PL236108B1

PL236108B1 - Method for producing gel from flaxseed oil fatty acid ethyl esters for application in cosmetics

Info

Publication number: PL236108B1
Application number: PL425676A
Authority: PL
Inventors: Jan Juszczyński; Ewelina Kurasz; Vadim Belyavskiy; Tomasz Kraszewski
Original assignee: Centrum Badawczo Rozwojowe Glokor Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia
Priority date: 2018-05-23
Filing date: 2018-05-23
Publication date: 2020-12-14
Also published as: PL425676A1

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania żelu z estrów etylowych kwasów tłuszczowych oleju lnianego do zastosowania w kosmetykach.The subject of the invention is a method of producing a gel of linseed oil fatty acid ethyl esters for use in cosmetics.

Znane są estry kwasów tłuszczowych i ich stosowanie w różnych dziedzinach, między innymi znane są kompozycje pielęgnacyjne i lecznicze na bazie estrów kwasów tłuszczowych.Fatty acid esters are known and their use in various fields, including care and treatment compositions based on fatty acid esters.

Znana jest z opisu patentu PL408510 kompozycja estrów etylowych roślinnych kwasów tłuszczowych. Mieszanina estrów etylowych składa się z: estrów z oleju z wiesiołka (Oenothera L.) w ilości od 1% do 30%, estrów z oleju z ogórecznika lekarskiego (Borago officinalis L.) w ilości od 1% do 30%, estrów z oleju z pestek porzeczki czarnej (Ribes nigrum L.) w ilości od 1% do 10%, estrów z oleju lnianego (Linum L.) w ilości dopełniającej do 100% wagowych. Kompozycja jest przeznaczona do stosowania w leczeniu lub zapobieganiu trudno gojących się ran w tym w regeneracji uszkodzonych tkanek kostnych, uszkodzonych chrząstek. Niedogodnością kompozycji jest to, że otrzymywana jest z czterech rodzajów olejów roślinnych.The composition of plant fatty acid ethyl esters is known from the patent description PL408510. The mixture of ethyl esters consists of: esters from evening primrose oil (Oenothera L.) in an amount from 1% to 30%, esters from borage oil (Borago officinalis L.) in an amount from 1% to 30%, esters from oil from black currant seeds (Ribes nigrum L.) in an amount from 1% to 10%, esters from linseed oil (Linum L.) in an amount up to 100% by weight. The composition is intended for use in the treatment or prevention of difficult-to-heal wounds, including regeneration of damaged bone tissues, damaged cartilage. The disadvantage of the composition is that it is obtained from four types of vegetable oils.

Znany jest z opisów patentów PL378114, PL386610 oraz WO2007061325 sposób wytwarzania estrów alkilowych wyższych kwasów tłuszczowych. Niedogodnością sposobu jest to, że powstałe estry mają postać płynną, po dodaniu do kosmetyku powodują jego rozwarstwienie.There is known from the patents PL378114, PL386610 and WO2007061325 a method of producing alkyl esters of higher fatty acids. The disadvantage of the method is that the resulting esters are in a liquid form, and when added to a cosmetic, they cause its delamination.

Znane są z opisu zgłoszenia patentowego PL2952180 stałe formulacje zawierające resweratrol i wielonienasycone kwasy tłuszczowe OMEGA-3 (n-3 PUFA). Produkt ma postać stałą, związki czynne są adsorbowane na obojętnym podłożu. Niedogodnością preparatu jest konieczność odzyskiwania związków aktywnych z podłoża oraz spowodowane tym straty.Solid formulations containing resveratrol and OMEGA-3 polyunsaturated fatty acids (n-3 PUFA) are known from the patent application PL2952180. The product is in solid form, active compounds are adsorbed on an inert substrate. The disadvantage of the preparation is the need to recover the active compounds from the substrate and the losses caused by it.

