Przedmiotem niniejszego wynalazku jest sposób wytwarzania nawozów fosfo¬ rowych i urzadzenie do przeprowadzania tego sposobu.Wedlug dotychczasowych sposobów w celu otrzymania superfosfatów rozpu¬ szcza sie mielony fosforyt w silnym kwa¬ sie, np. w kwasie siarkowym lub fosforo¬ wym. W tym celu materjaly wyjsciowe miesza sie ze soba i doprowadza warstwa¬ mi do wielkiego naczynia, w którem pozo¬ staja przez pewien okres czasu w spokoju, poczem osusza sie je.Otrzymane produkty zawieraja jednak wielkie ilosci wody i niezuzytego kwasu tak, iz przed transportowaniem ich do su¬ szarni konieczne jest poprzednie domie¬ szanie srodków pochlaniajacych, np. mie¬ lonego fosforytu lub wapna. Podczas su¬ szenia miele sie mater jal ponownie i utrzy¬ muje go w ruchu, dzieki czemu osuszanie jest zupelnie jsze. Sposób ten nie jest jed¬ nak ekonomiczny, poniewaz wymaga kilka¬ krotnego transportowania materjalu z jed¬ nego miejsca na drugie, jak równiez sto¬ sowania naczyn o wielkich wymiarach.Przy innym znanym sposobie mieszani¬ ne mielonego fosforytu i silnego kwasu poddaje sie reakcji w zamknietem naczy¬ niu, utrzymujac mieszanine te w ruchu, poczem osusza sie w temze naczyniu, zmniejszajac cisnienie.Sposób wedlug wynalazku polega na tern, iz reakcja trwa stosunkowo dlugiokres czasu, a podczas reakcji przeprowa¬ dza sie przez naczynie pare .wodna, utwo¬ rzona zewnatrz naczynia, z przerwami lub bez przerw. Para ta zmniejsza preznosc czastkowa wytwarzanych gazów stalych, które podczas reakcji zostaja oczyszczone i odprowadzone wraz z para. Dzieki do¬ prowadzaniu pary wodnej w ciagu reakcji, podczas której mieszanine utrzymuje sie w ruchu, otrzymuje sie jako produkt sposobu wedlug wynalazku ziarnka o ksztalcie ku¬ listym lub podobnym, otoczone warstwa ziarnek o nadzwyczaj malych wymiarach.Ziarnka te posiadaja wielka mechaniczna wytrzymalosc, nie krusza sie wiec i moga byc latwo przesiewane, a po przesianiu nadaja sie bezposrednio jako nawóz.Na rysunku uwidocznione sa przyklady urzadzen, sluzacych do przeprowadzania sposobu wedlug wynalazku.Fig, 1 i 2 przedstawiaja dwa odmienne przyklady wykonania takiego urzadzenia.Fig. 3 uwidocznia w przekroju czesc urza¬ dzenia, sluzaca do doprowadzania i mie¬ szania kwasu i fosforytu.Oznaczone ilosci kwasu, np. siarkowe¬ go lub fosforowego, i mielonego materja- lu fosforytowego doprowadza sie do obra¬ cajacego sie naczynia. Stezenie kwasu i rozdrobnienie fosforytu zaleza od okresu czasu, podczas którego pewne oznaczone ilosci tych materjalów doprowadza sie do naczynia. Naczynie to jest poziome i po¬ siada wydrazone czopy, przez które mie¬ szanina fosforytu i kwasu doplywa do na¬ czynia, wzglednie zostaja odprowadzone gazy i pary.Po doprowadzeniu mieszaniny naczy¬ nie zostaje zamkniete i nastepnie wprawio¬ ne w ruch obrotowy. Po uplywie pewnego czasu odprowadza sie wytworzone pary i gazy, jak tez zmniejsza sie w naczyniu ci¬ snienie ponizej cisnienia atmosferycznego w celu osuszenia produktu. Podczas cale¬ go przebiegu naczynie obraca sie, dzieki czemu podczas reakcji mieszanina zostaje utrzymana w ciaglym ruchu i kwasy maja moznosc przereagowac ze wszystkiemi czastkami fosforytu. Obracanie naczynia w okresie osuszania powoduje wytwarzanie sie duzej ilosci kulistych ziarnek, dzieki czemu zwieksza sie powierzchnia produk¬ tu, ulatwione jest wiec calkowite wyparo¬ wanie wody.Pary i gazy, powstajace podczas reak¬ cji w naczyniu, powoduja zwiekszenie sie preznosci, która mozna utrzymac lub regu¬ lowac, odprowadzajac pewna ilosc gazów i par. W celu przyspieszenia reakcji do¬ prowadza sie dodatkowe ilosci ciepla. W tym celu zaopatruje sie naczynie w po¬ dwójna oslone, a przez przestrzen pomie¬ dzy oslonami przeprowadza sie bez prze¬ rwy srodek ogrzewajacy, np. pare wodna o preznosci w przyblizeniu 3,5 kg/cm2.Ogrzewanie to moze byc dokonywane rów¬ niez zapomoca pary wodnej, doprowadza¬ nej bezposrednio do wnetrza naczynia. W obu przypadkach osiaga sie przyspieszenie reakcji, jak równiez ogrzewanie mieszani¬ ny, tak iz cieplo, zawarte w niej, wspiera osuszanie.Próby wykazaly, iz najlepsze wyniki osiaga sie, stosujac podczas reakcji tem¬ perature 150°C do 167°C.Jezeli jako surowiec sluza fosforyty z Florydy i miesza sie je z kwasem w sto¬ sunku 100 : 86 (np. na 32,7 kg kwasu o 52°Be — 45,36 kg mielonego fosforytu), wówczas reakcja, w czasie której naczynie sie obraca, dobiega do konca po uplywie pól godziny. Podczas tego przebiegu fosfo¬ ryt zostaje roztworzony, produkt reakcji zawiera wtedy obok innych skladników fosforan jednowapniowy i siarczan wap¬ niowy, nie jest on jednakze gabczasty, lecz posiada postac plynnego i gestego kleju. Stosowana wysoka temperatura nie zezwala mianowicie na powstawanie kry¬ sztalków siarczanu wapniowego; poniewaz zas naczynie jest zamkniete, wiec woda