PL214527B1 - Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu - Google Patents
Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu soduInfo
- Publication number
- PL214527B1 PL214527B1 PL396240A PL39624009A PL214527B1 PL 214527 B1 PL214527 B1 PL 214527B1 PL 396240 A PL396240 A PL 396240A PL 39624009 A PL39624009 A PL 39624009A PL 214527 B1 PL214527 B1 PL 214527B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- crystals
- sodium
- hydrated
- solution
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 title claims description 28
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims description 24
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 title claims description 21
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 title claims description 19
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 title claims description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 47
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 42
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 34
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 26
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 17
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 16
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000003017 phosphorus Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 235000011182 sodium carbonates Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 31
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 4
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I triphosphate(5-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 4
- 239000011549 crystallization solution Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 2
- 235000019820 disodium diphosphate Nutrition 0.000 description 2
- GYQBBRRVRKFJRG-UHFFFAOYSA-L disodium pyrophosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])(=O)OP(O)([O-])=O GYQBBRRVRKFJRG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- HWGNBUXHKFFFIH-UHFFFAOYSA-I pentasodium;[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl] phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O HWGNBUXHKFFFIH-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- 229940048084 pyrophosphate Drugs 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000009920 food preservation Methods 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 1
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 235000013622 meat product Nutrition 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019830 sodium polyphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical class [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
(12) OPIS PATENTOWY (21) Numer zgłoszenia: 396240 (22) Data zgłoszenia: 27.04.2009 (19) PL (11) 214527 (13) B1 (51) Int.Cl.
C01B 25/41 (2006.01) C01B 25/42 (2006.01) (62) Numer zgłoszenia, z którego nastąpiło wydzielenie:
387892 (54)
Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu
| (73) Uprawniony z patentu: POLITECHNIKA KRAKOWSKA IM. TADEUSZA KOŚCIUSZKI, Kraków, PL | |
| (43) Zgłoszenie ogłoszono: 30.01.2012 BUP 03/12 | (72) Twórca(y) wynalazku: |
| (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: | ZYGMUNT KOWALSKI, Cieszyn, PL DANUTA PAWŁOWSKA-KOZIŃSKA, Kraków, PL REGINA KIJKOWSKA, Kraków, PL |
| 30.08.2013 WUP 08/13 | ZBIGNIEW WZOREK, Kraków, PL |
| (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Andrzej Stachowski |
PL 214 527 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania pirofosforanu sodu (Na4P2O7) i trójpolifosforanu sodu (Na5P3O10), obejmujący uzyskiwanie uwodnionych soli fosforowych - półproduktów, z wyjściowego roztworu ortofosforanów i kalcynowanie soli - półproduktów o stosunku molowym Na/P zależnym od zamierzonego rodzaju produktu.
Trójpolifosforan sodu (TPFS) jest jednym z podstawowych składników proszków do prania. Sekwestrując związki wapnia i magnezu powoduje zmniejszenie twardości wody.
Trójpolifosforany i pirofosforany sodu stosowane są szeroko w przemyśle spożywczym do zapobiegania odwodnieniu produktów mięsnych, stabilizacji emulsji wody, tłuszczów i protein w przemyśle mleczarskim (zwłaszcza lody, sery, galaretki), konserwacji żywności czy regulacji procesów pieczenia.
Znany jest, na przykład z opisu patentowego PL 197883, sposób wytwarzania skondensowanych piro- i polifosforanów sodu metodą dehydratacji dwustopniowej, w której pierwszy stopień obejmuje suszenie rozpyłowe w temperaturze 200 - 300°C roztworu ortofosforanów sodu o stosunku molowym Na/P = 5/3 dla produkcji TPFS, lub Na/P = 2/1 dla produkcji pirofosforanu, lub Na/P = 1/1 dla produkcji kwaśnego pirofosforanu (Na2H2P2O2) sodu.
W wyniku suszenia otrzymuje się mieszaninę soli równoważną składowi (2^Na2HPO4 + NaH2PO4) dla TPFS, (Na2HPO4) dla produkcji pirofosforanu sodu, (NaH2PO4) dla produkcji kwaśnego pirofosforanu sodu.
