PL242000B1 - Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych - Google Patents

Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych Download PDF

Info

Publication number
PL242000B1
PL242000B1 PL431574A PL43157419A PL242000B1 PL 242000 B1 PL242000 B1 PL 242000B1 PL 431574 A PL431574 A PL 431574A PL 43157419 A PL43157419 A PL 43157419A PL 242000 B1 PL242000 B1 PL 242000B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
microfibers
content
dried
density
solution
Prior art date
Application number
PL431574A
Other languages
English (en)
Other versions
PL431574A1 (pl
Inventor
Filip Chyliński
Original Assignee
Inst Techniki Budowlanej
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Techniki Budowlanej filed Critical Inst Techniki Budowlanej
Priority to PL431574A priority Critical patent/PL242000B1/pl
Publication of PL431574A1 publication Critical patent/PL431574A1/pl
Priority to EP20163643.8A priority patent/EP3812763B1/en
Publication of PL242000B1 publication Critical patent/PL242000B1/pl

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/38Concrete; Lime; Mortar; Gypsum; Bricks; Ceramics; Glass
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

Sposób charakteryzuje się tym, że próbkę kompozytu cementowego, zawierającą mikrowłókna, rozdrabnia się do ziaren o wielkości poniżej 1 mm, rozdrobnioną mieszaninę zalewa się cieczą o gęstości większej niż gęstość mikrowłókien, ale mniejszą niż gęstość matrycy cementowej i po wymieszaniu i sedymentacji zbiera się mikrowłókna z powierzchni, po czym do roztworu dodaje się porcję kwasu nieorganicznego w celu uwolnienia ewentualnych mikrowłókien, związanych z matrycą cementową i po wymieszaniu zbiera się z powierzchni dodatkowe mikrowłókna, przy czym operację dodawania kwasu i zbierania mikrowłókien powtarza się aż na powierzchnię roztworu nie wypłyną mikrowłókna i następnie tak wyseparowane mikrowłókna suszy się i waży a w przypadku gdy są zanieczyszczone dodatkowo poddaje się je prażeniu w temperaturze rozkładu polipropylenu, w wyniku czego mikrowłókna ulegną rozkładowi a pozostają tylko zanieczyszczenia, których masę po zważeniu odejmuje się od mikrowłókien suszonych, zaś otrzymany końcowy wynik będzie oznaczać zawartość mikrowłókien w badanej próbce.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych, zwłaszcza w betonie i zaprawie.
Włókna polimerowe dodawane do kompozytów cementowych, zgodnie z normą PN-EN 14889-2, dzielone są na mikrowłókna - klasa 1 o średnicy poniżej 0,30 mm oraz makrowłókna - klasa 2 o średnicy powyżej 0,30 mm. Makrowłókna dodawane są do betonów i zapraw w celu zwiększenia ich wytrzymałości na rozciąganie, natomiast rolą mikrowłókien jest ograniczenie powstawania rys skurczowych. Dodatkowy podział mikrowłókien w powyższej normie dotyczy klas la oraz Ib, czyli odpowiednio pojedynczych oraz fibrylowanych.
Stosowanie włókien do betonu na coraz szerszą skalę wymusza niekiedy przeprowadzenie kontroli ich faktycznie zadozowanej ilości. Makrowłókna o średnicy powyżej 0,30 mm, stalowe lub polimerowe, można wyseparować z mieszanki betonowej poprzez płukanie na sicie lub ze stwardniałego betonu, po jego rozkruszeniu, zgodnie z metodą opisaną w normie PN-EN 14488-7:2007 „Badanie betonu natryskowego. Część 7: Zawartość włókien w betonie zbrojonym włóknami”. Zastosowanie powyższej metody w odniesieniu do włókien polimerowych o znacznie mniejszych średnicach, poniżej 0,30 mm, i najczęściej mniejszych długościach, jest niemożliwe. Obecnie nie ma normowanych metod badawczych, umożliwiających oznaczanie zawartości polimerowego mikrozbrojenia, rozproszonego w kompozytach cementowych.
Wykonany przegląd literatury wykazał, że w znanym stanie techniki istnieją publikacje na temat metod badawczych umożliwiających oznaczanie zawartości włókien w zaprawach czy betonie.