nie wyparowuje podczas reakcji. — 2 —W celu otrzymania nawozu, zawieraja¬ cego ponadto inne skladniki nawozowe, mozna dodac takich zwiazków, jak siarcza¬ nu amonowego, mocznika lub zwiazków potasowych, np, siarczanu potasowego lub karnalitu, albo tez mieszaniny tych zwiaz¬ ków; Materjaly te miesza sie z fosforytem mielonym lub rozpuszcza w kwasie siar¬ kowym.Po ukonczeniu reakcji* a wiec po uply¬ wie w przyblizeniu pól godziny, produkt osusza sie. W tym celu odprowadza sie za¬ worem gazy i pary, powstale podczas reak¬ cji, az do osiagniecia cisnienia atmosfe¬ rycznego. Do tego celu mozna równiez stosowac pompe prózniowa, która w dal¬ szym ciagu zmniejsza cisnienie ponizej atmosferycznego w celu wysuszenia pro¬ duktu. Pompa prózniowa utrzymuje przez pól godziny cisnienie 550 -i- 725 mm, naj¬ korzystniej 650 -H- 725 mm. Równiez pod¬ czas tego okresu utrzymuje sie mase w ruchu, obracajac naczynie.Przyspieszenie procesu osuszania, zwla¬ szcza jezeli zastosowano posrednie ogrze¬ wanie podczas reakcji, osiaga sie przez do¬ datkowe ogrzewanie przez doprowadza¬ nie pary o preznosci w przyblizeniu 3,5 kg/cm2 do przestrzeni pomiedzy oslona¬ mi. Przy bezposredniem doprowadzaniu przegrzanej pary do naczynia podczas reakcji i stosowaniu cisnienia atmosferycz¬ nego lub wyzszego, doprowadzanie dodat¬ kowego ciepla do osuszania jest zwykle zbedne. Podczas osuszania temperatura zmniejsza sie z powodu parowania wody i wynosi na koncu tego okresu w przyblize¬ niu 72,2aC — 83,3GC, przyczem prawie cal¬ kowita ilosc wody zostaje odparowana.Sposób wedlug wynalazku polega za¬ tem miedzy innemi na nieprzerwanem u- trzymywaniu materjalów reagujacych w ruchu, zarówno podczas doprowadzania ich do naczynia, jak tez w czasie reakcji i osuszania. Po uplywie w przyblizeniu jed¬ nej godziny otrzymuje sie gotowy nawóz.Naczynie o zawartosci 5000 kg zostaje na¬ pelnione w przeciagu 1V2 minuty, a reak¬ cja trwa przy cisnieniu atmosferycznem lub nieco wyzszem w przyblizeniu pól go¬ dziny. Cisnienie moze byc dowolnie zmie¬ niane lub stale podczas calego przebiegu.Zwykle wynosi ono w przyblizeniu 3,5 kg/cm2.Produkt reakcji zostaje po osuszeniu odprowadzony z naczynia i posiada ksztalt porowatych ziarnek kulistych o rozmai¬ tych wymiarach, osiagajacych 5 — 7,5 mm srednicy. Obojetne jest przytern, czy jako materjal wyjsciowy stosuje sie mielony fosforyt sam, czy tez zmieszany ze zwiaz¬ kami azotowemi lub potasowemi, jak tez czy ogrzewanie jest posrednie, czy tez bez¬ posrednie.Urzadzenie, sluzace do przeprowadza¬ nia sposobu wedlug wynalazku, posiada narzady, zapomoca których doprowadza sie do obracajacego sie naczynia miesza¬ nine regulowanych ilosci kwasu i mielone¬ go fosforytu, oraz narzady, sluzace do ogrzewania tej mieszaniny podczas reak¬ cji i podczas osuszania. Ogrzewanie to mo¬ ze byc dokonywane w sposób dwojaki.Przy jednym z tych sposobów mieszanine ogrzewa sie posrednio zapomoca pary, do¬ prowadzanej do przestrzeni pomiedzy scianami obracajacego sie naczynia, pod¬ czas gdy przy drugim sposobie para do¬ plywa bezposrednio do wnetrza naczynia.Urzadzenie, przedstawione na fig. 1 rysunku i pracujace wedlug pierwszego z wymienionych sposobów, posiada postac zbiornika na kwasy 1, zaopatrzonego w wezownice ogrzewajaca 2, która umozli¬ wia regulowanie temperatury kwasu. Po¬ nad otworem odplywowym zbiornika 1 za¬ stosowano filtr 3. Kwas ogrzany, do regu¬ lowania ilosci którego sluzy zawór 5, do¬ plywa przewodem 4 do naczynia 6, osa¬ dzonego na jednym koncu dzwigni wago¬ wej 7, która sluzy do odwazania ilosci kwasu. Z naczynia 6 kwas plynie przez — 3 —przewód 8, zaopatrzony w zawór 9, i przez lej 11 do naczynia 10. Zawór 12 sluzy do odlaczania naczynia 10 w celu utrzymania w naczyniu tern pozadanego cisnienia.Przez przewód 13, zaopatrzony w zawór 14, doprowadza sie powietrze sprezone lub inmy gaz, który tloczy kwas z wielka szybkoscia przez rure 46.Mielony fosforyt doprowadza sie prze¬ wodem 15 do zbiornika 16. Przewód 17, polaczony ze zródlem powietrza sprezone¬ go, posiada odgalezienia 18, 19 i 20, za¬ opatrzone w zawory 18', 19' i 20*. Powie¬ trze sprezone, doplywajace do zbiornika 16 -przez przewód 18 i smoczki 21, umozli¬ wia latwe przeprowadzanie fosforanu przez dalsze przewody. Dno zbiornika 16 posiada ksztalt stozka i jest zaopatrzone w zawór 22, przez który materjal dostaje sie do naczynia 23, zaopatrzonego w urzadze¬ nie wagowe 24, umieszczone na stalej pod¬ stawie 25. Równiez dno naczynia 23 posia¬ da ksztalt stozka, a do regulowania ilosci odprowadzanego materjalu sluzy za¬ wór 27.Przewód 26 jest polaczony z pompa po¬ wietrzna 29, która tloczy materjal przez przewód 30, zaopatrzony w zawór 31, do czesci górnej naczynia 32. Powietrze, do¬ plywajace do pompy przez przewód 19, zapobiega wytwarzaniu sie z materjalu brylek, ulatwia wiec jego przeplyw.Naczynie 32 posiada ksztalt stozka scietego, a jego dolny koniec jest pola¬ czony zapomoca narzadów 33 z przewo¬ dem 20 do powietrza sprezonego. Wal 35, osadzony w lozysku 36, jest zaopatrzony w ramiona 34 i obracany zapomoca dowolne¬ go silnika za posrednictwem przekladni 37.Przewód 38, zaopatrzony w zawór 39, la¬ czy naczynie 32 z komora odpowietrzaja¬ ca 40. Male ilosci materjalu, nagromadza¬ jace sie, ewentualnie, w tej komorze, od¬ prowadza sie zaworem 41. Przy napelnia¬ niu naczynia 32 zawory 31 i 39 sa otwarte, a zawór 43— zamkniety, przyczem wal 35 nie obraca siei Po doprowadzeniu pewnej oznaczonej ilosci materjalu zartiyka sie za¬ wory 31 i 39, otwiera zawór 20* i urucho¬ mia wal 35. Powietrze, doplywajace prze¬ wodem 20, ulatwia mieszanie materjalu.Zawór 42 (fig. 3), umieszczony na kon¬ cu dolnym naczynia 32, umozliwia miesza¬ nie kwasu i mielonego fosforytu w ozna¬ czonym i niezmieniajacym sie stosunku.Zawór ten jest polaczony zapomoca prze¬ wodu 46, zaopatrzonego w zawór 47, z na¬ czyniem 10. Dzieki dzialaniu powietrza sprezonego kwas doplywa z wielka szyb¬ koscia z naczynia 10 do zaworu 42, pod¬ czas gdy do regulowania szybkosci doply¬ wu mielonego fosforytu sluzy zawór 43.Dolny koniec zaworu 42 jest polaczony z rura 44.Strumien doplywajacego kwasu otrzy¬ muje w narzadzie 42 ksztalt stozka i ota¬ cza sitrumien mielonego fosforytu, przy¬ czem mozna regulowac stosunek ilosci fo¬ sforytu i kwasu. Oslona zaworu 48 jest zaopatrzona w kanal 49, przez który do¬ plywa kwas i którego sciana 50 posiada w przekroju poprzecznym ksztalt pólkolisty.Sciana ta jest polaczona zapomoca scia¬ ny 51 z kolnierzem 52, a pomiedzy scia¬ na 50 a kolnierzem 52 umieszczone sa ze¬ bra 53. Wewnatrz sciany 51 zamocowane jest zapomoca kolnierza 55 gniazdo 54 za¬ woru. Kolnierz oslony i gniazdo zaworu sa polaczone z kolnierzem rury odplywo¬ wej 44.Z górnej czesci oslony siega do gnia¬ zda rura 58 tak, ze pomiedzy nia a sciana 50 powstaje kanal pierscieniowy, do któ¬ rego doplywa z kanalu 49 kwas. Jezeli polaczenie pomiedzy kanalem pierscienio¬ wym a gniazdem jest otwarte, strumien kwasu, doplywajacy do rury 44, bedzie posiadal ksztalt stozka wydrazonego.Pierscien 59, przesuwajacy sie w kie¬ runku pionowym, umozliwia regulowanie wielkosci otworu, laczacego kanal pier¬ scieniowy z gniazdem zaworu, a wiec i ilo- — 4 —sci kwasu, jak równiez szybkosci jego przeplywu. Poniewaz kanal 49 jest stycz¬ ny do kanalu pierscieniowego, wiec dopro¬ wadzany strumien kwasu zostaje wpra¬ wiony w ruch wirowy. Do przesuwania pierscienia 59 wzdluz rury 58 sluzy sruba 60, przeprowadzona przez dlawice 61 i polaczona z pierscieniem 62, który jest za¬ opatrzony na powierzchni wewnetrznej w gwint i przesuwa sie w kierunku piono¬ wym przy obracaniu pierscienia 63 zapo- moca rekojesci 64. Wskaznik 65 oznacza na skali 66 polozenie pierscienia 59.Sruba 60 przenosi ruchy pierscienia 62 na pierscien 59, dzieki czemu jego odda¬ lenie od gniazda 54 zmienia sie. W ten sposób reguluje sie ilosci doplywajacego kwasu, jak równiez grubosc jego warstwy.Dolny koniec rury odplywowej 44 po¬ siada otwór 45, zamykany pokrywa 67, która zostaje przymocowana czopem 68.Otwór ten sluzy do oczyszczania rury 44, podczas gdy otwór w jej czesci górnej, zamykany pokrywa 69, umozliwia oczy¬ szczanie zaworu 42. Jak wyzej wymienio¬ no, w zaworze tym mieszaja sie regulowa¬ ne ilosci kwasu i fosforytu mielonego, do¬ prowadzane z wielka szybkoscia.Pomiedzy zaworem 42 a naczyniem 71, w którem przeprowadza sie reakcje, u- mieszczony jest zawór 70, który jest wyko¬ nany tak, iz moze byc szybko otwierany i zamykany. Podczas napelniania naczynia 71 zawór ten jest zamkniety, a w naczy¬ niu wytwarza sie próznie, poczem przez szybkie otworzenie zaworu 70 osiaga sie nagly doplywi materjalów do naczynia.Wymiary oraz postac wykonania naczy¬ nia 71 moga byc dowolne, najlepsze wyni¬ ki osiaga sie jednak w poziomem naczyniu dbracajacem sie. Wewnetrzna powierzch¬ nia naczynia jest wylozona materjalem, odpornym na kwasy, np. olowiem. Oslo¬ na naczynia sklada sie z dwóch scian 71, 72, z których sciana zewnetrzna jest za- opatrzoina w powloke 73 z materjalu izo¬ lujacego, Przez przestrzen pomiedzy scia¬ nami 71 i 72 przeplywa srodek ogrzewaja¬ cy. Przestrzen ta jest polaczona z czopami wydrazonemi 74, 75 na scianach czolowych naczynia. Czop 74 jest polaczony z prze¬ wodem 76 do pary wodnej, ogrzewajacej naczynie 71 podczas reakcji i osuszania.Para skroplona zbiera sie w komorze 77 i odplywa przez przewód 78, czop 75 i prze¬ wód 79.Do obracania naczynia 71 sluzy silnik 82 i przekladnia 83, 84. Naczynie jest osa¬ dzone zapomoca pierscieni 80 w lozyskach walkowych 81. Naprzeciw przewodu do¬ plywowego 86 umieszczona jest we wne¬ trzu naczynia 71 plyta 