PL245822B1 - Mieszanina do wytwarzania aktywnej folii na bazie chitozanu - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest mieszanina do wytworzenia aktywnej folii na bazie chitozanu, która charakteryzuje się tym, że składa się z 1,0 - 5,0 cg/g chitozanu o stopniu deacetylacji od 60 do 95 cg/g i o średniej masie cząsteczkowej od 30 000 do 890 000; 0,25 - 2,5 cg/g ekstraktu roślinnego o zawartości tanin od 70 do 85 cg/g; 19,0 - 38,0 cg/g plastyfikatora, 0,5 - 1,5 cg/g roztworu kwasu octowego albo mlekowego o stężeniu od 80% do 99,9% i 55,0 — 73,0 cg/g wody. Funkcję plastyfikatora pełni produkt estryfikacji glikolu propylenowego z jednym lub dwoma kwasami karboksylowymi, który zawiera sumarycznie od 30 do 90 cg/g monoestrów glikolu propylenowego i diestrów glikolu propylenowego. Jako plastyfikator jest również stosowany epoksydowany produkt estryfikacji glikolu propylenowego z jednym lub dwoma kwasami karboksylowymi, który zawiera od 30 do 80 cg/g epoksydowanych monoestrów glikolu propylenowego i epoksydowanych diestrów glikolu propylenowego.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest mieszanina do wytwarzania aktywnej folii na bazie chitozanu do zastosowania w przemyśle opakowaniowym przy produkcji opakowań jednokrotnego użytku.

Znane są aktywne folie na bazie polimerów pochodzenia naturalnego zawierające chitozan, aktywny ekstrakt, kwas, wodę. Niezbędnym składnikiem aktywnej folii na bazie chitozanu jest również plastyfikator. Funkcję taką pełnią gliceryna, sorbitol, ksylitol czy sama woda. Plastyfikatory te wykazują dobre właściwości uplastyczniające, ale w czasie użytkowania ich efektywność maleje. Twórcy CN109735115 opisując sposób uzyskania filmu, który można bezpośrednio nanosić na owoce lub wykorzystać do wytworzenia folii opakowaniowej dla żywności, wskazali że przygotowuje się go z wodnego roztworu żelatyny z glicerolem stosowanym w roli plastyfikatora z kwaśnym roztworem chitozanu i ekstraktem chmielu. Także w CN103951854 proponuje się zastosowanie glicerolu w roli plastyfikatora w procesie przygotowania kompozytowej membrany do pakowania w oparciu o roztwór chitozanu i ekstrakt łopianowy.

Autorzy publikacji Soares da Silva Junior E.D.; Oliveira de Veras B.; Yara, R.; de Albuquerque P.B.S.; de Souza M.P. Active Biodegradable Film Based on Chitosan and Cenostigma Nordestinum' Extracts for Use in the Food Industry. J. Polym. Environ. 2022, 30, 217-231, doi:10.1007/s10924-02102192-5 pozyskiwali filmy chitozanowe stosując 1 g chitozanu rozpuszczony w 100 ml kwasu octowego (1%, v/v) zmieszany z sorbitolem (0,3% w/v) i ekstraktem z liści i kory rośliny Cenostigma nordestinum w ilości 10, 20, i 30 mg ekstraktu na 1 g chitozanu.

Sorbitol wykorzystali również twórcy wynalazku opisanego w CN111616215, a przeznaczonego do otrzymania folii powłokowej utrzymującej świeżość owoców cytrusowych. Powłokę uzyskuje się powlekając oczyszczone owoce roztworem zawierającym dwa składniki. Pierwszy tworzy się przez zmieszanie w wodzie destylowanej 1%-5% chitozanu o niskiej masie cząsteczkowej, 2%-10% ekstraktów roślinnych, 0,5%-2% sorbitolu. Drugi składnik stanowi wodny roztwór 0,5%-3% chitozanu o wysokiej masie cząsteczkowej, 0,1%-2% kwasu cytrynowego oraz 0,2%-3% ekstraktu propolisu.

Próby zastosowania sorbitołu i poli(tlenku etylenu) w roli plastyfikatora chitozanu zostały podjęte przez autorów artykułu Srinivasa P.C.; Ramesh M.N.; Tharanathan R.N. Effect of Plasticizers and Fatty Acids on Mechanical and Permeability Characteristics of Chitosan Films. Food Hydrocoll. 2007, 21, 1113-1122, doi:10.1016/j.foodhyd.2006.08.005.

