania amidyn aminokwasów PL32891B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL32891B1 true PL32891B1 (pl) 1944-05-31

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100485018B1 (ko) 디페닐우레아 화합물, 이들의 제조 방법 및 이들을 함유하는 약제 조성물
Turner et al. Studies on imidazole compounds. I. 4-Methylimidazole and related compounds
FI60010C (fi) Foerfarande foer framstaellning av nya terapeutiskt anvaendbara 4-(2-imidazolin-2-ylamino)-2,1,3-bensotiadiazoler
NO146335B (no) Boelgegenerator av stempeltype
DE2311570A1 (de) 4-aminochinoline, verfahren zu ihrer herstellung und sie enthaltende pharmazeutische zubereitungen
RU1802811C (ru) Способ получени N-( @ -замещенный алкил)-N @ -(имидазол-4-ил)-гуанидина или его кислых аддитивных солей
US2149473A (en) Imidazolines
PL80326B1 (en) 1,3-thiazines[us3775409a]
PL32891B1 (pl) Sposób wytwarzania amidyn aminokwasów
US2623878A (en) 2, 4-disubstituted amino quinazolines
PL102929B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych podstawionych benzamidow
CA1154015A (en) Tetrahydroquinoline derivatives, a process for their preparation, their use, and pharmaceutical formulations containing them
US2252722A (en) Amino acid amidines and process of preparing same
US3320247A (en) Phenthiazine compounds
US3780048A (en) 1-hydroxy-2-(substituted anilino)quinolizinium bromides
FI63566C (fi) Foerfarande foer framstaellning av nya terapeutiskt anvaendbara dibenso(d g)(1,3,6)dioxazocin-derivat och av deras fysiologiskt godtagbara syraadditionssalter
LEONARD et al. SOME NOVEL REACTIONS OF 4-QUINAZOLONE1, 2
US2488379A (en) Quinazoline derivatives
Sutherland et al. ANTIHISTAMINE AGENTS. V. 2-SUBSTITUTED ETHYLAMINES
US2461156A (en) Imipazolines and process qf
HU204795B (en) Process for producing calcium antagonist cyclic quanidine derivatives and pharmaceutical compositions comprising same
NO121584B (pl)
Turner et al. Preparation and derivatives of N-substituted glycinonitriles
Curd et al. 167. Synthetic antimalarials. Part XVII. Some aminoalkylaminoquinoline derivatives
US3089876A (en) 1-(beta-aminoethyl)-4-(beta-hydroxyethyl)-piperazine