PL230795B1

PL230795B1 - Sposób usuwania siarki z powierzchni katalizatorów na bazie TiO2, otrzymanego metodą siarczanową

Info

Publication number: PL230795B1
Application number: PL407691A
Authority: PL
Inventors: Antoni Waldemar Morawski; Joanna Kapica; Ewelina Kusiak-Nejman; Sylwia Mozia; Agnieszka Maria Wanag; Łukasz Kowalczyk
Original assignee: Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie; Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny W Szczecinie
Priority date: 2014-03-28
Filing date: 2014-03-28
Publication date: 2018-12-31
Also published as: PL407691A1

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania siarki z powierzchni katalizatorów na bazie T1O2, otrzymanego metodą siarczanową. Usunięcie siarki jest konieczne wtedy, kiedy chcemy wykorzystać fotokatalizatordo oczyszczania gazów kwaśnych, zanieczyszczeń organicznych wody i ścieków.

Ditlenek tytanu jest stosowany jako fotokatalizator do oczyszczania wody, ścieków i powietrza, a nawet jako środek dezynfekcyjny zdolny do dezaktywacji bakterii Escherichia coli oraz wirusa grypy. Dzięki właściwościom foto kata litycznym może być również wykorzystany jako fotoanoda w procesie rozkładu wody na wodór i tlen pod wpływem promieniowania UV, jako fotokatalizatordo rozkładu związków organicznych w wodzie oraz innych zanieczyszczeń środowiska (NO_X), a także do odzysku i usuwania metali ciężkich ze ścieków. Materiał ten nadaje się doskonale do wytwarzania wydajnych i tanich baterii słonecznych, membran filtracyjnych pozwalających odsalać wodę za pomocą wysokoprzepływowej wymuszonej osmozy (ang. high-flux forward osmosis), a także membran do separacji gazów. Może służyć do wytwarzania powłok samoczyszczących, antystatycznych, hydrofitowych, chroniących przed promieniowaniem UV i neutralizujących zapachy. Wszystkie te zastosowania sprawiają, iż niezbędne są prace nad poszukiwaniem nowych, efektywnych i tanich metod otrzymywania fotokatalizatorów na bazie TiO2.

Znany jest fotokatalizator T1O2 otrzymany na bazie amorficznego ditlenku tytanu, czyli komercyjnego kwasu metatytanowego TiO(OH)2, który wykorzystywany jest jako półprodukt do produkcji T1O2 metodą siarczanową. W składzie uwodnionego półproduktu oprócz T1O2 (52,2-66,8%) i zarodków rutylowych (3-3,5%) stwierdzono obecność zanieczyszczeń w postaci H2SO4 (0,73-2%) pochodzącego z roztwarzania rudy tytanowej oraz śladowych ilości pierwiastków stanowiących zanieczyszczenie stosowanego surowca tytanowego (Fe <0,06%; Na 0,0178-0,052%; Mg 0,017-0,04%; Si <0,013%; Sb 0,0014-0,005%; V 0,0178-0,052%).

Sposób usuwania siarki z powierzchni katalizatorów na bazie T1O2, otrzymanego metodą siarczanową, według wynalazku, charakteryzuje się tym, że wysuszony ditlenek tytanu o strukturze anatazu płucze się wodą amoniakalną i przemywa wodą destylowaną do uzyskania pH obojętnego, następnie suszy się w suszarce próżniowej przez co najmniej 24 godziny w temperaturze 105°C. Korzystnie tak otrzymany produkt gotuje się w roztworze wodorotlenku potasu, przemywa wodą destylowaną do uzyskania pH alkalicznego i ponownie suszy w suszarce próżniowej przez co najmniej 24 godziny w temperaturze 105°C. Otrzymuje się wówczas materiał o znacznie mniejszym stopniu zanieczyszczenia siarką w stosunku do wyjściowego fotokatalizatora. Stosuje się 2,5% roztwór wody amoniakalnej i wodny roztwór wodorotlenku potasu o stężeniu od 2,5-10% wagowych.

Możliwa jest także modyfikacja ditlenku tytanu roztworami wodorotlenku potasu i wody amoniakalnej jednocześnie, a także w odwrotnej kolejności.

Inny sposób według wynalazku charakteryzuje się tym, że wysuszony ditlenek tytanu o strukturze anatazu gotuje się w roztworze wodorotlenku potasu, następnie płucze się wodą amoniakalną i przemywa wodą destylowaną do uzyskania pH alkalicznego i suszy w suszarce próżniowej przez co najmniej 24 godziny w temperaturze 105°C. Stosuje się 2,5% roztwór wody amoniakalnej i wodny roztwór wodorotlenku potasu o stężeniu od 2,5-10% wagowych. W zależności od stężenia roztworu wodorotlenku potasu, przemywa się fotokatalizatordo stężenia alkalicznego lub silnie alkalicznego.

Wynalazek jest bliżej przedstawiony w poniższych przykładach. Pierwszy przykład jest przykładem porównawczym i obrazuje stopień zanieczyszczenia siarką powierzchni komercyjnego kwasu metatytanowego TiO(OH)2. Kolejne przykłady obrazują realizację wynalazku.

