PL217963B1 - Sposób odzyskiwania polioli z odpadów pofiltracyjnych nasyconych polieterami - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania polioli z odpadów pofiltracyjnych, nasyconych polieterami oraz zawierających surowiec i jego pochodne do oczyszczania polieterów polegający na rozpuszczeniu odpadów pofiltracyjnych w wodzie. Po zakończeniu filtracji poliolu polieterowego na płytach filtra pozostaje placek filtracyjny składający się z kryształów pirofosforanu sodowo-potasowego i dicalite (ziemia okrzemkowa) nasycony filtrowanym poliolem polieterowym.

Z patentu US 3 433 816 znany jest proces rozdziału niemieszającej się z wodą macierzystej cieczy od placka filtracyjnego wykorzystujący rozpuszczalnik, który jest mieszalny zarówno z cieczą macierzystą jak i z wodą.

W US 4 535 189 przedstawiono placek filtracyjny powstały z procesu oczyszczania polimerów tlenku alkilenowego w czasie oczyszczania, zawierający znaczne ilości polimeru tlenku alkilenowego, które mogą być oczyszczone przez obróbkę placka filtracyjnego niższym alkoholem alifatycznym lub wodnym roztworem niskiego alkoholu alifatycznego. Preferowanym alkoholem jest tu metanol. Placek filtracyjny jest mieszany z alkoholem lub wodnym roztworem alkoholu zawierającego do 40% wody. Zaokludowane w placku filtracyjnym poliole polieterowe są selektywnie rozpuszczane w alkoholu, następnie są filtrowane i poddane procesowi destylacji w celu usunięcia wody i alkoholu.

US 5 457 246 opisuje proces rozdziału i odzysku odpadów produkcyjnych poliole polieterowe zawierających poliole polieterowe, fosforany sodowe lub potasowe i krzemian magnezu. Stosownie do powyższego rozwiązania odpad produkcyjny poliole polieterowe jest mieszany z roztworem fazy wodnej powstałej z rozdziału faz w odwadniaczu wirówkowym w proporcji 0,5:1 do 2,0:1 i podgrzany do temperatury w zakresie 49 - 96°C. Następnie, po odstaniu i utworzeniu trzech faz zachodzi rozdział poszczególnych faz: dolna, zawierająca krzemian magnezu i niewielkie ilości roztworu wodnego fosforanów i polioli polieterowych jest po przemyciu wodą kierowana do odwadniacza wirówkowego następnie do suszarki, skąd pozyskuje się handlowy krzemian magnezu. Faza wodna fosforanów, stanowiąca drugą część z rozdziału mieszaniny, kierowana jest częściowo do rozpuszczania placka filtracyjnego, a pozostałość do odwadniacza próżniowego i dalej do dwustopniowego krystalizatora, skąd pozyskuje się bezwodny handlowy fosforan sodowo-potasowy. Górna warstwa polioli polieterowych kierowana jest do filtracji, następnie do odwodnienia próżniowego dodając handlowej jakości polioli polieterowych.

Rumuński patent 92858 opisuje proces ekstrakcji polioli polieterowych z placka filtracyjnego przy użyciu tlenku propylenu. Otrzymany po rozdzieleniu od fosforanów roztwór polioli polieterowych w tlenku propylenu stosowany jest do produkcji polioli polieterowych, na etapie propoksylacji.

EP 0 000 944 A1 opisuje proces wymywania polioli polieterowych z placka filtracyjnego. Następnie rozpuszczalnik i woda są usuwane z polioli polieterowych na drodze strippingu rzutowego. Rozpuszczalnikiem mogą być alifatyczne, alicykliczne lub aromatyczne węglowodory, dialkiloketony, dialkiloeter, chlorowane węglowodory lub ich mieszaniny.

Patent PL 201621 opisuje sposób wydzielania polioksyalkilenotrioli o Mcz. 3500 lub polioksyalkilenodioli z I rz. grupami OH o masie Mcz. 2000 z odpadu pofiltracyjnego pochodzącego z wytwarzania polioli polieterowych. Proces polega na tym, że w pierwszym etapie odpad pofiltracyjny schładza się wodą w urządzeniu filtracyjnym, a chłodzenie prowadzi się pod próżnią do temperatury poniżej 50°C w zamkniętym naczyniu. W drugim zaś etapie, schłodzony wodą, odpad pofiltracyjny wprowadza się do gorącej wody o temperaturze od 50 do 90°C, korzystnie w stosunku 1:1 i po wymieszaniu rozdziela się na fazy. Oddzieloną w górnej części fazę kieruje się do dalszej obróbki, a fazę dolną, zawierającą usunięte z odpadu sole nieorganiczne, odprowadza się do kanalizacji.