Znane są z opisu zgłoszenia patentowego PL2408426 kompozycje dooczne na bazie wielonienasyconych kwasów tłuszczowych omega-3 i omega-6. Kompozycja zawiera jednak kwasy tłuszczowe, z których można łatwo wytworzyć trwałe emulsje i żele. Dodatkowo kwasy te wymagają dodatku antyoksydanta - witaminy E, który zapobiegnie ich utlenieniu.Ophthalmic compositions based on omega-3 and omega-6 polyunsaturated fatty acids are known from the patent application PL2408426. The composition, however, contains fatty acids from which stable emulsions and gels can be easily prepared. In addition, these acids require the addition of an antioxidant - vitamin E, which will prevent their oxidation.

Znane są z opisu zgłoszenia patentowego PL2429317 kompozycje bogate w kwasy tłuszczowe omega-3 z niską zawartością kwasu fitanowego. Kompozycja zawiera jednak kwasy tłuszczowe, z których można łatwo wytworzyć trwałe emulsje i żele.Compositions rich in omega-3 fatty acids with a low content of phytanic acid are known from the patent application PL2429317. The composition, however, contains fatty acids from which stable emulsions and gels can be easily prepared.

Znany jest z opisu patentu PL355489 sposób oczyszczania oleju ze ssaków morskich bogatego w kwasy tłuszczowe omega-3 oraz kompozycje zawierające taki olej. Jednak kompozycja taka nie może być stosowana przez wegetarian ani wegan.There is known from the patent description PL355489 a method of purifying oil from marine mammals rich in omega-3 fatty acids and compositions containing such oil. However, such a composition cannot be used by vegetarians or vegans.

Ze względu na bardzo dobre działanie lecznicze i pielęgnacyjne wskazane jest stosowanie estrów etylowych kwasów tłuszczowych oleju lnianego w kosmetykach. Jednak zastosowanie estru jako składnika kosmetyku jest bardzo często niemożliwe. Estry destabilizują emulsję i powodują jej zniszczenie. Dodatkowo estry są związkami o dużej reaktywności i lotności, więc są nietrwałe.Due to the very good healing and care properties, it is advisable to use linseed oil fatty acid ethyl esters in cosmetics. However, the use of an ester as a cosmetic ingredient is very often impossible. Esters destabilize the emulsion and destroy it. Additionally, esters are highly reactive and volatile compounds, so they are unstable.

Znane są dodatki reologiczne do faz organicznych w kosmetykach i produktach do pielęgnacji ciała.Rheological additives to organic phases in cosmetics and personal care products are known.

Uwodorniona pochodna oleju rycynowego Rheocin (INCI: trihydroksystearyna) jest bardzo skutecznym zagęszczaczem dla systemów o niskiej i średniej polarności. Wymaga kontroli temperatury aktywacji (pomiędzy 35°C a 55°C). Rheocin tworzy białe lub półprzezroczyste żele w oleju.The hydrogenated derivative of Rheocin castor oil (INCI: trihydroxystearin) is a very effective thickener for low and medium polarity systems. Requires an activation temperature control (between 35 ° C and 55 ° C). Rheocin forms white to translucent gels in the oil.

Tixogel to bentonity organofilowe używane do regulacji reologii środków higieny osobistej i kosmetyków na bazie rozpuszczalników i olejów. Zapobiega separacji faz i stabilizuje emulsje W / O.Tixogel are organophilic bentonites used to regulate the rheology of personal care products and cosmetics based on solvents and oils. Prevents phase separation and stabilizes W / O emulsions.

