PL245543B1 - Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie - Google Patents

Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie Download PDF

Info

Publication number
PL245543B1
PL245543B1 PL438764A PL43876421A PL245543B1 PL 245543 B1 PL245543 B1 PL 245543B1 PL 438764 A PL438764 A PL 438764A PL 43876421 A PL43876421 A PL 43876421A PL 245543 B1 PL245543 B1 PL 245543B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
pharmaceutical composition
formulation
amoxicillin
composition according
clavulanic acid
Prior art date
Application number
PL438764A
Other languages
English (en)
Other versions
PL438764A1 (pl
Inventor
Michał Kołodziejczyk
Michał Nachajski
Justyna KOŁODZIEJSKA
Justyna Kołodziejska
Małgorzata GODLEWSKA
Małgorzata Godlewska
Original Assignee
Jezierska Monika Celvet Spolka Cywilna
Marczak Monika Celvet Spolka Cywilna
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jezierska Monika Celvet Spolka Cywilna, Marczak Monika Celvet Spolka Cywilna filed Critical Jezierska Monika Celvet Spolka Cywilna
Priority to PL438764A priority Critical patent/PL245543B1/pl
Publication of PL438764A1 publication Critical patent/PL438764A1/pl
Publication of PL245543B1 publication Critical patent/PL245543B1/pl

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/10Dispersions; Emulsions
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/33Heterocyclic compounds
    • A61K31/395Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
    • A61K31/41Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having five-membered rings with two or more ring hetero atoms, at least one of which being nitrogen, e.g. tetrazole
    • A61K31/42Oxazoles
    • A61K31/424Oxazoles condensed with heterocyclic ring systems, e.g. clavulanic acid
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/33Heterocyclic compounds
    • A61K31/395Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
    • A61K31/41Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having five-membered rings with two or more ring hetero atoms, at least one of which being nitrogen, e.g. tetrazole
    • A61K31/425Thiazoles
    • A61K31/429Thiazoles condensed with heterocyclic ring systems
    • A61K31/43Compounds containing 4-thia-1-azabicyclo [3.2.0] heptane ring systems, i.e. compounds containing a ring system of the formula, e.g. penicillins, penems
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/02Inorganic compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/08Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing oxygen, e.g. ethers, acetals, ketones, quinones, aldehydes, peroxides
    • A61K47/14Esters of carboxylic acids, e.g. fatty acid monoglycerides, medium-chain triglycerides, parabens or PEG fatty acid esters
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/44Oils, fats or waxes according to two or more groups of A61K47/02-A61K47/42; Natural or modified natural oils, fats or waxes, e.g. castor oil, polyethoxylated castor oil, montan wax, lignite, shellac, rosin, beeswax or lanolin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0012Galenical forms characterised by the site of application
    • A61K9/0053Mouth and digestive tract, i.e. intraoral and peroral administration
    • A61K9/0056Mouth soluble or dispersible forms; Suckable, eatable, chewable coherent forms; Forms rapidly disintegrating in the mouth; Lozenges; Lollipops; Bite capsules; Baked products; Baits or other oral forms for animals
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04Antibacterial agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2300/00Mixtures or combinations of active ingredients, wherein at least one active ingredient is fully defined in groups A61K31/00 - A61K41/00

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Physiology (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest również niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego zawierająca antybiotyk β-laktamowy, inhibitor β-laktamaz, substancję wypełniającą, substancję żelującą, przeciwutleniacz i substancję poprawiającą smak, charakteryzująca się tym, że substancja wypełniająca jest wybrana z grupy składającej się z triglicerydów kwasów tłuszczowych C8 i C10 i oleju oliwkowego, a substancją żelującą jest krzemionka koloidalna, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie w leczeniu chorób bakteryjnych.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego zawierająca antybiotyk β-laktamowy i inhibitor β-laktamaz, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie w leczeniu chorób bakteryjnych.
W stanie techniki istnieją zawiesiny do podawania doustnego dla dzieci, gdzie substancje czynne - amoksycylina i kwas klawulanowy znajdują się w formie proszku. Do opakowania zawierającego proszek należy dodać wodę we właściwej ilości, aby stężenie produktu było odpowiednie. Właściwe stężenie produktu determinuje podanie właściwej dawki pacjentowi. Zawiesinę przygotowuje się ex tempore. Suchy proszek jest stabilny 2 lata. Sporządzona zawiesina jest stabilna przez 7 dni. Przygotowaną do użycia zawiesinę (lek po dodaniu wody) należy przechowywać w lodówce (w temperaturze od 2°C do 8°C), nie dłużej niż 7 dni. Jeżeli konieczne jest leczenie dłuższe niż 7 dni, pacjent musi kupić drugie opakowanie leku. Często pacjenci mają kłopoty z przygotowaniem zawiesiny o właściwym stężeniu, ponieważ mają problemy z ilością dodawanej wody. Często, gdy pacjentami są małe dzieci dawka nie jest przyjęta w całości ponieważ dzieci się krztuszą, wymiotują co powoduje brak skuteczności leczenia i narastanie antybiotykooporności.
Często lekarze weterynarii przepisują lek ludzki dla zwierząt, niemniej zawiesina zawiera substancje poprawiające smak (owocowe) co dla zwierząt jest nieakceptowalne. W przypadku zwierząt podawanie tabletek z antybiotykiem dwa razy dziennie przez 7 do 21 dni jest praktycznie niewykonalne. Właściciele zwierząt uciekają się do podawania leków w pokarmie. Tabletka rozpuszcza się, jest wypluwana przez zwierzę, bardzo często nie jest zjadana lub zwierzę przyjmuje ją w kęsie pokarmu a następnie wypluwa - czego właściciel może nie zauważyć. Wówczas dawka podanego leku jest nieprawidłowa. Lek jest nieskuteczny i generuje narastanie antybiotykooporności. Podawanie antybiotyku w postaci roztworu do wstrzykiwań domięśniowych zwierzętom dwa razy dziennie przez 7 do 21 dni również nie jest akceptowalne przez zwierzęta, ponieważ iniekcja domięśniowa jest bardzo bolesna. Ponadto właściciel ma kłopot z przychodzeniem do lekarza weterynarii dwa razy dziennie.
Dokument WO 2008039472 A2 ujawnia niewodną kompozycję farmaceutyczną zawierającą: amoksycylinę (trójwodzian), klawulanian potasu, dwutlenek krzemu, koloidalny dwutlenek krzemu, triglicerydy średniołańcuchowych kwasów tłuszczowych (Myritol 318PH), monostearynian sorbitanu i BHT. W innym wariancie wynalazku jest również zestaw składający się z dwóch pojemników, gdzie przykładowo pierwszy pojemnik zawiera amoksycylinę i kwas klawulanowy, a drugi pojemnik zawiera triglicerydy średniołańcuchowych kwasów tłuszczowych. Pojemniki zestawu są mieszane przed pierwszym użyciem. Wykazano, że tak powstały preparat jest stabilny przez 21 dni.
W dokumencie US 5122377 A ujawniono doustny system dostarczania dla leków weterynaryjnych, które są niestabilne w środowisku wodnym. Ujawniono, że doustny, niewodny żel może zostać przygotowany przez połączenie oleju roślinnego lub zwierzęcego z dwutlenkiem krzemu. Przykładowo kompozycja zawiera amoksycylinę, olej arachidowy, olej z wątroby dorsza i dwutlenek krzemu. W innym wariancie wynalazku kompozycja zawiera jeden lub więcej triglicerydów (korzystnie triglicerydy kwasu kaprynowego i kaprylowego i/lub triglicerydy kwasu kaprynowego, kaprylowego i stearynowego). Przykładowo kompozycja do podawania doustnego jest w postaci pasty i zawiera amoksycylinę, Miglyol (triglicerydy kwasu kaprynowego i kaprylowego), olej z wątroby dorsza, dwutlenek krzemu, surfaktant i substancję poprawiającą smak. Przykładowo kompozycja do podawania doustnego jest w postaci pasty i zawiera amoksycylinę, Miglyol (triglicerydy kwasu kaprynowego i kaprylowego), Softisan (triglicerydy kwasu kaprynowego, kaprylowego i stearynowego), olej z wątroby dorsza, dwutlenek krzemu, surfaktant, sacharynę sodową i substancję poprawiającą smak i tBHQ-przeciwutleniacz. Kompozycja nie zawiera kwasu klawulanowego ani innego inhibitora β-laktamaz. Kompozycje można podawać za pomocą tubostrzykawki.