W opisie patentowym CN105806737B jest przedstawiona metoda oznaczania zawartości włókien polipropylenowych w zaprawie betonowej. Z suchej zaprawy betonowej pobiera się próbkę 50 g, dodaje się wody destylowanej, miesza się, poddaje procesowi starzenia i zbierania włókien do kolby stożkowej a następnie ekstrakcji. Do kolby stożkowej dodaje się roztwór tetrahydrofuranu, podgrzewa się, dodaje się kroplami pięciotlenek fosforu, ogrzewa się, dodaje się stężony kwas siarkowy, po podgrzaniu oddziela się dolną warstwę roztworu i waży. Następnie neutralizuje się poprzez dodanie wodorotlenku sodu i wody destylowanej oraz kroplami fenoloftaleiny, filtruje, suszy i oblicza zawartość włókien w próbce według wzoru.
W innym chińskim opisie patentowym CN105606479A określa się objętość włókien w betonie. Pobraną próbkę suchego betonu, kruszy się i mieli a następnie dodaje wody i miesza , aż wszystkie włókna polipropylenowe zawieszą się na powierzchni roztworu. Po zebraniu, włókna suszy się i waży. Objętość włókien w betonie oblicza się według wzoru.
Jeszcze inną metodę wskazano w japońskim opisie patentowym JP2006275644A. Metoda ma zastosowanie do określenia zawartości włókien w sproszkowanym produkcie pochodzącym z uformowanego korpusu nieorganicznego. Sproszkowaną próbkę podgrzewa się celem usunięcia wilgoci, a następnie waży i poddaje wypalaniu. Po spaleniu włókien, próbkę ponownie waży się i na podstawie wyników pomiarowych, oblicza zawartość włókien.
Znane rozwiązania różnią się od procesu badawczego ujawnionego w opisie wynalazku.
Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych obejmujący przygotowanie próbki poprzez rozdrobnienie kompozytu do ziaren o wielkości poniżej 1 mm, zalanie cieczą o gęstości większej niż gęstość mikrowłókien ale mniejszej niż gęstość matrycy cementowej i wymieszanie składników a ponadto zebranie z powierzchni roztworu mikrowłókien charakteryzuje się tym, że do roztworu dodaje się porcję kwasu nieorganicznego w celu uwolnienia ewentualnych mikrowłókien, związanych z matrycą cementową i po wymieszaniu zbiera się z powierzchni dodatkowe mikrowłókna, przy czym operację dodawania kwasu i zbierania mikrowłókien powtarza się, aż na powierzchnię roztworu nie wypłyną mikrowłókna i następnie tak wyseparowane mikrowłókna suszy się i waży, a w przypadku gdy są zanieczyszczone dodatkowo poddaje się je prażeniu w temperaturze rozkładu polipropylenu, w wyniku czego mikrowłókna ulegną rozkładowi, a pozostają tylko zanieczyszczenia, których masę po zważeniu odejmuje się od mikrowłókien suszonych, zaś otrzymany końcowy wynik będzie oznaczać zawartość mikrowłókien w badanej próbce.
Korzystne jest, gdy jako ciecz do zalewania rozdrobnionej próbki kompozytu stosuje się wodę.
Korzystne jest, gdy jako kwas nieorganiczny stosuje się kwas chlorowodorowy.
Korzystne jest, gdy mikrowłókna suszone zanieczyszczone praży się w temperaturze 500±30°C.
PL 242000 Β1
Rozwiązanie według wynalazku umożliwia dokładnie określić zawartość mikrowłókien w badanej próbce, a tym samym w stosowanym betonie bądź zaprawie. Sposób według wynalazku jest objaśniony bliżej w przykładach wykonania.
Przykład I
Do badania należy pobrać minimum 500 g stwardniałej i wysuszonej zaprawy lub nie mniej niż 1 dm3 betonu. Następnie pobraną próbkę należy rozdrobnić i zmielić do ziaren wielkości rzędu 0,5 mm i mniejszych. Odważyć około 500 g próbki z dokładnością do 0,01 g (ms) i umieścić w szklanej zlewce o pojemności około 3 litrów. Zalać wodą w ilości około 1,5 litra. Całość delikatnie wymieszać przy użyciu pręta szklanego lub innego odpornego na działanie alkaliów i kwasów. Po lekkim ustaniu zawartości należy delikatnie zebrać pływające mikrowłókna z powierzchni, używając plastikowej lub szklanej łyżki i przenieść ilościowo do zlewki o pojemności około 250 ml. Do roztworu dodać 50 ml stężonego kwasu chlorowodorowego, stale mieszając. Po ustaniu burzliwej reakcji zaprzestać mieszania i pozostawić na około 2 min. Zebrać z powierzchni kolejną porcję mikrowłókien do uprzednio przygotowanej zlewki. Operację dodawania kwasu i zbierania włókien powtórzyć jeszcze trzykrotnie. Jeśli dodanie ostatniej porcji kwasu nie powoduje dalszego wypływania włókien można zaprzestać dozowania kwasu.
