PL221277B1 - Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych - Google Patents

Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych

Info

Publication number
PL221277B1
PL221277B1 PL403534A PL40353413A PL221277B1 PL 221277 B1 PL221277 B1 PL 221277B1 PL 403534 A PL403534 A PL 403534A PL 40353413 A PL40353413 A PL 40353413A PL 221277 B1 PL221277 B1 PL 221277B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
sodium alginate
alginate
aqueous solution
foam
sample
Prior art date
Application number
PL403534A
Other languages
English (en)
Other versions
PL403534A1 (pl
Inventor
Izabella Krucińska
Maciej Boguń
Zbigniew Draczyński
Grzegorz Szparaga
Teresa Mikołajczyk
Paulina Król
Original Assignee
Politechnika Łódzka
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Łódzka filed Critical Politechnika Łódzka
Priority to PL403534A priority Critical patent/PL221277B1/pl
Publication of PL403534A1 publication Critical patent/PL403534A1/pl
Publication of PL221277B1 publication Critical patent/PL221277B1/pl

Links

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Abstract

Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych, z alginianu sodu, polega na przygotowaniu wodnego roztworu alginianu sodu zawierającego dodatek estru chityny, ewentualnie zawierającego także dodatek włókien ciętych lub ciągłych z alginianu metalu dwuwartościowego, homogenizacji roztworu, następnie zamrażaniu roztworu, liofilizacji, ewentualnej modyfikacji uzyskanej struktury porowatej wodnym roztworem kwasu nieorganicznego, korzystnie solnego, lub też wodnym roztworem chlorku metalu dwuwartościowego, korzystnie chlorku wapnia bądź chlorku miedzi i w końcu na wysuszeniu pianki do stałej masy. Materiał porowaty w postaci pianki o dowolnych rozmiarach, o znacznej porowatości, otrzymany tym sposobem znajdzie zastosowanie jako materiał opatrunkowy, materiał implantacyjny bądź też materiał do sterowanej regeneracji tkanek czy też hodowli komórek.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych, z alginianu sodu, soli metalu dwuwartościowego kwasu alginowego lub kwasu alginowego, charakteryzującej się podwyższoną sorpcją wilgoci bądź też rozpuszczalnością w wodzie, w zależności od tworzywa pianki, jak również ulegającej biodegradacji w środowisku naturalnym.
Dział opatrunków medycznych stanowi, bardzo obszerny, wciąż rozwijający się, jeden z ważniejszych sektorów na rynku materiałów medycznych, którego potrzeby są kluczowe, biorąc pod uwagę przebieg prawidłowego procesu leczenia. Wymagania stawiane samym materiałom jak i surowcom, z których wykonane są materiały opatrunkowe, są niezwykle wysokie i wynikają z dbałości o zdrowie i komfort pacjentów. Szybki, bez zbędnych powikłań i zakażeń, proces regeneracji i rekonwalescencji gwarantuje sukces zarówno medyczny jak i ekonomiczny. Tak wysokie wymagania stawiają duże wyzwanie dla inżynierii materiałowej, której zadaniem jest opracowywanie coraz to nowszych i doskonalszych technologii przetwórstwa, technologii syntezy i modyfikacji produktów wyjściowych, jak również nowoczesnych rozwiązań konstrukcyjnych materiałów opatrunkowych, szczególnie dla pacjentów wymagających intensywnej opieki. Obecnie zastosowanie klasycznych materiałów o dobrze znanych parametrach i właściwościach nie wystarcza. Konieczna jest albo modyfikacja sposobu przetwórstwa tego materiału bądź też dodatek modyfikatorów, które wzbogacą znany już surowiec w nowe niespotykane w tym przypadku właściwości, które trudno by uzyskać klasycznymi metodami. Jedynie w ten sposób nowoczesna technologia i nauka są w stanie uzyskać materiały wysokiej jakości o wysoko wyspecjalizowanych parametrach.
Do typowych, powszechnie stosowanych, materiałów opatrunkowych zaliczamy przede wszystkim różnego typu materiały na bazie alginianów, włókien naturalnych - bawełna, włókien celulozowych, włókien poliamidowych. Generalnie materiały opatrunkowe można podzielić na materiały tradycyjne i nowoczesne.
Wśród tradycyjnych materiałów należy wymienić tradycyjne, dobrze znane formy włókninowe i tkaninowe na bazie bawełny oraz innych naturalnych, bądź też syntetycznych materiałów, w postaci gazy czy bandaży. Ich zadaniem nie jest zapewnienie prawidłowego, wilgotnego środowiska wspomagającego proces gojenia się rany, lecz jedynie stanowią składową kompozytowego materiału opatrunkowego. Nowoczesne materiały opatrunkowe mają za zadanie, oprócz ochrony rany przed wnikaniem szkodliwych mikroorganizmów czy bakterii, stworzyć odpowiednie środowisko przyspieszające proces regeneracji naskórka. Materiały te, z uwagi na postać w jakiej występują, dzielą się na filmy polimerowe, opatrunki alginianowe, pianki polimerowe, hydrożele, hydrokoloidy, impregnaty, pudry czy też substytuty skóry. Forma zaś, w jakiej występują to żele, cienkie filmy lub pianki. Materiały te, w kontakcie z organizmem żywym, w szczególności z wysiękiem z rany, bądź też z uwagi na swoje właściwości, są w stanie zapewnić odpowiednie wilgotne warunki, stanowiąc jednocześnie barierę ochronną, zmniejszając odczucie bólu czy też uwalniając środki pomocnicze - leki, a nawet zapewniać antybakteryjne bądź bakterio statyczne środowisko.