85, na która natra¬ fia mieszanina doplywajaca. Plyta ta za¬ pewnia równomierne rozdzielanie miesza¬ niny i zapobiega jej odplywaniu przez przewód 88. Przez czop 75 przeprowadzo¬ ny jest przewód 87, którego koniec 88 jest zagiety lukowo. Przewód 87 jest polaczo¬ ny z przewodem 89, zaopatrzonym w za¬ wór 90, oraz z przewodem 91, zaopatrzo¬ nym w zawór 92. Skraplacz 94 laczy prze¬ wód 91 z pompa prózniowa 93. Woda do¬ plywa do skraplacza przez przewód 95.Zawór 96 sluzy do zamykania polaczenia pompy 93 z naczyniem 71.Produkt reakcji odprowadza sie otwo¬ rem, zamykanym pokrywa 97, doi zbiornika 98, a z niego zapomoca urzadzenia trans¬ portujacego 99 do dalszej przeróbki, np. do mlyna. Naczynie 71 posiada w przekro¬ ju podluznym ksztalt dwóch stozków scie¬ tych, stykajacych sie ze soba podstawami, co ulatwia odprowadzanie produktu.Wytwarzanie nawozu odbywa sie wj^- sposób nastepujacy. Po zaniknieciu naczyn nia 71 po stronie doplywowej zapomoca zaworów 43, 47 doprowadza sie regulo¬ wane ilosci kwasu i mielonego fosforytu, odwazone w naczyniach 6 i 23s do naczyn 10 i 32. Przebieg ten odbywa sie podczas przeróbki poprzedniego ladunku w naczy¬ niu 71. Po doprowadzeniu kwasu do na- — 5 -czynia 10 zamyka sie zawór 12 i otwiera zawór 14, dzieki czemu do naczynia 10 doplywa przewodem 13 powietrze spre¬ zone.Podczas doplywu ladunku utrzymuje sie w naczyniu 71 cisnienie zmniejszone.W tym celu otwiera sie zawory 92, 96y za¬ myka zawory 43, 47, 90 i uruchomia pompe 93. Równoczesnie przez przewód 76 do¬ prowadza sie do przestrzeni pomiedzy scianami 71, 72 pare wodna. Zawór 42 na¬ stawia sie tak, ze przeplyw kwasu rozpo¬ czyna sie nieco przed przeplywem, fosfory¬ tu mielonego, jak równiez trwa nieco dlu¬ zej, niz doplyw fosforytu. W ten sposób kwas oczyszcza zawór 42.Po osiagnieciu pozadanej prózni uru¬ chomia sie silnik 82, który obraca naczy¬ nie 71. Naczynie moze byc jednak obra¬ cane równiez podczas doprowadzania la¬ dunku. Na poczatku przebiegu stosuje sie cisnienie 675 mm, przy koncu — okolo 250 mm. Fosforyt mielony utrzymuje sie w naczyniu 32 w ruchu zapomoca mieszadla 34, przyczem zawory 31, 39 sa zamkniete.Do naczynia 32 doprowadza sie sprezone powietrze przewodem 20. W celu dopro¬ wadzania materjalów do naczynia 71 o- twiera sie szybko zawory 43 i 47. Dzieki cisnieniu, dzialajacemu na kwas i fosfo¬ ryt, jak tez prózni w naczyniu 71, mate- rjaly te szybko przeplywaja przez zawór 42, przyczem strumien fosforytu mielone¬ go zostaje otoczony stozkowym strumie¬ niem kwasu. Kwas i fosforyt mieszaja sie w zaworze 42, a dzieki zmianie kierunku przeplywu w rurze 44, mieszanina zostaje % wprawiona w ruch wirowy. Przez zawór 70 ' i rure 86 mieszanina doplywa do naczynia 71, w którem natrafia na plyte 85. Ponie¬ waz naczynie 71 obraca sie, wiec materja- ly mieszaja sie w dalszym ciagu. Dopro¬ wadzenie mieszaniny ze zbiorników 1, 16 do naczynia 71 wymaga jednej minuty do jednej i pól minuty.Próby wykazaly, iz najlepsze wyniki osiaga sie w naczyniach o srednicy 1,5 do 2,5 m i dlugosci 4,6 do 6,1 m. Do naczynia o srednicy 1,8 m i dlugosci 6,1 m mozna doprowadzic w przeciagu 1 — 1,5 minut w przyblizeniu 5000 kg materjalu. Naczynie 71 podczas ladowania obraca sie z szyb¬ koscia 5 do 15 obrotów na minute, naj¬ korzystniej 6 obrotów na minute; szyb¬ kosc ta moze byc jednak dowolna.Po doprowadzeniu ladunku do naczy¬ nia 71 zamyka sie zawory 70 i 92 i unieru¬ chomia czasowo pompe 93, podczas gdy para doplywa w dalszym ciagu przez przewód 76, tak ze w naczyniu 71 jest u- trzymywana stosunkowo' wysoka tempera¬ tura. Zwykle stosuje sie w naczyniu 71 cisnienie w przyblizeniu 3,5 kg/cm2 i tem¬ perature 150°C do 270°C.Podczas nastepnego okresu, a wiec w ciagu reakcji, naczynie 71 obraca sie bez przerwy, dzieki czemu materjal jest utrzy¬ mywany stale w ruchu i kwas moze rea¬ gowac ze wszystkiemi czastkami fosforytu.Masa nie osadza sie przytem w postaci czastek stalych, lecz pozostaje kleista, prawdopodobnie dzieki temperaturze, wyz¬ szej niz temperatura, w której krystalizu¬ je siarczan wapniowy, jak tez dzieki za¬ wartosci wody w materjale podczas reak¬ cji. Cisnienie w tym okresie nie zostaje zmniejszone i moze byc regulowane zawo¬ rem 90. Cisnienie to zmniejsza sie jedynie w nieznacznej mierze, jezeli materjal za¬ wiera wielkie ilosci weglanu.Reakcja trwa przy posredniem ogrze¬ waniu materjalu i utrzymywaniu go w ru¬ chu w przyblizeniu w ciagu pól godziny.Po ukonczeniu reakcji produkt poddaje sie osuszaniu w naczyniu 71, które obraca sie w dalszym ciagu, cisnienie zostaje jed¬ nak zmniejszone przez odprowadzanie wytworzonych par i gazów przez zawór 90. Po osiagnieciu w naczyniu 71 cisnienia atmosferycznego zamyka sie zawór 90, a otwiera zawory 92 i 96 i uruchomia pompe 93, która zmniejsza cisnienie w naczyniu — 6 —71 ponizej