Naturalne glinki i glinki modyfikowane otrzymywane przez modyfikacje naturalnych glinek mają wiele przydatnych cech: bardzo duża powierzchnia, możliwość pęcznienia, mały rozmiar cząstek w zakresie mikro- do nanoskali, naturalnie naładowane cząstki powodujące stosunkowo silne oddziaływania elektrostatyczne, miejsca „połamanych krawędzi” i odsłonięte powierzchnie grup glinowych i silanolowych, wymienne kationy i ich otoczka hydratacyjna, hydrofobowe powierzchnie silanolowe; miejsca hydrofobowe na zaadsorbowanych cząsteczkach organicznych. Obecnie bentonity są stosowane w różnych sferach na skalę przemysłową: nanokompozyty polimerowe, adsorbenty zanieczyszczeń organicznych w glebie, wodzie i powietrzu, środki reologiczne, farby, smary, kosmetyki, lakier ogniotrwały, płyny tiksotropowe, produkty higieny osobistej, oleje wiertnicze. Działają jako emulgatory i modyfikatory reologii. Dodatek musi być również precyzyjnie dostosowany do polarności układu, w zależności od tego, czy dany układ jest wodny, czy olejowy, czy nie zawiera rozpuszczalników (estrów).Natural clays and modified clays obtained by modification of natural clays have many useful features: very large surface area, swellability, small particle size in the micro to nano-scale, naturally charged particles causing relatively strong electrostatic interactions, "broken edge" sites and exposed group surfaces of aluminum and silanol, exchangeable cations and their hydration shell, hydrophobic silanol surfaces; hydrophobic sites on adsorbed organic molecules. Currently, bentonites are used in various spheres on an industrial scale: polymer nanocomposites, adsorbents of organic pollutants in soil, water and air, rheological agents, paints, lubricants, cosmetics, refractory varnish, thixotropic fluids, personal care products, drilling oils. They act as emulsifiers and rheology modifiers. The additive must also be precisely matched to the polarity of the system, depending on whether the system is aqueous or oily or solvent-free (ester).

Znana jest z opisu patentu US20070071703A1 kompozycja układu zagęszczającego lub żelu na bazie oleju, zwłaszcza produktów kosmetycznych. Kompozycja zagęszcza oleje, nie estry i zawiera od 10% do 40% glinki modyfikowanej.The composition of an oil-based thickening system or gel, in particular cosmetic products, is known from the patent description US20070071703A1. The composition thickens oils, non-esters, and contains from 10% to 40% modified clay.

PL 236 108 B1PL 236 108 B1

Znane są z opisu patentu US5634969A czwartorzędowe kompozycje amonowe, które wytwarza się przy użyciu rozcieńczalników, w tym oleju sojowego, oleju rycynowego, olejów mineralnych, izoparafiny i oleju kokosowego i glinek modyfikowanych. Kompozycja znajduje zastosowanie jako składnik kosmetyczny. Kompozycja zagęszcza oleje, nie estry. Dodatkowo zawiera oleje, które rozcieńczają produkt końcowy.From US Patent No. 5,634,969A, quaternary ammonium compositions are known which are prepared using diluents including soybean oil, castor oil, mineral oils, isoparaffin and coconut oil and modified clays. The composition finds use as a cosmetic ingredient. The composition thickens oils, not esters. Additionally, it contains oils that dilute the end product.

Prowadzono również badania nad żelowaniem oleju migdałowego modyfikowanym bentonitem. Organicznie modyfikowane bentonity są szeroko stosowane jako reologiczne środki modyfikujące w wielu aplikacjach, takich jak farby, tusze, kleje, smary i lakiery, a także w kosmetykach i lekach ze względu na zdolność adsorpcji cieczy organicznych, pęcznienie i tworzenie żelu. Jednak modyfikowane bentonity są produkowane do użytku w fazie olejowej, nie żelują estrów.Research was also conducted on the gelation of almond oil with modified bentonite. Organically modified bentonites are widely used as rheological modifiers in many applications such as paints, inks, adhesives, lubricants and varnishes, as well as in cosmetics and drugs due to their ability to adsorb organic liquids, swell and form a gel. However, modified bentonites are manufactured for use in the oil phase, do not gel the esters.

