PL238558B1 - Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego - Google Patents
Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego Download PDFInfo
- Publication number
- PL238558B1 PL238558B1 PL416473A PL41647316A PL238558B1 PL 238558 B1 PL238558 B1 PL 238558B1 PL 416473 A PL416473 A PL 416473A PL 41647316 A PL41647316 A PL 41647316A PL 238558 B1 PL238558 B1 PL 238558B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- amount
- radical polymerization
- ceramic powder
- slip
- rpm
- Prior art date
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxypropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCOC(=O)C=C CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 5
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 16
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 claims description 8
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 8
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 8
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 7
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N zinc oxide Inorganic materials [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine Chemical compound CN(C)CCN(C)C KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 15
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 9
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 7
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100026735 Coagulation factor VIII Human genes 0.000 description 1
- 101000911390 Homo sapiens Coagulation factor VIII Proteins 0.000 description 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M Superoxide Chemical compound [O-][O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- KLOIYEQEVSIOOO-UHFFFAOYSA-N carbocromen Chemical compound CC1=C(CCN(CC)CC)C(=O)OC2=CC(OCC(=O)OCC)=CC=C21 KLOIYEQEVSIOOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910001867 inorganic solvent Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003049 inorganic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004421 molding of ceramic Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego. W sposobie tym proszek ceramiczny miesza się z wodą, monomerem, środkiem dyspergującym, aktywatorem polimeryzacji rodnikowej, masę odpowietrza się, dodaje się inicjator polimeryzacji rodnikowej, otrzymaną masę wylewa się do formy, pozostawia się do zżelowana, suszy się i spieka się kształtki. Sposób charakteryzuje się tym, że jako monomer organiczny stosuje się akrylan 2-karboksyetylu w ilości 3 - 8% wag., proszek ceramiczny stosuje się w ilości 35 - 55% obj., wodę w ilości 45 - 65% obj., środek dyspergujący w ilości 0,2 - 2% wag., aktywator polimeryzacji rodnikowej w ilości 0,2 - 2% wag., a inicjator polimeryzacji rodnikowej w ilości 0,2 - 5% wag.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem zgłoszenia patentowego jest sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego (ang. gelcasting), pozwalający na wyeliminowanie negatywnego efektu inhibicji tlenowej i rozwarstwiania się wyrobów w stanie surowym.
Metoda odlewania żelowego (gelcasting) służy do otrzymywania materiałów ceramicznych o skomplikowanym kształcie, wysokiej jednorodności zagęszczenia, bez stosowania kosztownej aparatury ciśnieniowej. Metoda ta polega na przeprowadzeniu procesu polimeryzacji in situ w ceramicznej masie lejnej, w wyniku czego powstaje sieć polimerowa konsolidująca cząstki proszku ceramicznego. W procesie tym przygotowuje się masę lejną składającą się z fazy dyspergującej, którą stanowi rozpuszczalnik organiczny lub nieorganiczny wraz z monomerem i upłynniaczem oraz fazy rozproszonej proszku ceramicznego [Szafran M., Bednarek P., Jach D., Formowanie tworzyw ceramicznych metodą „gelcasting ”, Materiały Ceramiczne, 1,2007, 17-25]. Ze względów technologicznych pożądane jest stosowanie jako rozpuszczalnika wody, gdyż pozwala to na zmniejszenie kosztów i eliminuje konieczność pracy z toksycznymi rozpuszczalnikami. Dyspersję miesza się na przykład w planetarnym młynie kulowym. Po procesie homogenizacji mieszaninę odgazowuje się i dodaje środek inicjujący powstawanie wolnych rodników. Tak przygotowaną zawiesinę wlewa się do wcześniej przygotowanych form, gdzie zachodzi proces polimeryzacji. Główną zaletą metody gelcasting jest możliwość otrzymywania jednorodnych kształtek o skomplikowanej geometrii przy niewielkim nakładzie finansowym. W procesie tym można wytwarzać takie elementy jak: wirniki, łopatki turbin, tygle, płytki półprzewodzące, części samochodów [Omatete O.O., Janney M.A., Nunn S.D., Gelcasting: from laboratory development toward industrial production, Journal of the European Ceramic Society, 17, 1997, 407-413].