Przedmiotowe zgłoszenie dotyczy niewodnej kompozycji farmaceutycznej w postaci zawiesiny do podawania doustnego zawierającej zarówno antybiotyk β-laktamowy i inhibitor β-laktamaz, która jak wykazały badania stabilności, jest stabilna przez 6 miesięcy w temperaturze 25°C oraz nie traci swoich właściwości przeciwbakteryjnych, mimo, że nie zawiera konserwantów. Pozwala to na stosowanie leku przez dłuższy czas zwłaszcza u tych pacjentów, u których podawanie tabletek lub iniekcji jest utrudnione np. dzieci, osób starszych i zwierząt. Kompozycje według wynalazku mogą być pakowane w tubostrzykawki.
Do wytwarzania kompozycji według wynalazku wykorzystuje się olej oliwkowy lub triglicerydy kwasów tłuszczowych C8 i C10 np. Labrafac Lipophile LW 1349, który jest specyficznym płynnym tłuszczem - łatwo wchłaniany, łatwo metabolizowany, jest dobrym biologicznie obojętnym źródłem energii. Postać leku to zawiesina w żelu lipofilowym w którym na bazie krzemionki koloidalnej (koloidalny dwutlenek krzemu, nazwa handlowa Aerosil 200) tworzy się struktura sieciowa, która umożliwia żelowanie fazy ciekłej formulacji (oleju oliwkowego lub Labrafac Lipophile LW 1349). Kompozycja zawiera substancje poprawiające smak dostosowane do preferencji zwierząt lub ludzi.
Kompozycja według wynalazku przeznaczona jest do leczenia chorób bakteryjnych u ludzi i zwierząt. Preparat dla ludzi korzystnie zawiera 875 mg amoksycyliny i 125 mg kwasu klawulanowego w saszetce lub 400 mg amoksycyliny i 57 mg kwasu klawulanowego w 5 ml. Preparat dla zwierząt korzystnie zawiera 20 mg amoksycyliny i 5 mg kwasu klawulanowego w 1 ml lub 100 mg amoksycyliny i 50 mg kwasu klawulanowego w 1 ml lub 200 mg amoksycyliny i 50 mg kwasu klawulanowego w 1 ml.
Przedmiotem wynalazku jest niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego zawierająca antybiotyk β-laktamowy, inhibitor β-laktamaz, substancję wypełniającą, substancję żelującą, przeciwutleniacz i substancję poprawiającą smak, przy czym substancja wypełniająca jest wybrana z grupy składającej się z triglicerydów kwasów tłuszczowych C8 i C10 i oleju oliwkowego, a substancją żelującą jest koloidalny dwutlenek krzemu, charakteryzująca się tym, że jest w postaci zawiesiny o charakterze żelu lipofilowego otrzymanej w wyniku wmieszania substancji żelującej do wcześniej przygotowanej mieszanki antybiotyku β-laktamowego, inhibitora β-laktamaz, substancji wypełniającej, przeciwutleniacza i substancji poprawiającej smak.
Korzystnie antybiotyk β-laktamowy wybrany jest z grupy składającej się z amoksycyliny, benzylopenicyliny, fenoksymetylopenicyliny, oksacyliny, kloksacyliny, dikloksacyliny, flukloksacyliny, ampicyliny, piwampicyliny, tikarcyliny, karbenicyliny, azlocyliny, mezlocyliny, piperacyliny, apalcyliny, mecylinamu, piwmecylinamu, cefadroksylu, cefalorydyny, cefazoliny, cefradyny, cefaglicyny, cefaleksyny, cefalotyny, cefapiryny, cefacetrylu, cefatrilu, cefuroksymu, cefamandolu, cefakloru, cefatryzyny, cefonicidu, ceforemidu, cefotiamu, cefprozilu, cefotaksymu, ceftriaksonu, cefoperazonu, ceftyzoksymu, cefsulodyny, cefmenoksymu, cefpiramidu, ceftazydymu, cefpiromu, cefepimu, ceftanu, cefmetazolu, cefoksytyny, cefotetanu, imipenemu, aztreonamu i ich mieszanin oraz ich farmaceutycznie dopuszczalnych soli i wodzianów, natomiast inhibitor β-laktamaz wybrany jest z grupy składającej się z kwasu klawulanowego, sulbaktamu, tazobaktamu, awibaktamu, waborbaktamu, relebaktamu oraz ich farmaceutycznie dopuszczalnych soli.
Korzystnie kompozycja farmaceutyczna zawiera antybiotyk β-laktamowy oraz inhibitor β-laktamaz w ilości 2-25% wagowych, triglicerydy kwasów tłuszczowych C8 i C10 albo olej oliwkowy w ilości 70-89% wagowych oraz krzemionkę koloidalną w ilości 3-12% wagowych.
Korzystnie stosunek antybiotyku β-laktamowego do inhibitora β-laktamaz wynosi od 2:1 do 14:1 w/w.
Korzystniej stosunek antybiotyku β-laktamowego do inhibitora β -laktamaz wynosi 4:1 w/w.
Korzystnie antybiotykiem β-laktamowym jest amoksycylina a inhibitorem β-laktamaz jest kwas klawulanowy.
Korzystnie przeciwutleniaczem jest alfa-tokoferol.
Korzystnie kompozycja farmaceutyczna jest stabilna przez 6 miesięcy w temperaturze 25°C.
Korzystnie kompozycja farmaceutyczna jest w tubostrzykawce.
Korzystnie kompozycja farmaceutyczna jest przeznaczona dla ssaków i gadów.
Korzystnie ssakiem jest człowiek.
Korzystnie ssakiem jest kot, pies, naczelne (np. lemury, kapucynki, gibony, szympansy, goryle), dwuprzodozębowce (np. latopałanka, koala, kangur), parzystokopytne (np. kozy, owce, wielbłądy, świnie, krowy, alpaki, lamy), nieparzystokopytne (np. konie, kucyki, tapiry, zebry), gryzonie (np. myszy, szczury, szynszyle, chomiki, kawia domowa, myszoskoczki), jeżokształtne (np. jeże), zajęczaki (np. królik), drapieżne (tygrysy, pumy, pantery).
Kolejnym przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozycji farmaceutycznej według wynalazku, charakteryzujący się tym, że obejmuje etapy:
a) antybiotyk β-laktamowy oraz inhibitor β-laktamaz miesza się z substancją poprawiającą smak;
b) substancję wypełniającą podgrzewa się i dodaje przeciwutleniacz;
c) produkty uzyskane w etapie a) i b) miesza się do otrzymania homogennej zawiesiny;
d) do produktu uzyskanego w etapie c) dodaje się porcjami substancję żelującą i miesza do ochłodzenia.
Korzystnie temperatura podgrzewania w etapie b) wynosi 35-39°C.
Korzystnie mieszanie w etapie c) i d) przeprowadza się z prędkością 500-800 obr./min.
Jeszcze kolejnym przedmiotem wynalazku jest kompozycja farmaceutyczna według wynalazku do zastosowania w leczeniu chorób bakteryjnych.
Krótki opis figur
Fig. 1 przedstawia zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-L-25 w czasie przechowywania.
Fig. 2 przedstawia zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-O-25 w czasie przechowywania.
Fig. 3 przedstawia zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-L-125 w czasie przechowywania.
Fig. 4 przedstawia zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-O-125 w czasie przechowywania.
Fig. 5 przedstawia porównanie stref zahamowania wzrostu szczepu E. coli ATCC 25922 powodowanych przez formulację O1-O-125 uzyskanych w badaniach ex tempore i po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania leku w warunkach przyspieszonego starzenia.