Przykład 1

W pierwszej kolejności, próbkę uwodnionego ditlenku tytanu o masie około 80 g suszono w temperaturze 105°C przez 24 godziny w suszarce próżniowej w celu usunięcia wody zaadsorbowanej na jego powierzchni a następnie zmielono w celu rozdrobnienia wysuszonego TiO2. Otrzymany ditlenek tytanu o strukturze anatazu posłużył jako materiał wyjściowy w procesie modyfikacji fotokatalizatorów.

Zawartość siarki w otrzymanym materiale zmierzono za pomocą analizatora CS230. Na podstawie pomiaru zawartość siarki wyniosła 2,01%.

Przykład 2

Wyjściowy ditlenek tytanu otrzymany jak w przykładzie 1 o masie ok. 10 g płukano roztworem wody amoniakalnej, następnie przemywano wodą destylowaną do uzyskania pH obojętnego i suszono

PL 230 795 Β1 w suszarce próżniowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Wysuszony T1O2 zmielono w celu rozdrobnienia otrzymanego fotokatalizatora. Zawartość siarki w otrzymanym materiale zmierzono za pomocą analizatora CS230. Na podstawie pomiaru zawartość siarki wyniosła 0,21%.

Przykład 3

Wyjściowy ditlenek tytanu otrzymany jak w przykładzie 1 o masie ok. 10 g gotowano w 2,5% roztworze KOH, następnie przemywano wodą destylowaną do uzyskania pH alkalicznego i suszono w suszarce próżniowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Wysuszony T1O2 zmielono w celu rozdrobnienia otrzymanego fotokatalizatora. Zawartość siarki w otrzymanym materiale zmierzono za pomocą analizatora CS230. Na podstawie pomiaru zawartość siarki wyniosła 0,060%.

Przykład 4

Wyjściowy ditlenek tytanu otrzymany jak w przykładzie 1 o masie ok. 10 g gotowano w 10% roztworze KOH, następnie przemywano wodą destylowaną do uzyskania pH silnie alkalicznego i suszono w suszarce próżniowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Wysuszony T1O2 zmielono w celu rozdrobnienia otrzymanego fotokatalizatora. Zawartość siarki w otrzymanym materiale zmierzono za pomocą analizatora CS230. Na podstawie pomiaru zawartość siarki wyniosła 0,045%.

Przykład 5

Postępowano analogicznie jak w przykładzie 2 z tą różnicą, że płukany w NH₄OH i wysuszony w suszarce próżniowej w 105°C ditlenek tytanu o masie ok. 10 g gotowano w 2,5% roztworze KOH, przemywano wodą destylowaną do uzyskania pH alkalicznego i suszono w temperaturze 105°C przez 24 h. Wysuszony T1O2 zmielono w celu rozdrobnienia otrzymanego fotokatalizatora.

Zawartość siarki w otrzymanym materiale zmierzono za pomocą analizatora CS230. Na podstawie pomiaru zawartość siarki wyniosła 0,026%.

Przykład 6

Postępowano analogicznie jak w przykładzie 2 z tą różnicą, że płukany w NH₄OH i wysuszony w 105°C ditlenek tytanu gotowano w 10% roztworze KOH, przemywano wodą destylowaną do uzyskania pH silnie alkalicznego i suszono w suszarce próżniowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Wysuszony T1O2 zmielono w celu rozdrobnienia otrzymanego fotokatalizatora.

Zawartość siarki w otrzymanym materiale zmierzono za pomocą analizatora CS230. Na podstawie pomiaru zawartość siarki wyniosła 0,019%

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób usuwania siarki z powierzchni katalizatorów na bazie T1O2, otrzymanego metodą siarczanową, znamienny tym, że wysuszony ditlenek tytanu o strukturze anatazu płucze się wodą amoniakalną i przemywa wodą destylowaną do uzyskania pH obojętnego, następnie suszy się w suszarce próżniowej przez co najmniej 24 godziny w temperaturze 105°C.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że otrzymany produkt gotuje się w roztworze wodorotlenku potasu, przemywa wodą destylowaną do uzyskania pH alkalicznego i ponownie suszy w suszarce próżniowej przez co najmniej 24 godziny w temperaturze 105°C.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się 2,5% roztwór wody amoniakalnej i wodny roztwór wodorotlenku potasu o stężeniu od 2,5-10% wagowych.
4. Sposób usuwania siarki z powierzchni katalizatorów na bazie T1O2, otrzymanego metodą siarczanową, znamienny tym, że wysuszony ditlenek tytanu o strukturze anatazu gotuje się w roztworze wodorotlenku potasu, następnie płucze wodą amoniakalną i przemywa wodą destylowaną do uzyskania pH alkalicznego i suszy w suszarce próżniowej przez co najmniej 24 godziny w temperaturze 105°C.
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stosuje się 2,5% roztwór wody amoniakalnej i wodny roztwór wodorotlenku potasu o stężeniu od 2,5-10% wagowych.