Z kolei autorzy publikacji Leceta I.; Penalba M.; Arana P.; Guerrero P.; de la Caba K. Ageing of Chitosan Films: Effect of Storage Time on Structure and Optical, Barrier and Mechanical Properties. Eur. Polym. J. 2015, 66, 170-179, doi:10.1016/j.eurpolymj.2015.02.015 przeprowadzili badania starzenia się folii chitozanowych, wytworzonych z udziałem glicerolu. Ich wyniki wskazują, że właściwości wytrzymałościowe folii ulegają systematycznemu pogorszeniu w oznaczeniach prowadzonych kolejno po 15 i 30 dniach.

Stopniowy wzrost kruchości folii aktywnych na bazie chitozanu otrzymywanych w oparciu o znane w stanie techniki mieszaniny składników pozostaje nierozwiązanym problemem, który utrudnia, a w niektórych przypadkach uniemożliwia ich zastosowanie w przemyśle opakowaniowym. Dodatkowo, istotnym problemem w odniesieniu do znanych w stanie techniki folii jest ich znaczna rozpuszczalność w wodzie.

Celem wynalazku jest zatem określenie składu mieszaniny, z której będzie można uzyskać aktywną folię na bazie chitozanu cechującą się zmniejszoną kruchością w czasie użytkowania nie krótszym niż 10 miesięcy i zmniejszoną rozpuszczalnością w wodzie.

Mieszanina do wytwarzania aktywnej folii na bazie chitozanu charakteryzuje się tym, że składa się z:

- 1,0 - 5,0 cg/g chitozanu o stopniu deacetylacji od 60 do 95 cg/g i o średniej masie cząstecz- kowej od 30 000 do 890 000;

- 0,25 - 2,5 cg/g ekstraktu kasztanowca o zawartości tanin od 70 do 85 cg/g;

- 19,0 - 38,0 cg/g plastyfikatora, który jest produktem estryfikacji glikolu propylenowego z:

a) jednym kwasem karboksylowym wybranym z grupy obejmującej kwas octowy, bursztynowy lub oleinowy, prowadzonej przy stosunku molowym glikolu propylenowego do kwasu karboksylowego od 0,9:1,0 do 1,1:1,0; albo

b) dwoma kwasami karboksylowymi prowadzonej przy stosunku molowym glikolu propylenowego do pierwszego kwasu karboksylowego i do drugiego kwasu karboksylowego odpowiednio od 1,0:0,65:0,04 do 1,0:0,85:0,4; przy czym pierwszy kwas karboksylowy to kwas oleinowy, zaś drugi kwas karboksylowy to kwas bursztynowy, a który to plastyfikator zawiera sumarycznie od 30 do 90 cg/g monoestrów glikolu propylenowego i diestrów glikolu propylenowego,

- 0,5 - 1,5 cg/g roztworu kwasu octowego albo mlekowego o stężeniu od 80 do 99,9%;

- 55,0 - 73,0 cg/g wody.

Mieszanina do wytwarzania aktywnej folii na bazie chitozanu charakteryzuje się tym, że składa się z:

- 1,0 - 5,0 cg/g chitozanu o stopniu deacetylacji od 60 do 95 cg/g, o średniej masie cząstecz- kowej od 30 000 do 890 000;

- 0,25 - 2,5 cg/g ekstraktu kasztanowca o zawartości tanin od 70 do 85 cg/g;

- 19,0 - 38,0 cg/g plastyfikatora w postaci epoksydowanego produktu estryfikacji glikolu pro- pylenowego prowadzonej

a) z kwasem oleinowym przy stosunku molowym glikolu propylenowego do kwasu oleinowego od 0,9:1,0 do 1,1:1,0; albo

b) z kwasem oleinowym oraz z kwasem bursztynowym, przy stosunku molowym glikolu propylenowego do kwasu oleinowego i do kwasu bursztynowego odpowiednio 1,0:0,65:0,04 do 1,0:0,85:0,4;

zaś produkt estryfikacji poddaje się następnie epoksydacji, i który to plastyfikator zawiera sumarycznie od 30 do 80 cg/g epoksydowanych monoestrów glikolu propylenowego i epoksydowanych diestrów glikolu propylenowego;

- 0,5 - 1,5 cg/g roztworu kwasu octowego albo mlekowego o stężeniu od 80 do 99,9%;

- 55,0 - 73,0 cg/g wody.