Fig. 6 przedstawia porównanie stref zahamowania wzrostu szczepu S. aureus ATCC 6538 powodowanych przez formulację O1 -O-125 w badaniach ex tempore i po 1,3 i 6 miesiącach przechowywania leku w warunkach przyspieszonego starzenia.
Fig. 7 przedstawia zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-L-250 w czasie przechowywania.
Fig. 8 przedstawia zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-O-250 w czasie przechowywania.
Fig. 9 przedstawia porównanie stref zahamowania wzrostu szczepu E. coli ATCC 25922 powodowanych przez formulację O1-O-250 uzyskanych w badaniach ex tempore i po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania leku w warunkach przyspieszonego starzenia.
Fig. 10 przedstawia porównanie stref zahamowania wzrostu szczepu S. aureus ATCC 6538 powodowanych przez formulację O1-O-250 w badaniach ex tempore i po 1,3 i 6 miesiącach przechowywania leku w warunkach przyspieszonego starzenia.
Fig. 11 przedstawia tubostrzykawki z formulacjami według wynalazku.
Przykłady wykonania
Przyk ład 1
Formulacja O1-L-250
Przygotowanie preparatów z amoksycyliną i kwasem klawulanowym dla psów i kotów w dawce
250 mg/ml, typ żel lipofilowy na bazie Labrafac Lipophile WL 1349
Receptura na 100 ml preparatu:
Mieszanina amoksycyliny z kwasem klawulanowym w stosunku 4:1 w/w 25,00g
Substancja wypełniająca (Labrafac Lipophile WL 1349) 75,14g
Substancja żelująca (Aerosil 200) 6,38g
Przeciwutleniacz (α-Tokoferol) 0,20g
Corrigens (substancja poprawiająca smak) 0,05g
Sposób wykonania:
Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wymieszać z corrigensem. Substancję wypełniającą podgrzać do temperatury 35-39°C, dodać przeciwutleniacz. Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wraz z corrigensem zmieszać z substancją wypełniającą do otrzymania homogennej zawiesiny przez mieszanie z prędkością 500-800 obr./min. Nie zmieniając prędkości mieszania dodawać porcjami Aerosil 200. Mieszać do ochłodzenia. Następnie wyfasować odpowiednie porcje do opakowania jednostkowego i zabezpieczyć folią zewnętrzną. Przechowywać w lodówce.
Przykład 2
Formulacja O1-O-250
Przygotowanie preparatów z amoksycyliną i kwasem klawulanowym dla psów i kotów w dawce 250 mg/ml, typ żel lipofilowy na bazie oliwy z oliwek Receptura na 100 ml preparatu:
Mieszanina amoksycyliny z kwasem klawulanowym w stosunku 4:1 w/w 25,00 g
Substancja wypełniająca (olej z oliwek)
Substancja żelująca (Aerosil 200) Przeciwutleniacz (α-Tokoferol)
Corrigens (substancja poprawiająca smak)
74,70 g
6,00 g
0,20 g
0,05 g
Sposób wykonania:
Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wymieszać z corrigensem. Substancję wypełniającą podgrzać do temperatury 35-39°C, dodać przeciwutleniacz. Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wraz z corrigensem zmieszać z substancją wypełniającą do otrzymania homogennej zawiesiny przez mieszanie z prędkością 500-800 obr./min. Nie zmieniając prędkości mieszania dodawać porcjami Aerosil 200. Mieszać do ochłodzenia. Następnie wyfasować odpowiednie porcje do opakowania jednostkowego i zabezpieczyć folią zewnętrzną. Przechowywać w lodówce.
Przykład 3
Formulacja O1-L-125
Przygotowanie preparatów z amoksycyliną i kwasem klawulanowym dla psów i kotów w dawce 125 mg/ml, typ żel lipofilowy na bazie Labrafac Lipophile WL 1349
Receptura na 100 ml preparatu:
Mieszanina amoksycyliny z kwasem klawulanowym w stosunku 4:1 w/w 12,5 g
Substancja wypełniająca (Labrafac Lipophile WL 1349) 82,24g
Substancja żelująca (Aerosil 200) 8,00g
Przeciwutleniacz (α-Tokoferol) 0,20g
Corrigens (substancja poprawiająca smak) 0,05g
Sposób wykonania:
Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wymieszać z corrigensem. Substancję wypełniającą podgrzać do temperatury 35-39°C, dodać przeciwutleniacz. Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wraz z corrigensem zmieszać z substancją wypełniającą do otrzymania homogennej zawiesiny przez mieszanie z prędkością 500-800 obr./min. Nie zmieniając prędkości mieszania dodawać porcjami Aerosil 200. Mieszać do ochłodzenia. Następnie wyfasować odpowiednie porcje do opakowania jednostkowego i zabezpieczyć folią zewnętrzną. Przechowywać w lodówce.
Przykład 4
Formulacja O1-O-125
Przygotowanie preparatów z amoksycyliną i kwasem klawulanowym dla psów i kotów w dawce 125 mg/ml, typ żel lipofilowy na bazie oliwy z oliwek
Receptura na 100 ml preparatu:
Mieszanina amoksycyliny z kwasem klawulanowym w stosunku 4:1 w/w 12,5 g
Substancja wypełniająca (olej z oliwek) 78,05g
Substancja żelująca (Aerosil 200) 7,00g
Przeciwutleniacz (α-Tokoferol) 0,20g
Corrigens (substancja poprawiająca smak) 0,05g
Sposób wykonania:
Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wymieszać z corrigensem. Substancję wypełniającą podgrzać do temperatury 35-39°C, dodać przeciwutleniacz. Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wraz z corrigensem zmieszać z substancją wypełniającą do otrzymania homogennej zawiesiny przez mieszanie z prędkością 500-800 obr./min. Nie zmieniając prędkości mieszania dodawać porcjami Aerosil 200. Mieszać do ochłodzenia. Następnie wyfasować odpowiednie porcje do opakowania jednostkowego i zabezpieczyć folią zewnętrzną. Przechowywać w lodówce.
Przykład 5
Formulacja O1-L-25
Przygotowanie preparatów z amoksycyliną i kwasem klawulanowym dla psów i kotów w dawce 25 mg/ml, typ żel lipofilowy na bazie Labrafac Lipophile WL 1349
Receptura na 100 ml preparatu:
Mieszanina amoksycyliny z kwasem klawulanowym w stosunku 4:1 w/w 2,50 g
Substancja wypełniająca (Labrafac Lipophile WL 1349) 78,7 g
Substancja żelująca (Aerosil 200) 10,00g
Przeciwutleniacz (α-Tokoferol) 0,20g
Corrigens (substancja poprawiająca smak) 0,05g
Sposób wykonania:
Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wymieszać z corrigensem. Substancję wypełniającą podgrzać do temperatury 35-39°C, dodać przeciwutleniacz. Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wraz z corrigensem zmieszać z substancją wypełniającą do otrzymania homogennej zawiesiny przez mieszanie z prędkością 500-800 obr./min. Nie zmieniając prędkości mieszania dodawać porcjami Aerosil 200. Mieszać do ochłodzenia. Następnie wyfasować odpowiednie porcje do opakowania jednostkowego i zabezpieczyć folią zewnętrzną. Przechowywać w lodówce.
Przykład 6
Formulacja O1-O-25
Przygotowanie preparatów z amoksycyliną i kwasem klawulanowym dla psów i kotów w dawce mg/ml, typ żel lipofilowy na bazie oliwy z oliwek
Receptura na 100 ml preparatu:
Mieszanina amoksycyliny z kwasem klawulanowym w stosunku 4:1 w/w 2,50g
Substancja wypełniająca (olej z oliwek) 83,70g
Substancja żelująca (Aerosil 200) 8,60g
Przeciwutleniacz (α-Tokoferol) 0,20g
Corrigens (substancja poprawiająca smak) 0,05g
Sposób wykonania:
Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wymieszać z corrigensem. Substancję wypełniającą podgrzać do temperatury 35-39°C, dodać przeciwutleniacz. Amoksycylinę z kwasem klawulanowym wraz z corrigensem zmieszać z substancją wypełniającą do otrzymania homogennej zawiesiny przez mieszanie z prędkością 500-800 obr./min. Nie zmieniając prędkości mieszania dodawać porcjami Aerosil 200. Mieszać do ochłodzenia. Następnie wyfasować odpowiednie porcje do opakowania jednostkowego i zabezpieczyć folią zewnętrzną. Przechowywać w lodówce.