cisnienia atmosferycznego. Sto¬ suje sie cisnienie 550 — 725 mm, najko¬ rzystniej 650 — 725 mm.W celu ulatwienia osuszania nalezy do¬ prowadzac dodatkowe ilosci ciepla. W pewnych przypadkach cieplo, konieczne do osuszania, wytwarza sie podczas reakcji, zwykle jednak podczas osuszania dopro¬ wadza sie przez przewód 76 pare wodna.Podczas tego okresu utrzymuje sie tempe¬ rature w przyblizeniu 64°C do 77°C.Po ukonczeniu osuszania unieruchomia sie pompe 93 i otwiera pokrywe 97 tak, iz przy dalszym obrocie naczynia 71 pro¬ dukt dostaje sie do zbiornika 98. Stozko¬ wy ksztalt naczynia 71 ulatwia odprowa¬ dzanie produktu, który sklada sie z kuli¬ stych ziarnek o rozmaitych wymiarach.Ziarnka te doprowadza sie zapomoca urza¬ dzenia transportujacego 99 do mlyna, przesiewajac je przedtem w celu oddzie¬ lenia drobnych ziarnek, nadajacych sie bezposrednio jako nawóz. Ziarnka produk¬ tu zawieraja jedynie nieznaczne ilosci wol¬ nego kwasu. Do produktu mozna ewen¬ tualnie po reakcji lub po osuszeniu dodac innych zwiazków nawozowych. Produkt moze równiez pochlaniac pewne ilosci amo- njaku.Próby wykazaly, iz czas, podczas któ¬ rego doprowadza sie ladunek do naczynia 71, nalezy dokladnie regulowac, gdyz od tego zalezy kwasowosc produktu gotowe¬ go. Im krótszy jest tein czas, tern wieksza bedzie aktywnosc reagujacej mieszani¬ ny.Powodem tego jest najprawdopodob¬ niej ta okolicznosc, iz skladniki reakcji powinny byc utrzymane w stanie rozpu¬ szczonym az do okresu osuszania. Waznym czynnikiem podczas reakcji jest woda, któ¬ ra rozciencza mieszanine i utrzymuje ja w stanie plastycznym.Reakcje mozna przyspieszyc, ogrzewa¬ jac materjaly wyjsciowe przed reakcja, zapobiegajac stratom ciepla lub stosujac dokladne mielenie fosforytu wzglednie kwas o wiekszem stezeniu.Przy stosowaniu fosforytów z Flory¬ dy, zmielonych tak, iz 90% ziarnek prze¬ chodzi przez 80-o oczkowe sito, i kwasu o 52°Be, ogrzanego w przyblizerfiu do 45°C, mozna doprowadzic do naczynia 71 w przeciagu w przyblizeniu trzech minut 5000 kg materjalu. Kwas o 54°Be wzgled¬ nie 56°Be, ogrzany równiez do 45°C, wy¬ maga do tego celu okresu l1/^ minuty wzglednie 1 minuty.Jak wyzej wymieniono, stosunek po¬ miedzy aktywnoscia mieszaniny reaguja¬ cej a okresem czasu, podczas którego od¬ bywa sie doprowadzanie jej do naczynia 71, zalezy od stezenia kwasu. Jezeli sto¬ suje sie ziarna, z których 90% przechodzi przez 80-o oczkowe sito, nalezy przy steze¬ niu kwasu 52°, 54°, 56°Be zmniejszyc od¬ powiednio okres doprowadzania mieszani¬ ny w miare podwyzszania temperatury.Jezeli zas w pewnej temperaturze i przy takiem stezeniu kwasu zwiekszy sie wiel¬ kosc ziarnek fosforanu, to koniecznem staje sie zmniejszenie okresu czasu doprowa¬ dzania mieszaniny.Korzystne wyniki osiaga sie wiec przy dokladnem regulowaniu czasu doprowa¬ dzania ladunku do naczynia 71, doklad¬ nem mieszaniu skladników reakcji, prze¬ prowadzaniu tej reakcji przy dokladnem regulowaniu temperatury i cisnienia, utrzy¬ mywaniu mieszaniny w ruchu podczas re¬ akcji i osuszaniu w prózni, przyczem mie¬ szanina zostaje w dalszym ciagu utrzy¬ mana w ruchu. Otrzymany prodmkt nadaje sie bezposrednio do uzytku jako nawóz, a wytwarzanie go wymaga stosunkowo krót¬ kiego okresu czasu.Produlkt o ksztalcie porowatych kulek posiada twardosc i wielka wytrzymalosc mechaniczna. Inna ceche produktu stano¬ wi, iz kuliste ziarna produktu sa powle¬ czone warstwa ziarnek o nadzwyczaj ma¬ lych wymiarach. — 7 —Dzieki wytrzymalosci mechanicznej produkt mozna przesiewac bezposrednio.Przesiane ilosci, nadajace sie bezposred¬ nio jako nawóz, odpowiadaja 25 — 50% calkowitej ilosci ladunku.Przy przeprowadzonych próbach uzy¬ to fosforytów z Florydy i kwasu siarko¬ wego (54° Be) w stosunku wagowym 86 :100. Mieszanine utrzymywano stale w ruchu i ogrzewano para wodna o prezno¬ sci 3,5 kg/cm2 przez 1V2 godzin, przyczem cisnienie w naczyniu 71 wynosilo 3,1 — 3,5 kg/cm2. Po ukonczeniu reakcji gazy odprowadzano przez 3 —-5 minut, poczem w przyblizeniu przez 30 minut utrzymy¬ wano w naczyniu cisnienie 700 mim. Pod¬ czas osuszania naczynie 71 obracalo sie i bylo ogrzewane w dalszym ciagu para wodna. Produkt otrzymany zawieral bar¬ dzo male ilosci wody i skladal sie prze¬ waznie z nadzwyczaj drobnych ziarnek, przyczem ziarnka wieksze posiadaly rów¬ nomierna widkosc. Materjal nie przylegal do scian naczynia 71. Analiza produktu wykazala.H20 (wilgotnosc) 5,7% P20 (calkowita ilosc) 20,0% F205 (nierozpuszczalnego) 1,2% P205 (rozpuszczalnego w wodzie) 15,3% P205 (rozpuszczalnego w cytrynianie) 3,5% H,0 (wilgot¬ nosc) % Superfosfat dotychczasowy 11,95 Superfosfat wedlug wynalazku 7,0 Stopien przeksztalcenia H2S04 (wolnego) ff3P04 (wolnego) 94,0% 0,2% 4,1% Analiza ponowna, przeprowadzona po uplywie 7 dni, wykazala.H20 (wilgotnosc) 4,4% P205 (calkowita