Przez przygotowany sączek należy przesączyć pod próżnią zawartość zlewki z zebranymi mikrowłóknami. Sączek przemyć wodą destylowaną. Sączek z zawartością przenieść na szalkę Petriego i wysuszyć w temperaturze 80°C przez minimum 4 godziny. Po ostudzeniu w eksykatorze całość zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g (mi).
Wyprażyć puste tygle kwarcowe lub porcelanowe w temperaturze 500±30°C przez 1 godzinę, następnie ostudzić je w eksykatorze i zważyć. Oznaczyć pozostałość po prażeniu w temperaturze 500°C samego sączka używanego do sączenia mikrowłókien z dokładnością do 0,0001 g (m2).
Do pustego, wyprażonego i zważonego tygla przenieść ilościowo uprzednio wysuszony sączek z mikrowłóknami i zważyć z dokładnością do 0,0001 g (ms). Wstawić tygiel z ceramiczną przykrywką do pieca o temperaturze 500±30°C na 2 godziny. Po upływie 30 min zdjąć przykrywkę z tygla i dalej prażyć tygiel bez przykrycia. Tygiel po ostudzeniu w eksykatorze, zważyć z dokładnością do 0,0001 g (m4).
Zawartość mikrowłókien w zaprawie/betonie obliczyć z poniższego wzoru:
M = χ 1000 ms gdzie:
M - zawartość mikrowłókien w zaprawie/betonie [g/kg] mo - masa szalki Petriego z wysuszonym sączkiem [g], mi - masa szalki Petriego z wysuszonymi mikrowłóknami i sączkiem [g], m2 - pozostałość po prażeniu samych sączków w temperaturze 500°C [g], ms - masa tygla z sączkiem i mikrowłóknami przed prażeniem [g], m4 - masa tygla po prażeniu [g], ms - masa próbki zaprawy/betonu użytej do badania [g].
W przypadku, gdy zawartość mikrowłókien ma być podana na jednostkę objętości, jak to ma często miejsce w betonie (kg/m3), należy wyznaczyć uprzednio gęstość stwardniałej zaprawy/betonu. Wtedy zawartość mikrowłókien wyznacza się ze wzoru:
Μ x d Mv ~ 1000 gdzie:
Mv - zawartość mikrowłókien w zaprawie/betonie [kg/m3], d - gęstość zaprawy/betonu [kg/m3].
Przykład II
Próbkę zaprawy o masie około 2 kg wysuszono w temperaturze 80°C i rozdrobniono do ziaren o wielkości poniżej 1 mm. Pobrano 527,47 g rozdrobnionej zaprawy (ms) i przeniesiono do zlewki o objętości 3 dm3. Dodano około 1,5 dm3 wody i wymieszano. Po częściowym opadnięciu zawiesiny (około 2 minuty) zebrano z powierzchni włókna do innej, pustej zlewki o pojemności 250 ml. Do zawiesiny dodano 50 ml stężonego kwasu chlorowodorowego. Całość wymieszano przy użyciu szklanego pręta. Po częściowym opadnięciu zawiesiny zebrano pływające na powierzchni włókna do uprzedniej zlewki.
Operacje dodawania kwasu powtórzono jeszcze trzykrotnie. Dodanie ostatniej porcji kwasu i wymieszanie nie spowodowało wypłynięcia kolejnych włókien na powierzchnię.
Wykorzystując zestaw do sączenia pod próżnią, przygotowano pusty sączek i przepłukano go wodą demineralizowaną. Następnie sączek wysuszono na szalce Petriego w temperaturze 80°C. Po ostudzeniu w eksykatorze zważono szalkę z sączkiem (mo = 59,0087 g). Zebrane włókna przesączono przez tak przygotowany sączek i przepłukano wodą demineralizowaną. Następnie przeniesiono sączek z włóknami na tę samą szalkę Petriego i wysuszono w temperaturze 80°C. Po ostudzeniu w eksykatorze całość zważono (mi = 59,8963 g). Masa włókien zanieczyszczonych wynosiła: 0,8876 g.
Wyznaczono pozostałość po prażeniu w temperaturze, 500°C samego sączka (m2 = 0,0015 g). Wyprażono i zważono po ostudzeniu pusty tygiel (m3 = 17,5403 g). Umieszczono w nim sączek z włóknami. Całość prażono w temperaturze 500°C przez 2 godziny (przez pierwsze 30 minut pod przykryciem). Po ostudzeniu w eksykatorze tygiel zważono (m4 = 18,1169 g). Masa pozostałych po prażeniu zanieczyszczeń wynosiła: 0,5766 g.
Zawartość włókien w badanej próbce wynosiła: 0,8876 - 0,5766 = 0,3110 g.
Zawartość włókien w badanej zaprawie wynosiła: 0,59 g/kg.
Zawartość objętościowa włókien w badanej zaprawie po uprzednim wyznaczeniu gęstości badanej zaprawy (2060,43 kg/m3) wynosiła 1,21 kg/m3.

