PL31222B1 - Sposób wytwarzania w postepowaniu ciaglym czystych mydel z weglowodorów alifatycznych o duzym ciezarze czasteczkowym - Google Patents

Description

Przy utlenianiu weglowodorów alifa¬ tycznych o duzym ciezarze czasteczkowym otrzymuje sie mieszanine skladajaca sie z kwasów tluszczowych, alkoholi, estrów, laktonów i weglowodorów nieutlenionych.Przeróbka tej mieszaniny w celu wytwarza¬ nia czystych mydel sprawia znaczne trud¬ nosci.Stwierdzono obecnie, ze mozna latwo wytwarzac z ddbra wydajnoscia szczegól¬ nie cenne produkty utleniania, np. kwasy karbonowe o duzym ciezarze czasteczko¬ wym, gdy weglowodory o duzym ciezarze czasteczkowym przy ciaglym doprowadza¬ niu swiezego materialu traktuje sie srodka¬ mi utleniajacymi, zmydla bez przerwy czesc materialu utlenionego za pomoca srodków zasadowych, oddziela bez przerwy substan¬ cje niezmydlajace sie od zmydlonych przez odwirowywanie i ponownie doprowadza substancje niezmydlajace sie do utleniania.W ten sposób mozna utrzymac w komorze reakcyjnej pewien okreslony (takze niski) stopien utlenienia.Sposób wedlug wynalazku moze byc za¬ stosowany do utleniania i zmydlania róz¬ nych weglowodorów alifatycznych o wiek¬ szym ciezarze czasteczkowym i ich natural¬ nych lulb sztucznych mieszanin. Jako ma¬ terialy wyjsciowe stosuje sie naturalne albo sztuczne ^parafiny stale lub ciekle, np. parafiny miekkie, parafiny twarde, nastep¬ nie mieszaniny weglowodorów pochodza¬ cych z róznych syntez benzynowych.Utlenianie wyzszych weglowodorów ali¬ fatycznych moze sie odbywac wedlug spo¬ sobów znanych. Utlenianie mozna przepro¬ wadzac za pomoca np. tlenu, gazów zawie¬ rajacych tlen lub zwiazków wydzielaja¬ cych tlen, np. ozonu, tlenków azotu albo czynników podobnych, przy czym postepo¬ wanie to mozna przeprowadzac w obecno¬ sci katalizatorów, jak metali ciezkich lub ich soli, np. manganu, kobaltu, miedzi, ze¬ laza, chromu, olowiu lub wanadu lub takze soli glinowych, albo bez tych katalizatorów, oraz w-obecnosci potasowców, wapniowców lulb ich soli albo bez nich. Wspomniane me¬ tale moga byc uzyte takze w postaci my¬ del nasyconych lub nienasyconych kwasów tluszczowych, kwasów naftenowych lub zy¬ wicznych, rozpuszczajacych, sie koloidalnie w mieszaninie weglowodorów.Utlenianie przeprowadza sie np. w zbiorniku cylindrycznym. W pewnych przy¬ padkach powoduje przepuszczany gaz do^ stateczny ruch materialu traktowanego.Oczywiscie mozna równiez zastosowac do¬ datkowe mieszadlo, np. kolo lopatkowe.Dobór temperatury zalezy od materialu wyjsciowego i srodka utleniajacego; tem¬ peratura traktowania znajduje sie zwykle w granicach 90—200°C. Reakcja przebiega egzotermicznie. W pewnych przypadkach musi ona byc z tego powodu przeprowadza¬ na przy chlodzeniu, np. za pomoca wezow- nicy chlodniczej. Do rozpoczecia reakcji stosuje sie ogrzewanie, np. za pomoca we- zownicy parowej albo grzejnika elektrycz¬ nego. W celu umozliwienia wygodnego dzialania ciaglego mozna zastosowac samo¬ czynny regulator temperatury.W komorze reakcyjnej nastepuje do¬ kladne zmieszanie cieklego materialu reak¬ cyjnego z gazami utleniajacymi. Doplywa¬ ja one do komory reakcyjnej rurami za¬ opatrzonymi w duza liczbe malych otwo- rów albo przez plyty porowate. Oczywiscie mozna takze odwrotnie rozpylac material reakcyjny w komorze wypelnionej gazami.W pewnycji przypadkach mozna równiez doprowadzac gaz pod cisnieniem, a komo¬ re reakcyjna — wykonac w postaci auto¬ klawu.Katalizatorów dodaje sie oddzielnie lub razem z podlegajacymi przeróbce, ewen¬ tualnie podgrzanymi weglowodorami nie- utlenionymi. Poniewaz utlenianie, gdy be¬ dzie juz wytworzona pewna ilosc materialu utlenionego, postepuje z odpowiednia szyb¬ koscia takze bez dodatku katalizatorów, nie potrzeba ich przy ciaglym postepowaniu doprowadzac dodatkowo. Katalizatorów nie potrzeba w ogóle stosowac, jesli na po¬ czatku reakcji doprowadzi sie do komory do utleniania material juz czesciowo utle¬ niony albo reakcje przeprowadza sie w cia¬ gu odpowiednio dlugiego okresu czasu.Przez zmiane szybkosci doplywu i od¬ plywu materialu i wielkosci komory reak¬ cyjnej, przez zmiane temperatury i spo¬ sobu wprawiania w ruch materialu, mozna okreslac stopien utleniania. Sprawdza sie go np. przez okreslanie liczby zmydlania pobieranych próbek.Z komory do utleniania doprowadza sie bez przerwy material utleniony do urzadze¬ nia do zmydlania. Do zmydlania uzywa sie sody zracej lub potazu zracego wzglednie lugu sodowego lub potasowego. W celu przyspieszenia reakcji przeprowadza sie ja najlepiej w podwyzszonej temperaturze i ewentualnie pod cisnieniem. Material utleniony przeprowadza sie kolejno przez kilka urzadzen zmydlajacych albo rozdzie¬ la go i doprowadza do kilku oddzielnych urzadzen. Skladniki lotne, powstajace przy zmydlaniu, skrapla sie lub absorbuje w zwykly sposób; w pewnych przypadkach doprowadza sie je z powrotem do komory reakcyjnej.Zmydlona mase reakcyjna doprowadza sie po ewentualnym poprzednim rozcien¬ czeniu woda i przefiltrowaniu lub innym wstepnym traktowaniu do wirówki. Mozna w tym celu uzyc róznych wirówek, zwlasz- — 2 —cza silnie dzialajacych z duza liczba obro¬ tów na minute. Produkty utleniania dopro¬ wadza sie do wirówek najlepiej w stanie jeszcze cieplym. Wirówki powodtija roz¬ dzielanie sie warstw produktów cieklych wzglednie oddzielanie sie materialów sta¬ lych. W niektórych przypadkach przepro¬ wadza sie material reakcyjny przez kilka wirówek w celu osiagniecia skuteczniejsze¬ go rozdzielenia produktów cieklych i ma¬ terialów stalych. Oddzielone substancje niezmydlajace sie odprowadza sie bez przerwy z powrotem do komory reakcyj¬ nej.Mydlo oddzielone od glównej ilosci sub¬ stancji niezmydlajacych sie, zawierajace nieznaczne ilosci tych substancji, oczysz¬ cza sie w rózny sposób, np. wylugowuje sie material niezmydlajacy sie za pomoca roz¬ puszczalników. Mydlo moze byc po odpa¬ rowaniu rozpuszczalnika i suszeniu uwal¬ niane za pomoca acetonu lub estru octowe¬ go od reszty substancji niezmydlajacych sie. Mozna tez zastosowac do tego celu z korzyscia sposób postepowania wedlug patentu nr 30307. Wszystkie te zabiegi mozna równiez przeprowadzac w sposób ciagly. Skladniki niezmydlajace sie, od¬ dzielone w ten sposób od substancji zmy- dlonej, doprowadza sie równiez z powro¬ tem do komory reakcyjnej.Pomijajac to, ze utlenianie parafin i przeróbka produktów utleniania ich spo¬ sobem ciaglym daje duze korzysci, mozna wedlug wynalazku przy przeprowadzeniu tego sposobu ustalic z góry pewien stopien utleniania i przeprowadzac utlenianie eko¬ nomiczne. Osiaga sie dzieki temu dobra wydajnosc procesu otrzymywania mydel.Na rysunku przedstawiono urzadzenie do przeprowadzania sposobu wedlug wy¬ nalazku niniejszego. Do zbiornika A do¬ prowadza sie weglowodory i ogrzewa je po¬ wyzej temperatury topnienia za pomoca wezownicy parowej 5. Za pomoca rury C ogrzewanej para ogrzewa sie weglowodo¬ ry do temperatury reakcji i doprowadza do konUory do utleniania D. Do tej komory wdmuchuje sie drobno rozdzielone powie¬ trze przewodem E. Za potmoca kola lopat¬ kowego F, umieszczonego w ,cylindrze G powoduje sie przeplyw w kierunku uwi¬ docznionym strzalkami. Zbiornik D moze byc ogrzewany za pomoca wezownicy pa¬ rowej H i chlodzony za pomoca chlodnicy wodnej /. Odplywajace skladniki lotne od¬ dziela sie w skraplaczu K. Ze zbiornika D material przerabialy przeplywa kolejno przez trzy zbiorniki L, w których przepro¬ wadza sie zmydlanie, zaopatrzone w mie¬ szalniki i ogrzewane wezownicami parowy¬ mi M. Ze zbiornika N doplywa stale lug potasowy do materialu traktowanego w pierwszym zbiorniku L. Z ostatniego zbior¬ nika L material przeplywa do wirówki O.Niezmydlony material doprowadza sie przewodem P z powrotem do komory do utleniania D. Material zmydlony przeply¬ wa do parownika Q, w którym wyparowu¬ je sie go w cienkich warstwach, a stad ply¬ nie do komory do lugowania R. W komo¬ rze tej otrzymuje sie w sposób ciagly my¬ dlo, a wylugowane substancje niezmydlaja¬ ce