Przez ostatnie 25 lat metoda gelcasting uległa licznym modyfikacjom poprzez m.in. ciągłe doskonalenie składu masy lejnej. Przede wszystkim, ze względu na liczne korzyści związane z użyciem wody jako rozpuszczalnika, zaczęto poszukiwać monomerów wodorozpuszczalnych. Pierwszym szeroko przebadanym i stosowanym przedstawicielem tej grupy monomerów był akryloamid, dzięki któremu możliwe było otrzymanie wyrobów o bardzo dobrych właściwościach w stanie surowym. Niestety, jest on związkiem toksycznym oraz prawdopodobnie kancerogennym, ponadto rozkłada się podczas wysokotemperaturowego usuwania substancji organicznych z uformowanych wyrobów pod postacią m.in. szkodliwych dla atmosfery tlenków azotu. Z tego powodu aspekty ekologiczne motywowały naukowców do dalszych poszukiwań innych monomerów wodorozpuszczalnych, jak również niskotoksycznych. Z tej grupy związków najpowszechniej stosowane są akrylan 2-hydroksyetylu [Ma L.G., Huang Y., Yang J.L., Le H.R., Sun Y., Control of the inner stresses in ceramic green bodies formed by gelcasting, Ceramic International, 32, 2006, 93 98] oraz metakrylan 2-hydroksyetylu [Kai Cai, Yong Huang, Jinlong Yang, Alumina gelcasting by using HEMA system, Journal of the European Ceramic Society 25, 2005 10891093] zawierające grupę hydroksylową w swoich cząsteczkach.
Niestety, dotychczas komercyjnie dostępne monomery nie spełniają wszystkich technologicznych oczekiwań. Główną wadą metody gelcasting jest szkodliwy wpływ zjawiska tzw. inhibicji tlenowej na jakość tworzyw ceramicznych, przede wszystkim na powstawanie rozwarstwień w materiale, co uniemożliwia jego dalsze wykorzystanie. Problem inhibicji tlenowej dotyczy każdej polimeryzacji rodnikowej, która jest prowadzona w atmosferze bogatej w tlen, czyli przede wszystkim w atmosferze powietrza [Ha J., Effect of atmosphere type on gelcasting behavior of AI2O3 and evaluation of green strength, Ceramic International, 26, 2000, 251-254]. W zastosowaniach przemysłowych prowadzenie procesu gelcasting w atmosferze gazu innego niż powietrze byłoby kosztowne oraz technologicznie problematyczne. Z tego względu, niezwykle ważne jest poszukiwanie monomerów, których żelowanie odbywałoby się w temperaturze pokojowej oraz w atmosferze powietrza, a negatywny efekt inhibicji tlenowej byłby znacząco zredukowany.
Zjawisko inhibicji polega na reakcji wytworzonego rodnika z tlenem i powstanie rodnika nadtlenkowego, który stopuje proces żelowania ceramicznej masy lejnej. Efektem tego jest powstawanie tzw. „skórki” (niespolimeryzowana wierzchnia część materiału), co powoduje „łuszczenie” się kształtki, liczne spękania i wady powierzchniowe. Przyczynia się to do spadku jakości otrzymanych materiałów, szczególnie wytrzymałości mechanicznej, co często skutkuje brakiem możliwości dalszego wykorzystania kształtki. Wiele jest doniesień literaturowych omawiających problem inhibicji tlenowej w czystej polimeryzacji rodnikowej [Odian G., Principles of polymerization. IV ed. John Wiley & Sons, Inc., 2004], [Andrzejewska E., Photopolymerization kinetics of multifunctional monomers. Progress in Polymer Science. 2001 5, 26(4), 605-65]. Natomiast brak jest doniesień literaturowych opisujących problem inhibicji
PL 238 558 B1 w metodzie formowania tworzyw ceramicznych. Brak jest również rozwiązań, które pozwoliłyby na formowanie tworzyw ceramicznych w taki sposób, aby w temperaturze pokojowej i w atmosferze powietrza otrzymywać wysokiej jakości kształtki w stanie surowym, bez wad powierzchniowych wynikających z negatywnego działania inhibicji tlenowej.