Metody te pozwalają łatwo tworzyć żele z olejów i rozpuszczalników, ale nie można w ten sposób wytworzyć żelu z estrów. Dobór metody żelowania, aktywatora, energii procesu jest bardzo trudnym zadaniem. Wszystkie te parametry trzeba dobierać dla każdego estru osobno.These methods can easily form gels from oils and solvents, but cannot form a gel from esters. The selection of the gelling method, activator, process energy is a very difficult task. All these parameters must be selected separately for each ester.

Wskazanym byłoby zagęścić ester, wytwarzając z niego żel. Ester w postaci stabilnego żelu ma większą stabilność. Dodanie estru w postaci żelu do kosmetyku nie powoduje niszczenia emulsji.It would be advisable to thicken the ester, making a gel from it. A stable gel ester has greater stability. Adding an ester in the form of a gel to the cosmetic does not damage the emulsion.

Znane są metody tworzenia żeli z rozpuszczalników organicznych i wody z dodatkiem glinek modyfikowanych - bentonitów.There are known methods of creating gels from organic solvents and water with the addition of modified clays - bentonites.

Bentonit to osadowa skała ilasta składająca się głównie z montmorylonitu. Bentonit i jego pochodne znajdują różnorakie zastosowanie dzięki wyjątkowym właściwościom reologicznym. Stosunkowo niewielkie ilości bentonitu zawieszonego w wodzie tworzą lepki materiał ułatwiający ścinanie. Najczęściej zawiesiny bentonitów mają właściwości tiksotropowe. Przy wystarczająco wysokich stężeniach (około 60 gramów bentonitu na litr zawiesiny), zawiesiny bentonitu zaczynają przejmować postać żelu. Współczesne procesy chemiczne modyfikujące jonową powierzchnię bentonitu znacznie zwiększają lepkość zawiesiny.Bentonite is a sedimentary clay rock composed mainly of montmorillonite. Bentonite and its derivatives are used in various ways thanks to their unique rheological properties. Relatively small amounts of bentonite suspended in water form a sticky material to aid shear. Most often, bentonite suspensions have thixotropic properties. At sufficiently high concentrations (approximately 60 grams of bentonite per liter of suspension), the bentonite suspensions begin to take on a gel form. Modern chemical processes modifying the ionic surface of the bentonite significantly increase the viscosity of the suspension.

Przykładem może być stosowanie glinek bentonitowych w płynach wiertniczych na bazie ropy naftowej. Glinki bentonitowe potraktowano w roztworze wodnym środkami powierzchniowo czynnymi, które wbudowują się w powierzchnię międzywarstwową glinek, pokrywając je warstwą organiczną. Naturalnie hydrofilowa glina staje się hydrofobowa i modyfikuje lepkość płynu wiertniczego.An example is the use of bentonite clays in petroleum-based drilling fluids. The bentonite clays were treated in an aqueous solution with surfactants which build into the interlayer surface of the clays, covering them with an organic layer. The naturally hydrophilic clay becomes hydrophobic and modifies the viscosity of the drilling fluid.

Znane są z patentu EP0798267A1 Kompozycje wytworzone z glinek modyfikowanych i czwartorzędowych związków amoniowych pochodzących z estru kwasu organicznego, ich wytwarzanie i nie wodne układy płynne zawierające takie kompozycje. Kompozycja ta stosowana jest tylko w układach opartych na olejach, np. farby i powłoki na bazie oleju, a także tusz na bazie oleju, płyny wiertnicze, uszczelki i kleje.It is known from the patent EP0798267A1 Compositions made of modified clays and quaternary ammonium compounds derived from an organic acid ester, their preparation and non-aqueous fluid systems containing such compositions. This formulation is only used in oil-based systems, e.g., oil-based paints and coatings, as well as oil-based inks, drilling fluids, gaskets and adhesives.

Znane są metody aktywacji procesów chemicznych w polu magnetycznym w których znaczna ilość energii dostarczanej do procesu jest zużywana na tworzenie układów koloidalnych.There are known methods of activating chemical processes in a magnetic field in which a significant amount of energy supplied to the process is used to create colloidal systems.