Drugi stopień znanego sposobu obejmuje kalcynowanie suchej mieszaniny, odpowiadającej wyżej wymienionym składom, w piecu obrotowym ogrzewanym przeponowo. Temperatura kalcynacji (300 - 550°C) zależy od zamierzonego rodzaju produktu.
Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania pirofosforanu (Na4P2O7) i trójpolifosforanu (Na5P3O10) sodu z uwodnionych soli fosforowych - półproduktów, uzyskiwanych z wyjściowego roztworu ortofosforanów sodu metodą, umożliwiającą wyeliminowanie wysoce energochłonnego otrzymywania takich półproduktów na drodze znanego suszenia rozpyłowego roztworów ortofosforanów sodu o stosunku molowym Na/P narzuconym w zakresach wartości zależnych od zamierzonego rodzaju produktu.
W sposobie według wynalazku, przewidziano, że przygotowanie wyjściowego roztworu ortofosforanów do produkcji pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu odbywa się tak jak w metodach dotychczas znanych, to jest przez zobojętnienie kwasu fosforowego wodorotlenkiem lub węglanami sodu.
Nieoczekiwanie stwierdzono natomiast, że zamiast rozpyłowego suszenia takiego roztworu wyjściowego, który według znanej technologii winien mieć zasadniczo dokładnie narzucony stosunek molowy Na/P w celu uzyskania suchej mieszaniny soli - półproduktów, posiadającej Na/P = 5/3 dla wytworzenia polifosforanu sodu lub Na/P = 2/1 dla wytworzenia pirofosforanu sodu, można sporządzić wyjściowy roztwór o szerokim zakresie wartości stosunku Na/P, zaś potrzebne do produkcji pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu sole - półprodukty, o stabilnym i pożądanym stosunku Na/P, wydzielić z wyjściowego roztworu metodą mokrą, przez dwustopniową krystalizację, na drodze wychłodzenia (wymrożenia) roztworu i pierwszej krystalizacji pierwszego rodzaju soli - półproduktu o pierwszym stosunku molowym Na/P, a dalej odparowania (zatężenia) roztworu i drugiej krystalizacji drugiego rodzaju soli - półproduktu o drugim stosunku molowym Na/P.
Ponadto okazało się, że przy tak zaproponowanym procesie uzyskiwania kryształów soli - półproduktów, można roztwór pokrystalizacyjny zawrócić do początkowego etapu procesu, zaś wykrystalizowane sole - półprodukty o ściśle określonych i stabilnym stosunku Na/P wykorzystać, bezpośrednio lub po zmieszaniu ich ze sobą w żądanym stosunku molowym Na/P (odpowiednim do wytwarzanego produktu), do wytworzenia pirofosforanu sodu lub trójpolifosforanu sodu przez kalcynację w znany sposób.
Zgodnie z wynalazkiem, sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu, w którym przez neutralizację kwasu fosforowego wodorotlenkiem lub węglanami sodu przygotowuje się wyjściowy roztwór ortofosforanów sodu, uzyskuje się z wyjściowego roztworu uwodnione sole fosforowe - półprodukty i kalcynuje się je, polega na tym, że wyjściowy roztwór ortofosforanów o stosunku molowym Na/P od 1,4 do 2, a korzystnie 1,6 do 1,8 i stężeniu korzystnie 20 - 28% mas. P2O5, schładza się do temperatury niższej od temperatury otoczenia, korzystnie o co najmniej o 10°C, lecz nie niższej niż minus 5°C i oddziela kryształy uwodnionych ortofosforanów dwusodowych (7- lub 12- wodnych lub mieszaninę 7- i 12-wodnych lub mieszaninę 7- i 2-wodnych). Oddzielone kryształy uwodnionych ortofosforanów dwusodowych gromadzi do wykorzystania w kolejnych etapach procesu, zaś pierwszy przesącz poddaje się procesowi zatężania przez odparowanie, do uzyskania stężenia nie
PL 214 527 B1 mniej niż 33% mas. P2O5, korzystnie 35-36% mas. P2O5, schładza do temperatury otoczenia i oddziela kryształy uwodnionej soli podwójnej Na4H5(PO4)3 · 2H2O, które gromadzi do wykorzystania w dalszych etapach procesu, a końcowy przesącz, zawierający pozostałe fosforany zawraca do początkowego etapu procesu.