Sposób według wynalazku rozwiązuje wyżej opisany problem.
Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego, w którym proszek ceramiczny miesza się z wodą, monomerem, środkiem dyspergującym, aktywatorem polimeryzacji rodnikowej, masę odpowietrza się, dodaje się inicjator polimeryzacji rodnikowej, otrzymaną masę wylewa się do formy, pozostawia się do zżelowana, suszy się i spieka się kształtki, według wynalazku charakteryzuje się tym, że jako monomer organiczny stosuje się akrylan 2-karboksyetylu w ilości 3-8%wag. proszek ceramiczny stosuje się w ilości 35-55%obj., wodę w ilości 45-65%obj., środek dyspergujący w ilości 0,2—2%wag., aktywator polimeryzacji rodnikowej w ilości 0,2-2%wag., a inicjator polimeryzacji rodnikowej w ilości 0,2-5%wag.
Jako proszek ceramiczny stosuje się AI2O3 lub ZrO2 lub ZnO lub SiC lub Si3N4, korzystnie o średniej wielkości cząstek poniżej 1 μm.
Tworzywa ceramiczne z AI2O3 spieka się w temperaturze 1350°C-1600°C, tworzywa ceramiczne z ZrO2 spieka się w temperaturze 1450°C-1600°C, tworzywa ceramiczne z ZnO spieka się w temperaturze 600-1100°C, tworzywa ceramiczne z SiC spieka się w temperaturze 2100-2200°C, a tworzywa ceramiczne z Si3N4 spieka się pod ciśnieniem 20-50 MPa w temperaturze 1650-1750°C.
Korzystnym upłynniaczem jest związek na bazie kwasu akrylowego lub akrylanu etylu lub związek na bazie soli amonowej poli(kwasu akrylowego) lub kwas cytrynowy. Jako aktywator polimeryzacji rodnikowej korzystnie stosuje się kwas L-askorbinowy lub Ν,Ν,Ν’,Ν’-tetrametyloetylenodiaminę. Jako inicjator polimeryzacji rodnikowej korzystnie stosuje się nadsiarczan amonu.
Odpowietrzanie masy lejnej ma na celu usunięcie pęcherzyków powietrza, które mogłyby powodować powstanie dużych porów w kształtkach w stanie surowym oraz po spiekaniu.
Produkt po spiekaniu charakteryzuje się jednorodną, pozbawioną wad powierzchnią, bez rozwarstwień, złuszczeń, spękań, oraz wysokim stopniem zagęszczenia, a co za tym idzie wysoką jednorodnością materiału po spiekaniu. W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono niemalże całkowitą eliminację inhibicji tlenowej, i w rezultacie otrzymano jednolite, homogeniczne kształtki, podczas procesu formowania w atmosferze powietrza. Efekt ten został osiągnięty dzięki zastosowaniu jako monomeru akrylanu 2-karboksyetylu, dotychczas niestosowanego w szeroko rozumianej technologii ceramiki.
Przedmiot wynalazku został bliżej przedstawiony w przykładach wykonania.
