PL31545B1 - Sposób wydzielania fenoli z olejów dziegciowych, z wód pogazowych i materialów podobnych - Google Patents

Description

Znany jest sposób wydzielania fenoli z olejów dziegciowych i podobnych pro¬ duktów za pomoca wodnego, rozcienczone¬ go lub stezonego roztworu alkaliów. Spo¬ sób ten nie jest oplacalny, zwlaszcza w przypadku stosowania olejów bogatych w fenole, takich jak wszelkiego rodzaju pra- smoly i produkty krakowania.Stwierdzono, ze mozna w prosty i wy¬ bitnie oszczedny sposób, usuwajacy wady dotychczasowych sposobów, wydzielac fe¬ nole i ewentualnie równiez zwiazki zasado¬ we z materialów wyjsciowych, jak olejów dziegciowych, wód pogazowych i materia¬ lów podobnych, zawierajacych fenole, je¬ zeli na te materialy wyjsciowe w obecnosci wody lub innego srodka, rozpuszczajacego tworzace sie fenolany, np. alkoholu, dziala sie mieszanina tlenków wapniowców, zwla¬ szcza wapna palonego i tlenku magnezu, pochodzenia naturalnego lub sztucznego.Najbardziej odpowiednim materialem po¬ mocniczym sluzacym do wydzielania feno¬ lu okazal sie palony dolomit, jak równiez prazony i topiony dolomit.Na surowe oleje dziegciowe dziala sie w obecnosci takiej ilosci wody, która star¬ cza do rozpuszczenia tworzacych sie feno- lanów, bardzo drobno zmielonym dolomi¬ tem w zwyklej lub podwyzszanej tempera¬ turze, najkorzystniej w 40 — 50° C. Stosu¬ je sie bardzo silne mieszanie, aby mozliwie dokladnie zmieszac ze soba rózne warstwy i materialy. Wystarczy niekiedy uzyc przy tym taka ilosc wapna, jaka jest mniejsza od ilosci wapna uzytej wedlug równaniaiheakcji do zwiazania istniejacej ilosci fe¬ nolu pod postacia fenolami wapnia. Oszcze¬ dnosc na wapnie palonym zalezy w tym przypadku od rodzaju uzytego oleju dzie¬ gciowego. Tworzy sie przy tym fenolan uzytego metalu wapniowcowego, który ze swej strony zawiera czesc pozostalego fe¬ nolu w roztworze, podczas gdy tlenek ma¬ gnezu pozostaje nie zmieniony, a przeciw¬ nie po ukonczeniu reakcji spada na dno jako szlam wraz z pozostalymi nierozpu¬ szczalnymi skladnikami dolomitu takimi, jak kwas krzemowy, tlenek glinu, nie rea¬ gujac przy tym z woda. Wieksza czesc ze¬ laza przechodzi przy tym do roztworu fe¬ nolami, dzieki czemu jednoczesnie naste¬ puje odzelazienie uzytej mieszaniny tlenku magnezu i tlenku wapniowea. Otrzymany roztwór wraz ze stalym osadem zostaje od¬ dzielony od warstwy weglowodoru. Roz¬ twór ten zawiera calkowita ilosc fenoli i ewentualnie jeszcze czesc organicznych zwiazków zasadowych. Roztwór fenolano- wy moze byc nastepnie przerobiony w zna^ ny sposób. Najbardziej odpowiednim jest sposób nastepujacy.Z roztworu fenólanowego, po dodaniu do niego w razie potrzeby malej ilosci wa¬ pna palonego, zostaja przede wszystkim usuniete rozpuszczone w nim oleje obojet¬ ne przez oddestylowanie w prózni w tem¬ peraturze ponizej 60° C. Produkt destyla¬ cji miesza sie z oddzielona poprzednio warstwa weglowodorów i w celu usuniecia zasad poddaje sie dzialaniu rozcienczone¬ go kwasu, zwlaszcza kwasu siarkowego.Z pozostalego roztworu fenólanowego usu¬ wa sie ewentualnie szlam tlenku magnezu, który moze byc równiez usuniety juz przed destylacja w prózni. Szlam tlenku magne¬ zu po usunieciu z niego przylegajacych resztek fenolami przez przeplukiwanie lub za pomoca innych odpowiednich sposobów moze byc uzyty do dalszego oczyszczania weglowodorów w ten sposób, ze dodaje sie go do frakcji weglowodorów i ogrzewa sie go wraz z nia w ciagu krótkiego czasu, ewentualnie przy jednoczesnej frakcyjnej destylacji weglowodorów. Szlam ten po¬ siada w duzym stopniu wlasciwosci ab¬ sorpcyjne i adsorpcyjne, dzieki czemu mo¬ ze byc on uzyty jako odpowiedni srodek czyszczacy, zwlaszcza do oczyszczania z weglowodorów nienasyconych.Przy tym dzieki swemu odczynowi za¬ sadowemu powoduje on oddestylowywa- nie sie organicznych zwiazków zasado* wych, które przechodza z para wodna bez rozkladu, któryby nastapil przy stosowa¬ niu mocniejszych srodków zasadowych.W ten sposób mozna ewentualnie z frakcji weglowodorów usunac calkowicie orga¬ niczne zwiazki zasadowe, przy czym zwiazki te nie ulegaja przy tym znacznej zmianie, jak to czesto zachodzi przy trak¬ towaniu kwasem siarkowym lub lugiem so¬ dowym.Roztwór fenolanów mozna przerobic na fenole w ten sposóbf ze albo czesciowo cddestylowuje sie z para wodna czesc fe¬ noli, przy czym powstaja trudno rozpusz¬ czalne fenolany, a pozostale fenole uwal¬ nia sie po oddzieleniu za pomoca kwasów mineralnych lub lepiej kwasu weglowego.Przy uzyciu tego ostatnio wymienionego kwasu tworzy sie przy jednoczesnym wy¬ dzieleniu fenolu osad weglami wapnia, któ¬ ry w razie potrzeby dzieki nieznacznej za¬ wartosci smoly moze byc z latwoscia prze¬ prowadzony w wapno palone. W celu lep¬ szego oddzielenia fenoli mozna z korzyscia uprzednio dodac rozpuszczalnika, np. lek¬ kiej benzyny, który latwo rozpuszcza fe¬ nole i latwo moze byc od nich oddzielony, np. przez destylacje.Jezeli chce sie otrzymac fenole, które mozliwie dlugo pozostaja jasne, nalezy je destylowac w obecnosci szlamu tlenku magnezu, najkorzystniej po wprowadzeniu przed tym do mieszaniny fenoli kwasu siarkawego (SO2). Destylacja ta przebie¬ ga korzystnie, gdy podczas riiej przepusz- - 2 —cza sie dwutlenek wegla; tlenek magnezu przechodzi przy tym w weglan magnezu/ Szlamu weglanu wapnia mozna po uprzednim wypaleniu wzglednie wypra¬ zeniu uzyc ponownie, tak samo jak i szla¬ mu tlenku magnezu, który mozna równiez stosowac do wszelkich celów, do których dotychczas stosowano naturalny tlenek magnezu z jego zanieczyszczeniami, a zwlaszcza do wytwarzania ogniotrwa¬ lych kamieni i mas.Sposób wedlug wynalazku nadaje sie równiez do usuwania fenoli z wód pogazo¬ wych, pochodzacych z koksowni, gazowni i podobnych zakladów. Oczywiscie doda¬ wanie wody lub podobnych cieczy w tym przypadku staje sie zbedne.Nastepnie stwierdzono, ze jako srodek do rozpuszczania fenolanu wapnia mozna doskonale stosowac wode pogazowa, wode smolowa, tj. takie wody, jakie otrzymuje sie przy destylacji materialów zawieraja-, cych smole, np. wegla kamiennego, wegla brunatnego lub drewna, We wszystkich przypadkach, w których stosuje sie wode pogazowa lub wody podobne, nalezy naj¬ pierw usunac z nich, np. przez zakwasza¬ nie, znajdujacy sie w nich ewentualnie kwas weglowy. PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wydzielania fenoli z olejów dziegciowych, z wód pogazowych i mate¬ rialów podobnych, znamienny tym, ze wyj¬ sciowe materialy zawierajace fenole trak¬ tuje sie mieszanina naturalna lub technicz¬ na tlenku wapniowca albo tlenku magnezu w obecnosci rozpuszczalnika, zwlaszcza wody, rozpuszczajacego tworzacy sie feno- lan wapniowcowy, po czym oddziela sie pozostalosc od roztworu fenolanu i traktu¬ je sie roztwór fenolanu kwasem, najko¬ rzystniej takim, jaki z tlenkiem wapniowco- wym tworzy sól trudno rozpuszczalna w wo¬ dzie, przy czym wydziela ja sie wolne fenole.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako mieszanine tlenku wapniowca i tlenku magnezu stosuje sie dolomit palo¬ ny, prazony lub stopiony, który nastepnie miele sie bardzo drobno.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tym, ze ilosc uzywanego tlenku wapniowca jest mniejsza od ilosci stechio- metrycznej, potrzebnej do wytwarzania sie fenolanu wapniowcowego.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tym, ze z roztworu fenolanów od- destylowuje sie przy pomocy pary wodnej resztki weglowodorów, przy czym ewen¬ tualnie oddestylowtije sie tez nieznaczne ilosci fenoli i czesc wapniowców wypada pod postacia wodorotlenków, po oddziele¬ niu których z pozostalego roztworu feno¬ lanów wydziela sie fenole przez dodawa¬ nie kwasu.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze oddestylowywanie z roztworu fe- nolanowego resztek weglowodorów za po¬ moca pary przeprowadza sie w prózni w temperaturach ponizej 60° C, w obecnosci szlamu tlenku magnezu lub po dodaniu nieznacznej ilosci tlenku wapniowca.
6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tym, ze weglowodory, po oddzie¬ leniu ich od fenoli, ogrzewa sie dodajac szlamu tlenku magnezu, uwolnionego od fenoli, i ewentualnie frakcjonuje.
7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tym, ze fenole w roztworze fenola- nowym lub po uprzednim wydzieleniu ich z tego roztworu ogrzewa sie dodajac szla¬ mu tlenku magnezu i ewentualnie frakcjo¬ nuje, przy czym najkorzystniej przed ogrzewaniem do mieszaniny wprowadza sie kwas siarkawy, a destylacje przepro¬ wadza sie najkorzystniej przepuszczajac dwutlenek wegla. Herbert W i ttek Zastepca: inz. B. Muller rzecznik patentowy Staatsdruckerei Warschau — Nr. 12144/43. PL