Skuteczność działania opatrunków zależna jest od wielu czynników. Istotnym jest nie tylko główny składnik opatrunku, czy też obecność modyfikatorów w postaci nanododatków czy też leków, ale przede wszystkim jego struktura morfologiczna, porowatość i jej charakter, jak i właściwości gotowego materiału, które nie zawsze pokrywają się z właściwościami składników.
Alginiany cieszą się bardzo dużym zainteresowaniem jako materiały opatrunkowe. Są one bowiem w stanie zapewnić wilgotne środowisko niezbędne do prawidłowego gojenia się rany, jak również stanowią świetną barierę przed mikroorganizmami, idealnie wchłaniają wysięk z rany, zaś obecność jonów wapnia skoncentrowanych na powierzchni rany i związany z tym wpływ na ciśnienie osmotyczne w naczyniach kapilarnych daje dodatkowy efekt hemostatyczny, wspomagając proces krzepnięcia. Dodatkowo usuwanie opatrunków z nich wytworzonych nie powoduje bólu ani uszkodzenia naskórka. Powszechnie występujące na rynku materiały opatrunkowe na bazie alginianów mają postać włókninowych bądź porowatych materiałów gąbczastych usieciowanych jonami wapnia. Badania pokazują iż stosowanie opatrunków alginianowych przyspiesza proces leczenia i regeneracji rany, szczególnie w jej III i IV stadium. Opatrunki alginianowe, niezależnie od postaci w jakiej występują, szczególnie polecane są do ran podwyższonej opieki, przewlekłych, złośliwych, nowotworowych w każdym stadium ich gojenia.
PL 221 277 B1
Doniesienia literaturowe odnośnie wytwarzania materiałów porowatych w postaci pianki, mikrokapsułek czy też form włóknistych, przeznaczonych do celów medycznych, z alginanu sodu, wzbogaconych o substancje pomocnicze, takie jak biologiczne czynniki wzrostu, nanododatki, leki, mikrosfery przedstawiają szeroki zakres możliwości wykorzystania alginianu. Materiały o porowatości przypominającej piankę i o niespotykanych właściwościach można osiągnąć stosując 2 podstawowe sposoby postępowania, modyfikowane w celu uzyskania pożądanych właściwości gotowego materiału. Pierwszy z nich polega na tworzeniu emulsji roztworów alginianowych, a następnie ich sieciowaniu, bądź też spienianiu roztworów alginianowych i ich sieciowaniu. Drugi polega na zamrażaniu i liofilizacji usieciowanych lub nieusieciowanych roztworów alginianowych. Możliwa jest także kombinacja sposobu zamrażania i liofilizacji z metodą z użyciem porogenu.
Zgodnie z opublikowanymi danymi wiadomo jest, iż w wyniku stosowania wyżej wymienionych sposobów uzyskuje się materiał porowaty charakteryzujący się systemem porów połączonych o znacznym stopniu porowatości i rozmiarach porów zależnych od modyfikacji procesu technologicznego.
Z opisu patentowego US nr 4 948 575 jest znany proces wytwarzania hydrożelowych, nierozpuszczalnych materiałów piankowych, stosowanych jako materiały opatrunkowe, z alginianu metodą in situ, polegający na przygotowaniu 2 mieszanin A i B. W skład mieszaniny A wchodzą wodna zawiesina cząstek nierozpuszczalnych w wodzie dwu- lub trzy- wartościowych soli metali oraz czynnik musujący, zaś mieszaninę B stanowi wodny roztwór biokompatybilnego, rozpuszczalnego w wodzie kwasu. Mieszaniny te łączy się bezpośrednio przed nałożeniem na ranę. Hydrożelowa postać pianki opatrunku tworzy się w miejscu rany. Alginian użyty w tworzeniu tego materiału jest rozpuszczony w jednej z tych dwóch mieszanin lub w obydwu. Alginianami użytymi do tworzenia tego typu pianek są sole amonu, magnezu, potasu, sodu i litu kwasu alginowego. Jako nierozpuszczalne sole metali stosuje się węglan sodu, wodorofosforan wapnia, węglan baru czy węglan cynku. Biokompatybilnymi, rozpuszczalnymi w wodzie kwasami są kwasy mono- i polikarboksylowe, jak kwas octowy, mlekowy, glukonowy, jabłkowy czy askorbinowy.
W opisie patentowym US nr 5 089 606 proponuje się wytwarzanie hydrożelowych, nierozpuszczalnych materiałów piankowych z kompozycji jak w powyższym opisie patentowym. Modyfikacja polega na tym, iż opatrunki wykonuje się z polisacharydów, jak sole amonu, magnezu, potasu, sodu, litu bądź innych metali alkalicznych kwasu alginowego, pektyn, kwasu hialuronowego, rozpuszczalnych w wodzie soli lub estrów poli(kwasu glukuronowego) i poli(kwasu arabinowego) oraz karagenu. Stosuje się kwasy rozpuszczalne w wodzie, jak kwas cytrynowy, winowy, bursztynowy, mrówkowy, glikolowy, malonowy, dichlorooctowy, szczawiowy, adypinowy, fumarowy, alginowy czy maleinowy. Jako środki musujące stosuje się węglany metali alkalicznych lub wodorowęglany, jak wodorowęglan sodu, węglan sodu i węglan wapnia. Ponadto stosuje się dodatek leku, fizycznie lub farmakologicznie aktywnej substancji leczniczej, przeciwzapalnej, prostaglandyny, środków antybakteryjnych, przeciwwirusowych, przeciwgrzybicznych lub hormonalnych.