ilosc) 20,2% P205 (nierozpuszczalnego) 0,8% P206 (rozpuszczalnego w wodzie) 14,9% P205 (rozpuszczalnego w cytrynianie) 4,5% Stopien przeksztalcenia 96,0% H2S04 (wolnego) 0,0% HsP04 (wolnego) % 1,7% Z analiz wynika, iz produkt nadaje sie bezposrednio jako nawóz. Po uplywie krótkiego czasu zawartosc w nim wody zmniejsza sie, a zawartosc uzytecznego kwasu fosforowego zwieksza. Wolny kwas siarkowy zostaje przytem zupelnie zobo¬ jetniony, a zawartosc wolnego kwasu fo¬ sforowego jest nieznaczna. Produkt wyka¬ zuje bardzo znaczny stopien przeksztal¬ cenia, moze byc rozdrobniony przed prze¬ siewaniem, jak tez mieszany z nawozami innego rodzaju.Ponizsze tabelki uwydatniaja róznice pomiedzy nawozem, otrzymywanym do¬ tychczas znanemi sposobami, a nawozem, otrzymanym sposobem wedlug wynalazku.PA calkowita ilosc % 17,68 20,32 nierozpu¬ szczalny PA % 0,78 0,88 rozpu¬ szczalny PA % 16,9 19,44 kwasy wolne % 4,5 2,8 Próby wytrzymalosci na cisnienie, przeprowadzone w znany sposób, wykazaly, a) Superfosfat wedlug wynalazku. swiezy Próba 1, 1,23 kg na 1 cm2 II "' l|IO ,, ,, 1 ,, u *5» \ALL ,, ,, 1 ,, Przecietnie 1,21 „ „ 1 „ po uplywie 14 d 2,6 kg na 1 cm2 2,*3 ,, ,, 1 ,, ^i^5 ,, ,, 1 ,, *i" u u 1 ii — 8 —b) Superfosfal swiezy Próba 1. 36 g na 1 „ 2. 111 „ „ 1 3 94 1 Przecietnie 80,3 ,, , ,, 1 Próby wytrzymalosci na rozciaganie wykazaly. a) Superfosfat wedlug wynalazku Próba 1. 35 g na 1 cm2 II ^' ^O ,, ,, 1 ,, b) Superfosfat dotychczasowy.Próba 1. 0 g na 1 cm2 2 0 1 Inna zalete superfosfatu, otrzymanego sposobem wedlug wynalazku, stanowi jego gestosc, a mianowicie 1 dm3 superfosfatu wedlug wynalazku wazy 124 do 1.28 g, pod¬ czas gdy waga 1 dm3 superfosfatu dotych¬ czasowego wynosi 88 do 89 g. Stosunek ge¬ stosci wynosi wiec 4 : 3. Poniewaz ekono- mja przy skladowaniu jest proporcjonal¬ na do gestosci, zalety produktu wedlug wynalazku sa wiec widoczne.Poniewaz ziarna produktu posiadaja ksztalt kulisty, jak tez otrzymuje sie wiel¬ ka ilosc ziarn o malych wymiarach, moz¬ liwe jest przesiewanie ich natychmiast po wytworzeniu produktu. Dzieki wytrzyma¬ losci i twardosci produkt nie zostaje roz- kruszony, ziarna nie zlepiaja sie ze soba, tak iz nie powstaje masa ciastowata. Za¬ lete te posiada równiez mieszanina pro¬ duktu wedlug wynalazku z innemi nawo¬ zami. Oprócz tego produkt wedlug wyna¬ lazku moze byc rozsypywany latwo, a wiec i równomiernie, co wplywa korzystnie na nawozenie gleby.W urzadzeniu wedlug fig. 2 narzady do doprowadzania ladunku i do wytwarza¬ nia rprózni odpowiadaja narzadom, przed- dotychczasowy po uplywie 14 dni cm2 161 g na 1 cm2 II J.O*7 ,, ,, 1 ,, II CMO ,, ,, 1 ,, stawionym na fig. 1. Oslona naczynia 71 posiada jednak jedna sciane 72', zaopa¬ trzona w powloke izolujaca 100. Naczy¬ nie obraca sie w lozyskach walkowych 81, a do napedzania go sluzy silnik 82 i prze¬ kladnia 83, 84. Przewód 86 laczy naczy¬ nie 71 z urzadzeniami do doprowadzania ladunku, a przewód 88 — z przewodem 91 i skraplaczem 99.Przy tern wykonaniu doprowadza sie pare wodna ogrzewajaca do wnetrza na¬ czynia 71. Para plynie z odpowiedniego zródla przez przewód 101, regulator 102, zawór bezpieczenstwa 103 do przewodu 104, z którego odgalezienie 105 prowadzi do przewodu 86, a odgalezienie 106 — do przewodu 91. Przewody 105, 106 sa za¬ opatrzone w zawory 105*, 106*. Para moze wiec doplywac do przewodu 86 lub 91, al¬ bo tez równoczesnie do obu przewodów.Urzadzenie wedlug fig. 2 dziala w po¬ dobny sposób, jak urzadzenie wedlug fig. 1, podczas reakcji jednakze doprowadza sie takie ilosci ciepla, iz wystarcza ono do nastepnego osuszenia produktu.Cieplo jest dostarczane przegrzana pa¬ ra, która doplywa bez przerwy podczas calego okresu reakcji, podczas pewnej czesci tego okresu lub z przerwami. Ponie¬ waz para wodna styka sie bezposrednio z mieszanina reakcyjna, wiec jej cieplo zo¬ staje korzystnie wyzyskane i dziala przy ciaglym ruchu mieszaniny na wszystkie jej czastki, reakcja jest wiec skuteczniej¬ sza i zostaje przyspieszona. Oprócz tego para przeplywajaca odprowadza bez prze¬ rwy gazy stale, jak dwutlenek wegla i zwiazki fluoru, preznosc ,wiec, wytworzo- — 9 —na przez te gazy, zastaje znacznie zmniej¬ szona, a preznosc pary wodnej — zwiek¬ szona. Calkowita ilosc wody przemienia sie wiec w pare, osiaga sie wiec przy da¬ nej preznosci mozliwie wysoka tempera¬ ture. Produkt reakcji zostaje skutecznie ogrzany tak, iz po odpowiedniem zmniej¬ szeniu preznosci jest on zupelnie suchy.W urzadzeniu wedlug fig. 2 materja- ly doprowadza sie do naczynia 71 w spo¬ sób, opisany w zwiazku z urzadzeniem, przedstawionem na fig. 1; przed otwar¬ ciem jednak otworu doplywowego podgrze¬ wa sie ilaczynie, przeprowadzajac przez krótki cza® pare wodna. Nastepnie zamy¬ ka sie zawory 42, 47, 92, a otwiera zawo¬ ry 70 i 90. Para plynie przez naczynie 