P r z y k ł a d 1
Do otrzymania masy lejnej jako proszek ceramiczny zastosowano AI2O3 o symbolu A16SG (Almatis) o gęstości 3,9 g/cm3. Przygotowano zawiesinę zawierającą 39,00 g AI2O3, co stanowiło 50%obj. ceramicznej masy lejnej, 9,18 g wody (rozpuszczalnik), 1,37 g 40% wodnego roztworu SYNTRAN 8250 (upłynniacz), 1,56 g akrylanu 2-karboksyetylu (monomer) oraz 0,0156 g kwasu L-askorbinowego (aktywator). Masę lejną mieszano w planetarnym młynie kulowym z szybkością 300 obr/min przez 30 min. Następnie całość odpowietrzono przy użyciu urządzenia do automatycznego odpowietrzania i mieszania przez 3 min z szybkością 1500 obr/min oraz przez 1 min z szybkością 2000 obr/min. Do odpowietrzonej masy lejnej dodano 125 μl 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu (inicjator) i mieszano przez 40 sekund z szybkością 600 obr/min. Przygotowaną zawiesinę wlano do form z tworzywa sztucznego i odstawiono do zżelowania. Polimeryzacja zachodziła w temperaturze pokojowej (25°C). Po procesie żelowania kształtki wyjęto z form i wysuszono w temperaturze pokojowej. Kolejnym etapem był proces spiekania kształtek w temperaturze 1600°C/1h.
Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się wysoką jednorodnością, brakiem spękań, rozwarstwień, wad powierzchniowych, brakiem tzw. „skórki”, gęstością względną 59,75%, oraz wytrzymałością na rozrywanie 3,77 MPa.
Uzyskane kształtki po spiekaniu charakteryzowały się wysoką jednorodnością, gładką powierzchnią, brakiem spękań, wad powierzchniowych, gęstością względną 99,30%.
P r z y k ł a d 2
Do otrzymania masy lejnej jako proszek ceramiczny zastosowano ZrO2 o symbolu TZ-3YS-E (TOSOH Corporation) o gęstości 6,0 g/cm3. Przygotowano zawiesinę zawierającą 54,0 g ZrO2, co stanowiło 45%obj. ceramicznej masy lejnej, 9,87 g wody (rozpuszczalnik), 1,89 g 40% wodnego roztworu SYNTRAN 8250 (upłynniacz), 2,16 g akrylanu 2-karboksyetylu (monomer) oraz 0,0216 g kwasu L-askorbinowego (aktywator). Masę lejną mieszano w planetarnym młynie kulowym z szybkością 300
PL 238 558 B1 obr/min przez 30 min. Następnie całość odpowietrzono przy użyciu urządzenia do automatycznego odpowietrzania i mieszania przez 3 min. z szybkością 1500 obr/min oraz przez 1 min. z szybkością 2000 obr/min. Do odpowietrzonej masy lejnej dodano 173 μΙ 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu (inicjator) i mieszano przez 40 sekund z szybkością 600 obr/min. Przygotowaną zawiesinę wlano do form z tworzywa sztucznego i odstawiono do zżelowania. Polimeryzacja zachodziła w temperaturze pokojowej (25°C). Po procesie żelowania kształtki wyjęto z form i wysuszono w temperaturze pokojowej. Kolejnym etapem był proces spiekania kształtek w temperaturze 1450°C/2h.
Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się wysoką jednorodnością, brakiem spękań, rozwarstwień, wad powierzchniowych, brakiem tzw. „skórki”, gęstością względną 51,40%, oraz wytrzymałością na rozrywanie 1,98 MPa.
Uzyskane kształtki po spiekaniu charakteryzowały się wysoką jednorodnością, gładką powierzchnią, brakiem spękań, wad powierzchniowych, gęstością względną 99,85%.