Mieszaniny według każdego z wynalazków pozwalają na wytworzenie aktywnej folii na bazie chitozanu, która cechuje się dobrą stabilnością, potwierdzoną ograniczonym pogorszeniem wydłużenia względnego przy zerwaniu w czasie nie krótszym niż 10 miesięcy. Ponadto folie wytworzone z mieszanin o wskazanym składzie cechują się dużo niższą rozpuszczalnością w wodzie niż folie wytworzone z mieszanek z powszechnie stosowanymi plastyfikatorami, takimi jak glicerol czy sorbitol. Dzięki temu możliwe jest ich zastosowanie w miejscach narażonych na wilgoć.

Mieszaniny według wynalazku zilustrowano w poniższych przykładach.

Przykład 1

Mieszanina składa się z:

- 1,0 cg/g chitozanu firmy Sigma-Aldrich o nazwie handlowej Chitosan 419419, o stopniu dea- cetylacji >75 cg/g i ciężarze cząsteczkowym 310 000 - 375 000;

- 0,75 cg/g ekstraktu kasztanowca firmy Tanin Sevnica o nazwie handlowej Farmatan o zawar- tości tanin > 75%;

- 25,8 cg/g plastyfikatora, który zawiera 2,3 cg/g kwasu octowego; 21,1 cg/g glikolu propyleno- wego; 67,0 cg/g monooctanu glikolu propylenowego; 9,4 cg/g dioctanu glikolu propylenowego; 0,3 cg/g innych składników;

- 0,5 cg/g 80% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance;

- 71,95 cg/g wody.

Plastyfikator użyty w mieszaninie jest oczyszczonym produktem estryfikacji 58,1 cg/g glikolu propylenowego firmy Chempur i 41,9 cg/g 99,5 - 99,9% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance, wobec 0,15 cg/g kwasu p-toluenosulfonowego stosowanego jako katalizatora, prowadzonej w atmosferze azotu przez 6 h, w temperaturze 80°C przy intensywnym mieszaniu.

Aby uzyskać ze wskazanej mieszaniny folię, wymienione składniki wprowadza się do zlewki umieszczonej na mieszadle magnetycznym w temperaturze 10,0°C, po czym miesza się z szybkością 200 obrotów na minutę przez 60 minut. Dalej mieszankę homogenizuje się w temperaturze 10,0°C i przy szybkości obrotowej rotorów 1000 obrotów/minutę przez 5 minut, po czym wylewa się w temperaturze 15 - 40°C na poziomą powierzchnię i suszy przez 24 h w temperaturze 23°C.

Przykład 2

Mieszanina składa się z:

- 2,0 cg/g chitozanu firmy Glentham Life Sciences Ltd o nazwie handlowej Chitosan GP8523, o stopniu deacetylacji > 90 cg/g i ciężarze cząsteczkowym 250 000;

- 0,5 cg/g ekstraktu kasztanowca firmy Tanin Sevnica o nazwie handlowej Farmatan o zawar- tości tanin > 75%;

- 35,5 cg/g plastyfikatora, który zawiera 0,3 cg/g kwasu octowego; 10,9 cg/g glikolu propyleno- wego; 69,8 cg/g monooctanu glikolu propylenowego; 18,3 cg/g dioctanu glikolu propylenowego; 0,7 cg/g innych składników;

- 1 cg/g 80% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance;

- 61 cg/g wody.

Plastyfikator użyty w mieszaninie jest oczyszczonym produktem estryfikacji 53,3 cg/g glikolu propylenowego firmy Chempur i 46,8 cg/g 99,5 - 99,9% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance, wobec 0,25 cg/g kwasu metanosulfonowego stosowanego jako katalizator, prowadzonej w atmosferze azotu przez 6 h, w temperaturze 80°C przy intensywnym mieszaniu.

Aby uzyskać ze wskazanej mieszaniny folię, wymienione składniki wprowadza się do zlewki umieszczonej na mieszadle magnetycznym w temperaturze 10,0°C, po czym miesza się z szybkością 300 obrotów na minutę przez 360 minut. Dalej mieszankę homogenizuje się w temperaturze 20,0°C i przy szybkości obrotowej rotorów 2500 obrotów/minutę przez 8 minut, po czym wylewa się w temperaturze 15 - 40°C na poziomą powierzchnię i suszy przez 24 h w temperaturze 23°C.