71 bez przerwy lub z przerwami. Zawór 105' jest otwarty, a zawór 106* — zamkniety.Gazy, wydzielajace sie podczas reakcji, trwajacej w przyblizeniu xfa godziny, od¬ prowadza sie ciagle lulb z przerwami przez przewód 89. Przy stosowaniu pary nasy¬ conej o preznosci w przyblizeniu 7 kg/cm2 rozpreza sie ja w zaworze dlawiacym, u- mieszczonym w zbiorniku pary. Po ukon¬ czeniu reakcji przerywa sie doplyw pary, zamyka zawory 105', 70 i 90, a otwiera za¬ wory 92, 96. Zapomoca pompy obniza sie teraz cisnienie w naczyniu 71 do 650 -s- 725 mm w celu osuszenia produktu. Osu¬ szanie trwa okolo Vk godziny.Podczas osuszania mozna produkt ogrzewac dodatkowo, np. stosujac naczy¬ nie o podwójnej oslonie. Zwykle wystarcza jednak do tego celu cieplo, zawarte w ma- terjale.Produkt, otrzymany w tern urzadzeniu, posiada równiez ksztalt ziarn kulistych lub podobnych, otoczonych twardemi drobniut- kiemi ziarnkami. Ziarna te posiadaja wiel¬ ka mechaniczna wytrzymalosc i moga byc latwo mielone.Przyklad I. Uzyto kwasu siarkowego (54°Be) i mielonego fosforytu w stosunku wagowym 82 : 100. Czas trwania reakcji— 30 minut. Podczas reakcji utrzymywano cisnienie atmosferyczne, odprowadzajac gazy przewodem 89, a pare wodna dopro¬ wadzano bez przerwy, przyczem zawór 105' (o srednicy 19 mm) byl do polowy otwarty. Preznosc pary wynosila 7,1 kg/cm2. Osuszanie przy cisnieniu 675 do 700 mm trwalo 35 minut, przyczem stoso¬ wano ogrzewanie dodatkowe. Produkt skladal sie z ziarn, kulistych o równomier¬ nej wielkosci, posiadal wielka wytrzyma¬ losc mechaniczna i zawieral male ilosci wody. Analiza produktu wykazala.H20 (wilgotnosc) P205 (calkowita ilosc) P205 (nierozpuszczal¬ nego) P205 (rozpuszczalnego w wodzie) P205 (rozpuszczalnego w cytrynianie) po 1 dniu 6,70% 20,44% 2,92% 16,40% 1,20% Stopien przeksztalcenia 85,71% H2S04 (wolnego) H3P04 „ Fluoru 0,13% 4,45% 1,77% po 7 dniach 5,05% 20,31 % 2,34% 16,00% 1,99% 88,58% o,o% 2,50% 1,69% PrzykladII. — Stosunek ilosci kwasu siarkowego {54° Bc) do fosforytu mielonego — 88 : 100.Czas trwania reakcji i jej warunki, jak w przykladzie I. Czas trwania osuszania — 45 minut przy cisnieniu 675 mm i ogrzewa¬ niu dodatkowem. Analiza produktu o ce¬ chach, podobnych do cech produktu w przykladzie I, wykazala. po 1 po 7 dniu dniach H20 (wilgotnosc) 6,37% 5,54% P205 (calkowita ilosc) 20,50% 20,63% P205 (nierozpuszczalnego)2,44% 1,%% P205 (uzytecznego) 18,06% 18,67% Stopien przeksztalcenia 88,09% 90,50% H2SOt (wolnego) 0,0% 0,1% HsP04 „ 4,308 3,00% — 10 —Przyklad III/ Warunki, jak w przykladzie IL Analiza \ produktu wykazala. po 1 dniu 6,55% 19,94% po 7 dniach 5,95% 20,00% 1,16% 18,67% 94,20% 0,0% 3,40% H20 (wilgotnosc) P205 (calkowita ilosc) P205 (nierozpuszczal¬ nego) 1,69% P205 (uzytecznego) 18,06% Stopien przeksztalcenia 91,52% H2S04 (wolnego) 0,05% ff3P04 „ 5,67% Jak widac z przykladów, warunki re¬ akcji, np. stosunek kwasu do fosforytu, mozna zmieniac w dosc szerokich grani¬ cach. W cytowanych przykladach dopro¬ wadzano skladniki reakcji do naczynia 71 w przeciagu 1V2 minuty.Przyklad IV.Stosunek ilosci kwasu siarkowego (54°Be) do fosforytu — 82 : 100. Czas doprowadzania tych materjalów — 8 mi¬ nut. Czas trwania reakcji — 30 minut. Pa¬ re wodna doprowadzano przewodem 105 do naczynia 71 przez caly czas doprowa¬ dzania materjalów, jak tez trwania reak¬ cji. Czas trwania osuszania (700 mm) — 35 minuta Produkt byl suchy] i analiza jego wykazala. 1 H20 (wilgotnosc) P205 (calkowita ilosc) P206 (nierozpuszczal¬ nego) P205 (uzytecznego) Stopien przeksztalcenia H2S04 (wolnego) HsP04 „ po 1 dniu 6,60% 20,50% 2,68% 17,82% 86,93% 0,15% 3,30% po 7 dniach 6,77% 20,25% 2,32% 17,93% 88,53% 0,75% 1,60% W podanych przykladach przerabiano 70%-owe fosforyty z Florydy.Okazalo sie korzystnem przeprowadza¬ nie reakcji w urzadzeniu wedlug fig. 2 równiez pod cisnieniem wyzszem od atmo¬ sferycznego. W tym przypadku pare do¬ prowadza sie przewodami 105 lub 106, gdy w naczyniu 71 wytworzy sie odpowiednie cisnienie.Próby wykazaly, iz najlepsze wyniki osiaga sie, jezeli para doplywa przewodem 106. W tym przypadku przewody, lacza¬ ce naczynie 71 z pompa prózniowa, sa sta¬ le zamkniete.Przewodem 86 doprowadza sie do na¬ czynia 71 oznaczone ilosci kwasu i fosfo¬ rytu mielonego, przyczem jest rzecza ko¬ rzystna, jezeli równoczesnie para doplywa do naczynia przez czas krótki przewodem 105 lub 106. Po doprowadzeniu materja¬ lów do obracajacego sie naczynia zamy¬ ka sie zawory 47, 90 i 92 i doprowadza przewodami 106, 88 nasycona pare wodna o preznosci 7 do 21 kg/cm2. Zawór 105' jest przytern zamkniety, a zawór 106* otwarty. Pare doprowadza sie tak dlugo, az cisnienie w naczyniu osiagnie wielkosc 3,5 do 4,2 kg/cm2. Wtedy zamyka sie za¬ wór 106 i otwiera zawór 90, wskutek cze¬ go gazy odplywaja przewodem 89 i cisnie¬ nie w naczyniu