Claims (4)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych obejmujący przygotowanie próbki, poprzez rozdrobnienie kompozytu do ziaren o wielkości poniżej 1 mm, zalanie cieczą o gęstości większej niż gęstość mikrowłókien ale mniejszej niż gęstość matrycy cementowej i wymieszanie składników, a ponadto zebranie z powierzchni roztworu mikrowłókien, znamienny tym, że do roztworu dodaje się porcję kwasu nieorganicznego w celu uwolnienia ewentualnych mikrowłókien, związanych z matrycą cementową i po wymieszaniu zbiera się z powierzchni dodatkowe mikrowłókna, przy czym operację dodawania kwasu i zbierania mikrowłókien powtarza się, aż na powierzchnię roztworu nie wypłyną mikrowłókna i następnie tak wyseparowane mikrowłókna suszy się i waży, a w przypadku gdy są zanieczyszczone dodatkowo poddaje się je prażeniu w temperaturze rozkładu polipropylenu, w wyniku czego mikrowłókna ulegną rozkładowi, a pozostają tylko zanieczyszczenia, których masę po zważeniu odejmuje się od mikrowłókien suszonych, zaś otrzymany końcowy wynik będzie oznaczać zawartość mikrowłókien w badanej próbce.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1 znamienny tym, że jako ciecz do zalewania rozdrobnionej próbki kompozytu stosuje się wodę.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1 znamienny tym, że jako kwas nieorganiczny stosuje się kwas chlorowodorowy.
  4. 4. Sposób według zastrz. 1 znamienny tym, że mikrowłókna suszone zanieczyszczone praży się w temperaturze 500±30°C.
PL431574A 2019-10-23 2019-10-23 Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych PL242000B1 (pl)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL431574A PL242000B1 (pl) 2019-10-23 2019-10-23 Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych
EP20163643.8A EP3812763B1 (en) 2019-10-23 2020-03-17 Method of determining the content of polymer microfibres in cement composites based on utilisation of the buoyancy phenomenon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL431574A PL242000B1 (pl) 2019-10-23 2019-10-23 Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL431574A1 PL431574A1 (pl) 2020-03-09
PL242000B1 true PL242000B1 (pl) 2023-01-02