Wytwarzanie pianek z polisacharydów, jak alginian, chitozan, skrobia czy hialuronian, ewentualnie karagenian, amyloza, skrobia czy amylopektyna jest znane z opisu patentowego US 5 840 777. Do wodnego roztworu wyżej wymienionych substancji wprowadza się gaz, który stanowi mechaniczny środek porotwórczy. Nadto dodatkowo wprowadza się addytywny środek porotwórczy w postaci jonowego lub niejonowego surfaktantu, jak stearynian sodu, laurylosiarczan sodu, alfa olefinowe sulfoniany (Siponate 301-10). Ponadto stosuje się dodatek w postaci gliceryny, glukozy, alkoholi cukrowych, a także dodatek modyfikatora, jak poli(tlenek etylenu), guma guar, albumina, żelatyna, karboksymetyloceluloza, hydroksyetyloceluloza, dodatek środka stabilizującego, jak stearynian amonu, alkohol dodecylowy. W przypadku obecności w piance stabilizatora suszy się ją, by zapobiec jej zapadnięciu. Innym sposobem stabilizacji materiału jest proces jego usieciowania bądź koagulacji w stanie mokrym.
Z opisu patentowego US nr 5 718 916 jest znany sposób wytwarzania nierozpuszczalnych w wodzie pianek alginianowych do zastosowań medycznych z wodnej kompozycji zawierającej rozpuszczalny w wodzie alginian, rozpuszczalny w wodzie środek sekwestrujący, plastyfikator, środek powierzchniowo czynny, koacerwat, także środek zawierający dwu- lub trzy- wartościowy jon metalu lub też środek zdolny do sieciowania alginianu w postać nierozpuszczalną w wodzie oraz środek leczniczy wspomagający proces gojenia się rany. Następnie, tak przygotowaną kompozycję, mrozi się i liofilizuje.
Z opisu patentowego US nr 5 851 461 jest znany sposób otrzymywania pianek do zastosowań na materiały opatrunkowe, z polisacharydów, jak alginian, chitozan, skrobia, hialuronian ewentualnie
PL 221 277 B1 karagenian, amyloza, skrobia czy amylopektyna. Do wodnego roztworu wyżej wymienionych substancji wprowadza się gaz, który stanowi mechaniczny środek porotwórczy. Dodatkowo wprowadza się środek porotwórczy w postaci jonowego lub niejonowego surfaktantu. Ponadto do roztworu wprowadza się glicerynę, glukozę, alkohol cukrowy, modyfikator, jak poli(tlenek etylenu), guma guar, albumina, żelatyna, karboksymetyloceluloza, hydroksyetyloceluloza, a także środek stabilizujący, jak stearynian amonu, alkohol dodecylowy. W przypadku obecności w piance stabilizatora piankę suszy się, by zapobiec jej zapadnięciu. Metoda formowania takich pianek polega na sporządzeniu wodnego roztworu polisacharydu i stabilizatora, wprowadzeniu do niego gazu, następnie wysuszeniu uzyskanej pianki gorącym powietrzem oraz jej usieciowaniu bądź skoagulowaniu dwu- lub trójwartościowym środkiem kationowym. Ujawnia się również sposób zmiany pianki nierozpuszczalnej w wodzie w formę częściowo rozpuszczalną poprzez potraktowanie jej, po procesie sieciowania bądź koagulacji, wodnym roztworem jednowartościowego kationu, a następnie płukanie w kąpieli zawierającej alkohol.
W opisie patentowym US nr 6 187 290 B1ujawniono sposób wytwarzania pianek stosowanych m.in. na materiały opatrunkowe. Do otrzymania pianek stosuje się alginiany i ich pochodne, karboksymetylocelulozę i jej pochodne, kolagen, polisacharydy, agar i jego pochodne, politlenek etylenu, żelatynę, różne gumy. Dodatkowo do wodnego ich roztworu dodaje się środki o charakterze surfaktantów, o kationowym, anionowym i niejonowym charakterze, leki, czynniki wzrostu, komórki, enzymy, antybiotyki czy też środki działające ściągająco. Przygotowany wodny roztwór powyższych składników poddaje się sterylizacji w podwyższonej temperaturze, po czym aplikuje za pomocą specjalnego opakowania aerozolowego.
Sposób wytwarzania trójwymiarowych, porowatych, biodegradowalnych pianek z polimerów, jak polisacharydy (polianionowe polisacharydy - alginiany, żelatyna, guma gellan, agar, karagenian, chitozan) znany jest z opisu patentowego US nr 6 334 968 B1. Pianki są stosowane jako scaffoldy do hodowli komórek, jako implanty zastępujące brakującą tkankę. Na sposób wytwarzania składają się: otrzymanie wodnego roztworu polisacharydu o stężeniu około 1-3%, jego rozcieńczanie i żelowanie z użyciem czynnika sieciującego, zamrożenie szybkie w czasie 15 minut lub wolne w czasie 8-24 godzin w temperaturze około -80°C, liofilizacja pod ciśnieniem 0,007 mm Hg w temperaturze około -60°C. Jako składniki sieciujące stosuje się sole metali dwuwartościowych, organiczne kationy, polietylenoiminę.
Z opisu patentowego US nr 6 566 576 B1 jest znany sposób wytwarzania pianek przeznaczonych do celów medycznych , głównie na materiały opatrunkowe. Materiał piankowy powstaje w skutek polimeryzacji wodnej mieszaniny zawierającej jedno lub więcej hydrokoloidalnego absorbującego składnika użytego w ilości 4-26% z wodną mieszaniną hydrofilowego prepolimeru poliuretanowego użytą w ilości 25-50%, w obecności surfaktanta. Do mieszaniny wprowadza się lub też nasącza gotową gąbkę czynnikiem aktywnym, jak leki, mydło, środki antybakteryjne, środki pochłaniające zapach czy też hemostatyczne, jak również proteiny, czy enzymy. Tak powstałą mieszaninę wylewa się i formuje w odpowiedni kształt, a następnie suszy. Uzyskuje się piankowy materiał z hydrokoloidalnym składnikiem wbudowanym w matrycę pianki. Jako hydrokoloidalny składnik stosuje się naturalne gumy, ekstrakty z wodorostów, gumy zbożowe, skrobię, pektyny, żelatynę, kazeinę i kolagen.
Opis patentowy US nr 6 589 328 B1 ujawnia technologię otrzymywania hydrokoloidalnych gąbek, które mogą być używane jako jadalne oraz mogą znaleźć zastosowanie m.in. w medycynie. Materiałem do produkcji pianki są alginiany. Piankową porowatą postać takim materiałom nadaje się w sposób mechaniczny wprowadzając gaz lub poprzez dodatek węglanu wapnia. Ponadto do żelów alginianowych stosuje się dodatki, jak jadalne komponenty, plastyfikatory, składniki wysokokaloryczne, cukier lub jego substytuty. Tak przygotowane mieszaniny mrozi się, a następnie suszy.
Wytwarzan ie pianek z anionowych polimerów jest znane z opisu patentowego US 6 656 974 B1. Polega ono na uzyskaniu mieszaniny polimeru, włókien ciętych, czynnika pianotwórczego lub też czynnika stabilizującego. Obecność włókien z alginianu metalu dwuwartościowego bądź innego czynnika sieciującego pozwala na usieciowanie anionowego polimeru alginianowego. Możliwa jest też obecność innych składników. Pienistą, porowatą strukturę tworzy się dzięki czynnikowi mechanicznemu - wprowadzeniu gazu, bądź chemicznemu wprowadzonemu do mieszaniny. Tak przygotowane roztwory poddaje się suszeniu.
Z opisu patentowego US nr 7 128 929 B1 jest znany sposób wytwarzania nierozpuszczalnych w wodzie pianek lub gąbek alginianowych przeznaczonych na cele opatrunkowe lub na wyroby do
PL 221 277 B1 stosowania w chirurgii. Składa się on z następujących etapów: przygotowanie wodnego roztworu alginianu, dodanie dwu- lub trój- wartościowych kationów soli metalu w celu utworzenia nierozpuszczalnego w wodzie hydrożelu, dodanie plastyfikatora, środka powierzchniowo czynnego, tetraboranu sodu, wodorotlenku amonowego oraz odpowiedniego czynnika medycznego, dodanie środka musującego mającego zdolność reagowania z następnie wprowadzonym rozpuszczalnym w wodzie kwasem. Tak przygotowaną mieszaninę wylewa się bezpośrednio do formy bądź też na tkaninę i suszy.
W opisie zgłoszenia patentowego US nr 2006/0240080 A1 przedstawiono technologię wytwarzania pianek z roztworu wodnego alginianu (kwasu alginowego bądź alkalicznego alginianu metalu), z możliwą zawartością jednego bądź więcej składników, jak alkaliczne sole metali, politlenek etylenu, polialkohol winylowy), karboksymetyloceluloza, gliceryna, surfaktanty). Ponadto do roztworu dodaje się bioaktywne czynniki, jak fibronektyny, fibroblasty, czynniki wzrostu. Następnie tak przygotowaną miksturę poddaje się zamrożeniu i liofilizacji. Taki materiał gąbczasty namacza się w medium zawierającym środek sieciujący, następnie płucze się i suszy. Środkiem sieciującym jest sól dwuwartościowego metalu lub organiczny środek sieciujący zdolny do wytworzenia wiązania kowalencyjnego.
Z opisu patentowego US nr 7 998 379 B2 jest znany sposób wytwarzania porowatych pianek lub wyrobów piankopodobnych zawierających alginian, który polega na przygotowaniu wodnego roztworu alginianu zawierającego co najmniej jeden kwas mineralny, następnie dodaniu siarczanu wapnia, wylaniu przygotowanej mieszaniny do formy, a następnie jej mrożeniu i suszeniu.
Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych, z alginianu sodu, polegający na przygotowaniu wodnego roztworu alginianu sodu o stężeniu 1-10%, korzystnie 5%, ewentualnie zawierającego dodatek włókien ciętych lub ciągłych z alginianu metalu dwuwartościowego dodanych w ilości 1-70% masowych w stosunku do masy alginianu sodu, homogenizacji roztworu, następnie zamrażaniu roztworu w temperaturze -100 + -30°C, korzystnie -85°C, liofilizacji, korzystnie na podgrzewanej półce o temperaturze 40°C w drodze sublimacji rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem, ewentualnej modyfikacji uzyskanej struktury porowatej i w końcu na wysuszeniu pianki do stałej masy, według wynalazku charakteryzuje się tym, że stosuje się roztwór wodny alginianu sodu zawierający dodatek estru chityny zawierającego 5-50% masowych grup kwasu octowego i 95-50% masowych grup kwasu masłowego, korzystnie butyrylooctanu chityny (BOC), w postaci drobin, sfer o wymiarach poniżej 0,4 mm, włókien ciągłych lub ciętych, w ilości 1-70% masowych w stosunku do masy alginianu, zaś modyfikację otrzymanego materiału porowatego prowadzi się wodnym roztworem kwasu nieorganicznego, korzystnie solnego, o stężeniu 0,8-2%, korzystnie 1%, w kąpieli o temperaturze 10-30°C, korzystnie 20°C, w czasie 24-72 godziny, stosując co najmniej 2,2 g kwasu o stężeniu 100%, korzystnie 3 g, na 6 g użytego alginianu sodu lub też wodnym roztworem chlorku metalu dwuwartościowego, korzystnie chlorku wapnia bądź chlorku miedzi, o stężeniu 10-30%, korzystnie 20%, w kąpieli o temperaturze 10-30°C, korzystnie 20°C, w czasie 24-72 godziny stosując co najmniej 1,7 g, korzystnie 3-5 g, chlorku metalu dwuwartościowego na 6 g użytego alginianu sodu. Stosuje się alginian sodu wysokoguluronowy bądź wysokomannuronowy.
Do otrzymania materiałów przeznaczonych do celów medycznych lub higienicznych używa się polimery o czystości wymaganej do tych celów.
Sposobem według wynalazku otrzymuje się materiał porowaty w postaci pianki o dowolnych rozmiarach, o znacznej porowatości sięgającej 96%, cechujący się systemem porów połączonych o rozmiarach porów z zakresu 0-359 μm, wzbogacony inny polimer.
Materiał porowaty w postaci pianki o dowolnych rozmiarach, o znacznej porowatości, otrzymany sposobem według wynalazku znajdzie zastosowanie jako materiał opatrunkowy, materiał implantacyjny bądź też materiał na scaffoldy do sterowanej regeneracji tkanek czy też hodowli komórek. Łączy on bowiem unikatowe właściwości alginianów z nietypową strukturą mikroporowatą wzbogaconą dodatkowo o lecznicze właściwości estru chityny, polegające na przyspieszeniu procesu gojenia się ran. Wysokie właściwości hydrofilowe materiału jakim jest alginian poprawione zostają dodatkowo o strukturę wysokoporowatą sprzyjającą lepszemu wchłanianiu płynów transportowi zarówno wilgoci jak i gazów.
Sposób według wynalazku ilustrują poniższe przykłady z powołaniem się na rysunek, na którym fig. 1-3 przedstawiają zdjęcia z mikroskopu skaningowego pianek z alginianu sodu otrzymanych w przykładach I-III, zaś fig. 4a-4d przedstawia widma FTIR pianek z alginianu sodu otrzymanych w przykładach I-III.
PL 221 277 B1
P r z y k ł a d I
Przygotowano wodny roztwór alginianu sodu (Protanal LF 10/60 LS) o stężeniu 5% (wagowo). 3
W tym celu naważkę 89 g alginianu wprowadzano małymi porcjami do 1700 dm3 wody destylowanej przy jednoczesnym mieszaniu mieszadłem mechanicznym, w temperaturze pokojowej. Po uzyskaniu jednorodnego roztworu całość pozostawiano na 24 godziny w temperaturze 9°C. W celu przygotowy3 wania próbek do badań pobrano 100 dm3 tak przygotowanego roztworu, zamrożono w temperaturze
-32°C, po czym poddano liofilizacji w temperaturze -80°C na podgrzewanej półce o temperaturze 40°C w czasie 23 godziny. Przygotowano 3 próbki, z których
a) 1 próbkę (próbka 1 CZ) nie poddano żadnej obróbce,
b) 1 próbkę (próbka 1 CA) poddano obróbce wodnym roztworem chlorku wapnia o stężeniu 20%, w temperaturze otoczenia w czasie 72 godziny stosując 3 g chlorku wapnia na 6 g użytego alginianu sodu, następnie pianki płukano w wodzie destylowanej, aż do wypłukania chlorków. Zawartość chlorków badano dodając wodny roztwór azotanu srebra do odsączu z płukania pianki. Piankę wysuszono w temperaturze 40° C do stałej masy,
c) 1 próbkę (próbka 1 HC) poddano obróbce wodnym roztworem kwasu solnego o stężeniu 1% w temperaturze otoczenia w czasie 24 godziny stosując 2,2 g kwasu o stężeniu 100%, na 6 g użytego alginianu sodu, następnie pianki płukano w wodzie destylowanej, aż do wypłukania chlorków. Zawartość chlorków badano dodając wodny roztwór azotanu srebra do odsączu z płukania pianki. Piankę wysuszono w temperaturze 40°C do stałej masy.