Przykład 7
Badania jakościowe postaci leku z amoksycyliną i kwasem klawulanowym
Zadanie, stanowiące etap VI projektu, obejmowało badanie trwałości i stabilności amoksycyliny i kwasu klawulanowego w formulacjach według wynalazku w czasie 6 miesięcy, metodą przyspieszonego starzenia. Celem VI etapu badań jest wybór docelowej formy postaci farmaceutycznej na podstawie przeprowadzonego badania oraz na podstawie wcześniejszych wyników badań.
Przygotowanie postaci leków do badań trwałości
Postaci leku charakteryzujące się w poprzednich etapach badań dobrymi parametrami reologii i tekstury, zostały przygotowane w ilościach niezbędnych do przeprowadzenia badań trwałości i stabilności w czterech punktach czasowych sześciomiesięcznego okresu przechowywania:
- ex tempore (bezpośrednio po wytworzeniu i usieciowaniu postaci leku, tzn. po czasie nie mniejszym niż 24 godziny od wykonania leku),
- po 1 miesiącu od wytworzenia,
- po 3 miesiącach od wytworzenia,
- po 6 miesiącach czasu przechowywania.
Przygotowano 6 postaci leku: O1-L-25, O1-O-25, O1-L-125, O1-O-125, O1-L-250, O1-O-250.
Przechowywanie postaci leków w warunkach testu przyspieszonego starzenia
Sześć wytworzonych formulacji zostało zapakowanych w tuby dozujące (tubostrzykawki). Następnie próbki formulacji zostały umieszczone w komorze badań cieplnych (komora klimatyczna typu KBK-100W, Wytwórnia Aparatury Medycznej „Wamed”, Warszawa). Zastosowane zostały standardowe warunki wilgotności i temperatury, wymagane do badań trwałości i stabilności leków przeznaczonych docelowo do przechowywania w lodówce (metoda przyspieszonego starzenia). Postaci leku przechowywano w temperaturze 25°C przy wilgotności 60%.
Badanie lepkości strukturalnej po wytworzeniu formulacji (ex tempore), po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania
Badania lepkości strukturalnej formulacji zostały wykonane bezpośrednio po wytworzeniu preparatów (ex tempore) oraz po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania leków w warunkach przyspieszonego starzenia. Badanie zostało wykonane przy zastosowaniu reometru cyfrowego typu stożek-płytka (Reometr Brookfield CAP 2000+, Brookfield). Badania reologiczne formulacji wykonano na próbkach o wielkości 0,5 cm3 w temperaturze 25 ± 0,5°C. Wykonano po 6 powtórzeń pomiarów dla każdej formulacji. Krzywe lepkości wykonano w zakresie szybkości ścinania od 79,99 do 920 s-1.
Badanie zmiany zawartości substancji leczniczej bezpośrednio po wytworzeniu preparatów (ex tempore) oraz po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania
Wykonane zostały badania oceny zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego bezpośrednio po wytworzeniu preparatów (ex tempore) oraz po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania leków w warunkach przyspieszonego starzenia. Próbki do badań przygotowano w następujący sposób:
- Postaci leków dla kotów (kociąt) oraz psów (szczeniaków) o masie 1 kg, dla których dawka lecznicza o wielkości 1 cm3 zawiera 20 mg amoksycyliny i 5 mg kwasu klawulanowego: odważano 1 g postaci leku, rozpuszczano w 20 ml chloroformu i wytrząsano z 50 ml wody destylowanej w ciągu 10 min. Po tym czasie górną warstwę pobierano strzykawką i sączono przez sączek o wielkości porów 0,22 μm.
- Postaci leków dla kotów oraz psów o masie 10 kg, dla których dawka lecznicza o wielkości 1 cm3 zawiera 100 mg amoksycyliny i 25 mg kwasu klawulanowego: odważano 1 g postaci leku, rozpuszczano w 20 ml chloroformu i wytrząsano z 250 ml wody destylowanej w ciągu 10 min. Po tym czasie górną warstwę pobierano strzykawką i sączono przez sączek o wielkości porów 0,22 μm.
- Postaci leków dla psów o masie 20 kg, dla których dawka lecznicza o wielkości 1 cm3 zawiera 200 mg amoksycyliny i 50 mg kwasu klawulanowego: odważano 1 g postaci leku, rozpuszczano w 20 ml chloroformu i wytrząsano z 500 ml wody destylowanej w ciągu 10 min. Po tym czasie górną warstwę pobierano strzykawką i sączono przez sączek o wielkości porów 0,22 μη.
Ocenę zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w próbkach wytworzonych formulacji przeprowadzono metodą spektrofotometryczną po uwolnieniu substancji czynnych do medium akceptorowego (Spektrofotometr Nicolet Evolution, Spectro Lab). Absorbancję próbki badano przy długości fali 272 nm. Na podstawie przygotowanej wcześniej krzywej kalibracyjnej oznaczano stężenie amoksycyliny i kwasu klawulanowego w próbkach i wyznaczano współczynnik dawki w próbce jako procent wartości deklarowanej (Q). Następnie obliczono procent zmiany dawki w czasie (% zmiany).
Badanie skuteczności działania antybakteryjnego po wytworzeniu formulacji (ex tempore), oraz po 1,3 i 6 miesiącach przechowywania
Wykonane zostały badania skuteczności działania antybakteryjnego przygotowanych formulacji ex tempore (bezpośrednio po jej wytworzeniu) i po 1,3 i 6 miesiącach przechowywania leków w warunkach przyspieszonego starzenia. W badaniach wykorzystano 2 wzorcowe szczepy bakterii. Jeden gramujemny - Escherichia coli ATCC 25922 i drugi gramdodatni - Staphylococcus aureus ATCC 6538. Oba szczepy pochodziły z amerykańskiej kolekcji drobnoustrojów (ATCC) i mieściły się w spektrum aktywności przeciwbakteryjnej amoksycyliny połączonej z kwasem klawulanowym - substancji czynnej w analizowanych formulacji leku. Mogą być one także potencjalnymi patogenami zwierząt hodowlanych i towarzyszących człowiekowi.
Krążki nasączone badanymi formulacjami przygotowano w sposób opisany poniżej. Badane formulację upłynniano w temperaturze 35°C. Następnie 20 μl formulacji przenoszono na powierzchnię jałowego krążka bibułowego (Oxoid) i umieszczano w lodówce na okres 30 minut celem zastygnięcia masy formulacji. Na powierzchni każdego krążka powstała w ten sposób cienka warstwa badanej formulacji.
Badanie skuteczności działania antybakteryjnego wykonano metodą dyfuzyjno-krążkową, która jest powszechnie wykorzystywana do oceny aktywności przeciwbakteryjnej preparatów zawierających substancje przeciwdrobnoustrojowe. Zawiesinę komórek szczepów wzorcowych o gęstości optycznej 0,5 wg skali McFarlanda posiewano na powierzchnię podłoża agarowego Mueller-Hinton (BD), na które następnie układano krążki nasączone badanymi formulacjami leku. Płytki z posiewami preinkubowano w temperaturze pokojowej w ciągu 30 minut, a następnie inkubowano w warunkach tlenowych, w temperaturze 35°C przez 16-18 godzin. Ocenę aktywności działania przeciwbakteryjnego formulacji oceniano na podstawie powstałych stref zahamowania wzrostu wykorzystanych w badaniach wzorcowych szczepów bakterii. Dla każdego z czterech punktów czasowych sześciomiesięcznego okresu przechowywania badanie wykonano w trzech powtórzeniach. Opisując uzyskane wyniki badań posługiwano się wartościami średnimi.