Przykład 3

Mieszanina składa się z:

- 3,0 cg/g chitozanu firmy Sigma-Aldrich o nazwie handlowej Chitosan 448877, o stopniu dea- cetylacji 75 - 85 cg/g i ciężarze cząsteczkowym 190 000 - 310 000;

- 0,25 cg/g ekstraktu kasztanowca firmy Tanin Sevnica o nazwie handlowej Farmatan o zawar- tości tanin > 75%;

- 36,9 cg/g plastyfikatora, który zawiera 2,3 cg/g kwasu oleinowego; 0,4 cg/g glikolu propyle- nowego; 1,1 cg/g mono- i dibursztynianów glikolu propylenowego; 11,5 cg/g monooleinianu glikolu propylenowego; 33,2 cg/g diooleinianu glikolu propylenowego; 15,2 cg/g mieszanych estrów kwasu bursztynowego, kwasu oleinowego i glikolu propylenowego; 33,5 cg/g związków nielotnych; 2,9 cg/g innych składników;

- 0,5 cg/g 80% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance;

- 59,35 cg/g wody.

Plastyfikator użyty w mieszance jest produktem dwuetapowej estryfikacji glikolu propylenowego z kwasem oleinowym, a następnie z kwasem bursztynowym. Etap pierwszy stanowi reakcja 27,4 cg/g glikolu propylenowego firmy Chempur i 72,6 cg/g kwasu oleinowego firmy Alfa Aesar o stężeniu 90%, wobec 0,3 cg/g kwasu siarkowego stosowanego jako katalizator, prowadzonej w atmosferze azotu przez 8 h, w temperaturze 120°C przy intensywnym mieszaniu. Do półproduktu z pierwszego etapu dodaje się 15,0 cg/g kwasu bursztynowego firmy Pol-Aura oraz świeżą porcję katalizatora w ilości 0,3 cg/g i dalszą reakcję prowadzi się w atmosferze azotu przez 6 h w temperaturze 120 - 130°C przy intensywnym mieszaniu.

Aby uzyskać ze wskazanej mieszaniny folię, wymienione składniki wprowadza się do zlewki umieszczonej na mieszadle magnetycznym w temperaturze 20,0°C, po czym miesza się z szybkością 250 obrotów na minutę przez 720 minut. Dalej mieszankę homogenizuje się w temperaturze 30,0°C i przy szybkości obrotowej rotorów 4000 obrotów/minutę przez 9 minut, po czym wylewa się w temperaturze 15 - 40°C na poziomą powierzchnię i suszy przez 24 h w temperaturze 23°C.

Przykład 4

Mieszanina składa się z:

- 4,0 cg/g chitozanu firmy Glentham Life Sciences Ltd o nazwie handlowej Chitosan GP8523;

- 2,0 cg/g ekstraktu kasztanowca firmy Tanin Sevnica o nazwie handlowej Farmatan o zawar- tości tanin > 75%;

- 37,6 cg/g plastyfikatora, który zawiera 1,5 cg/g kwasu oleinowego; 3,5 cg/g glikolu propyle- n owego; 3,5 cg/g mono- i dibursztynianów glikolu propylenowego; 38,2 cg/g monooleinianu glikolu propylenowego; 36,3 cg/g diooleinianu glikolu propylenowego; 11,6 cg/g mieszanych estrów kwasu bursztynowego, kwasu oleinowego i glikolu propylenowego; 2,0 cg/g związków nielotnych; 3,4 cg/g innych składników;

- 1,5 cg/g 80% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance;

- 55,1 cg/g wody.

Plastyfikator użyty w mieszance jest produktem dwuetapowej estryfikacji glikolu propylenowego z kwasem oleinowym, a następnie z kwasem bursztynowym. Etap pierwszy stanowi reakcja 27,4 cg/g glikolu propylenowego firmy Chempur i 72,6 cg/g kwasu oleinowego firmy Alfa Aesar o stężeniu 90%, wobec 0,4 cg/g kwasu metanosulfonowego stosowanego jako katalizator, prowadzonej w atmosferze azotu przez 8 h, w temperaturze 120°C przy intensywnym mieszaniu. Do półproduktu z pierwszego etapu dodaje się 8,0 cg/g kwasu bursztynowego firmy Pol-Aura oraz świeżą porcję katalizatora w ilości 0,4 cg/g i dalszą reakcję prowadzi się w atmosferze azotu przez 5 h w temperaturze 120 - 130°C przy intensywnym mieszaniu.