spada do 2,9 kg/cm2. Po osiagnieciu tego cisnienia zamyka sie po¬ nownie zawór 90 i otwiera zawór 106', do naczynia doplywaja wiec nowe ilosci pa¬ ry tak dlugo, az cisnienie w naczyniu znów wzrosnie do wielkosci 4,2 kg/cm2. Takie postepowanie okazalo sie bardzo korzyst¬ ne. Wielka ilosc pary, doprowadzanej podczas przebiegu reakcji, skrapla sie w naczyniu 71, a wytworzona woda rozcien¬ cza kwas, co umozliwia stosowanie moc¬ niejszego kwasu. Przy rozcienczaniu kwa¬ su wytwarza sie cieplo, które przyspiesza reakcje i ogrzewa mieszanine.Próby wykazaly, iz korzystne wyniki osiaga sie równiez, jezeli podczas reakcji bez przerwy doprowadza sie pare i utrzy¬ muje w naczyniu podczas calego okresu re¬ akcji pewne oznaczone cisnienie. Para do¬ plywa w tym przypadku przewodem 105 — 11 -htb tez równoczesnie przez ten przewód i przewód 88.W urzadzeniu, przedstawionem na fig. 2, mozna uzyc do reakcji kwasów o steze¬ niu 52° do 57° Be, jak tez stosowac nizsze temperatury, niz w urzadzeniu wedlug fig. 1. Ilosc pary moze byc zmieniana w bardzo szerokich granicach i zalezy od ilosci cie¬ pla, jaka trzeba doprowadzic do masy re¬ akcyjnej. W kazdym razie nalezy dopro¬ wadzic taka ilosc pary, aby po skropleniu zmniejszyla stezenie kwasu do 52° — 53°Be. Jezeli np. ilosc ladunku wynosi w przyblizeniu 4500 kg, a kwas posiada ste¬ zenie 550Be, stosuje sie temperature 45° do 55°C i cisnienie w przyblizeniu 14 kg/cm2, wystarcza para nasycona o preznosci 5,7 do 7 kg/cm2 do zmniejszenia stezenia kwa¬ su do 53aBe, przyczem wytwarzaja sie do¬ stateczne ilosci ciepla, przyspieszajace re¬ akcje i umozliwiajace osuszanie produktu.Przy tej odmianie sposobu wedlug wy¬ nalazku zamyka sie po doprowadzeniu ma- terjalów do naczynia 71 zawory 43» 47, 90 i 92, a pare doprowadza sie przez przewód 106 lub 105 albo przez oba przewody w ta¬ kiej ilosci, iz skroplona woda zmniejsza stezenie kwasu w pozadanym stopniu. Pa¬ ra doplywa podczas calego okresu prze¬ biegu reakcji, czesci tego okresu lub tez z przerwami. Reakcja trwa w przyblizeniu 30 minut. Po ukonczeniu, reakcji zmniejsza sie preznosc do cisnienia atmosferyczne¬ go, otwierajac zawór 90. Nastepnie zamy¬ ka sie ten zawór, otwiera zawory 92, 96 i uruchomia pompe 93, która zmniejsza ci¬ snienie w naczyniu 71 ponizej atmosferycz¬ nego. Przy cisnieniu 625 — 725 mm pro¬ dukt w ciagu 25 do 40 minut zostaje osu¬ szony bez dodatkowego ogrzewania.Nizej podane przyklady podaja wyni¬ ki, osiagniete przy zastosowaniu tej od¬ miany sposobu wedlug wynalazku.Przyklad V.Do obracajacego sie naczynia dopro¬ wadzono w przyblizeniu 4500 kg kwasu (55°Be) i fosforytu mielonego w stosunku wagowym 88 r 100. Reakcja trwala 35 mi¬ nut. W czasie reakcji przewodem 88 do¬ prowadzano przez 20 minut pare o prez¬ nosci 7,1 do 8 kg/cm2 i utrzymywano tem¬ perature w przyblizeniu 140° do 160°C.Najwieksze cisnienie w naczyniu wynosilo 4 kg/cm2. Po ukonczeniu reakcji suszono produkt pod zmniejszonem cisnieniem przez 30 minut. Analiza produktu po uply¬ wie 48 godzin od otrzymania go wykazala.H20 (wilgotnosc) 3,15% P205 (calkowita ilosc) 21,11% P205 (nierozpuszczalnego) 1,74% P205 (uzytecznego) 19,37% Kwasów wolnych 4,4% Stopien przeksztalcenia 91,3% Przyklad VI. Ilosc i jakosc surowców, jak w przykladzie V. Przez przewód 88 doprowadzano do naczynia 71 pare wod¬ na az do osiagniecia cisnienia 4 kg/cm2, poczem zamknieto zawór 106' i zmniejszono cisnienie do 2 kg/cm2. Po osiagnieciu tego cisnienia zawór 90 zamknieto, a przez przewód 88 doprowadzano znów pare tak dlugo, az cisnienie w naczyniu wzroslo po¬ nownie do 4 kg/cm2. Zmniejszenie cisnie¬ nia z 4 kg/cm2 do 2 kg/cm2 trwalo 20 mi¬ nut, naczynie przytem obracalo sie bez przerwy. Reakcje przeprowadzano nastep¬ nie jeszcze 10 minut, poczem gazy i pary odprowadzano z naczynia przez przewód 89. Suszenie produktu pod zmniejszonem cisnieniem trwalo w przyblizeniu 40 mi¬ nut. Stosowano pare o preznosci 14,5 do 16,2 kg/cm2 i temperature 150° do 160°C.Analiza produktu po uplywie 48 godzin; od otrzymania go wykazala.H20 (wilgotnosc) 3,67% P205 (calkowita ilosc) 21,11% P205 (nierozpuszczalnego) 2,20% P205 (uzytecznego) 18,91% Kwasów wolnych 4,5% Stopien przeksztalcenia 89,06% — 12 —Jak widac równie dobre wyniki otrzy¬ muje sie przy zastosowaniu ogrzewania posredniego (fig. 1), jak tez ogrzewania bezposredniego (fig. 2). Produkt reakcji w obu przypadkach sklada sie z ziarn o ksztalcie kulisiym, zaopatrzonych w twar¬ da powloke. Poniewaz, jak wspomniano, produkt posiada zdolnosc pochlaniania pewnej ilosci amonjaku, mozna go przed mieleniem poddac takiej reakcji w naczy¬ niu zamknietem lub otwarlem. Mozna rów¬ niez stosowac do reakcji kwas siarkowy, zawierajacy siarczan amonowy, albo tez doprowadzac do naczynia reakcyjnego fosforyt mielony w postaci zawiesiny w a- monjaku. PL