PL210212B1 - Sposób i urządzenie do otrzymywania dwu-blokowych monokwazikryształów - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób i urządzenie do otrzymywania dwu-blokowych monokwazikryształów Al-Cu-Co o wysokiej stabilności i doskonałości strukturalnej.

Monokwazikryształy są wysokotemperaturowymi wtórnymi roztworami stałymi, które w temperaturze otoczenia są w stanie metastabilnym. Stwierdzono również, że fazy kwazikrystaliczne tworzą się poprzez przemianę perytektyczną. Zawierają one specyficzne defekty struktury atomowej zwane fazonowymi, powodującymi powstawanie naprężeń wewnętrznych, które spełniają istotną rolę w stabilizacji kwazikryształów w temperaturze otoczenia (C. Janot, L. Zoreto. R. Farinato, Phys. Stat. Sol. B. 222, 121 z 2000 r.).

Dotychczas, aby uzyskać z fazy stopionej monokwazikryształy o wysokiej doskonałości strukturalnej, po zakończeniu krzepnięcia wsad wygrzewano przez kilkaset godzin w wysokiej temperaturze, przy czym temperatura wygrzewania zwykle powinna odpowiadać położeniu wysokotemperaturowej fazy kwazikrystalicznej na równowagowym układzie fazowym, według powołanej wyżej literatury. Jakkolwiek monokwazikryształy otrzymuje się z fazy stopionej powszechnie znanymi metodami, takimi jak metoda Czochralskiego lub Bridgmana, to jak dotąd jedynie metoda IFC nachylonego frontu krzepnięcia (the metod of inclined front crystallization) znana przykładowo z Arch. Nauki o Mater., 15, 73 z 1994, W. Bogdanowicz, Z. Bojarski, umo ż liwia otrzymywanie monokwazikryształ ów z zaplanowaną strukturą blokową, zwłaszcza dwu-blokową. Monokwazikryształy otrzymane tą metodą są stabilne tylko w ciągu 2 do 3 lat, a po dłuższym okresie w temperaturze otoczenia rozpadają się na drobne fragmenty.

Zadaniem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania dwu-blokowych monokwazikryształów o wysokiej doskonałości strukturalnej, stabilnych w temperaturach otoczenia w okresie do 7 lat.

Istota sposobu otrzymywania monokwazikryształów stopów Al-Cu-Co według niniejszego wynalazku polega na tym, że wsad płytkowy o składzie chemicznym zbliżonym do perytektycznego w pierwszej fazie nagrzewa się do temperatury powodującej jego topnienie, po czym w drugiej fazie wstępnie chłodzi się go poprzez kierunkowe odprowadzenie ciepła wzdłuż podłużnej osi płytkie dla uzyskania kierunkowego krzepnięcia i utworzenia monokwazikryształu. Natomiast w trzeciej fazie przeprowadza się stabilizację monokwazikryształu przez szybkie chłodzenie z temperatury niższej o 30 do 110°C, korzystnie o 70°C od temperatury perytektycznej do temperatury otoczenia. W trzeciej fazie, proces stabilizacji prowadzi się bezpośrednio w komorze wzrostowej w czasie od 10 do 30 sekund, korzystnie 15 sekund w atmosferze obojętnego gazu ochronnego, korzystnie helowej.

W sposobie wedł ug wynalazku stosuje się wsad pł ytkowy o takim skł adzie chemicznym, aby temperatura jego topnienia była o 10 do 20°C, korzystnie o 15°C wyższa od temperatury perytektycznej.

Korzystnie, w trzeciej fazie procesu stosuje się dodatkowo szybki nadmuch helu ochłodzonego ciekłym azotem.

Taki sposób pozwala otrzymać monokwazikryształy stopów Al-Cu-Co o bardzo małych naprężeniach wewnętrznych pochodzących ze specyficznych defektów fazonowych, charakteryzujące się wysoką doskonałością strukturalną i stabilnością w znacznie dłuższym okresie czasu, nawet do 7 lat, co należy do podstawowych cech i zalet wynalazku.

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest również urządzenie do otrzymywania dwu-blokowych monokwazikryształów, umożliwiające realizację powyższego sposobu, składające się z wysokotemperaturowego, indukcyjnego pieca grzewczego, wyposażonego w grafitowy element grzewczy i w komorę grzewczą z półką dla obrabianego wsadu, charakteryzujące się tym, że w obrębie komory grzewczej, w osi wzdłużnej grafitowego elementu grzewczego osadzone są obrotowo i acentrycznie względem siebie dwa wolframowe pręty, z których pierwszy ma acentrycznie wydrążony otwór a drugi pręt o mniejszej średnicy osadzony w tym otworze przesuwnie, poziomo i obrotowo, zawiera spłaszczone ramię do przestawiania obrabianego wsadu w fazach jego chłodzenia.