Uzyskano następujące wyniki i wyciągnięto następujące wnioski z segmentu badań jakościowych postaci leku:
PL 245543 Β1
Postaci leku dla kotów (kociąt) oraz psów (szczeniaków) o masie 1 kg, dla których dawka lecznicza o wielkości 1 cm3 zawiera 20 mg amoksycyliny i 5 mg kwasu klawulanowego
Formulacja O1-L-25
We wszystkich czterech punktach pomiarowych badania (extempore, po 1,3, 6 miesiącach przechowywania) formulacja O1-L-25 charakteryzuje się najwyższą lepkością. W badaniu extempore średnia lepkość tej formulacji uzyskana dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 wynosi 1608,48 mPa s, podczas gdy dla O1 -0-25 uzyskano w tych samych warunkach badania wartość 1180,42 mPas. Po 6 miesięcznym czasie przechowywania przy tych samych szybkościach ścinania dla formulacji O1-L-25 uzyskano średnią wartość lepkości 1982 mPa s, podczas gdy dla 01-0-25-1405,28 mPas. Należy podkreślić, że po 3 miesiącach przechowywania odnotowano gwałtowny wzrost lepkości formulacji O1-L-25. Przy niskich szybkościach ścinania z zakresu 79,99-320 s1 wartości lepkości znajdują się poza możliwościami pomiarowymi użytego reometru. Również po 6 miesiącach przechowywania postać leku O1-L-25 utrzymuje bardzo wysokie parametry lepkościowe przy niskich szybkościach ścinania. W zakresie szybkości ścinania od 79,99 do 200 s1 leżą one poza zakresem pomiarowym aparatu i są możliwe do zmierzenia dopiero przy szybkości ścinania 320 s1. Ponieważ formulacja O1-L-25 charakteryzuje się bardzo wysoką lepkością przy najniższych prędkościach ścinania, to przekłada się to na dość duże siły początkowe potrzebne do wyciśnięcia formulacji z tuby. Zjawisko to jest funkcją niewielkiej ilości substancji czynnych w formulacji (20 mg + 5 mg), które mają wpływ na upłynnianie preparatu, jak również dużej zawartości substancji pomocniczych, szczególnie Aerosilu 200, która przyczynia się do zwiększania lepkości strukturalnej. Należy również uwzględnić wzajemny możliwy wpływ Labrafacu Lipophile WL 1349 i Aerosilu tworzącego żel lipofilowy na ciągłe sieciowanie formulacji w czasie. Średnia lepkość zmierzona dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 w badaniu ex tempore wynosi 1608,45 mPa s, po 1 miesiącu przechowywania - 1836,01 mPa s, po 3 miesiącach - 2081,08 mPa s, natomiast po 6 miesiącach - 1982,78 mPas. - tabela 1.
Tabela 1. Porównanie średnich wartości lepkości postaci leku O1-L-25 po różnym czasie przechowywania uzyskanych w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 s’1.
Szybkość ścinania [s’1] Lepkość [mPa s]
ex tempore po 1 miesiącu po 3 miesiącach po 6 miesiącach
440 2926,17 3286 3808 4015,17
560 1767,67 1953,67 2530,83 2354,17
680 1289,22 1685,67 1818,67 1566,67
800 1141 1303,18 1408,38 1263,74
920 918,17 951,55 839,53 714,17
wartość średnia 1608,45 1836,01 2081,08 1982,78
Średnie procentowe zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego mierzone w czterech punktach czasowych okresu przechowywania wskazują na trwałość amoksycyliny i kwasu klawulanowego w tej formulacji. Procent zmiany zawartości substancji leczniczej nie przekracza niskiej wartości 3,8% po 6 miesiącach przechowywania w komorze badań cieplnych. Również w przypadku formulacji O1-L-25 nie zaobserwowano zmian w charakterze widma UV i zmian maximum absorbancji (272 nm) w trakcie trwania testu przyspieszonego starzenia - tabela 2, Fig. 1.
Tabela 2. Średnie wartości stężenia amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-L-25 w czasie przechowywania.
Ol-L-25 Ex tempore Po 1 miesiącu Po 3 miesiącach Po 6 miesiącach
Q średnie 105,5011 101,6539 101,4614 108,5041
odchylenie 5,176563 7,204682 4,393208 3,321497
% zmiany 3,646643 3,829106 2,846424
PL 245543 Β1
Wielkości stref zahamowania wzrostu szczepów wzorcowych - S. aureus ATTC 6538 i E. coli ATCC 25922 powodowanych przez formulację O1-L-25 po 1,3 i 6 miesiącach przechowywania postaci leku w warunkach przyspieszonego starzenia nie odbiegają od wielkości stref zahamowania powodowanych przez formulację w badaniach ex tempore. Uzyskane wyniki badań ewidentnie wskazują, że formulacja O1-L-25 poddana testowi przyspieszonego starzenia nie traci swoich właściwości przeciwbakteryjnych.
Formulacja 01-0-25
Postać leku 01-0-25 wykazuje niższe parametry lepkości niż formulacja O1-L-25. Formulacja 01-0-25 łatwo wyciska się z tubostrzykawki, jest wygodna w aplikacji. W badaniach ex tempore średnia lepkość formulacji 01-0-25 uzyskana dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 wynosi 1180,42 mPa s, podczas gdy dla O1-L-25 uzyskano w tych samych warunkach wartość lepkość 1608,45 mPas. W badaniach ex tempore średnia lepkość formulacji 01-0-25 uzyskana dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 wynosi 273,81 mPa s, a lepkość 01-0-25 - 1180,42 mPas. Pomimo tak znacznej różnicy w wartościach lepkości, formulację 01-0-25 pod względem parametrów Teologicznych można zakwalifikować do grupy preparatów farmaceutycznych o korzystnych właściwościach użytkowych. Z kolei nie jest korzystny wzrost lepkości tej formulacji w czasie przechowywania w stosunku do wartości początkowej (ex tempore), co jest widoczne szczególnie w badaniach po 3 miesiącach. W badaniach lepkości w warunkach ex tempore w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 s1 lepkość 01-0-25 wynosi 1180,42 mPas. Po 1 miesiącu przechowywania lepkość w tych samych warunkach wynosi 1073,66 mPa s., po 3 miesiącach przechowywania uzyskano wartość lepkości 1686,91 mPa s., natomiast po 6 miesiącach - 1405,29 mPas.
Powyższe nie przekłada się w żadnym stopniu na właściwości użytkowe preparatu: w całym przedziale czasowym badania trwałości i stabilności (6 miesięcy) formulacja 01-0-25 łatwo wyciska się z dozownika - tabela 3.
Tabela 3. Porównanie średnich wartości lepkości postaci leku 01-0-25 po różnym czasie przechowywania uzyskanych w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 s’1.
Szybkość ścinania [s-1J Lepkość [mPa- s]
ex tempore po 1 miesiącu po 3 miesiącach po 6 miesiącach
440 1591,83 1672,33 2394,83 2363,5
560 1304,27 1238,5 1930,83 1684,33
680 1106,58 884,18 1634 1292,5
800 1032,18 847,33 1273,38 826,03
920 867,23 725,95 1201,5 860,08
wartość średnia 1180,42 1073,66 1686,91 1405,29
Średnia zawartość amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie 01-0-25 w trakcie przechowywania zmienia się w stosunku do średniej wartości początkowej o ok. 5%, przy odchyleniach o wartości 9,9. Wynik badania zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w czasie przechowywania postaci leku O1 -0-25 jest w pełni zadowalający i znajduje się na akceptowalnym poziomie trwałości i stabilności amoksycyliny i kwasu klawulanowego w tym preparacie farmaceutycznym - tabela 4, Fig. 2.
Tabela 4. Średnie wartości stężenia amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie 01-0-25 w czasie przechowywania.