Aby uzyskać ze wskazanej mieszaniny folię, wymienione składniki wprowadza się do zlewki umieszczonej na mieszadle magnetycznym w temperaturze 10,0°C, po czym miesza się z szybkością 200 obrotów na minutę przez 60 minut. Dalej mieszankę homogenizuje się w temperaturze 40,0°C i przy szybkości obrotowej rotorów 6500 obrotów/minutę przez 10 minut, po czym wylewa się w temperaturze 15 - 40°C na poziomą powierzchnię i suszy przez 24 h w temperaturze 23°C.

Przykład 5

Mieszanina składa się z:

- 5,0 cg/g chitozanu firmy Sigma-Aldrich o nazwie handlowej Chitosan 448869, o stopniu dea- cetylacji 75 - 85 cg/g i ciężarze cząsteczkowym 190 000 - 310 000;

- 2,5 cg/g ekstraktu kasztanowca firmy Tanin Sevnica o nazwie handlowej Farmatan o zawar- tości tanin > 75%;

- 19,5 cg/g plastyfikatora, który zawiera 2,4 cg/g epoksydowanego kwasu oleinowego; 0,1 cg/g glikolu propylenowego; 0,6 cg/g mono- i dibursztynianów glikolu propylenowego; 7,3 cg/g epoksydowanego monooleinianu glikolu propylenowego; 34,9 cg/g epoksydowanego diooleinianu glikolu propylenowego; 16,2 cg/g epoksydowanych estrów kwasu bursztynowego, kwasu oleinowego i glikolu propylenowego; 35,6 cg/g związków nielotnych; 2,9 cg/g innych składników;

- 1,0 cg/g 80% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance;

- 72,45 cg/g wody.

Plastyfikator użyty w mieszance jest oczyszczonym produktem trójetapowej syntezy, gdzie pierwszy etap stanowi estryfikacja 27,4 cg/g glikolu propylenowego firmy Chempur i 72,6 cg/g 90% kwasu oleinowego firmy Alfa Aesar, wobec 0,25 cg/g kwasu siarkowego stosowanego jako katalizator, prowadzonej w atmosferze azotu przez 8 h, w temperaturze 120°C przy intensywnym mieszaniu. Do półproduktu z pierwszego etapu dodaje się 17,0 cg/g kwasu bursztynowego firmy Pol-Aura oraz świeżą porcję katalizatora w ilości 0,25 cg/g i dalszą reakcję prowadzi się w atmosferze azotu przez 7 h w temperaturze 120 - 130°C przy intensywnym mieszaniu. Uzyskaną mieszaninę estrów poddaje się epoksydacji przy użyciu 11 cg/g kwasu mrówkowego o stężeniu 85% oraz 103 cg/g wodnego 30% roztworu nadtlenku wodoru prowadzonej przez 4 h, w temperaturze 60°C.

Aby uzyskać ze wskazanej mieszaniny folię, wymienione składniki wprowadza się do zlewki umieszczonej na mieszadle magnetycznym w temperaturze 10,0°C, po czym miesza się z szybkością 200 obrotów na minutę przez 60 minut. Dalej mieszankę homogenizuje się w temperaturze 50,0°C i przy szybkości obrotowej rotorów 8000 obrotów/minutę przez 7 minut, po czym wylewa się w temperaturze 15 - 40°C na poziomą powierzchnię i suszy przez 24 h w temperaturze 23°C.

Przykład 6

Mieszanina składa się z:

- 1,0 cg/g chitozanu firmy Glentham Life Sciences Ltd o nazwie handlowej Chitosan GP8523;

- 0,75 cg/g ekstraktu kasztanowca firmy Tanin Sevnica o nazwie handlowej Farmatan o zawar- tości tanin > 75%;

- 25,8 cg/g plastyfikatora, który zawiera 8,8 cg/g epoksydowanego kwasu oleinowego; 0,4 cg/g glikolu propylenowego; 1,9 cg/g mono- i dibursztynianów glikolu propylenowego; 9,3 cg/g epoksydowanego monooleinianu glikolu propylenowego; 26,2 cg/g epoksydowanego diooleinianu glikolu propylenowego; 14,8 cg/g epoksydowanych estrów kwasu bursztynowego, kwasu oleinowego i glikolu propylenowego; 36,0 cg/g związków nielotnych; 2,6 cg/g innych składników;

- 0,5 cg/g 80% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance;

- 71,95 cg/g wody.