Niedogodnością tych procesów jest mała siła oddziaływania na cząsteczki. Wskazanym byłoby wytworzyć pole magnetyczne o dużej wartości indukcji magnetycznej oraz dużym przyspieszeniu prędkości zmian pola dB/dt.The disadvantage of these processes is the low power of interaction with the molecules. It would be advisable to create a magnetic field with a high value of magnetic induction and a large acceleration of the field speed dB / dt.

Wskazanym byłoby zatem usprawnienie metody wytwarzania żelu z estrów etylowych kwasów tłuszczowych oleju lnianego, celem uzyskania optymalnego produktu i optymalnego procesu jego wytwarzania. Optymalny produkt charakteryzowałby się wysoką lepkością, łatwością stosowania, kompatybilnością ze standardowymi bazami kremów, możliwie najwyższą stabilnością układu koloidalnego, przy jednoczesnym jak najwyższym stężeniu estrów oleju lnianego. Jednocześnie proces wytwarzania powinien zostać zoptymalizowany pod kątem uzyskania maksymalnej stabilności procesu wytwarzania oraz ściśle określonego czasu trwania.Therefore, it would be advisable to improve the method of producing a gel from linseed oil fatty acid ethyl esters in order to obtain an optimal product and an optimal production process. An optimal product would be characterized by high viscosity, ease of use, compatibility with standard cream bases, the highest possible stability of the colloidal system, while at the same time having the highest concentration of linseed oil esters. At the same time, the manufacturing process should be optimized in terms of obtaining maximum stability of the manufacturing process and a strictly defined duration.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania żelu z estrów etylowych kwasów tłuszczowych oleju lnianego do zastosowania w kosmetykach charakteryzujący się tym, że w następującej po sobie kolejności: wytwarza się dyspersję poprzez wymieszanie estrów etylowych kwasów tłuszczowych oleju lnianego i zmodyfikowanego bentonitu, którą się podgrzewa, a następnie po podgrzaniu dyspersji wytwarza się z niej żel w procesie koagulacji obejmującym: aktywację dyspersji poprzez działanie na nią polem magnetycznym, podczas którego do dyspersji wprowadza się wodę jako aktywator polarny.The subject of the invention is a method of producing a gel from linseed oil fatty acid ethyl esters for use in cosmetics, characterized in that in the following sequence: a dispersion is prepared by mixing linseed oil fatty acid ethyl esters and modified bentonite, which is heated and then after heating the dispersion, a gel is produced from it in a coagulation process involving: activation of the dispersion by treating it with a magnetic field, during which water is introduced into the dispersion as a polar activator.

Do wytworzenia dyspersji można stosować estry etylowe wyższych kwasów tłuszczowych grup omega 3, 6, 9 z oleju lnianego o składzie: omega 3 (α-linolenic acid - ALA) 62-63%, omega 9 (oleic acid - OA) 22-23%, omega 6 (linolic acid - LA) 14-16%, w ilości 97% wag. dyspersji.To prepare the dispersion, you can use ethyl esters of higher fatty acids of the omega 3, 6, 9 groups from linseed oil with the following composition: omega 3 (α-linolenic acid - ALA) 62-63%, omega 9 (oleic acid - OA) 22-23% %, omega 6 (linolic acid - LA) 14-16%, in an amount of 97 wt.%. dispersion.

Do wytworzenia dyspersji można stosować zmodyfikowany bentonit (INCI: Stearalkonium Bentonite) jako materiał rozproszony, w ilości 3% wag. dyspersji.Modified bentonite (INCI: Stearalkonium Bentonite) may be used as the dispersed material to prepare the dispersion in an amount of 3 wt.%. dispersion.

W procesie koagulacji można wprowadzać wodę w ilości 1% wag. żelu.In the coagulation process, water can be introduced in an amount of 1% by weight. gel.