01-0-25 Ex tempore Po 1 miesiącu Po 3 miesiącach Po 6 miesiącach
Q średnie 97,42918 100,5863 97,94585 102,6844
odchylenie 8,231076 9,913293 2,478052 5,978542
% zmiany 3,240454 0,530308 5,393921
PL 245543 Β1
Wielkości stref zahamowania wzrostu szczepów wzorcowych - S. aureus ATTC 6538 i E. coli ATCC 25922 powodowanych przez formulację 01-0-25 po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania postaci leku w warunkach przyspieszonego starzenia nie odbiegają od wielkości stref zahamowania powodowanych przez formulację w badaniach ex tempore. Uzyskane wyniki badań ewidentnie wskazują, że formulacja 01-0-25 poddana testowi przyspieszonego starzenia nie traci swoich właściwości przeciwbakteryjnych.
Omówienie wyników badania postaci leku dla kotów oraz psów o masie 10 kg, dla których dawka lecznicza o wielkości 1 cm3 zawiera 100 mg amoksycyliny i 25 mg kwasu klawulanowego
Formulacja O1-L-125
Formulacja O1-L-125 posiada najwyższą lepkość w grupie preparatów, dla których dawka lecznicza o wielkości 1 cm3 zawiera 100 mg amoksycyliny i 25 mg kwasu klawulanowego. W warunkach badania ex tempore średnia lepkość O1-L-125 uzyskana dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 wynosi 1605,91 mPas. W tych samych warunkach badania lepkość lepkość formulacji 01-0-125 wynosi 1494,32 mPas. Lepkość formulacji O1-L-125 jest wysoka i osiąga wartości zbliżone do analogicznej do niej formulacji z mniejszą zawartością substancji leczniczych (O1-L-25). Podczas gdy w warunkach badania ex tempore dla formulacji O1-L-125 dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 uzyskano średnią wartość lepkości wynoszącą 1605,91 mPa s. (tab. 9), to dla formulacji O1-L-25 w tych samych warunkach badania wartość ta wynosi 1608,48 mPa s. Formulacja O1-L-25 posiada wyższe wartości lepkości niż O1-L-125 przy najniższych szybkościach ścinania użytych w trakcie eksperymentu. W badaniu po 6 miesiącach przechowywania średnia wartość lepkości O1-L-25 przy szybkości ścinania 79,99 s1 oraz 200 s1 jest bardzo wysoka, niemożliwa do zbadania przy użyciu stosowanego reometru ponieważ leży poza jego zakresem pomiarowym. Dla formulacji O1-L-125 lepkość wyznaczona po 6 miesiącach przechowywania przy szybkości ścinania 79,99 S'1 jest również wysoka, ale możliwa do zmierzenia i wynosi ona 23628,33 mPa s.
Przy kolejnej szybkości ścinania 200 s1 lepkość O1-L-125 wynosi 7531,17 mPas. W trakcie przechowywania wahania wartości lepkości nie przekraczają 10%, co wskazuje na stabilność Teologiczną formulacji. W badaniach ex tempore dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 uzyskano średnią wartość lepkości formulacji O1-L-125 wynoszącą 1605,92 mPas. W tych samych warunkach badania po 1 miesiącu przechowywania lepkość tej formulacji wynosi 1487,65 mPas. Po 3 miesiącach uzyskano wartość 1624,58 m Pas, natomiast po 6 miesiącach - 1443,83 mPas - tabela 5.
Tabela 5. Porównanie średnich wartości lepkości postaci leku O1-L-125 po różnym czasie przechowywania uzyskanych w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 s’1.
Szybkość ścinania [s4] Lepkość |mPas]
ex tempore po 1 miesiącu po 3 miesiącach po 6 miesiącach
440 2904,33 2693,33 2990,5 2457,17
560 1760,5 1651,83 1779,5 1958
680 1294,1 1234,65 1159,25 1050,3
800 1222,9 967,65 1264,26 1038,54
920 847,72 890,8 929,4 715,12
wartość średnia 1605,91 1487,65 1624,58 1443,83
Zawartość amoksycyliny i kwasu klawulanowego ulega nieznacznym wahaniom, lecz ich stabilność w formulacji jest wysoka. Zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w trakcie przechowywania nie przekraczają 3,7% w stosunku do zawartości początkowej. Potwierdza to wysoką trwałość i stabilność amoksycyliny i kwasu klawulanowego w trakcie przechowywania - tabela 6, Fig. 3.
Tabela 6. Średnie wartości stężenia amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-L-125 w czasie przechowywania.
Ol-L-125 Ex tempore Po 1 miesiącu Po 3 miesiącach Po 6 miesiącach
Q średnie 101,3764 99,35212 105,1328 101,6626
odchylenie 2,607057 3,143093 1,167467 1,699422
% zmiany 1,996795 3,705388 0,282349
PL 245543 Β1
Wielkości stref zahamowania wzrostu szczepów wzorcowych - S. aureus ATTC 6538 i E. coli ATCC 25922 powodowanych przez formulację O1-L-25 po 1,3 i 6 miesiącach przechowywania postaci leku w warunkach przyspieszonego starzenia nie odbiegają od wielkości stref zahamowania powodowanych przez formulację w badaniach ex tempore. Uzyskane wyniki badań ewidentnie wskazują, że formulacja O1-L-25 poddana testowi przyspieszonego starzenia nie traci swoich właściwości przeciwbakteryjnych.
Formulacja 01-0-125
Lepkość preparatu 01-0-125 w warunkach badania ex tempore jest niższa od lepkości O1-L-125. Dla formulacji 01-0-125 dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 uzyskano średnią wartość lepkości wynoszącą 1494,32 mPa s. W tych samych warunkach badania dla formulacji O1-L-125 uzyskano wartość 1605 mPa s. W całym 6-miesięcznym okresie przechowywania preparatów farmaceutycznych wyznaczone wartości lepkości formulacji 01-0-125 w czterech punktach czasowych badania wynoszą kolejno: 1494,32 mPa s, 1461,64 mPa s, 1739,52 mPa s oraz 1395,93 mPa s. Dla formulacji O1-L-125 uzyskano w tych samych warunkach wartości: 1605,91 mPa s, 1487,65 mPa s, 1624,58 mPa s oraz 1443,83 mPa s. Chociaż różnice lepkości obydwu formulacji kształtują się na zbliżonym poziomie, 01-0-125 charakteryzuje się korzystnymi parametrami Teologicznymi: dobrze wyciska się z tubostrzykawki i dobrze się aplikuje. Przyczyna tego faktu wiąże się z zachowaniem próbek preparatów przy niskich szybkościach ścinania. Przy szybkości ścinania 79,99 s1, która jest pierwszą szybkością zastosowaną w eksperymencie, lepkość O1-L-125 w warunkach ex tempore wynosi 26788,33 mPa s, po 1 miesiącu przechowywania - 29480 mPa s, po trzech miesiącach - poza możliwościami pomiarowymi aparatu i po 6 miesiącach - 23628,33 mPas. Dla formulacji 01-0-125 uzyskano dużo niższe wartości przy szybkości ścinania 79,99 s1: w badaniach ex tempore uzyskano wartość 10009,83 mPa s, po 1 miesiącu przechowywania - 11941,67 mPa s, po 3 miesiącach - 11165 mPas i po 6 miesiącach - 11622,86 mPas. Te różnice lepkości wskazują na zróżnicowanie granicy płynięcia, rozumianej jako wartość naprężenia ścinającego, przy której preparat przestaje być ciałem stałym i zaczyna płynąć. Formulacja 01-0-125 charakteryzuje się dużo niższymi wartościami granicy płynięcia, która umożliwia rozpływanie się formulacji i łatwość aplikacji. Jak już wcześniej wykazano, zmiany lepkości formulacji 01-0-125 w trakcie przechowywania nie mają charakteru tendencji, a jedynie ulegają wahaniom, nie mającym wpływu na właściwości aplikacyjne - tabela 7.
Tabela 7. Porównanie średnich wartości lepkości postaci leku 01-0-125 po różnym czasie przechowywania uzyskanych w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 s1.
