PL29880B1

PL29880B1 -

Info

Publication number: PL29880B1
Application number: PL29880A
Authority: PL
Filing date: 1937-04-26
Publication date: 1941-07-31

Description

I dla zastrz. 7; Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu otrzymywania tlenków tantalu i (lub) nio¬ bu z rud, pólproduktów hutniczych albo innych materialów, zawierajacych tantal i (albo) niob w postaci utlenionej w obec¬ nosci innych metali, takich jak cyna, man¬ gan i zelazo, wystepujacych badz to z oso¬ bna, badz tez po dwa/albo wszystkie trzy jednoczesnie.Wynalazek polega na wydzielaniu z przerabianego materialu calkowicie lub cze¬ sciowo cyny, manganu i zelaza jeszcze przed odzyskiwaniem tantalu i niobu.Material mozna poddawac zabiegowi ¦ czesciowej redukcji w celu usuniecia cyny, manganu i zelaza nie naruszajac przy tym zwiazków tantalu i niobu. W tym celu ma¬ terial wyjsciowy, ewentualnie zmielony lub w postaci pastylek, miesza sie w poza¬ danych i doswiadczalnie okreslonych ilos¬ ciach z odpowiednim srodkiem redukcyj¬ nym, np. z weglem drzewnym.Mieszanine te wprowadza sie nastepnie do uszczelnionego zbiornika, np. do pieca albo jakiegokolwiek innego zbiornika o- grzewanego w znany sposób, którego atmo¬ sfere (redjukujalca, obojetna lub utleniaja¬ ca) mozna dowolnie regulowac zarówno pod wzgledem skladu, jak i cisnienia.Mieszanine w tyiq zbiorniku ogrzewasie do pozadanej temperatury, okreslanej doswiadczalnie w kazdym poszczególnym przypadku zaleznie od skladu zaladowywa¬ nej mieszaniny, unikajac przy tym jakiego¬ kolwiek topienia ladunku. Dobre wyniki otrzymuje sie przy ogrzewaniu do tempera¬ tury 800 — 1200°C.Produkt po zredukowaniu i ewentual¬ nym roztarciu poddaje sie nastepnie zabie¬ gowi lugowania w celu przeprowadzenia cyny, manganu i zelaza, zredukowanych w poprzednim zabiegu, do roztworu. Powyz¬ sze metale moga byc w ten sposób oddzie¬ lone od pozostalosci za pomoca jakiegokol¬ wiek znanego srodka.Odzyskiwanie tantalu i (albo) niobu, zawartych w pozostalosci, jest bardzo ula¬ twione dzieki nieobecnosci cyny, man¬ ganu, zeliaza i innych zanieczyszczen, któ¬ re im towarzyszyly w materiale wyj¬ sciowym.W odmianie sposobu wedlug wynalaz¬ ku mozna do redukcji materialu wyjscio¬ wego stosowac gazy redukcyjne takie, jak wodór, tlenek wegla, gaz wodny itd.W celu calkowitego lub czesciowego u- suniecia cyny, manganu i zelaza, zawar¬ tych w materiale, (przed wlasciwym odzys¬ kiwaniem tantalu i (albo) niobu mozna u- zywac mieszaniny gazowej.Jako mieszanine gazowa mozna stoso¬ wac mieszanine wodoru i chloru, przy czym gazy te (najlepiej) powinny byc wziete w takim stosunku, aby istnial stale nadmiar powyzej jednej czasteczki wodoru na cza¬ steczke chloru. Szczególnie korzystne wy¬ niki osiagano stosujac mieszanine, skladar jaca sie z 5 — 10 objetosci wodoru na 1 objetosc chloru.Material wyjsciowy mozna uiprzednio potluc, rozetrzec, przerobic na pastylki lub poddac go wszelkiej innej obróbce fizycz¬ nej, odpowiedniej i korzystnej do zastoso¬ wania w procesie. Nastepnie material wprowadza sie w dokladne zetkniecie z mieszanina wodoru i chloru w dowolnym odpowiednim urzadzeniu i ogrzewa do temperatury odpowiedniej do reakcji.Temperature robocza nalezy ustalic do¬ swiadczalnie; na ogól jest ona zmienna w zaleznosci od rodzaju i skladu chemicznego obrabianego materialu. Nalezy ja ograni¬ czyc koniecznoscia unikania topnienia la¬ dunku. W pewnych przypadkach okazala- la sie odpowiednia temperatura 750 — 1000°C.Jako aparature mozna stosowac wszel¬ kie znane urzadzenia, np. piece nierucho¬ me, przechylne, wahliwe, piece elektryczne lub inne, przystosowane do