Sposób odzyskiwania polioli z odpadów pofiltracyjnych, nasyconych polieterami oraz zawierających surowiec i jego pochodne, do oczyszczania polieterów, polegający na rozpuszczeniu odpadów pofiltracyjnych w wodzie, według wynalazku, polega na tym, że kolejno:

- napełnia się zbiornik gorącą wodą,

- wodę w zbiorniku miesza się za pomocą mieszadła i dodaje się placek filtracyjny,

- zawartość zbiornika miesza się i utrzymuje w stałej temperaturze,

- wyłącza się mieszanie i ogrzewanie i poddaje zawartość zbiornika odstaniu przez co najmniej 4 godziny,

- dolną fazę wodną usuwa się,

- górną fazę organiczną, stanowiącą odzyskane poliole, przeznacza się do zagospodarowania.

PL 217 963 B1

Wodę w zbiorniku doprowadza do temperatury nie niższej niż 60°C i nie wyższej niż 75°C za pomocą pary grzewczej. Korzystnie zawartość zbiornika miesza się i utrzymuje w zakresie temperatur 60 - 75°C przez około godzinę.

Podstawowa korzyść wynikająca ze stosowania sposobu według wynalazku polega na odzyskiwaniu w pełni wartościowego surowca, nadającego się do dalszego przetwarzania. Odzyskane, sposobem według wynalazku, poliole polieterowe nadają się do dalszej przeróbki w różnych procesach chemicznych, przy produkcji, na przykład, tworzyw poliuretanowych, szczególnie pianki wtórnie spienianej oraz do produkcji płynów hydraulicznych, płynów wiertniczych, itp.

Zmniejszona jest również ilość substancji szkodliwych, które pozostają po procesie technologicznym. Przedmiotowy wynalazek jest zilustrowany w przykładach wykonania.

Przykład 1

Po filtracji polioli polieterowych pozostaje placek filtracyjny nasycony aktualnie produkowanymi polieterami oraz zawierający w swym składzie surowiec i ich pochodne służące do oczyszczenia polieterów, takie jak pirofosforan sodowo-potasowy, dicalite i aiccosol. Bardziej szczegółowo, po zakończeniu filtracji poliolu polieterowego na płytach filtra pozostaje placek filtracyjny, składający się z kryształów pirofosforanu sodowo-potasowego i dicalite (ziemia okrzemkowa), nasycony filtrowanym poliolem polieterowym.

Wykorzystując dobrą rozpuszczalność w wodzie soli pirofosforanu sodowo-potasowego, możliwe jest wydzielenie warstwy organicznej (polieterowej) z placka filtracyjnego.

Pozostałość pofiltracyjną wsypuje się do gorącej wody w zbiorniku technologicznym oznaczonym V 115/V1115 i po rozbełtaniu poddaje odstawaniu, po czym warstwę wodną z zawartością fosforanów odpuszcza się do kanału. Pozostająca w zbiorniku warstwa organiczna zawiera głównie polietery i jest przeznaczona do sprzedaży.

Operację wymywania odpadu organicznego z placka filtracyjnego przeprowadza się następująco:

₃

- napełnić zbiornik V 115/V1115 gorącą wodą w ilości 1 - 1,2 m³, przez otwarcie równocześnie zaworów na parze i wodzie,

- włączyć mieszadło i utrzymywać w ruchu,

- jeśli temperatura wody jest niższa od 60°C, włączyć parę grzewczą na wężownicę i podgrzać wodę w zbiorniku,

- ustawić lej zsypowy do zbiornika V 115/V1115 i po otwarciu filtra zeskrobać z płyt pozostałość po filtracji do gorącej wody w zbiorniku V 115/V1115 przy ciągłym ruchu mieszadła,

- mieszać zawartość zbiornika V 115/V1115 przez 1 godzinę, po czym wyłączyć ogrzewanie i mieszanie, zostawić mieszaninę do odstawania na okres 4 godzin,

- po odstaniu dolną warstwę - fazę wodną odpuścić do kanału odprowadzającego, a warstwę górną - fazę organiczną pozostawić w zbiorniku.