Szybkość ścinania [s-1] Lepkość [mPa s]
ex tempore po 1 miesiącu po 3 miesiącach po 6 miesiącach
440 1838 1977,83 2120,33 1875,29
560 1505,67 1587 1735,83 1483,57
680 1326,55 1362,5 1597,83 1286.57
800 1419,43 1173,93 1620,1 1230,37
920 1381,93 1206,92 1623,5 1103,83
wartość średnia 1494,32 1461,64 1739,52 1395,93
Zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w trakcie przechowywania formulacji 01-0-125 nie przekraczają 2,7% w stosunku do zawartości początkowej. Świadczy to o wysokiej trwałości i stabilności amoksycyliny i kwasu klawulanowego w trakcie przechowywania - tabela 8, Fig. 4.
Tabela 8. Średnie wartości stężenia amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie 01-0-125 w czasie przechowywania.
01-0-125 Ex tempore Po 1 miesiącu Po 3 miesiącach Po 6 miesiącach
Q średnie 98,41666 97,39364 98,6695 100,6668
odchylenie 6,97662 4,140829 3,918888 5,08888
% zmiany 1,039474 2,670152 0,70001
PL 245543 Β1
Wielkości stref zahamowania wzrostu szczepów wzorcowych - S. aureus ATTC 6538 i E. coli ATCC 25922 powodowanych przez formulację 01-0-125 po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania postaci leku w warunkach przyspieszonego starzenia nie odbiegają od wielkości stref zahamowania powodowanych przez formulację w badaniach extempore. Uzyskane wyniki badań ewidentnie wskazują, że formulacja 01-0-125 poddana testowi przyspieszonego starzenia nie traci swoich właściwości przeciwbakteryjnych - Fig. 5 i Fig. 6.
Omówienie wyników badania postaci leku dla psów o masie 20 kg, dla których dawka lecznicza o wielkości 1 cm3 zawiera 200 mg amoksycyliny i 50 mg kwasu klawulanowego
Formulacja O1-L-250
Podobnie, jak w przypadku poprzednich dawek amoksycyliny i kwasu klawulanowego, preparat posiada najwyższą lepkość. Dla zakresu szybkości ścinania od 440 do 920 s1 w badaniu ex tempore uzyskano dla formulacji O1-L-250 średnią wartość lepkości wynoszącą 1885,67 mPas. W tych samych warunkach badania lepkość O1-L-250 wynosi 1282,07 mPas. W punktach pomiarowych czasu przechowywania odnotowano duże wahania wartości lepkości strukturalnej, świadczące o niestabilności reologicznej postaci leku O1-L-250. W badaniu preparatu po jego wytworzeniu i usieciowaniu, średnią lepkość w przyjętym przedziale szybkości ścinania oszacowano na 1885,67 mPas. Po 1 miesiącu wartość lepkości wynosiła 1313,01 mPa s, po 3 miesiącach - 1283,42 mPa s, a po 6 miesiącach - 1682,38 mPas - tabela 9.
Tabela 9. Porównanie średnich wartości lepkości postaci leku O1-L-250 po różnym czasie przechowywania uzyskanych w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 s’1.
Szybkość ścinania [s_|] Lepkość [mPas]
ex tempore po 1 miesiącu po 3 miesiącach po 6 miesiącach
440 2950 2225.17 1694.17 2181
560 2088,5 1435,18 1624,55 2319,17
680 1653,67 1008 1583,04 1377,33
800 1394,17 924,02 743,6 1426
920 1342 972,68 771,73 1108,4
wartość średnia 1885,67 1313,01 1283,42 1682,38
Procent zmiany zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-L-250 jest niewielki i w tym przypadku nie przekracza 3,71%, co świadczy o trwałości i stabilności w zakresie średniej zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego. Odchylenie standardowe uzyskane przy pomiarze zawartości amoksycyliny i kwasu klawulanowego w O1-L-250 pozwala przewidywać lepszą homogenność formulacji O1-L-250 - tabela 10, Fig. 7.
Tabela 10. Średnie wartości stężenia amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie O1-L-250 w czasie przechowywania.
Ol-L-250 Ex tempore Po 1 miesiącu Po 3 miesiącach Po 6 miesiącach
Q średnie 101,5811 102,8583 104,2403 105.3459
odchylenie 6,081002 1,154122 4,262143 1,836692
% zmiany 1,257369 2,61782 3,70618
Wielkości stref zahamowania wzrostu szczepów wzorcowych - S. aureus ATTC 6538 i E. coli ATCC 25922 powodowanych przez formulację O1-L-250 po 1,3 i 6 miesiącach przechowywania postaci leku w warunkach przyspieszonego starzenia nie odbiegają od wielkości stref zahamowania powodowanych przez formulację w badaniach ex tempore. Uzyskane wyniki badań ewidentnie wskazują, że formulacja O1-L-250 poddana testowi przyspieszonego starzenia nie traci swoich właściwości przeciwbakteryjnych.
PL 245543 Β1
Formulacja 01-0-250
Lepkość 01-0-250 przyjmuje średnie wartości w grupie formulacji z najwyższą zawartością amoksycyliny i kwasu klawulanowego. W badaniu ex tempore średnia lepkość formulacji 01-0-250 w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 s1 wynosi 1282,07 mPa s. W tych samych warunkach badania dla formulacji O1-L-250 uzyskano wartość 1885,67 mPa s. Postać leku 01-0-250 charakteryzuje się wysoką stabilnością reologiczną. Zmiany lepkości w punktach czasowych procesu przechowywania nie przekraczają 10%. Gdy średnia lepkość 01-0-250 w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 S'1 w warunkach ex tempore wynosi 1282,07 mPa s, to po 1 miesiącu przechowywania uzyskano wartość - 1149,83 mPa s, po 3 miesiącach - 1328,13 mPa s, a po 6 miesiącach - 1139,33 mPa s. Preparat 01-0-250 jest wygodny w aplikacji, parametry reologiczne ułatwiają jego dozowanie z tubostrzykawki - tabela 11.
Tabela 11. Porównanie średnich wartości lepkości postaci leku 01-0-250 po różnym czasie przechowywania uzyskanych w zakresie szybkości ścinania od 440 do 920 s1.
Szybkość ścinania [s'1] Lepkość [tnPa s]
ex tempore po 1 miesiącu po 3 miesiącach po 6 miesiącach
440 1493,33 1317 1686,5 1475,17
560 1284,12 1153,2 1616,67 1207,48
680 1174,13 1092,47 1244,9 1047,03
800 1117,65 1075,38 1253.64 983,33
920 1341,13 1111,08 838,93 983,62
wartość średnia 1282,07 1149,83 1328,13 1139,33
Procent zmiany stężenia amoksycyliny i kwasu klawulanowego w czasie przechowywania formulacji 01-0-250 jest znikomy i nie przekracza 2,4%, co świadczy o wysokiej stabilności amoksycyliny i kwasu klawulanowego w postaci leku w czasie - tabela 12, Fig. 8.
Tabela 12. Średnie wartości stężenia amoksycyliny i kwasu klawulanowego w preparacie 01-0-250 w czasie przechowywania.
01-0-250 Ex tempore Po 1 miesiącu Po 3 miesiącach Po 6 miesiącach
Q średnie 99,82083 97,62365 99,98624 102,2127
odchylenie 5,669471 5,429303 2,009397 4.549685
% zmiany 2,201123 0,165712 2,3962
Wielkości stref zahamowania wzrostu szczepów wzorcowych - S. aureus ATTC 6538 i E. coli ATCC 25922 powodowanych przez formulację 01-0-250 po 1, 3 i 6 miesiącach przechowywania postaci leku w warunkach przyspieszonego starzenia nie odbiegają od wielkości stref zahamowania powodowanych przez formulację w badaniach ex tempore. Uzyskane wyniki badań ewidentnie wskazują, że formulacja 01-0-25 poddana testowi przyspieszonego starzenia nie traci swoich właściwości przeciwbakteryjnych - Fig. 9 i Fig. 10.