P r z y k ł a d II
Przygotowano roztwór alginianu sodu postępując jak w przykładzie I. W celu przygotowywania 3 próbek do badań pobrano 100 dm3 tak przygotowanego roztworu, do którego wprowadzono włókninę 2 o masie powierzchniowej 82,5 g/m2, składającą się z włókien z alginianu wapnia oraz alginianu miedzi w stosunku 50/50, w ilości 12,5% w odniesieniu do masy polimeru. Przygotowano 3 próbki, z których
a) 1 próbkę (próbka 3 CZ) nie poddawano żadnej obróbce,
b) 1 próbkę (próbka 3 CA) poddano obróbce analogicznie jak próbkę 1 CA w przykładzie I,
c) 1 próbkę (próbka 3 HC) poddano obróbce analogicznie jak próbkę 1HC w przykładzie I.
P r z y k ł a d III
Przygotowano roztwór alginianu sodu jak w przykładzie I. W celu przygotowywania próbek do 3 badań pobrano 100 dm3 tak przygotowanego roztworu, do którego wprowadzono porcjami polimer BOC 95/5 w postaci drobin w ilości 50% w odniesieniu do masy polimeru przy jednoczesnym mieszaniu mieszadłem mechanicznym, w temperaturze pokojowej. Po uzyskaniu jednorodnego roztworu przygotowano 3 próbki, z których
a) 1 próbkę (próbka 4 CZ) nie poddawano żadnej obróbce,
b) 1 próbkę (próbka 4 CA) poddano obróbce analogicznie jak próbkę 1 CA w przykładzie I,
c) 1 próbkę (próbka 4 HC) poddano obróbce analogicznie jak próbkę 1 HC w przykładzie I. Zbadano strukturę makroskopową, porowatość, kąt zwilżania i budowę chemiczną pianek otrzymanych w przykładach I-III.
Struktura makroskopowa
Strukturę makroskopową porowatych materiałów alginianowych zbadano wykorzystując skaningowy mikroskop elektronowy FEI Nova nanoSEM 230 z działem typu FEG. Zdjęcia z mikroskopu skaningowego pianek z alginianu sodu bez dodatków (próbka 1 CZ) przedstawiono na fig. 1 rysunku. Zdjęcia z mikroskopu skaningowego pianek z alginianu sodu zawierających włókninę (próbka 3 CZ) przedstawiono na fig. 2 rysunku. Natomiast na fig. 3 rysunku przedstawiono zdjęcia z mikroskopu skaningowego pianek z alginianu sodu zawierających polimer BOC w postaci drobin (próbka 4 CZ).
Porowatość materiału
Porowatość materiałów alginianowych zbadano przy użyciu porozymetru rtęciowego AutoPore IV9500. Porowatość pianek przedstawiono w tabeli 1. Charakterystykę struktury porowatej pianek z alginianu sodu bez dodatków (próbka 1 CZ), pianek z alginianu sodu zawierających włókninę (próbka 3 CZ) oraz pianek z alginianu sodu zawierających polimer BOC w postaci drobin (próbka 4 CZ) przedstawiono w tabeli 2.
PL 221 277 B1
T a b e l a 1
Lp. Próbka Porowatość badanego materiału, [%]
1. 1 CZ 94,8
2. 1 CA 89,7
3. 1 HC 89,7
4. 3 CZ 96,4
5. 3 CA 91,9
6. 3 HC 89,9
7. 4 CZ 94,1
8. 4 CA 91,8
9. 4 HC 88,6
T a b e l a 2
Lp. Próbka Ilość dodatku [%] Rodzaj dodatku Całkowita objętość porów, [cm3/g] Porowatość badanego materiału, [%] Średnia wielkość porów [pm]
1. 1 CZ 0 - 4,163 94,8 161,874
2. 3 CZ 12,5 włóknina alginian wapnia/aiginian miedzi - 50/50 2,810 96,4 136,576
3. 4 CZ 50 BOC cząstki 2,541 94,1 5,624
Uzyskane pianki charakteryzują się znaczącą porowatością na bardzo wysokim poziomie
88,8-96,4% (tabela 1), jak też występowaniem porów bardzo dużych i dużych, co potwierdzają zarówno zdjęcia SEM (rysunek 1-3) oraz charakterystyka struktury porowatej (tabela 2).
Charakter powierzchni / kąt zwilżania
Pomiar kąta zwilżania wykonano na aparacie firmy Kruss model DSA 100. Objętość kropli wynosiła 5 pi, pomiar dokonywano po 30 s po naniesieniu kropli. Wartości kąta zwilżania dla danych próbek są wartościami uśrednionymi z 10 pomiarów. Wyniki pomiarów kąta zwilżania pianek otrzymanych w przykładach I-III przedstawiono w tabeli 3.
T a b e l a 3
Lp. Próbka Kąt zwilżania, °
1. 1 CZ nz*
2. 1 CA nz*
3. 1 HC nz*
4. 3 CZ nz*
5. 3 CA nz*
6. 3 HC nz*
7. 4 CZ nz*
8. 4 CA nz*
9. 4 HC nz*
nz - nie zaznaczono, brak możliwości wyznaczenia kąta zwilżania z uwagi na szybkie wchłanianie kropli
PL 221 277 B1
Trudności oznaczenia kąta zwilżania badanych materiałów wynikają z faktu, iż pianki odznaczają się wysoką porowatością. W ich strukturze występują przede wszystkim pory połączone, także na powierzchni materiału. Dodatkowo silnie hydrofilowy charakter tworzywa warunkuje świetną zwilżalność powierzchni. Stąd też kropla odmierzona na powierzchni badanego materiału ulega natychmiastowemu wchłonięciu, przekładając się tym samym na brak możliwości oznaczenia wartości kąta zwilżania.