PL236 108B1PL236 108B1

Proces koagulacji można prowadzić utrzymując stałą temperaturę dyspersji w zakresie 45-50°C, przy czym dyspersję podgrzewa się do tej temperatury w czasie poniżej 4 minut.The coagulation process can be carried out by maintaining a constant temperature of the dispersion in the range of 45-50 ° C, while the dispersion is heated to this temperature in less than 4 minutes.

Proces koagulacji można prowadzić z zastosowaniem aktywacji polem magnetycznym, o indukcji od 1 do 1,2 T o szybkości zmian dB/dt na poziomie 0,02 T/ms.The coagulation process can be carried out with the use of magnetic field activation with an induction of 1 to 1.2 T with a rate of change in dB / dt at the level of 0.02 T / ms.

Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładach wykonania.The subject of the invention has been presented in the following examples.

Wytworzony żel może stanowić składnik wykorzystywany w przemyśle kosmetycznym, przykładowo do wyrobu kremów.The gel produced may be an ingredient used in the cosmetics industry, for example for the production of creams.

Rozwiązanie według wynalazku umożliwia uzyskanie co najmniej części z następujących korzyści technicznych.The solution according to the invention achieves at least some of the following technical advantages.

Rozwiązanie w postaci żelu zawiera wystarczającą ilość estrów (94-96%), przy lepkości 10 000 cP, aby realizować działania lecznicze i pielęgnacyjne przy dozowaniu żelu już od 1% wagowo w składzie kosmetyków. Optymalne rezultaty uzyskuje się przy dozowaniu żelu od 5% do 15% wagowych w składzie kosmetyków.The solution in the form of a gel contains a sufficient amount of esters (94-96%), with a viscosity of 10,000 cP, to carry out therapeutic and care activities when dosing the gel from 1% by weight in the composition of cosmetics. Optimal results are obtained when dosing the gel from 5% to 15% by weight in the composition of cosmetics.

Rozwiązanie w postaci żelu ułatwia jego wprowadzenie do kremów, dzięki dużej lepkości i braku niszczenia emulsji przy dozowaniu żelu aż do 30% wagowych w składzie kosmetyków.The solution in the form of a gel facilitates its incorporation into creams, thanks to its high viscosity and no destruction of the emulsion when dosing the gel up to 30% by weight in the composition of cosmetics.

Rozwiązanie według wynalazku umożliwia ustabilizowanie estrów. Wynikiem tego jest brak rozkładu estrów w oznaczonym czasie przydatności do użycia oraz stabilność kosmetyków.The solution according to the invention makes it possible to stabilize the esters. The result is no ester decomposition within the indicated shelf life and the stability of the cosmetics.

Przykład wykonania wynalazkuAn embodiment of the invention

Wytworzono żel według wynalazku.A gel according to the invention was produced.

gramów mieszanki estrów etylowych wyższych kwasów tłuszczowych grup omega 3, 6, 9 z oleju lnianego o składzie: omega 3 (α-linolenic acid - ALA) 62-63%, omega 9 (oleić acid - OA) 2223%, omega 6 (linolic acid - LA) 14-16% dozowano do magnetycznego mieszadła wysokoobrotowego z magnesami stałymi o indukcji od 1 do 1,2 T.grams of a mixture of ethyl esters of higher omega 3, 6, 9 fatty acids from linseed oil with the following composition: omega 3 (α-linolenic acid - ALA) 62-63%, omega 9 (acid oil - OA) 2223%, omega 6 (linolic acid - LA) 14-16% was dosed into a high-speed magnetic stirrer with permanent magnets with induction from 1 to 1.2 T.

Następnie włączono mieszadło wysokoobrotowe z magnesami stałymi o prędkości 600 obr/min. Przy mieszaniu dodane 3 gramy zmodyfikowanego bentonitu (INGI: Stearalkonium Bentonite). Proces dyspersji odbywał się przez 2 minuty w temperaturze pokojowej.Then a high-speed stirrer with permanent magnets was turned on at a speed of 600 rpm. 3 grams of modified bentonite (INGI: Stearalkonium Bentonite) were added with mixing. The dispersion process was carried out for 2 minutes at room temperature.