Odpuszczanie odbywa się przy pomocy węża dołączonego poprzez zawór odcinający do dolnej części zbiornika V 115/V1115.

W czasie odpuszczania należy obserwować strumień spływającej do kanału cieczy i w momencie zauważenia zmiany zabarwienia na beżową oleistą ciecz trzeba zamknąć zawór spustowy.

W tym momencie zakończył się rozdział cieczy, i

- pozostałą w zbiorniku V 115/V1115 warstwę organiczną, przy pomocy pompy P 124, należy przepompować do zbiornika V 1161/1 lub V 1161/2,

- gromadzoną w zbiornikach V 1161/1,2 fazę organiczną z placka filtracyjnego, przy pomocy pompy P 124, ładuje się do kontenerów lub doinnych opakowań uzgodnionych z odbiorcą,

- jeśli w zbiornikach V 1161/1,2 fazę organiczną przechowuje się dłuższyczas to w dolnej części odstaje się woda i należy ją okresowo odpuszczać do kanału.

Przykład 2

Po zakończeniu filtracji poliolu polieterowego (oksyalkilenowaną glicerynę o masie cząsteczkowej Mw 3600), a następnie po opróżnieniu przy pomocy azotu pozostałości produktu, otworzono filtr i pozostały na płytach placek filtracyjny w ilości 500 kg zawierający fosforan sodowo-potasowy, pomoc filtracyjną (ziemia okrzemkowa) i poliol polieterowy wprowadzono do zbiornika napełnionego 1000 kg wody podgrzanej do 75°C, przy włączonym mieszadle.

Mieszanie kontynuowano przez 1 godzinę, utrzymując stałą temperaturę. Po upływie godziny wyłączono mieszadło i grzanie zbiornika, pozostawiając zawartość przez 4 godziny do swobodnego odstania.

PL 217 963 B1

Po odstaniu faz odpuszczono fazę wodną, zawierającą rozpuszczone fosforany i niewielką ilość polioli polieterowych, a fazę organiczną w ilości 300 kg zawierającą 25% wody skierowano do suszenia i ponownego zagospodarowania.

Przykład 3

Po zakończeniu filtracji poliolu polieterowego (oksypropylenowaną glicerynę o masie cząsteczkowej Mw 1000), a następnie po opróżnieniu przy pomocy azotu pozostałości produktu, otworzono filtr i pozostały na płytach placek filtracyjny w ilości 450 kg, zawierający fosforan sodowo-potasowy, pomoc filtracyjną (ziemia okrzemkowa) i poliol polieterowy wprowadzono do zbiornika napełnionego 1200 kg wody podgrzanej do 60°C i przy włączonym mieszadle.

Mieszanie kontynuowano przez 1 godzinę, utrzymując stałą temperaturę. Po upływie godziny wyłączono mieszadło i grzanie zbiornika, pozostawiając zawartość przez 4 godziny do swobodnego odstania.

Po odstaniu faz odpuszczono fazę wodną zawierającą rozpuszczone fosforany i niewielką ilość polioli polieterowych, a fazę organiczną w ilości 250 kg, zawierającą 10% wody, skierowano do suszenia i ponownego zagospodarowania.

Claims (3)

1. Sposób odzyskiwania polioli z odpadów pofiltracyjnych nasyconych polieterami oraz zawierających surowiec i jego pochodne do oczyszczania polieterów, polegający na rozpuszczeniu odpadów pofiltracyjnych w wodzie, znamienny tym, że:

- napełnia się zbiornik gorącą wodą,

- wodę w zbiorniku miesza się za pomocą mieszadła i dodaje się placek filtracyjny,

- zawartość zbiornika miesza się i utrzymuje w stałej temperaturze,

- wyłącza się mieszanie i ogrzewanie i poddaje zawartość zbiornika odstaniu przez co najmniej 4 godziny,

- dolną fazę wodną usuwa się,

- górną fazę organiczną stanowiącą odzyskane poliole przeznacza się do zagospodarowania.

2. Sposób według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że wodę w zbiorniku doprowadza do temperatury nie niższej niż 60°C i nie wyższej niż 75°C za pomocą pary grzewczej.

3. Sposób według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że zawartość zbiornika miesza się i utrzymuje w zakresie temperatur 60 - 75°C przez około 1 godzinę.