Claims (16)

1. Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego zawierająca antybiotyk β-laktamowy, inhibitor β-laktamaz, substancję wypełniającą, substancję żelującą, przeciwutleniacz i substancję poprawiającą smak, przy czym substancja wypełniająca jest wybrana z grupy składającej się z triglicerydów kwasów tłuszczowych C8 i C10 i oleju oliwkowego, a substancją żelującą jest koloidalny dwutlenek krzemu, znamienna tym, że jest w postaci zawiesiny o charakterze żelu lipofilowego otrzymanej w wyniku wmieszania substancji żelującej do wcześniej przygotowanej mieszanki antybiotyku β-laktamowego, inhibitora β-laktamaz, substancji wypełniającej, przeciwutleniacza i substancji poprawiającej smak.
2. Kompozycja farmaceutyczna według zastrzeżenia 1, znamienna tym, że antybiotyk β-laktamowy wybrany jest z grupy składającej się z amoksycyliny, benzylopenicyliny, fenoksymetylopenicyliny, oksacyliny, kloksacyliny, dikloksacyliny, flukloksacyliny, ampicyliny, piwampicyliny, tikarcyliny, karbenicyliny, azlocyliny, mezlocyliny, piperacyliny, apalcyliny, mecylinamu, piwmecylinamu, cefadroksylu, cefalorydyny, cefazoliny, cefradyny, cefaglicyny, cefaleksyny, cefalotyny, cefapiryny, cefacetrylu, cefatrilu, cefuroksymu, cefamandolu, cefakloru, cefatryzyny, cefonicidu, ceforemidu, cefotiamu, cefprozilu, cefotaksymu, ceftriaksonu, cefoperazonu, ceftyzoksymu, cefsulodyny, cefmenoksymu, cefpiramidu, ceftazydymu, cefpiromu, cefepimu, ceftanu, cefmetazolu, cefoksytyny, cefotetanu, imipenemu, aztreonamu i ich mieszanin oraz ich farmaceutycznie dopuszczalnych soli i wodzianów, natomiast inhibitor β-laktamaz wybrany jest z grupy składającej się z kwasu klawulanowego, sulbaktamu, tazobaktamu, awibaktamu, waborbaktamu, relebaktamu oraz ich farmaceutycznie dopuszczalnych soli.
3. Kompozycja farmaceutyczna według zastrzeżenia 1 albo 2, znamienna tym, że zawiera antybiotyk β-laktamowy oraz inhibitor β-laktamaz w ilości 2-25% wagowych, triglicerydy kwasów tłuszczowych C8 i C10 albo olej oliwkowy w ilości 70-89% wagowych oraz krzemionkę koloidalną w ilości 3-12% wagowych.
4. Kompozycja farmaceutyczna według jednego z zastrzeżeń 1-3, znamienna tym, że stosunek antybiotyku β-laktamowego do inhibitora β-laktamaz wynosi od 2:1 do 14:1 w/w.
5. Kompozycja farmaceutyczna według zastrzeżenia 5, znamienna tym, że stosunek antybiotyku β-laktamowego do inhibitora β-laktamaz wynosi 4:1 w/w.
6. Kompozycja farmaceutyczna według jednego z zastrzeżeń 1-5, znamienna tym, że antybiotykiem β-laktamowym jest amoksycylina a inhibitorem β-laktamaz jest kwas klawulanowy.
7. Kompozycja farmaceutyczna według jednego z zastrzeżeń 1-6, znamienna tym, że przeciwutleniaczem jest alfa-tokoferol.
8. Kompozycja farmaceutyczna według jednego z zastrzeżeń 1-7, znamienna tym, że jest stabilna przez 6 miesięcy w temperaturze 25°C.
9. Kompozycja farmaceutyczna według jednego z zastrzeżeń 1-8, znamienna tym, że jest w tubostrzykawce.
10. Kompozycja farmaceutyczna według jednego z zastrzeżeń 1-9, znamienna tym, że jest przeznaczona dla ssaków i gadów.
11. Kompozycja farmaceutyczna według zastrzeżenia 10, znamienna tym, że ssakiem jest człowiek.
12. Kompozycja farmaceutyczna według zastrzeżenia 10, znamienna tym, że ssakiem jest kot, pies, naczelne (np. lemury, kapucynki, gibony, szympansy, goryle), dwuprzodozębowce (np. latopałanka, koala, kangur), parzystokopytne (np. kozy, owce, wielbłądy, świnie, krowy, alpaki, lamy), nieparzystokopytne (np. konie, kucyki, tapiry, zebry), gryzonie (np. myszy, szczury, szynszyle, chomiki, kawia domowa, myszoskoczki), jeżokształtne (np. jeże), zajęczaki (np. królik), drapieżne (tygrysy, pumy, pantery).
13. Sposób wytwarzania kompozycji farmaceutycznej określonej w zastrzeżeniach 1-12, znamienny tym, że obejmuje etapy:
a) antybiotyk β-laktamowy oraz inhibitor β-laktamaz miesza się z substancją poprawiającą smak;
b) substancję wypełniającą podgrzewa się i dodaje przeciwutleniacz;
c) produkty uzyskane w etapie a) i b) miesza się do otrzymania homogennej zawiesiny;
d) do produktu uzyskanego w etapie c) dodaje się porcjami substancję żelującą i miesza do ochłodzenia.
14. Sposób według zastrzeżenia 13, znamienny tym, że temperatura podgrzewania w etapie b) wynosi 35-39°C.
15. Sposób według zastrzeżenia 13 albo 14, znamienny tym, że mieszanie w etapie c) i d) przeprowadza się z prędkością 500-800 obr./min.
16. Kompozycja farmaceutyczna określona w zastrzeżeniach 1-12 do zastosowania w leczeniu chorób bakteryjnych.
PL438764A 2021-01-11 2021-01-11 Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie PL245543B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL438764A PL245543B1 (pl) 2021-01-11 2021-01-11 Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL438764A PL245543B1 (pl) 2021-01-11 2021-01-11 Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL438764A1 PL438764A1 (pl) 2022-11-14
PL245543B1 true PL245543B1 (pl) 2024-08-26

Family

ID=84191751

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL438764A PL245543B1 (pl) 2021-01-11 2021-01-11 Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL245543B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL438764A1 (pl) 2022-11-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8106040B2 (en) Stabilizing compositions for antibiotics and methods of use
KR101903313B1 (ko) 구충제 경구 투여에 의한 흡혈 및 혈 소모 기생충의 전신 치료
UA129746C2 (uk) Фармацевтична композиція для ін'єкцій і її застосування
WO2010146155A1 (fr) Suspension vétérinaire gélifiée de fer
PL244822B1 (pl) Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie
JP4537708B2 (ja) プレウロムチリン誘導体を含有する微小球体
PL245543B1 (pl) Niewodna kompozycja farmaceutyczna w postaci zawiesiny do podawania doustnego, sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie
EP2819699B1 (en) Controlled release compositions and their methods of use
WO2017209588A2 (fr) Formulation pharmaceutique de cinéol et d'amoxicilline
NZ552816A (en) Formulation for transdermal administration of antihyperthyroid drug comprising a penetration enhancer selected from oleic acid, d-limonene, pyrrolidones, a C2-C8 alcohol, glycol ethers, triacetin and combinations thereof
US4141975A (en) Equine parasiticide paste
AU2015326572A1 (en) A suspension
AU2015101787A4 (en) Antiparasitic formulations for oral administration
FR3000400B1 (fr) Suspension huileuse de metronidazole
WO2014102679A1 (fr) Nouvelles compositions pharmaceutiques veterinaires et leur procede de preparation
AU784626B2 (en) Addition of tetracyclines to animal foodstuffs
AU711820B3 (en) Anthelmintic formulations
AU2015261543C1 (en) Controlled release compositions and their methods of use
WO2014136036A1 (fr) Composition orale nutritionnelle et médicamenteuse a usage vétérinaire
CA1112169A (fr) Composition veterinaire
DeClementi Essential Calculations
BE724464A (pl)
BR112015014963B1 (pt) Formulação de suspensão injetável veterinária
AU9743801A (en) Anthelmintic formulations
IE85706B1 (en) Parental composition comprising iodised oil in micronised barium selenate