Następnie włączono podgrzewanie mieszadła wysokoobrotowego z magnesami stałymi na 3 minuty do uzyskania temperatury dyspersji 46 stopni C.Then, the heating of the high-speed stirrer with permanent magnets was turned on for 3 minutes until the dispersion temperature was 46 degrees C.

Następnie ustawiono prędkość mieszadła wysokoobrotowego z magnesami stałymi na 1200 obr//min w celu uzyskania szybkości zmian dB/dt na poziomie 0,02 T/ms.The speed of the permanent magnet high speed mixer was then set to 1200 rpm in order to achieve a dB / dt rate of change of 0.02 T / ms.

Kontynuując mieszanie dodano do mieszadła wysokoobrotowego z magnesami stałymi przez dozownik 1 gram wody destylowanej.With continued mixing, 1 gram of distilled water was added to the high shear mixer with permanent magnets through the dispenser.

Mieszanie trwało 1 minutę przy liniowym spadku prędkości mieszania od 1200 do 60 obrotów na minutę.Mixing was performed for 1 minute with a linear decrease in mixing speed from 1200 to 60 rpm.

Uzyskano żel estrów etylowych wyższych kwasów tłuszczowych oleju lnianego.A gel of ethyl esters of higher fatty acids of linseed oil was obtained.

Parametry uzyskanego żelu:Parameters of the obtained gel:

Parametr Parameter Wartość Value Jedn. Unit Metody badań Test methods Zawartość estrów etylowych wyższych kwasów tłuszczowych oleju Imanego The content of ethyl esters of higher fatty acids in Imane's oil 96 96 % % Norma zakładowa Works standard Gęstość Density 07 07 kg/dm³ kg / dm ³ Norma zakładowa Works standard Lepkość Viscosity 11000 11000 cP cP Jednorodność Homogeneity tak Yes - - Osad Precipitate brak lack - - po 3 miesiącach after 3 months Rozwarstwienie Delamination brak lack po 3 miesiącach after 3 months

PL 236 108 B1PL 236 108 B1

Przygotowano krem do rąk o składzie wagowym: 95% znana baza do kremów, 5% żelu według wynalazku. Otrzymano krem jednorodny, brak rozwarstwienia po 3 miesiącach.A hand cream was prepared with the following composition by weight: 95% known cream base, 5% gel according to the invention. A homogeneous cream was obtained, no delamination after 3 months.

Przygotowano krem do rąk o składzie wagowym: 85% znana baza do kremów, 15% żelu według wynalazku. Otrzymano krem jednorodny, brak rozwarstwienia po 3 miesiącach.A hand cream was prepared with the following composition by weight: 85% known cream base, 15% gel according to the invention. A homogeneous cream was obtained, no delamination after 3 months.

Dla porównania przeprowadzono serię testów wytworzenia żelu metodami znanymi wg zaleceń Altana-BYK dla dodatków typu TIXOGEL.For comparison, a series of tests for the production of the gel was carried out using methods known according to Altana-BYK recommendations for TIXOGEL type additives.

gramów mieszanki estrów etylowych wyższych kwasów tłuszczowych grupy omega 3, 6, 9 z oleju lnianego o składzie: omega 3 (α-linolenic acid - ALA) 62-63%, omega 9 (oleic acid - OA) 22-23%, omega 6 (linolic acid - LA) 14-16% dozowano do mieszadła wysokoobrotowego ze śmigłem.grams of a mixture of ethyl esters of higher omega 3, 6, 9 fatty acids from linseed oil with the following composition: omega 3 (α-linolenic acid - ALA) 62-63%, omega 9 (oleic acid - OA) 22-23%, omega 6 (linolic acid - LA) 14-16% was dosed into a high-speed mixer with a propeller.