Podczas realizacji wynalazku, z wyjściowego roztworu o stosunku Na/P od 1,4 do 2 wykrystalizowują dwa rodzaje soli - półproduktów, to jest kryształy ortofosforanów dwusodowych (Na/P = 2/1) o różnym stopniu uwodnienia, takie jak: Na2HPO4 · 12H2O, Na2HPO4 · 7H2O, lub mieszanina Na2HPO4 · 12H2O + Na2HPO4 · 7H2O, lub mieszanina Na2HPO4 · 7H2O + Na2HPO4 · 2H2O oraz kryształy soli podwójnej (Na/P = 4/3): Na4H5(PO4)3 · 2H2O.
W celu wytworzenia pirofosforanu sodu Na4P2O7 z uzyskanych w wyniku krystalizacji uwodnionych ortofosforanów dwusodowych (na przykład hydratu Na2HPO4 · 7H2O lub jego mieszaniny z innymi hydratami, jak np. Na2HPO4 · 7H2O + Na2HPO4 · 2H2O), wypraża (kalcynuje) się uzyskane kryształy, najlepiej bez uprzedniego suszenia, w temperaturze 200°C do 300°C, a korzystnie 250°C.
Kalcynowanie w temperaturach 200°C lub 300°C dostarcza pirofosforanu ale zanieczyszczonego substratami (w 200°C), lub zanieczyszczonego wyższym kondensatem, tj. trójpolifosforanem sodu (w 300°C).
Podobnie, w celu wytworzenia TPFS z kryształów uzyskanych w wyniku krystalizacji, miesza się kryształy uwodnionych ortofosforanów dwusodowych oraz kryształy soli podwójnej, najlepiej bez uprzedniego suszenia, w takiej proporcji, aby ich stosunek masowy po odliczeniu krystalicznie związanej wody wynosił 1 : 1,113 do 1 : 1,118, a korzystnie 1 : 1,115, co odpowiada stosunkowi molowemu Na/P = 5/3, po czym kalcynuje mieszaninę w temperaturze 400 - 550°C i odprowadza otrzymany trójpolifosforan sodu.
Oczywistym jest, że przy mieszaniu soli uwzględnia się związaną krystalicznie wodę, a jeżeli użyte sole nie są wysuszone, uwzględnia się zarówno wodę krystalizacyjną jak i zatrzymaną na kryształach wodę z roztworu macierzystego.
Tak sporządzoną mieszaninę kalcynuje się, jak w dotychczas stosowanych metodach w temperaturze 400 - 550°C. Produktem kalcynacji jest TPFS w postaci niskotemperaturowej Fazy-2, gdy temperatura kalcynowania nie przekracza 450°C, lub wysokotemperaturowej Fazy-1, gdy kalcynuje się w temperaturze powyżej 500°C.
Zgodnie z przedstawionym powyżej rozwiązaniem, korzystnym skutkiem zaskakującym fachowca jest to, że przy sporządzaniu wyjściowego roztworu fosforanów - zbędne jest zachowywanie w tym roztworze stosunku molowego bliskiego Na/P = 5/3 dla wytworzenia trójpoliofosforanu lub bliskiego Na/P = 2/1 dla wytworzenia pirofosforanu sodu, gdyż według wynalazku w procesie krystalizacji otrzymuje się dwa rodzaje sole - półproduktów w postaci kryształów o stabilnym stosunku molowym, wynoszącym Na/P = 2/1 (ortofosforany dwusodowe) oraz Na/P = 4/3 (sól podwójna), zaś nie wykrystalizowane z roztworu sole fosforowe pozostają w roztworze pokrystalizacyjnym, który można zawrócić do początkowego etapu procesu, oraz to że dla realizacji wynalazku wystarcza w zupełności, by w roztworze wyjściowym stosunek molowy Na/P znajdował się w szerokim przedziale 1,4 do 2.
Zaskakujące jest także, że sposób wynalazku pozwala użyć soli podwójnej w procesie wytwarzania trójpolifosforanu sodu, która to sól z powodu niekorzystnego w tym przypadku stosunku Na/P, wynoszącego zaledwie 4/3, była dotychczas traktowana jako uciążliwe zanieczyszczenie przy produkcji trójpolifosforanu sodu znanymi metodami.
Wynalazek pozwala na znaczne zmniejszenie energochłonności procesu wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu, w porównaniu ze znanymi sposobami, w których stosuje się suszenie rozpyłowe roztworu ortofosforanów o ściśle zadanym stosunku molowym Na/P.
Pozwala uzyskać produkty o wysokiej czystości, dzięki temu, że nawet przy szerokim zakresie stosunku molowego Na/P składników roztworu wyjściowego, w procesie krystalizacji zawsze uzyskuje się kryształy soli - półproduktów o stabilnym stosunku Na/P.
Wynalazek został bliżej objaśniony na załączonym rysunku, na którym przedstawiono przykładowy schemat ideowy jednoczesnego otrzymywania pirofosforanu i trójpolifosforanu sodu z półproduktów: Na2HPO4 · 12H2O lub mieszaniny innych hydratów tej soli oraz z soli podwójnej Na4H5(PO4)3 · 2H2O, otrzymanych z wyjściowego roztworu ortofosforanów na drodze oziębiania (wymrożenia) roztworu wyjściowego, a następnie odparowania i krystalizacji.
W przykładowym schemacie realizacji wynalazku na drodze dwuetapowego odparowania i krystalizacji - wyjściowy roztwór R1 ortofosforanów o stosunku molowym na przykład Na/P = 1,67, o stężeniu na przykład 21,2% mas. P2O5, podaje się do krystalizatora K, ochładza przykładowo do 8°C i odfiltro4
PL 214 527 B1 wuje kryształy A uwodnionych ortofosforanów dwusodowych o stosunku molowym Na/P = 2/1, tj.
Na2HPO4 · 12H2O lub mieszaninę Na2HPO4 · 7H2O + Na2HPO4 · 12H2O. Następnie przesącz R2 poddaje się procesowi odparowania w aparacie wyparnym W, temperaturze 80°C do uzyskania stężenia 33% mas. P2O5, lub wyższego. Po schłodzeniu odparowanego roztworu do temperatury otoczenia, odsącza się z niego kryształy B soli podwójnej o stosunku molowym Na/P = 4/3, tj. Na4H5(PO4)3 · 2H2O, zaś drugi przesącz (roztwór pokrystalizacyjny) R3 zawraca do ponownej krystalizacji ortofosforanów.
Szczegółowe przykłady wytwarzania trójpolifosforanu sodu i pirofosforanu sodu według wynalazku przedstawiono poniżej. Zrozumiałym jest przy tym, że przykładów tych nie należy uważać za zawężające istotę wynalazku czy ograniczające jego zakres ochrony, gdyż stanowią one jedynie szczegółową, praktyczną ilustrację rozwiązania.
P r z y k ł a d I
Roztwór ortofosforanów o stosunku molowym Na/P = 1,67 o stężeniu 21,2% mas. P2O5 i 15,4% mas. Na2O, oziębiono do temperatury 10°C. Wykrystalizowała z niego sól, która po odfiltrowaniu została zidentyfikowana rentgenograficznie jako mieszanina hydratów tej samej soli (Na2HPO4 · 7H2O i Na2HPO4 · 12H2O) o stosunku molowym Na/P = 2/1. Kryształy poddano kalcynacji w temperaturze 280°C. Otrzymano pirofosforan sodu Na4P2O7, którego obecność w produkcie kalcynacji została potwierdzona badaniami rentgenograficznymi.
P r z y k ł a d II
Roztwór ortofosforanów o stosunku molowym Na/P = 1,5 o stężeniu 21,7% mas. P2O5 i 14,3% mas. Na2O oziębiono do temperatury 10°C. Wykrystalizowała sól, która po odfiltrowaniu została zidentyfikowana rentgenograficznie jako Na2HPO4 · 7H2O (Na/P=2/1). Kryształy poddano prażeniu w temperaturze 250°C. Otrzymano pirofosforan sodu Na4P2O7, którego obecność w produkcie kalcynacji została potwierdzona badaniami rentgenograficznymi.
P r z y k ł a d III
Roztwór ortofosforanów o stosunku molowym Na/P = 1,67 o składzie 21,2% mas. P2O5 i 15,4% mas. Na2O oziębiono do temperatury 10°C. Wykrystalizowała sól, która po odfiltrowaniu została zidentyfikowana jako mieszanina Na2HPO4 · 12H2O i Na2HPO4 · 7H2O. Przesącz poddano procesowi odparowania do uzyskania stężenia 35% mas. P2O5. Po schłodzeniu otrzymanej mieszaniny do temperatury otoczenia odsączono z niej kryształy drugiej soli, które zidentyfikowano jako sól podwójną Na4H5(PO4)3 · 2H2O.
Po określeniu całkowitej zawartości wody w kryształach obu rodzajów soli, wysuszonych w 200°C, przygotowano mieszaninę uwodnionych soli o stosunku wagowym soli pierwszej do drugiej wynoszącym 1,583, co dla bezwodnych soli odpowiada wartości stosunku Na2HPO4/Na4H5(PO4)3 =
1,116. Jest to wartość zbliżona do teoretycznej wartości (1,115) stosunku wagowego tych soli, warunkującego otrzymanie trójpolifosforanu sodu.
50%) wag. sporządzonej mieszaniny kalcynowano w temperaturze 400°C, uzyskując trójpolifosforan sodu bez domieszki innych soli. Rentgenograficznie zidentyfikowano trójpolifosforan jako odmianę niskotemperaturową (Fazę-2). Pozostałą część mieszaniny kalcynowano w 550°C, uzyskując wysoko temperaturową odmianę (Fazę-1). Obecność w produkcie kalcynacji poszczególnych faz krystalicznych trójpolifosforanu sodu została potwierdzona badaniami rentgenograficznymi.
P r z y k ł a d IV
Roztwór ortofosforanów o stosunku molowym Na/P = 1,55 o stężeniu 22% mas. P2O5 i 14,9% mas. Na2O, oziębiono to temperatury 10°C. Podczas schładzania roztworu nastąpiła krystalizacja pierwszej soli, którą po odsączeniu zidentyfikowano rentgenograficznie jako Na2HPO4 · 7H2O. Przesącz poddano procesowi odparowania w temperaturze około 80°C do uzyskania stężenia 34% mas. P2O5. Po schłodzeniu otrzymanej mieszaniny do temperatury otoczenia odsączono z niej kryształy drugiej soli, które zidentyfikowano rentgenograficznie jako sól podwójną Na4H5(PO4)3 · 2H2O.
Po określeniu całkowitej zawartości wody w kryształach obu rodzajów soli, wysuszonych w 200°C, przygotowano mieszaninę uwodnionych soli o stosunku wagowym soli pierwszej do drugiej wynoszącym 1,401, co dla bezwodnych soli odpowiada wartości stosunku Na2HPO4/Na4H5(PO4)3 = 1,118.
60% wag. tej mieszaniny wyprażono w temperaturze 410°C, uzyskując trójpolifosforan sodu bez domieszki innych soli. Rentgenograficznie zidentyfikowano trójpolifosforan jako odmianę niskotemperaturową (Fazę-2). Pozostałą część mieszaniny kalcynowano w 540°C, uzyskując wysokotemperaturową odmianę (Fazę-1). Obecność w produkcie kalcynacji poszczególnych faz krystalicznych trójpolifosforanu sodu została potwierdzona badaniami rentgenograficznymi.
PL 214 527 B1
Claims (4)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu, w którym przez neutralizację kwasu fosforowego wodorotlenkiem lub węglanami sodu, przygotowuje się wyjściowy roztwór ortofosforanów sodu, uzyskuje się z wyjściowego roztworu uwodnione sole fosforowe - półprodukty i kalcynuje się je, znamienny tym, że wyjściowy roztwór ortofosforanów o stosunku molowym Na/P od 1,4 do 2, a korzystnie 1,6 do 1,8 i stężeniu korzystnie 20 - 22% mas. P2O5, schładza się do temperatury niższej od temperatury otoczenia, korzystnie o co najmniej 10°C, lecz nie niższej niż minus 5°C i oddziela kryształy uwodnionych ortofosforanów dwusodowych, gromadzi oddzielone kryształy do wykorzystania w dalszych etapach procesu, zaś pierwszy przesącz poddaje się odparowaniu, do uzyskania stężenia nie mniej niż 33% mas. P2O5, korzystnie 35 - 36% mas. P2O5, oddziela kryształy uwodnionej soli podwójnej, które gromadzi do wykorzystania w dalszych etapach procesu, a końcowy przesącz zawierający pozostałe fosforany zawraca do początkowego etapu procesu, przy czym kryształy uwodnionych ortofosforanów dwusodowych kalcynuje się w temp. 200-300°C, korzystnie 250°C i odprowadza otrzymany pirofosforan sodu, a ponadto kryształy uwodnionych ortofosforanów dwusodowych miesza się z kryształami soli podwójnej w takiej proporcji, aby ich stosunek masowy po odliczeniu związanej krystalicznie wody wynosił 1 : 1,113 do 1 : 1,118, korzystnie 1 : 1,115, a następnie kalcynuje w temperaturze 400 - 550°C i odprowadza otrzymany trójpolifosforan sodu.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kryształy uwodnionych ortofosforanów dwusodowych i/lub kryształy soli podwójnej suszy się przed operacją kalcynowania.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kalcynację mieszaniny kryształów uwodnionych ortofosforanów dwusodowych i soli podwójnej prowadzi się w temperaturze 400 - 450°C.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kalcynację mieszaniny kryształów uwodnionych ortofosforanów dwusodowych i soli podwójnej prowadzi się w temperaturze 450 - 550°C.Rysunek
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL396240A PL214527B1 (pl) | 2009-04-27 | 2009-04-27 | Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL396240A PL214527B1 (pl) | 2009-04-27 | 2009-04-27 | Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL396240A1 PL396240A1 (pl) | 2012-01-30 |
| PL214527B1 true PL214527B1 (pl) | 2013-08-30 |
Family
ID=45510341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL396240A PL214527B1 (pl) | 2009-04-27 | 2009-04-27 | Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL214527B1 (pl) |
-
2009
- 2009-04-27 PL PL396240A patent/PL214527B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL396240A1 (pl) | 2012-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2018115132A (ru) | Производство составов фосфата кальция | |
| JP2020512265A (ja) | Ｆｅ（ＩＩ）Ｐ／Ｆｅ（ＩＩ）ＭｅｔＰ化合物を製造する方法 | |
| RU2368567C1 (ru) | Способ получения пищевых фосфатов аммония | |
| US5302363A (en) | Process for preparing anhydrous polyphosphate mixed alkali metal salts | |
| PL214527B1 (pl) | Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu | |
| US5114460A (en) | Production of low-chloride alkali metal phosphates | |
| PL211928B1 (pl) | Sposób wytwarzania pirofosforanu sodu i trójpolifosforanu sodu | |
| WO2017151016A1 (en) | Solid phosphate salt and process for preparation thereof | |
| JP6959022B2 (ja) | プロトカテク酸カチオン塩の結晶及びその製造方法 | |
| RU2322441C2 (ru) | Способ получения полифосфатов органических оснований | |
| US2948588A (en) | Method of manufacturing alkali metal tripolyphosphates | |
| US3547615A (en) | Method for producing potassium orthophosphate solutions | |
| RU2261222C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| GB1102892A (en) | The preparation of mixed polyphosphates of sodium and potassium | |
| RU2318724C1 (ru) | Способ получения фосфатов щелочных металлов | |
| US8623310B2 (en) | Process for preparing monobasic pyrophosphate materials | |
| Nikolenko et al. | Ukrainian State University of Chemical Technology, Dnipro n_nikolenko@ ukr. net Introduction Calcium orthophosphates (E341) are most often used in the food industry in the production of | |
| US1699093A (en) | Process for the production op acid sodium pyrofhosphate | |
| US3356448A (en) | Method of preparing dicalcium phosphate substantially free from f, fe, and al impurities | |
| US3982036A (en) | Calcium phosphate and calciumchlorophosphate compositions | |
| US3652206A (en) | Defluorinated calcium phosphate compositions, and method of preparing and using same | |
| Musurmonovich et al. | Sodium tripolyphosphate from extraction phosphoric acid on the basis of phosphorite of Central Kyzylkum | |
| PL209878B1 (pl) | Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(II) | |
| RU2100937C1 (ru) | Способ получения смеси солей фосфатов натрия | |
| RU2147552C1 (ru) | Способ получения тринатрийфосфата |