P r z y k ł a d 3
Do otrzymania masy lejnej jako proszek ceramiczny zastosowano 28,35g SiC o gęstości 3,15 g/cm3. Przygotowano zawiesinę zawierającą 28,35 g SiC co stanowiło 45%obj. ceramicznej masy lejnej, 10,40 g wody (rozpuszczalnik), 1,00 g 40% wodnego roztworu SYNTRAN 8250 (upłynniacz), 1,13 g akrylanu 2-karboksyetylu (monomer) oraz 0,0134 g kwasu L-askorbinowego (aktywator). Masę lejną mieszano w planetarnym młynie kulowym z szybkością 300 obr/min przez 30 min. Następnie całość odpowietrzono przy użyciu urządzenia do automatycznego odpowietrzania i mieszania przez 3 min. z szybkością 1500 obr/min oraz przez 1 min. z szybkością 2000 obr/min. Do odpowietrzonej masy lejnej dodano 91 μl 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu (inicjator) i mieszano przez 40 sekund z szybkością 600 obr/min. Przygotowaną zawiesinę wlano do form z tworzywa sztucznego i odstawiono do zżelowania. Polimeryzacja zachodziła w temperaturze pokojowej (25°C). Po procesie żelowania kształtki wyjęto z form i wysuszono w temperaturze pokojowej i poddano podstawowym badaniom w stanie surowym. Kolejnym etapem był proces spiekania kształtek w temperaturze 2200°C/2h.
Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się wysoką jednorodnością, brakiem spękań, rozwarstwień, wad powierzchniowych, brakiem tzw. „skórki”, gęstością względną 52,00%, oraz wytrzymałością na rozrywanie 3,90 MPa.
Uzyskane kształtki po spiekaniu charakteryzowały się wysoką jednorodnością, gładką powierzchnią, brakiem spękań, wad powierzchniowych, gęstością względną 98,90%.
P r z y k ł a d 4
Do otrzymania masy lejnej jako proszek ceramiczny zastosowano Si3N4 o gęstości 3,30 g/cm3. Przygotowano zawiesinę zawierającą 33,00 g Si3N4 co stanowiło 50%obj. ceramicznej masy lejnej, 9,31 g wody (rozpuszczalnik), 1,16 g 40% wodnego roztworu SYNTRAN 8250 (upłynniacz), 1,32 g akrylanu 2-karboksyetylu (monomer) oraz 0,0132 g kwasu L-askorbinowego (aktywator). Masę lejną mieszano w planetarnym młynie kulowym z szybkością 300 obr/min przez 30 min. Następnie całość odpowietrzono przy użyciu urządzenia do automatycznego odpowietrzania i mieszania przez 3 min. z szybkością 1500 obr/min oraz przez 1 min. z szybkością 2000 obr/min. Do odpowietrzonej masy lejnej dodano 106 μl 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu (inicjator) i mieszano przez 40 sekund z szybkością 600 obr/min. Przygotowaną zawiesinę wlano do form z tworzywa sztucznego i odstawiono do zżelowania. Polimeryzacja zachodziła w temperaturze pokojowej (25°C). Po procesie żelowania kształtki wyjęto z form i wysuszono w temperaturze pokojowej. Kolejnym etapem był proces spiekania kształtek w temperaturze 1720°C/1h pod ciśnieniem 25 MPa.
Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się wysoką jednorodnością, brakiem spękań, rozwarstwień, wad powierzchniowych, brakiem tzw. „skórki”, gęstością względną 51,00%, oraz wytrzymałością na rozrywanie 4,20 MPa.
Uzyskane kształtki po spiekaniu charakteryzowały się wysoką jednorodnością, gładką powierzchnią, brakiem spękań, wad powierzchniowych, gęstością względną 99,00%.