Następnie włączano mieszadło o prędkości 600 obr/min. Przy mieszaniu dodawano odpowiednio w różnych testach: 3, 4 i 5 gramów zmodyfikowanego bentonitu (INCI: Stearalkonium Bentonite). Proces dyspersji odbywał się przez 2 minuty w temperaturze pokojowej.Then, the stirrer with a speed of 600 rpm was turned on. While mixing, 3, 4 and 5 grams of modified bentonite (INCI: Stearalkonium Bentonite) were added in different tests, respectively. The dispersion process was carried out for 2 minutes at room temperature.

Następnie włączono podgrzewanie na 3 minuty, do uzyskania temperatury dyspersji 46 stopni C.Then the heating was turned on for 3 minutes until the dispersion temperature was 46 degrees C.

Następnie ustawiona prędkość mieszadła 1200 obr/min.Then the speed of the stirrer was set to 1200 rpm.

Dodawano przez dozownik do mieszadła w trakcie mieszania odpowiednio: 1,2 i 3 gramy aktywatora polarnego. Jako aktywator polarny zastosowano mieszanki propylene carbonate/water (95:5) i ethanol/water (95:5).1.2 and 3 grams of polar activator were added through the dispenser to the stirrer while mixing, respectively. Mixtures of propylene carbonate / water (95: 5) and ethanol / water (95: 5) were used as the polar activator.

Mieszanie trwało 15 minut przy liniowym spadku prędkości mieszania od 1200 do 60 obrotów na minutę.Mixing lasted 15 minutes with a linear decrease in mixing speed from 1200 to 60 rpm.

W żadnym z testów nie uzyskano żelu. Uzyskano dyspersje, ale lepkość dyspersji się nie zmieniła (nie stworzono układu koloidalnego).No gel was obtained in any of the tests. Dispersions were obtained but the viscosity of the dispersion did not change (no colloidal system was established).

Przygotowano krem do rąk o składzie wagowym: 95% znana baza do kremów, 5% estrów etylowych wyższych kwasów tłuszczowych. Krem rozwarstwia się w trakcie mieszania, całkowite zniszczenie struktury kremu (układu koloidalnego).A hand cream was prepared with the following composition by weight: 95% known base for creams, 5% ethyl esters of higher fatty acids. The cream delaminates when you mix it, completely destroying the structure of the cream (colloidal system).

Claims

Patent claims

A method of producing a gel from linseed oil fatty acid ethyl esters for use in cosmetics, characterized in that, in the following sequence:

- a dispersion is made by mixing the ethyl esters of fatty acids of linseed oil and modified bentonite, which is heated,

- and then, after heating the dispersion, a gel is formed therefrom by a coagulation process involving: activation of the dispersion by treating it with a magnetic field, during which water is introduced into the dispersion as a polar activator.

2. The method according to p. 3. The dispersion according to claim 1, characterized in that ethyl esters of higher fatty acids of omega 3, 8, 9 groups from linseed oil are used to prepare the dispersion: omega 3 (α-linolenic acid - ALA) 62-63%, omega 9 (oleic acid - OA) 22-23%, omega 6 (linolic acid LA) 14-18%, in an amount of 97% by weight. dispersion.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that modified bentonite (INCI: Stearalkonium Bentonite) is used as the dispersed material for the preparation of the dispersion in an amount of 3 wt.%. dispersion.

4. A method according to any of the preceding claims, characterized in that 1% by weight of water is introduced in the coagulation process. gel,

5. The method according to any of the preceding claims, characterized in that the coagulation process is carried out by keeping the dispersion temperature constant in the range of 45-50 ° C, heating the dispersion to this temperature in less than 4 minutes.

6. The method according to any of the preceding claims, characterized in that the coagulation process is carried out using a magnetic field activation with an induction of 1 to 1.2 T and a rate of change in dB / dt of 0.02 T / ms.