Plastyfikator użyty w mieszance jest oczyszczonym produktem trójetapowej syntezy, gdzie pierwszy etap stanowi estryfikacja 27,4 cg/g glikolu propylenowego firmy Chempur i 72,6 cg/g kwasu oleinowego firmy Alfa Aesar o stężeniu 90%, wobec 0,35 c g/g kwasu p-toluenosulfonowego stosowanego jako katalizator, prowadzonej w atmosferze azot u przez 8 h, w temperaturze 120°C przy intensywnym mieszaniu. Do półproduktu z pierwszego etapu dodaje się 19,0 cg/g kwasu bursztynowego firmy Pol-Aura oraz świeżą porcję katalizatora w ilości 0,35 cg/g i dalszą reakcję prowadzi się w atmosferze azotu przez 6 h w temperaturze 120 - 130°C przy intensywnym mieszaniu. Uzyskaną mieszaninę estrów poddaje się epoksydacji przy użyciu 11 cg/g kwasu mrówkowego o stężeniu 85% oraz 103 cg/g wodnego 30% roztworu nadtlenku wodoru prowadzonej przez 4 h, w temperaturze 60°C.

Aby uzyskać ze wskazanej mieszaniny folię, wymienione składniki wprowadza się do zlewki umieszczonej na mieszadle magnetycznym w temperaturze 10,0°C, po czym miesza się z szybkością 200 obrotów na minutę przez 60 minut. Dalej mieszankę homogenizuje się w temperaturze 10,0°C i przy szybkości obrotowej rotorów 1000 obrotów/minutę przez 5 minut, po czym wylewa się w temperaturze 15 - 40°C na poziomą powierzchnię i suszy przez 24 h w temperaturze 23°C.

Przykład 7 - porównawczy

Mieszanina składa się z:

- 1,0 cg/g chitozanu firmy Sigma-Aldrich o nazwie handlowej Chitosan 448869;

- 0,75 cg/g ekstraktu kasztanowca firmy Tanin Sevnica o nazwie handlowej Farmatan o zawar- tości tanin > 75%;

- 25,8 cg/g gliceryny firmy Nortchem;

- 0,5 cg/g 80% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance;

- 71,95 cg/g wody.

Aby uzyskać ze wskazanej mieszaniny folię, wymienione składniki wprowadza się do zlewki umieszczonej na mieszadle magnetycznym w temperaturze 10,0°C, po czym miesza się z szybkością 200 obrotów na minutę przez 60 minut. Dalej mieszankę homogenizuje się w temperaturze 10,0°C i przy szybkości obrotowej rotorów 1000 obrotów/minutę przez 5 minut, po czym wylewa się w temperaturze 15 - 40°C na poziomą powierzchnię i suszy przez 24 h w temperaturze 23°C.

Przykład 8 - porównawczy

Mieszanina składa się z:

- 1,0 cg/g chitozanu firmy Glentham Life Sciences Ltd o nazwie handlowej Chitosan GP8523;

- 0,75 cg/g ekstraktu kasztanowca firmy Tanin Sevnica o nazwie handlowej Farmatan o zawar- tości tanin > 75%;

- 25,8 cg/g sorbitolu firmy Sigma-Aldrich;

- 0,5 cg/g 80% roztworu kwasu octowego firmy Avantor Performance;

- 71,95 cg/g wody.

Aby uzyskać ze wskazanej mieszaniny folię, wymienione składniki wprowadza się do zlewki umieszczonej na mieszadle magnetycznym w temperaturze 10,0°C, po czym: miesza się z szybkością 200 obrotów na minutę przez 60 minut. Dalej mieszankę homogenizuje się w temperaturze 10,0°C i przy szybkości obrotowej rotorów 1000 obrotów/minutę przez 5 minut, po czym wylewa się w temperaturze 15 - 40°C na poziomą powierzchnię i suszy przez 24 h w temperaturze 23°C.