pracy ciaglej lub przerywanej, w których material moz¬ na poddawac dzialaniu gazowego wodoru i chloru bez bezposredniego stykania mate¬ rialu z plomieniem lub spalinami. Jako przyklad mozna podac ogrzewanie materia¬ lu w oporowych piecach elektrycznych, w piecach tyglowych, muflowych lub retorto¬ wych.Piec moze byc zaopatrzony we wszelkie znane urzadzenia do wprowadzania gazu z jednej strony oraz do usuwania gazowych produktów reakcji z drugiej strony. Ga¬ zy, wywiazujace sie w róznych okresach procesu, mozna równiez zbierac osobno al¬ bo razem za pomoca jakiegokolwiek odpo¬ wiedniego urzadzenia.Zgodnie z inna charakterystyczna cecha wynalazku niniejszego material, zawiera¬ jacy tantal i (albo) niob, po usunieciu z niego cyny i (lub) manganu i (lub) zelaza poddaje sie redukujacemu stapianiu w wy¬ sokiej temperaturze tak, aby zredukowac tantal i (lub) niob. Nastepnie oddziela sie wytworzony zuzel, praktycznie biorac, nie zawierajacy tantalu i (lub) niobu i otrzy¬ many stop, zawierajacy tantal i (albo) niob, jak równiez krzem, zelazo lub inne pierwiastki poddaje sie obróbce chemicznej w celu odzyskania tantalu i (albo) niobu, najlepiej w postaci utlenionej.Tantal i (albo) niob, odzyskane np. w piostaci koncentratu tlenków tantalu i (al- — 2 —bo) niobu przez obróbke chemiczna, moga sluzyc jako material wyjsciowy do otrzy¬ mywania tantalu i (lub) niobu w postaci metalicznej albo tez w postaci ich stopów z zelazem.Proces wedlug wynalazku mozna prze¬ prowadzac w sposób nastepujacy.Material wyjsciowy, doprowadzony do stanu fizycznego, najodpowiedniejszego do wykonywania procesu, poddaje sie topieniu redukujacemu, np. w lukowym piecu elek¬ trycznym, w obecnosci srodka redukcyjne¬ go i topników, uzytych w stosunkach okre¬ slonych doswiadczalnie w zaleznosci od skladu i rodzaju obrabianego materialu wyjsciowego.Zabieg ten przeprowadza sie w taki sposób, zaby przeprowadzic do zuzla wiek¬ sza czesc takich skladników, jak krze¬ mionka lub wapno, ewentualnie zawartych w obrabianych produktach.Wytworzony stop, zawierajacy tantal, niob, krzem, zelazo lub inne pierwiastki, znajdujaca sie ewentualnie w obrabianym materiale, poddaje sie obróbce chemicznej, polegajacej na dzialaniu na stop kwasem siarkowym w celu usuniecia znacznej cze¬ sci zelaza oraz na dzialaniu na otrzymana pozostalosc mieszanina kwasu siarkpwego i fluorowodorowego w celu usuniecia z po¬ zostalosci krzemu.Njastejpnie ostateczne wyprazenie pozo-* stalosci pozwala na otrzymywanie tantalu i (albo) niobu w postaci koncentratu tlen¬ ków tych metali, który mozna przerobic o- statecznie badz to na stop tantalu i (albo) niobu z zelazem, badz tez na tantal i niob metaliczny.Sposób opisany powyzej, wedlug które¬ go dzialanie chemiczne na material jest poprzedzane przez redukcje na drodze su¬ chej, wykazuje miedzy innymi te wyzszosc nad sposobami znanymi, ze pozwala na u- suniecie z materialu wyjsciowego znacznej ilosci krzemionki i wapna jeszcze przed rozpoczeciem obróbki chemicznej. Obec¬ nosc zas tych zwiazków znacznie utrudni¬ laby te obróbke.Wedlug wynalazku z materialu wyjscio¬ wego mozna usuwac calkowicie lub czescio¬ wo cyne, mangan i zelazo przed odzyskiwa¬ niem tantalu i (albo) niobu przez poddawa¬ nie materialu czesciowej redukcji w obec¬ nosci odpowiedniego metalicznego srodka redukcyjnego. Do tego zabiegu odpowie¬ dnie sa krzem, wapn lub magnez, stosowa¬ ne z osobna, badz tez razem po dwa lub kil¬ ka.Ilosc czynnika redukcyjnego dobiera sie w taki sposób, zeby zadana redukcja ograniczyla sie jedynie do zanieczyszczen pozostawiajac nienaruszonymi tlenki tan¬ talu i (lub) niobu. PL

