PL26172B1 - Sposób otrzymywania stezonego kwasu octowego z surowego octu drzewnego. - Google Patents

Description

Dotychczas stosowane sposoby prze¬ róbki surowego octu drzewnego na stezony kwas octowy posluguja sie czesto metoda odpedzania wody za pomoca róznych srod¬ ków, porywajacych podczas destylacji wo¬ de a zatrzymujacych kwas octowy.Wykonanie tej metody wymaga duzo ciepla, mianowicie nalezy doprowadzic nie tylko cieplo parowania wody przeznaczo¬ nej do usuniecia, ale równiez cieplo paro¬ wania srodka porywajacego wode, co wy¬ nosi zwykle drugie tyle ze wzgledu na wiel¬ kie ilosci dodatku czynnika azeotropujace- go, jakie nalezy odparowac w celu odpe¬ dzenia jednego kilograma wody.Równoczesnie trzeba uwzglednic, ze nie wszystkie metody stezania wodnych roz¬ tworów kwasu octowego, miedzy innymi np. opisane w patentach polskich nr nr 8 756, 16 786, nadaja sie do stezania octu drzew¬ nego, który oprócz kwasu octowego i wody zawiera w znacznych ilosciach alkohol me¬ tylowy i inne skladniki, wplywajace na za¬ chowywanie sie tej mieszaniny podczas przeróbki.Niniejszy wynalazek opiera sie na spo¬ strzezeniu, ze ilosc ciepla potrzebna do przeróbki octu drzewnego mozna znacznie zmniejszyc, bo nawet o 30%, jesli sie uzy¬ je jako srodków obezwadniajacych ocet drzewny takich substancji, które jednocze¬ snie wykazuja w porównaniu z woda duza rozpuszczalnosc kwasu octowego a zara¬ zem daja z woda mieszaniny azeotropowe o stosunkowo wysokim punkcie wrzenia, wyzszym od 90°C, co miedzy innymi dajemoznosc oddzielania spirytttsu drzewnego w trakcie przeróbki bez wczesniejszego je¬ go oddestylowywania z pierwotnego roz¬ tworu/ Wspólczynnik podzialu kwasu octowe¬ go miedzy alkoholem amylówym, jako srod¬ kiem obezwadniajacym, i woda wynosi 0,91 : 1,00, a punkt wrzenia mieszaniny a- zeotropowej, która daje alkohol amylowy z woda, stanowi 94°C, przy czym na 1 czesc objetosciowa wody destyluje 1,5 czesci ob¬ jetosciowych alkoholu amylowego. Dla po¬ równania! warto doidac, ze do odpedzenia 1 czesci objetosciowej wody trzeba równo¬ czesnie oddestylowac prawie 10 czesci ob¬ jetosciowych dwuchlorku etylenu, uzywa¬ nego do stezania octu drzewnego. Podob¬ nie jak alkohol amylowy nadaja sie takie substancje, jak octan amylowy, cyklohek¬ sanom, butyron i srodki podlobne.Alkohol amylowy jak i wszelkie inne dodatki, dajace z woda mieszanine azeotro- powa, wrzaca powyzej 90°C, maja te wade, ze posiadaja punkt wrzenia wyzszy od punktu wrzenia kwasu octowego, co moze przedstawiac pewna niedogodnosc przy dalszym wyosabnianiu kwasu po usunieciu wody. Wobec tego tez okazalo sie rzecza korzystna, w przeciwienstwie do sposobu o- pisanego w patencie polskim nr 16 786, do¬ prowadzanie stezenia kwasu octowego za pomocz takich trudno lotnych dodatków nie wiecej jak do 60% zawartosci kwasu octowego w pozostajacym roztworze wod¬ nym, bez uwzglednienia smoly zawartej e- wentualnie w roztworze. Dalsze zas steze¬ nie mozna przeprowadzic skutecznie przez zwyczajna destylacje. Destylat wodny, o- trzymany przez rozdzielenie na dwie war¬ stwy skroplin par mieszaniny azeotropo- wej, zawiera prawie cala ilosc spirytusu drzewnego i pewna ilosc dodatku czynnika azeotropujacego. Oba te skladniki rozdzie¬ la sie latwo przez destylacje dzieki róznicy punktu wrzenia alkoholu metylowego i mie¬ szaniny azeotropowej.W celu przeprowadzenia procesu ni¬ niejszego w praktyce, wydawaloby sie rze¬ cza najprostsza poddac surowy ocet drzew¬ ny destylacji i przeprowadzic powstajace pary do kolumny, zawierajacej krazacy w kolo zapas substancji azeotropujacej. Po¬ niewaz jednak przy takim postepowaniu o- trzymuje sie pary o skladzie zmieniajacym sie w miare postepu destylacji, okazalo sie korzystnym przeprowadzanie procesu wy¬ parowywania octu drzewnego w ten sposób, ze ciecz te wprowadza sia równomiernym strumieniem do naczynia, zawierajacego spory zapas smoly kotlowej, utrzymywanej przez ogrzewanie w temperaturze wyzszej od temperatury wrzenia kwasu octowego (t. j. powyzej 118°C), azeby calkowita ilosc doprowadzanego octu drzewnego prawie natychmiast ulegala wyparowaniu. Oczywi¬ scie w ten sposób zapas smoly z biegiem czasu sie zwieksza wskutek obecnosci smo- lotwórczych skladników w occie drzewnym i co jakis czas nalezy czesc tej smoly wy¬ puscic. Pary, wychodzace z kotla zawiera¬ jacego smole, wprowadza sie do srodkowej czesci kolumny, zasilanej od góry srod¬ kiem azeotropujacym, powracajacym do niej z rozdzielacza. U dolu kolumny znaj¬ duje sie zbiornik na skropliny smolowo- octowe, zawierajace jeszcze wode, w'któ¬ rym te skropliny przez ogrzewanie posred¬ nie utrzymuje sie w stainie wrzenia odbie¬ rajac je stopniowo na zewnatrz w celu e- wentualnego dalszego oczyszczenia.Pary wody, dodatku azeotropujacego i spirytusu, uchodzace u góry kolumny, skra¬ pla sie i wprowadza do rozdzielacza, z któ¬ rego faza olejowa splywa z powrotem do kolumny, faze wodna zas poddaje sie po¬ nownej destylacji, w celu rozdzielenia na spirytus drzewny, srodek azeotropujacy i wode. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia paten towe. 1. Sposób otrzymywania stezonego — 2 —kwasu octowego z surowego octu drzewne¬ go przy zastosowaniu destylacji azeotropo- wej tego produktu w obecnosci skladników, dajacych z woda mieszanine azeotropowa, wrzaca pod cisnieniem atmosferycznym powyzej 90^0, znamienny tym, ze w celu u- suniecia spirytusu drzewnego oraz prze¬ waznej, ale nie calkowitej ilosci wody wprowadza sie srodek azeotropujacy w ze¬ tkniecie z parami skladników octu drzew¬ nego w kolumnie deflegmacyjnej w stosun¬ ku nie wystarczajacym do porwania calko¬ witej ilosci wody, lecz tylko takiej jej cze¬ sci, ze odplywajace u dolu kolumny skro¬ plmy zawieraja jeszcze poza innymi trud¬ niej lotnymi skladnikami octu drzewnego okolo 40 czesci objetosciowych wody i 60 czesci objetosciowych kwasu octowego, co umozliwia calkowite oddzielenie srodka a- zeotropujacego od pozostalosci w postaci mieszaniny azeotropowej, wrzacej ponizej 100°C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wprowadza sie w zetkniecie z srod¬ kiem azeotropujacym pary skladników octu drzewnego, otrzymane przez wyparowywa¬ nie tegoz octu, wprowadzanego równomier¬ nym strumieniem do kotla destylacyjnego, zawierajacego duzy zapas smoly kotlowej, utrzymywanej przez ogrzewanie w tempe¬ raturze wyzszej od punktu wrzenia kwasu octowego (118°C). Walenty Dpminik. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL