PL214929B1 - Sposób otrzymywania syntetycznego bioceramicznego tworzywa implantacyjnego na bazie hydroksyapatytów weglanowych - Google Patents
Sposób otrzymywania syntetycznego bioceramicznego tworzywa implantacyjnego na bazie hydroksyapatytów weglanowychInfo
- Publication number
- PL214929B1 PL214929B1 PL390048A PL39004809A PL214929B1 PL 214929 B1 PL214929 B1 PL 214929B1 PL 390048 A PL390048 A PL 390048A PL 39004809 A PL39004809 A PL 39004809A PL 214929 B1 PL214929 B1 PL 214929B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- carbonate
- hydroxyapatite
- ions
- amount
- solution
- Prior art date
Links
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 239000003462 bioceramic Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 239000007943 implant Substances 0.000 title claims description 8
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims abstract description 22
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 21
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 15
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 101100283604 Caenorhabditis elegans pigk-1 gene Proteins 0.000 claims abstract description 8
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract description 3
- -1 carbonate compound Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 9
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 5
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 4
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 3
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000316 bone substitute Substances 0.000 description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- UEGPKNKPLBYCNK-UHFFFAOYSA-L magnesium acetate Chemical compound [Mg+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UEGPKNKPLBYCNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011654 magnesium acetate Substances 0.000 description 2
- 235000011285 magnesium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 229940069446 magnesium acetate Drugs 0.000 description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 2
- 238000010883 osseointegration Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940071125 manganese acetate Drugs 0.000 description 1
- UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);diacetate Chemical compound [Mn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001356 surgical procedure Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000003826 uniaxial pressing Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/02—Inorganic materials
- A61L27/12—Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania bioceramicznego tworzywa implantacyjnego na bazie hydroksyapatytów węglanowych, które znajduje zastosowanie jako substytut kostny w ortopedii, chirurgii twarzo-czaszki i stomatologii zachowawczej.
Pod względem składu chemicznego i mineralnego syntetyczny hydroksyapatyt jest bliski apatytowi kostnemu, stanowiącemu podstawowy składnik nieorganiczny kości i zębów. Obecne badania nad hydroksyapatytem idą w kierunku takiej jego modyfikacji odpowiednimi jonami, aby jak najbardziej zbliżyć jego skład do naturalnego apatytu kostnego.
2Wprowadzenie do podsieci anionowej grup CO32- pozwala na uzyskanie hydroksyapatytu węglanowego CHAp. Bioceramika oparta na CHAp wykazuje lepsze własności osteointegracyjne w sto2sunku do hydroksyapatytu bez grup CO32-.
Innym możliwym modyfikatorem struktury hydroksyapatytu, przybliżającym go do naturalnego, jest magnez.
Z polskiego opisu patentowego nr 154957 znany jest sposób otrzymywania ceramicznego tworzywa implantacyjnego. który pozwala na uzyskanie czystego, reaktywnego proszku hydroksyapatytowego, z którego formuje się kształtki przeznaczone do implantacji.
Z polskiego opisu patentowego nr 190486 znany jest sposób wytwarzania wysokoreaktywnych proszków fosforanów wapnia, który polega na tym, że wytrąca się jednostopniowo osady fosforanów wapnia, dodając powoli do zawiesiny Ca(OH)2 roztwór H3PO4. przy czym ilość wyjściowych reagentów jest taka, aby stosunek molowy CaO:P2O5 wynosił 1,5:1,66, pH środowiska reakcyjnego utrzymuje się w granicach 5-11, temperaturę w granicach 18-90°C. Równocześnie intensywnie miesza się zawiesinę reakcyjną. Fosforany wapnia wytrącają się w postaci galaretowatych, amorficznych osadów, w których stosunek molowy Ca/P wynosi 1,50-1,66. Osady te poddaje się następnie procesowi dojrzewania przez kilkadziesiąt godzin, w następstwie czego ulegają przemianie w niestechiometryczny hydroksyapatyt, w którego strukturze obecne są jony HPO4-2. Po odfiltrowaniu, wysuszeniu, rozdrobnieniu, praży się je w temperaturze 700-900°C, uzyskując wysokoreaktywne proszki, będące mieszaniną HAp i TCP lub monofazowy proszek TCP.
Z literatury (Journal of Material Science : Materials in Medicine (1998) 779-783) znany jest sposób uzyskiwania proszków hydroksyapatytu węglanowego z substaratów Ca(NO3)2 · 4 H2O. (NH4)2HPO4 i NaHCO3 (0,2 lub 0,4 mola). Z proszków tych formuje się kształtki, które wypala się w temperaturze 800-1100°C w atmosferze CO2. Uzyskuje się gęste tworzywo na bazie hydroksyapatytu węglanowego o gęstości względnej około 95%.
Z artykułu Y. Doi z zespołem (Journal Biomedical Materials Research 39 (1998) 603-610) znany jest bioresorbowalny substytut kości, wytworzony z proszków hydroksyapatytu węglanowego, otrzymanego z Ca(NO3)2; Na2HPO4 i Na2CO3.
Z proszków zaprasowano jednoosiowo pod ciśnieniem 600 MPa kształtki, które wypalono w temperaturze 1200 i 750°C, otrzymując kształtki gęstej ceramiki CHAp. Badania wykazały duże podobieństwo syntetycznego hydroksyapatytu węglanowego do apatytu kostnego.
Znany z opisu patentowego US 4917702 materiał do uzupełniania ubytków w kościach, zębach i ich korzeniach, a także do wytwarzania warstw na implantach metalicznych, który stanowi proszkowy preparat apatytowy zawierający w sieci krystalicznej jony węglanowe i alkaliczne.
Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania syntetycznej bioceramiki hydroksyapatytowej o własnościach odpowiadających materiałom opartym na naturalnych kościach.
Sposób otrzymywania proszków hydroksyapatytów węglanowych w procesie jednostopniowym polega na tym, że syntezę prowadzi się dodając kroplami do zawiesiny wodnej Ca(OH)2 z równoczesnym dodatkiem roztworu soli pierwiastka modyfikującego, wybranego z grupy pierwiastków magnezu, manganu, sodu i tytanu w ilości 0-0,1 M, roztwór (NH4)2HPO4, w którym rozpuszczono związek węglanowy, korzystnie NH4HCO3 i/lub NaHCO3 w ilości 0,05-0,25 M, będący źródłem jonów węglanowych CO3-2, a także Na+ wbudowujących się w strukturę hydroksyapatytu, przy czym pH środowiska reakcyjnego utrzymuje się na poziomie powyżej 10, przy użyciu amoniaku, a ilość reagentów wyjściowych jest taka, aby stosunek molowy Ca : P wynosił 1,55-1,9. Powstałą galaretowatą zawiesinę amorficznego, niestechiometrycznego hydroksyapatytu węglanowego, w którego strukturę wbudowane są jony
-2 -2
CO3-2, HPO4-2 oraz jony pierwiastków modyfikujących poddaje się procesowi dojrzewania, dekantuje się, odfiltrowuje, a następnie suszy i rozdrabnia uzyskując proszek o uziarnieniu poniżej 60 μm i ewentualnie kalcynuje w temperaturze 300-500°C.
PL 214 929 B1
Z powstałych proszków hydroksyapatytu węglanowego, modyfikowanego odpowiednimi pierwiastkami formuje się znanymi sposobami implanty o żądanym kształcie, po czym poddaje się je obróbce termicznej w zakresie 600 do 950°C w obecności surowców węglanowych wprowadzających CO2 w trakcie spiekania.
Tworzywa implantacyjne otrzymane z proszków wg wynalazku charakteryzują się niższą o około 350°C temperaturą spiekania, przez co wytworzone materiały implantacyjne wykazują niższy stopień krystaliczności, bliski apatytom pochodzenia naturalnego. Niższa temperatura spiekania hamuje rozrost ziaren, korzystnie wpływając na wytrzymałość implantów. Materiał wykazuje ponadto wysoką stabilność termiczną (brak CaO w wypalonym tworzywie).
Opracowany materiał dzięki multipodstawieniom w podsieci kationowej i anionowej (efekt synergii) wykazuje podobieństwo do naturalnej kości.
W przeprowadzonych na zwierzętach testach, biomateriał odznacza się lepszą osteointegracją -2 w stosunku do HAp-u nie zawierającego w strukturze grup CO3-2 i innych modyfikatorów. Ponadto jako materiał syntetyczny nie niesie niebezpieczeństwa transmisji patogenów.
P r z y k ł a d 1
Do zawiesiny Ca(OH)2 sporządzonej z 0,525 M CaO oraz 1 litra wody destylowanej, podaje się roztwór sporządzony z 0,3 M (NH4)2 HPO4, 0,06 M (NH4)HCO3 i 0,04 M NaHCO3, utrzymując pH zawiesiny na poziomie ~11 przy użyciu amoniaku. Po syntezie zawiesinę reakcyjną pozostawia się w spoczynku na kilkanaście godzin. podczas których następuje dojrzewanie i sedymentacja żelowatego osadu. Następnie zawiesinę dekantuje się i odwirowuje, a zagęszczony osad suszy się w suszarce w temperaturze 90°C i rozdrabnia w młynku do proszku o uziarnieniu poniżej 60 μm.
P r z y k ł a d 2
Do zawiesiny Ca(OH)2 sporządzonej z 0,5 M CaO oraz 1 litra 0,006 molowego roztworu octanu magnezu z dodatkiem 0,03 g octanu manganu, podaje się roztwór sporządzony z 0,3 M (NH4)2 HPO4, 0,1 M(NH4)HCO3 Zawiesinę reakcyjną o temperaturze 20°C poddaje się intensywnemu mieszaniu, utrzymując jej pH na poziomie 10,5-11 przy użyciu amoniaku. Po zakończeniu syntezy zawiesinę żeIowatego osadu poddaje procesowi dojrzewania, sedymentacji a następnie zagęszczoną zawiesinę po dekantacji odwirowuje się w wirówce . przemywając osad wodą destylowaną do otrzymania placka filtracyjnego o wilgotności w zakresie 75-80%, który po wysuszeniu w temperaturze 90°C rozdrabnia się i kalcynuje w temperaturze 500°C w ciągu godziny.
P r z y k ł a d 3
Do zawiesiny Ca(OH)2 sporządzonej z 0,49 M CaO oraz 1 litra wody destylowanej, i 0,008 M octanu magnezu podaje się kroplami 0,3 M roztworów (NH4)2 HPO4, z dodatkiem 0,08 M (NH4)HCO3 i 0,01 M NaHCO3 utrzymując pH zawiesiny na poziomie 10,5-11 przy użyciu roztworu amoniaku.
Po syntezie zawiesinę żelowatego osadu poddaje się procesowi dojrzewania i grawitacyjnej sedymentacji w ciągu 48 godzin. Następnie zawiesinę dekantuje się i zagęszcza w wirówce do placka filtracyjnego po czym suszy i rozdrabnia do odpowiednich frakcji ziarnowych , korzystnie do proszku o uziarnieniu poniżej 60 μm.
Z powstałego proszku formuje się kształtki metodą jednoosiowego prasowania pod ciśnieniem 100 MPa i poddaje obróbce termicznej. W tym celu umieszcza się kształtki w tyglu alundowym z pokrywką do którego wsypuje 30 g proszku dolomitowego, po czym spieka się z postępem 200°C/godz., przetrzymując w maksymalnej temperaturze 880°C przez godzinę.
P r z y k ł a d 4
Z proszku powstałego jak w przykładzie 3 i po kalcynacji. przygotowuje się gęstwę, którą nasącza się piankę poliuretanową. Kształtki po wysuszeniu w 100°C umieszcza się w tyglu alundowym, do którego wsypano wcześniej 20 g węglanu wapnia. Proces spiekania prowadzi się w piecu elektrycznym z postępem 100°C/godz. do temperatury 600°C, a następnie do 900°C z szybkością 200°C/godz. przetrzymując w maksymalnej temperaturze przez godzinę.
Claims (2)
1. Sposób otrzymywania syntetycznego bioceramicznego tworzywa implantacyjnego na bazie hydroksyapatytów węglanowych, znamienny tym, że syntezę prowadzi się dodając kroplami do zawiesiny wodnej Ca(OH)2 z równoczesnym dodatkiem roztworu soli pierwiastka modyfikującego, wybranego z grupy pierwiastków magnezu, manganu, sodu i tytanu w ilości 0-0,1 M, roztwór (NH4)2HPO4,
PL 214 929 B1 w którym rozpuszczono związek węglanowy, korzystnie NH4HCO3 i/lub NaHCO3 w ilości 0,05-0,25 M, będący źródłem jonów węglanowych CO3-2 a także Na+ wbudowujących się w strukturę hydroksyapatytu, przy czym pH środowiska reakcyjnego utrzymuje się na poziomie powyżej 10, przy użyciu amoniaku, a ilość reagentów wyjściowych jest taka aby stosunek molowy Ca : P wynosił 1,55-1,95, powstałą galaretowatą zawiesinę amorficznego, niestechiometrycznego hydroksyapatytu węglanowego,
-2 -2 w którego strukturę wbudowane są jony CO3-2. HPO4-2 oraz jony pierwiastków modyfikujących poddaje się procesowi dojrzewania, dekantuje się , odfiltrowuje. a następnie suszy i rozdrabnia uzyskując proszek o uziarnieniu poniżej 60 μm i ewentualnie kalcynuje w temperaturze 300-500°C.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że z powstałych proszków hydroksyapatytu węglanowego, modyfikowanego odpowiednimi pierwiastkami formuje się znanymi sposobami implanty o żądanym kształcie, po czym magnezu, manganu, sodu i tytanu w ilości 0-0,1 M, roztwór (NH4)2HPO4 poddaje się je obróbce termicznej w zakresie 600 do 950°C w obecności surowców węglanowych
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL390048A PL214929B1 (pl) | 2009-12-28 | 2009-12-28 | Sposób otrzymywania syntetycznego bioceramicznego tworzywa implantacyjnego na bazie hydroksyapatytów weglanowych |
| EP20100460029 EP2338531B1 (en) | 2009-12-28 | 2010-06-28 | Method for fabrication of synthetic bioceramic implant material based on carbonate hydroxyapatites |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL390048A PL214929B1 (pl) | 2009-12-28 | 2009-12-28 | Sposób otrzymywania syntetycznego bioceramicznego tworzywa implantacyjnego na bazie hydroksyapatytów weglanowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL390048A1 PL390048A1 (pl) | 2010-09-27 |
| PL214929B1 true PL214929B1 (pl) | 2013-09-30 |
Family
ID=42752916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL390048A PL214929B1 (pl) | 2009-12-28 | 2009-12-28 | Sposób otrzymywania syntetycznego bioceramicznego tworzywa implantacyjnego na bazie hydroksyapatytów weglanowych |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP2338531B1 (pl) |
| PL (1) | PL214929B1 (pl) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111229265B (zh) * | 2018-11-28 | 2023-02-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种金属改性羟基磷灰石催化剂及其制备和应用 |
| CN112062114A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种三价锰离子掺杂羟基磷灰石材料及其制备方法和应用 |
| CN116271212B (zh) * | 2022-04-11 | 2025-01-10 | 四川大学青岛研究院 | 一种用于颅骨修复的生物活性sbs材料及其制备方法和应用 |
| CN114854076A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-08-05 | 四川大学青岛研究院 | 一种用于颅骨修复的生物活性sbs材料及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3433210C1 (de) | 1984-09-10 | 1986-06-05 | Hans Dr.med. Dr.med.dent. 8000 München Scheicher | Mittel zur Fuellung von Knochen- und Zahndefekten,zum Knochenaufbau,fuer Knochenkontaktschichten und fuer Knochen- und Zahnwurzelersatz und Verwendung von Carbonatapatit fuer diesen Zweck |
| PL154957B1 (pl) | 1988-04-18 | 1991-10-31 | Akad Gorniczo Hutnicza | Sposób otrzymywania ceramicznego tworzywa implantacyjnego |
| US5962028A (en) * | 1988-04-20 | 1999-10-05 | Norian Corporation | Carbonated hydroxyapatite compositions and uses |
| GB9310321D0 (en) * | 1993-05-19 | 1993-06-30 | Queen Mary & Westfield College | Method for the preparation of carbonated hydroxyapatite compositions |
| PL190486B1 (pl) | 1999-03-09 | 2005-12-30 | Akad Gorniczo Hutnicza | Sposób wytwarzania wysokoreaktywnych proszków fosforanów wapnia |
| GB2349877A (en) * | 1999-05-10 | 2000-11-15 | Abonetics Ltd | Preparing carbonated hydroxyapatite |
-
2009
- 2009-12-28 PL PL390048A patent/PL214929B1/pl unknown
-
2010
- 2010-06-28 EP EP20100460029 patent/EP2338531B1/en not_active Not-in-force
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2338531B1 (en) | 2013-01-16 |
| EP2338531A1 (en) | 2011-06-29 |
| PL390048A1 (pl) | 2010-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101738649B1 (ko) | 갈륨화된 칼슘 포스페이트 생체적합 물질 | |
| Mezahi et al. | Dissolution kinetic and structural behaviour of natural hydroxyapatite vs. thermal treatment: Comparison to synthetic hydroxyapatite | |
| WO2010079316A1 (en) | Silicate- substituted hydroxyapatite | |
| JP6435542B2 (ja) | バイオセラミック組成物の合成 | |
| JP4854300B2 (ja) | 医療用骨補填材およびその製造方法 | |
| Jamil et al. | Silicon substituted hydroxyapatite: preparation with solid-state reaction, characterization and dissolution properties | |
| PL214929B1 (pl) | Sposób otrzymywania syntetycznego bioceramicznego tworzywa implantacyjnego na bazie hydroksyapatytów weglanowych | |
| EP1907337B1 (en) | Process for making a calcium phosphate-based biomedical material | |
| Ślósarczyk et al. | The effect of phosphate source on the sintering of carbonate substituted hydroxyapatite | |
| JP6109773B2 (ja) | 生体材料セラミックス焼結体及びその製造方法 | |
| JP2014036733A (ja) | β型リン酸三カルシウムからなる生体材料 | |
| KR100875197B1 (ko) | 치아를 이용한 인산칼슘계 생체 세라믹스 및 그 제조방법. | |
| Ali et al. | Magnesium-substituted zinc-calcium hydroxyfluorapatite bioceramics for bone tissue engineering | |
| JP2525011B2 (ja) | リン酸カルシウム複合体およびその製法 | |
| PL210026B1 (pl) | Sposób wytwarzania wysokoporowatego, fosforanowo-wapniowego bioaktywnego tworzywa implantacyjnego | |
| Jain | Processing of hydroxyapatite by biomimetic process | |
| Malysheva et al. | Biocompatibility of apatite-containing implant materials | |
| Sopyan et al. | Novel chemical conversion of eggshell to hydroxyapatite powder | |
| Şahin | Synthesis and characterization of calcium phosphate cement based macroporous scaffolds | |
| Donadel et al. | Structural, Vibrational and Mechanical Studies of Hydroxyapatite produced by wet-chemical methods | |
| Yazdanpanah et al. | The effect of sintering temperature on microstructure of glass-reinforced hydroxyapatite biocomposites immersed in simulated body fluid | |
| PL215450B1 (pl) | Sposób wytwarzania reaktywnego proszku α fosforanu trójwapniowego |