Budowa chemiczna
W celu zbadania budowy chemicznej pianek otrzymanych w przykładach I-III wykonano ich widma FTIR na aparacie Nicolet 6700 firmy Thermo Scientific przy rozdzielczości 4 cm-1 techniką transmisyjną. Przygotowano preparat tabletkowy o średnicy 13 mm i stężeniu 3% - 3 mg polimeru /100mg KBr. Poszczególne widma stanowiły średnią z 16 skanów próbki. Widma FTIR pianek otrzymanych w przykładach przedstawiono na fig. 4 rysunku, przy czym literą a oznacza widmo alginianu sodu bez dodatków (próbka 1 CZ), literą b - widmo alginianu wapnia z włókniną (próbka 3 CA), literą c - widmo kwasu alginowego z włókniną (próbka 3HC), zaś literą d - widmo alginianu wapnia z BOC (próbka 4CA).
Analiza widma FTIR pianki z alginianu sodu (próbka 1 CZ) wskazuje na obecność wiązań chemicznych, odpowiadających budowie analizowanego materiału, w postaci pików z maksymalnymi wartościami przy liczbie falowej:
• 3411 cm- drgania rozciągające pochodzące od grup O-H, • 2929 cm-1 drgania rozciągające grup C-H,
-1 -1 • 1612 cm-1 oraz 1417 cm-1 odpowiednio asymetryczne oraz symetryczne drgania rozciągające grup COO-,
-1 -1 • w przedziale 1250-1000 cm-1 z maksimum przy 1302 i 1092 cm-1 sygnały pochodzące od rozciągających drgań C-O, • 1032 cm-1 drgania zginające wynikające z obecności grupy O-H, • 948 cm-1 drgania rozciągające grup C-O oraz C-C-H,
-1 -1 • w przedziale 850-400 cm-1 pasma o maksimum przy 887, 817 i 618 cm-1 mogące pochodzić zarówno od drgań rozciągających grup C-C, obrotowych C-O jak i drgań zginających C-C-O, czy C-C-H.
Widmo próbki alginianu wapnia z włókniną (próbka 3 CA) charakteryzuje się występowaniem sygnałów o podobnym położeniu, jednakże niewiele przesuniętych w odniesieniu do tych pochodzących z próbki alginianu sodu; mniej wyostrzone w stosunku do próbki alginianu sodu są maksima przy
1300 oraz 950 cm-1 odpowiadające odpowiednio drganiom rozciągającym grup C-O oraz C-O i C-C-H. Widmo próbki z kwasu alginowego z włókniną (próbka 3HC) oprócz sygnałów charakterystycznych dla alginianu, wzbogacone jest o nowe sygnały:
• przy liczbie falowej 2600 cm-1 dodatkowe maksimum charakterystyczne dla drgań rozciągających C-H, • nowy sygnał przy maksimum 1740 cm-1 świadczący o obecności grup C=O, pochodzących z grupy karbonylowej kwasu alginowego, • 1630 cm-1 uwidacznia pik pochodzący od drgań grupy O-H, • nowy sygnał przy maksimum 1246 cm-1 pochodzący od drgań rozciągających grupy C-O, • piki przy licznie falowej 809; 666 oraz 481 cm-1 mogące pochodzić od drgań • rozciągających grup C-H.
Jednocześnie osłabione zostały sygnały, wskazujące na obecność grup pochodzących od włókniny z alginianu wapnia i miedzi, w zakresie:
-1 • 1416 cm-1 pochodzące od symetrycznych drgań rozciągających grupy COO-, • 948 cm-1 związane z występowaniem drgań rozciągających grup C-O oraz C-C-H, • cały zakres pasmowy z obszaru 817-400 cm-1 wskazujący na obecność drgań rozciągający grup C-C, a także drgań zginających grup C-C-O i C-C-H.
Jednocześnie w widmie brak jest maksimum przy długości 1612 cm-1 odpowiadającego za drgania symetryczne rozciągające grup COO-. Oznaczać to może hydrolizę alginianu wapnia oraz miedzi pochodzących z włókniny, z utworzeniem niezdysocjowanego kwasu alginowego.
PL 221 277 B1
Widmo próbki pianki z alginianu wapnia z BOC (4CA) oprócz sygnałów charakterystycznych dla alginianu prezentuje nowe sygnały:
• maksimum przy licznie falowej 3408 cm- związane może być z występowaniem drgań rozciągających pochodzących od grupy O-H, jak również drgań rozciągających grupy N-H, pochodzących z BOC, • maksimum przy 1287 cm-1 - pasmo zarówno drgań rozciągających grupy C-H, ale także grupy N-H, • 1743 cm-1 drgania grupy C=O pochodzących od BOC, • maksimum przy 1611 cm-1 sygnały zarówno drgań rozciągających wiązania karbonylowego C=O, jak również sygnał ten może być związany z drganiami deformacyjnymi N-H, • piki o zupełnie innym charakterze i przy innych wartościach w obszarze z zakresu
1500-884 cm-1 - piki odpowiadające drganiom grupy C-O oraz C-H, występują pasma nakładające się o zbliżonych wartościach maksymalnych, • sygnał przy maksimum 1423 cm-1 pochodzący od symetrycznych drgań rozciągających grup COO-, przesunięte względem próbki alginianu sodu, • 602 cm-1 odpowiadający być może za drgania rozciągające grupy C-C.
W widmie brakuje natomiast sygnałów dla liczby falowej 948 cm-1 charakterystycznych dla drgań rozciągających grup C-O i C-C-H.

Claims (2)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych, z alginianu sodu, polegający na przygotowaniu wodnego roztworu alginianu sodu o stężeniu 1-10%, korzystnie 5%, ewentualnie zawierającego dodatek włókien ciętych lub ciągłych z alginianu metalu dwuwartościowego dodanych w ilości 1-70% masowych w stosunku do masy alginianu sodu, homogenizacji roztworu, następnie zamrażaniu roztworu w temperaturze -100 + -30°C, korzystnie -85°C, liofilizacji, korzystnie na podgrzewanej półce o temperaturze 40°C w drodze sublimacji rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem, ewentualnej modyfikacji uzyskanej struktury porowatej i w końcu na wysuszeniu pianki do stałej masy, znamienny tym, że stosuje się roztwór wodny alginianu sodu zawierający dodatek estru chityny zawierającego 5-50% masowych grup kwasu octowego i 95-50% masowych grup kwasu masłowego, korzystnie butyrylooctanu chityny, w postaci drobin, sfer o wymiarach poniżej 0,4 mm, włókien ciągłych lub ciętych, w ilości 1-70% masowych w stosunku do masy alginianu, zaś modyfikację otrzymanego materiału porowatego prowadzi się wodnym roztworem kwasu nieorganicznego, korzystnie solnego, o stężeniu 0,8-2%, korzystnie 1%, w kąpieli o temperaturze 10-30°C, korzystnie 20°C, w czasie 24-72 godziny, stosując co najmniej 2,2 g kwasu o stężeniu 100%, korzystnie 3 g, na 6 g użytego alginianu sodu lub też wodnym roztworem chlorku metalu dwuwartościowego, korzystnie chlorku wapnia bądź chlorku miedzi, o stężeniu 10-30%, korzystnie 20%, w kąpieli o temperaturze 10-30°C, korzystnie 20°C, w czasie 24-72 godziny stosując co najmniej 1,7 g, korzystnie 3-5 g, chlorku metalu dwuwartościowego na 6 g użytego alginianu sodu.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się alginian sodu wysokoguluronowy bądź wysokomannuronowy.
PL403534A 2013-04-15 2013-04-15 Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych PL221277B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL403534A PL221277B1 (pl) 2013-04-15 2013-04-15 Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL403534A PL221277B1 (pl) 2013-04-15 2013-04-15 Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL403534A1 PL403534A1 (pl) 2014-10-27
PL221277B1 true PL221277B1 (pl) 2016-03-31

Family

ID=51753940

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL403534A PL221277B1 (pl) 2013-04-15 2013-04-15 Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL221277B1 (pl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL447136A1 (pl) * 2023-12-18 2025-06-23 Politechnika Łódzka Sposób wytwarzania wielowarstwowej kompozytowej pianki o podwyższonych właściwościach biologicznych i ograniczonej rozpuszczalności

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL447136A1 (pl) * 2023-12-18 2025-06-23 Politechnika Łódzka Sposób wytwarzania wielowarstwowej kompozytowej pianki o podwyższonych właściwościach biologicznych i ograniczonej rozpuszczalności

Also Published As

Publication number Publication date
PL403534A1 (pl) 2014-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20070254016A1 (en) Biodegradable foam
JP2009528437A5 (pl)
KR101318421B1 (ko) 지혈 및 상처치유용 카복시메틸셀룰로오스 폼 및 그의 제조방법
JP2009529926A5 (pl)
AU2019304254B2 (en) Hemostatic paste and methods of making thereof
JP2001520274A (ja) 発泡材料
CN103937023B (zh) 一种轻体海藻酸钙基海绵体功能材料的制备方法
JP2011523425A (ja) 素早く濡れる親水コロイド含有材料、その製造方法及びその使用
JPH08337674A (ja) 多糖フォームの製造方法
Latańska et al. The use of chitin and chitosan in manufacturing dressing materials
JP4044291B2 (ja) 水膨潤性高分子ゲルおよびその製造法
KR20210000127A (ko) 효과적인 지혈을 위해 기계적 강도와 흡수성이 향상된 지혈 조성물
Latańska et al. Modulating the Physicochemical Properties of Chitin and Chitosan as a Method of Obtaining
PL221277B1 (pl) Sposób wytwarzania wysokoporowatej pianki, przeznaczonej zwłaszcza do celów medycznych
RU2519158C1 (ru) Биодеградируемое раневое покрытие и способ получения биодеградируемого раневого покрытия
ES2366481T3 (es) Cuerpo moldeado para el tratamiento de heridas.
KR102302405B1 (ko) 마이크로-비드 및 그 제조방법, 이를 포함하는 지혈 드레싱의 제조방법
CN102167847B (zh) 壳聚糖与硫酸化灰树花多糖共混凝胶冻干海绵及其制备方法、应用
KR101745635B1 (ko) 섬유 복합 다공성 구조체 및 그의 제조 방법
RU2714671C1 (ru) Трехмерный пористый композитный материал и способ его получения
Biranje et al. Nanoscale chitosan-based hemostasis membrane
US20080267919A1 (en) Angiogenesis-promoting substrate
Mustafa et al. Chitosan applications used in medical therapy of tissue regeneration
JPH0588202B2 (pl)
JPH08333402A (ja) 架橋多糖類及びその製造法並びにこれによる複合材料