Claims

Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania tlenków tan¬ talu i (lub) niobu z 'materialów, zawiera¬ jacych tantal i (albo) niob w obecnosci je¬ dnego lub kilku metali takich, jak cyna, mangan i zelazo, znamienny tym, ze przed odzyskiwaniem tantalu i (albo) niobu od¬ dziela sie od materialu wyjsciowego calko¬ wicie lub czesciowo cyne, mangan i zelazo, po czym otrzymany produkt poddaje sie stapianiu redukujacemuw wysokiej tempe¬ raturze, nastepnie oddziela sie wytworzo¬ ny zuzel, praktycznie biorac, pozbawiony tantalu i (lub) niobu, stop zas, zawieraja¬ cy tantal, niob, krzem, zelazo i inne pier¬ wiastki, poddaje sie obróbce chemicznej w celu odzyskania tantalu i (lub) niobu, ko¬ rzystnie w postaci utlenionej.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze material wyjsciowy poddaje sie redukcji za pomoca stalego srodka reduk¬ cyjnego, np. wegla drzewnego.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze cyne, mangan i zelazo, zawarte w obrabianym materiale, usuwa sie przez czesciowa redukcje w obecnosci metalicz¬ nych srodków redukcyjnych. — 3 —
4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze jako metaliczne srodki redukcyjne stosuje sie wapn i (lub) magnez i (lub) krzem.
5. Sposób wedlug zastrz. 3 — 4, zna¬ mienny tym, ze srodki redukcyjne stosuje sie w takiej ilosci, aby zadana redukcja o- graniczyla sie jedynie do zanieczyszczen pozostawiajac nienaruszone tlenki tantalu i (lub) niobu.
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze material wyjsciowy poddaje sie redukcji gazem redukcyjnym.
7. Sposobi wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze cyne, mangan i zelazo oddziela sie od pozostalosci, zawierajacej tantal i niob, przez lugowanie.
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze w celu usuniecia cyny, manga¬ nu i zelaza stosuje isie mieszanine ga¬ zowa.
9. Sposób wedlug zastrz. 8, znamien¬ ny tym, ze jako mieszanine gazów stosu¬ je sie mieszanine wodoru i chloru.
10. Sposób wedlug zastrz. 9, znamien¬ ny tym, ze stosuje sie mieszanine gazowa, zawierajaca wiecej niz jedna czasteczke wodoru na czasteczke chloru.
11. Sposób wedlug zastrz. 9 — 10, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine gazowa, zawierajaca 5 — 10 objetosci wo¬ doru na 1 objetosc chloru.
12. Sposób wedlug zastrz. 8—11, zna¬ mienny tym, ze pracuje sie w temperaturze 750 — 1000°C.
13. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze proces redukcji przeprowadza sie w piecu elektrycznym. Societe Generale Metallurgiaue de Hoboken Societe Anonyme Zastepca: M. Skrzyipkowski rzecznik patentowy DRUK. M. ARCT CZERNIAKOWSKA 225 PL