P r z y k ł a d 5 porównawczy
Do otrzymania masy lejnej jako proszek ceramiczny zastosowano AI2O3 o symbolu A16SG (Almatis). Przygotowano zawiesinę zawierającą 39,00 g AI2O3 co stanowiło 50%obj. ceramicznej masy lejnej, 9,18 g wody (rozpuszczalnik), 1,37 g 40% wodnego roztworu SYNTRAN 8250 (upłynniacz), 1,56 g akrylanu 2-hydroksyetylu (monomer) oraz 0,0156 g kwasu L-askorbinowego (aktywator). Masę lejną mieszano w planetarnym młynie kulowym z szybkością 300 obr/min przez 30 min. Następnie całość odpowietrzono przy użyciu urządzenia do automatycznego odpowietrzania i mieszania przez 3 min. z szybkością 1500 obr/min oraz przez 1 min. z szybkością 2000 obr/min. Do odpowietrzonej masy lejnej
PL 238 558 B1 dodano 125 μΙ 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu (inicjator) i mieszano przez 40 sekund z szybkością 600 obr/min. Przygotowaną zawiesinę wlano do form z tworzywa sztucznego i ostawiono do zżelowania. Polimeryzacja zachodziła w temperaturze pokojowej (25°C). Po procesie żelowania kształtki wyjęto z form i wysuszono w temperaturze pokojowej. Kolejnym etapem był proces spiekania kształtek w temperaturze 1550°C/1h. Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się łuszczącą skórką, spękaną i niejednorodną powierzchnią, gęstością względną 56,34%, oraz wytrzymałością na rozrywanie 1,64 MPa.
Uzyskane kształtki po spiekaniu charakteryzowały się, gęstością względną 94,96%. Wady widoczne w kształtkach surowych były obecne także w kształtkach po spiekaniu.
P r z y k ł a d 6 porównawczy.
Do otrzymania masy lejnej jako proszek ceramiczny zastosowano ZrO2 o symbolu TZ-3YS-E (TOSOH Corporation) o gęstości 6,0 g/cm3. Przygotowano zawiesinę zawierającą 54,0 g ZrO2, co stanowiło 45%obj. ceramicznej masy lejnej, 11 g wody (rozpuszczalnik), 0,162 g wodorocytrynianu diamonu (upłynniacz), 2,16 g akrylanu 2-hydroksyetylu (monomer) oraz 0,0216 g kwasu L-askorbinowego (aktywator). Masę lejną mieszano w planetarnym młynie kulowym z szybkością 300 obr/min przez 30 min. Następnie całość odpowietrzono przy użyciu urządzenia do automatycznego odpowietrzania i mieszania przez 3 min. z szybkością 1500 obr/min oraz przez 1 min. z szybkością 2000 obr/min. Do odpowietrzonej masy lejnej dodano 173 μl 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu (inicjator) i mieszano przez 40 sekund z szybkością 600 obr/min. Przygotowaną zawiesinę wlano do form z tworzywa sztucznego i odstawiono do zżelowania. Polimeryzacja zachodziła w temperaturze pokojowej (25°C). Po procesie żelowania kształtki wyjęto z form i wysuszono w temperaturze pokojowej. Kolejnym etapem był proces spiekania kształtek w temperaturze 1450°C/2h. Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się defektami na powierzchni i spękaniami, gęstością względną 50,32%, oraz wytrzymałością na rozrywanie 1,56 MPa. Uzyskane kształtki po spiekaniu charakteryzowały się, gęstością względną 97,03%. Wady widoczne w kształtkach surowych były obecne także w kształtkach po spiekaniu.
Claims (6)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego, w którym proszek ceramiczny miesza się z wodą, monomerem, środkiem dyspergującym, aktywatorem polimeryzacji rodnikowej, masę odpowietrza się, dodaje się inicjator polimeryzacji rodnikowej, otrzymaną masę wylewa się do formy, pozostawia się do zżelowana, suszy się i spieka się kształtki, znamienny tym, że jako monomer organiczny stosuje się akrylan 2-karboksyetylu w ilości 3—8%wag proszek ceramiczny stosuje się w ilości 35-55%obj., wodę w ilości 45-65%obj., środek dyspergujący w ilości 0,2-2%wag., aktywator polimeryzacji rodnikowej w ilości 0,2-2%wag., a inicjator polimeryzacji rodnikowej w ilości 0,2-5%wag..
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako proszek ceramiczny stosuje się AI2O3 lub ZrO2 lub ZnO lub SiC lub Si3N4.
- 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że stosuje się proszek ceramiczny o średniej wielkości cząstek poniżej 1 μm.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako upłynniacz stosuje się związek na bazie kwasu akrylowego lub akrylanu etylu lub związek na bazie soli amonowej poli(kwasu akrylowego) lub kwas cytrynowy.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako aktywator polimeryzacji rodnikowej stosuje się kwas L-askorbinowy lub N,N,N’,N’-tetrametyloetylenodiaminę.
- 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako inicjator polimeryzacji rodnikowej stosuje się nadsiarczan amonu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL416473A PL238558B1 (pl) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL416473A PL238558B1 (pl) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL416473A1 PL416473A1 (pl) | 2017-09-25 |
| PL238558B1 true PL238558B1 (pl) | 2021-09-06 |
Family
ID=59897516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL416473A PL238558B1 (pl) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL238558B1 (pl) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL234779B1 (pl) * | 2017-10-24 | 2020-03-31 | Politechnika Warszawska | Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego |
-
2016
- 2016-03-11 PL PL416473A patent/PL238558B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL416473A1 (pl) | 2017-09-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jia et al. | New gel-casting process for alumina ceramics based on gelation of alginate | |
| KR101352295B1 (ko) | 초경합금체의 겔 캐스팅 방법 | |
| JPH11165309A (ja) | バインダー凝固を用いるセラミックの製造方法 | |
| CN111331527B (zh) | 一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具及其制备方法 | |
| Szudarska et al. | Fabrication of textured alumina by magnetic alignment via gelcasting based on low-toxic system | |
| Pietrzak et al. | 2-carboxyethyl acrylate as a new monomer preventing negative effect of oxygen inhibition in gelcasting of alumina | |
| Shen et al. | Aluminum nitride shaping by non-aqueous gelcasting of low-viscosity and high solid-loading slurry | |
| Jia et al. | Fabrication of alumina green body through gelcasting process using alginate | |
| Lang et al. | Preparation of porous YSZ ceramics by ball milling foaming-freeze drying process | |
| Santacruz et al. | Application of alginate gelation to aqueous tape casting technology | |
| Akhondi et al. | Gelcasting of alumina–zirconia–yttria nanocomposites with Na-alginate system | |
| Idzkowska et al. | Acryloyl derivative of glycerol in fabrication of zirconia ceramics by polymerization in situ | |
| CN111517740B (zh) | 一种用于3d打印的水泥基复合材料及其制备方法 | |
| PL238558B1 (pl) | Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego | |
| JP4514847B2 (ja) | セラミックス多孔体の製造方法 | |
| CN108863435B (zh) | 一种由铝溶胶自凝胶成型制备氧化铝泡沫陶瓷的方法 | |
| Tallon et al. | Gelcasting of alumina suspensions containing nanoparticles with glycerol monoacrylate | |
| Szafran et al. | NEW MULTIFUNCTIONAL COMPOUNDS IN GELCASTING PROCESS- INTRODUCTION TO THEIR SYNTHESIS AND APPLICATION | |
| Shao et al. | Ti6Al4V alloy fabricated by gelcasting based on low-oxygen gel system using hydride-dehydride titanium alloy powders | |
| CN104311089B (zh) | 一种利用凝胶注模制备致密氧化铬耐火材料的方法 | |
| Pietrzak et al. | Dense alumina ceramics obtained by gelcasting and cold isostatic pressing with the use of 2-carboxyethyl acrylate | |
| PL234779B1 (pl) | Sposób otrzymywania tworzyw ceramicznych metodą odlewania żelowego | |
| Li et al. | The influence of granulation on the gelcasting of pressureless-sintered silicon carbide ceramics | |
| Szafran et al. | New low toxic water-soluble monomers for gelcasting of ceramic powders | |
| Vijayan et al. | Gelcasting of alumina using the hexamethylenediamine–paraformaldehyde monomer system |