Family

ID=69709593

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL431574A PL242000B1 (pl) 2019-10-23 2019-10-23 Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP3812763B1 (pl)
PL (1) PL242000B1 (pl)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113884405A (zh) * 2021-09-27 2022-01-04 高密银鹰新材料股份有限公司 表征浆粕醚化反应性能的定量测试方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4373355B2 (ja) * 2005-03-28 2009-11-25 クボタ松下電工外装株式会社 無機質成形体の粉砕物中の繊維含有率の導出方法及び無機質成形体
CN105606479B (zh) * 2015-09-25 2019-01-22 沈阳建筑大学 一种检测聚丙烯纤维混凝土纤维体积率的方法
CN105806737B (zh) * 2016-05-25 2018-09-18 青神鑫统领建材有限公司 建筑砂浆聚丙烯纤维含量的测定方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3812763B1 (en) 2023-05-03
PL431574A1 (pl) 2020-03-09
EP3812763A1 (en) 2021-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ozerkan et al. The effect of aluminium dross on mechanical and corrosion properties of concrete
US5153155A (en) Clay slurry
CN101769035B (zh) 红土型选金尾矿制备蒸压灰砂砖及其生产方法
CN106083080B (zh) 低成本高强耐高温涂抹料及制备方法
PL242000B1 (pl) Sposób oznaczania zawartości mikrowłókien polimerowych w kompozytach cementowych
CA2022390C (en) Ceramic foam filters
CN110078438A (zh) 一种聚丙烯纤维混凝土及其制备方法
Fansuri et al. Cd2+ and Cr3+ Cation Immobilization by Using Geopolymer Based on PT. IPMOMI Fly Ash
CN105939981A (zh) 具有改善流量的耐火制品
Aramide et al. Effects of 0.2 Y-9.8 ZrO2 addition on the mechanical properties and phase development of sintered ceramic produced from Ipetumodu clay
Melnyk et al. Aspects of making of a composite material when using red mud
Kefas et al. Characterization of mayo-belwa clay
Faleye et al. Chemical and physical analyses of selected cement samples in Nigerian market
CN114195436A (zh) 一种砖混再生细骨料替代的再生混凝土及其制备方法
CN114195437A (zh) 一种砖混再生粗骨料替代的再生混凝土及其制备方法
CN114149223A (zh) 一种砖混再生粗细骨料替代的再生混凝土及其制备方法
CN101412594A (zh) 由工业废磷石膏制备熟磷石膏的方法
Menéndez et al. RILEM TC 258-AAA Round Robin Test: Alkali release from aggregates and petrographic analysis. Critical review of the test method AAR-8
Aliyu et al. Physio-chemical Analysis of gwarmi clay deposit, wurno local government area of sokoto state, nigeria
Kipsanai A Study of the Refractory Properties of Selected clay deposit in Chavakali, Kenya
Ikumapayi et al. Quality assurance of available Portland Cements in Nigeria
Odewole et al. Investigation on the physicochemical properties of Nru clay deposit and its industrial application
KR960016515B1 (ko) 분석용 여과조제와 그 제조방법
Shahmir et al. LABORATORY INVESTIGATIONS OF BUILDING MATERIALS IN THE VICINITY OF NIT SRINAGAR.
CN115792193A (zh) 一种检测砂子对混凝土坍落度影响的方法