sie przeplywaja po usunieciu rozpusz¬ czalnika przewodem S z powrotem do ko¬ mory reakcyjnej D.Przyklad W komorze reakcyjnej opisa¬ nego rodzaju ogrzewa sie 3600 czesci wa¬ gowych syntetycznej mieszaniny parafino¬ wej, stanowiacej w zwyklej temperaturze mase czesciowo ciekla, a czesciowo stala o punkcie wrzenia 270—360°C, z dodat¬ kiem 0,1% palmitynianu manganu, do tem¬ peratury 105—115°C. Przez ciecz reakcyj¬ na przepuszcza sie powietrze, a mianowi¬ cie na kazdy kilogram mieszaniny parafino¬ wej 0,07 m3 powietrza na godzine. Gdy po dluzszym okresie czasu mieszanina wyka¬ zuje juz liczbe zmydlenia wynoszaca 60, rozpoczyna sie postepowanie ciagle. Wów¬ czas usuwa sie na godzine 100 czesci wa¬ gowych materialu utlenionego. Ze zbior- — 3 —nika ogrzanego do 40°C doplywaja stale weglowodory nieutlenione; sa one w prze¬ wodach doplywowych ogrzewane do tem¬ peratury reakcyjnej, wynoszacej okolo 110°C. Doplyw weglowodorów tych jest re¬ gulowany za pomoca samoczynnego przy* rzadu mierniczego w taki sposób, ie po¬ ziom w naczyniu reakfcyjnym pozostaje za¬ wsze niezmienny. Odprowadzany material utleniony odplywa do zbiornika, zaopatrzo¬ nego w silnie dzialajace mieszadla i ogrze¬ wanego do temperatury 110aC. Do tego zbiornika doplywa stale lug potasowy, a mianowicie w'takiej ilosci, ze na 100 cze¬ sci wagowych materialu utlenionego przy¬ pada 13,2 czesci wagowych 38°-owego (Be) lugu potasowego. W celu ukonczenia zmy- dlania .przeprowadza sie mieszanine jesz¬ cze przez dwa dalsze ogrzewane zbiorniki zaopatrzone w mieszadla. Material zmy- dlony, jeszcze goracy, przeprowadza sie nastepnie przez wirówke obracajaca sie z duza szybkoscia. Przy tym uzyskuje sie ze 100 czesci wagowych materialu utlenio¬ nego 75 czesci wagowych substancji nie- zmydlonych i doprowadza je z powrotem do komory reakcyjnej.Jednoczesnie otrzymuje sie roztwór mydla, zawierajacy na 100 czesci wagowych mate¬ rialu odplywajacego z komory reakcyjnej okolo 15 czesci wagowych substancji zmy¬ dlonych i 8 czesci wagowych substancji nie- zmydlonych. Produkt ten przeprowadza sie przez parownik, wyparowujacy w cienkich warstwach, i po wysuszeniu otrzymana ma¬ se Wylugowuje sie za pomoca acetonu. W ten sposób otrzymuje sie z jednej strony mydlo, sluzace do róznych celów, a z dru¬ giej strony reszte substancji niezmydlo- nych, doprowadzanych stale po oddziele¬ niu acetonu z powrotem do komory reak¬ cyjnej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania w postepowaniu ciaglym czystych mydel z weglowodorów alifatycznych o duzym ciezarze czastecz¬ kowym, znamienny tym, ze wspomniane weglowodory traktuje sie przy ciaglym do¬ prowadzaniu swiezego materialu za pomo¬ ca srodków utleniajacych, nastepnie zmy- dla bez przerwy czesc materialu utlenione¬ go za pomoca srodków zasadowych, oddzie¬ la bez przerwy przez odwirowywanie sub¬ stancje niezmydlajace sie od zmydlonych i poddaje ponownie utlenianiu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze substancje niezmydlajace sie, za¬ warte jeszcze po odwirowaniu w skladni¬ kach zmydlonych, oddziela sie ewentualnie po uprzednim poddaniu roztworu mydla zabiegowi odparowywania, przez lugowanie* za pomoca rozpuszczalników od skladników zmydlonych i doprowadza bez przerwy* z powrotem do przestrzeni reakcyjnej.
3. 3. Urzadzenie do wykonywania sposo¬ bu wedlug zastrz. 1 i 2, znamienne tyiii, ze zawiera komore reakcyjna (DJ, polaczony z nia zespól zbiorników (L), w których prze¬ prowadza sie zmydlanie, oraz polaczony z tym zespolem zespól wirówkowy (O), który w celu odprowadzania materialu nie- zmydlonego jest polaczony z. komora do utleniania (D), przy czym zespól wirów¬ kowy w celu ewentualnego oddzielania po¬ zostalych substancji niezmydlajacych sie od mydla jest polaczony z komora do wy- lugowywania, która równiez jest polaczo¬ na z komora do utleniania (D). Henkel & C i e., G. m. b, H. Zastepca: inz. F. Winnicki rzecznik patentowy 40248Do opisu patentowego Nr 31222 -3 C H- D- r. ^O N ft fi A, wkWh /A PL