Dla każdej z folii uzyskanej z mieszanek opisanych w przykładach 1-8 dwukrotnie wykonuje się oznaczenia wybranych parametrów: najpierw bezpośrednio po wykonaniu, a następnie po upływie 10 miesięcy przechowywania w laboratorium. Uzyskane wyniki przedstawia tabela 1. Folie otrzymane z mieszanin według wynalazku (przykłady 1-6) wykazują dobrą stabilność badanych parametrów w czasie: ani wydłużenie przy zerwaniu, ani rozpuszczalność w wodzie nie ulegają w przeciągu 10 miesięcy znaczącym zmianom. W tym czasie próby przygotowane z mieszanin o innym składzie (przykłady 7 i 8) kruszeją, a dodatkowo drastycznie wzrasta ich rozpuszczalność w wodzie.

PL 245822 Β1

Tabela 1. Wyniki oznaczeń przeprowadzonych dla folii przygotowanych w przykładach 1-8

Przykład	Właściwości wyznaczone bezpośrednio po przygotowaniu folii	Właściwości folii wyznaczone po 10 miesiącach
Eb,%	Rozpuszczalność w wodzie, %	Eb, %	Rozpuszczalność w wodzie, %
1	65,64	13,22	64,48	12,93
2	72,69	12,85	76,87	15,19
3	69,64	8,51	68,61	7,51
4	46,34		49,84	*
5	45,47	8,71	48,93	7,81
6	59,89	9,85	72,78	7,59
7	49,86	16,74	Próbka się kruszy, pomiar niemożliwy	28,43
8	9,15	24,48	28,49

Eb - wydłużenie względne przy zerwaniu

Claims (2)

1. Mieszanina do wytwarzania aktywnej folii na bazie chitozanu, znamienna tym, że składa się z:

- 1,0- 5,0 cg/g chitozanu o stopniu deacetylacji od 60 do 95 cg/g i o średniej masie cząsteczkowej od 30 000 do 890 000;

- 0,25 - 2,5 cg/g ekstraktu kasztanowca o zawartości tanin od 70 do 85 cg/g;

- 19,0 - 38,0 cg/g plastyfikatora, który jest produktem estryfikacji glikolu propylenowego z:

a ) jednym kwasem karboksylowym wybranym z grupy obejmującej kwas octowy, bursztynowy lub oleinowy, prowadzonej przy stosunku molowym glikolu propylenowego do kwasu karboksylowego od 0,9:1,0 do 1,1:1,0; albo b ) dwoma kwasami karboksylowymi prowadzonej przy stosunku molowym glikolu propylenowego do pierwszego kwasu karboksylowego i do drugiego kwasu karboksylowego odpowiednio od 1,0:0,65:0,04 do 1,0:0,85:0,4; przy czym pierwszy kwas karboksylowy to kwas oleinowy, zaś drugi kwas karboksylowy to kwas bursztynowy, a który to plastyfikator zawiera sumarycznie od 30 do 90 cg/g monoestrów glikolu propylenowego i diestrów glikolu propylenowego;

- 0,5-1,5 cg/g roztworu kwasu octowego albo mlekowego o stężeniu od 80 do 99,9%;

- 55,0 - 73,0 cg/g wody.

2. Mieszanina do wytwarzania aktywnej folii na bazie chitozanu, znamienna tym, że składa się z:

- 1,0- 5,0 cg/g chitozanu o stopniu deacetylacji od 60 do 95 cg/g, o średniej masie cząsteczkowej od 30 000 do 890 000;

- 0,25 - 2,5 cg/g ekstraktu kasztanowca o zawartości tanin od 70 do 85 cg/g;

- 19,0 - 38,0 cg/g plastyfikatora w postaci epoksydowanego produktu estryfikacji glikolu propylenowego prowadzonej a ) z kwasem oleinowym przy stosunku molowym glikolu propylenowego do kwasu oleinowego od 0,9:1,0 do 1,1:1,0; albo b ) z kwasem oleinowym oraz z kwasem bursztynowym, przy stosunku molowym glikolu propylenowego do kwasu oleinowego i do kwasu bursztynowego odpowiednio 1,0:0,65:0,04 do 1,0:0,85:0,4;

zaś produkt estryfikacji poddaje się następnie epoksydacji, i który to plastyfikator zawiera sumarycznie od 30 do 80 cg/g epoksydowanych monoestrów glikolu propylenowego i epoksydowanych diestrów glikolu propylenowego;

- 0,5-1,5 cg/g roztworu kwasu octowego albo mlekowego o stężeniu od 80 do 99,9%;

- 55,0 - 73,0 cg/g wody.