Sposób i urządzenie według wynalazku w przykładzie realizacji są bliżej objaśnione w oparciu o rysunek, na którym fig. 1 przedstawia schemat pieca grzewczego w widoku aksjonometrycznym i częściowym przekroju, fig. 2 - grafitowy element grzewczy w przekroju poprzecznym wzdłuż linii A-A zaznaczonej na fig. 1, fig. 3 - grafitowy element grzewczy w przekroju B-B zaznaczonym na fig. 1 podczas krzepnięcia stopu, a fig. 4 - ten sam przekrój w linii B-B w sytuacji ustawionej i przystosowanej do schładzania i stabilizacji wsadu.

Urządzenie składa się z wysokotemperaturowego indukcyjnego pieca grzewczego, wyposażonego w grafitowy element grzewczy a osadzony w cewce b generatora wysokiej częstotliwości.

PL 210 212 B1

Wewnątrz grafitowego elementu grzewczego a jest przewidziana komora grzewcza k z półką c z leukoszafirową płytką d dla umieszczania na niej obrabianego wsadu e.

Zgodnie z wynalazkiem, w obrębie komory grzewczej k, we wzdłużnej osi x grafitowego elementu grzewczego a, są osadzone obrotowo i acentrycznie względem siebie dwa wolframowe pręty f i g przeznaczone do kierunkowego odprowadzania ciepła, w wyniku którego następuje kierunkowe krzepnięcie uprzednio stopionej płytki wsadu e. Pierwszy, większy wolframowy pręt f ma acentrycznie wydrążony otwór fj, jak uwidoczniono na fig. 2, a drugi o mniejszej średnicy pręt g, osadzony w tym otworze przesuwnie poziomo i obrotowo, zawiera spłaszczone ramię r do podnoszenia obrabianego wsadu e w fazie jego chłodzenia i stabilizacji. Pręt f jest zaopatrzony w napęd, na przykład w postaci dźwigni h przeznaczonej do jego obrotu, a pręt g w postaci dźwigni i do stabilizacji poziomego położenia spłaszczonego ramienia r.

Powyższe urządzenie może być przykładowo wykorzystane do otrzymywania monokwazikryształów Al-Cu-Co w sposób następujący. Na półce c elementu grzewczego ą umieszcza się płytkę leukoszafira d, na której z kolei umieszcza się płytkowy wsad e, z którego planujemy uzyskać monokwazikryształ. Po nagrzaniu wsadu w pierwszej fazie do stanu jego stopienia, zachowuje on kształt płytki dzięki siłom napięcia powierzchniowego. W drugiej fazie wstępnie chłodzi się go przez kierunkowe odprowadzanie ciepła wzdłuż podłużnej osi płytki wsadu e do utworzenia monokwazikryształu. Po zakończeniu procesu krzepnięcia pręt g jest przesuwany poziomo wzdłuż osi x tak, aby na jego spłaszczonym ramieniu r, oznaczonym na rysunku grubą kreską, znalazła się płytka leukoszafira d wraz z uzyskanym monokwazikryształem e, jak to uwidoczniono na fig. 3 i 4. Obrót pręta f względem osi x o kąt 180° za pomocą dźwigni h, przy zachowaniu poziomego położenia dźwigni i, powoduje podniesienie płytki leukoszafira d wraz z monokwazikryształem nad półką c elementu grzewczego a. Umożliwia to oddzielenie monokwazikryształu e od masywnego i powoli ochładzanego elementu grzewczego a. Takie oddzielenie i usytuowanie monokwazikryształu na spłaszczonym ramieniu r pręta g, przy dodatkowym intensywnym nadmuchu helu, powoduje przyspieszenie chłodzenia i stabilizację monokwazikryształu w temperaturze otoczenia.

Doskonałość strukturalna dwu-blokowych monokwazikryształów otrzymanych sposobem według wynalazku, przy wykorzystaniu powyższego urządzenia, jest bardzo wysoka. Szerokość połówkowa refleksu rentgenowskiego 00002 otrzymanego z obydwu bloków monokryształu wynosi 1-3 minuty kątowe. Dla porównania, znaną metodą IFC można otrzymać przykładowo gorsze monokwazikryształy dwu-blokowe o szerokości połówkowej 7-16 minut kątowych.

Claims (4)

1. Sposób otrzymywania dwu-blokowych monokwazikryształów w wysokotemperaturowym procesie, znamienny tym, że wsad płytkowy (e) o składzie chemicznym zbliżonym do perytektycznego w pierwszej fazie nagrzewa się do temperatury powodującej jego topnienie, w drugiej fazie wstępnie chłodzi się go poprzez kierunkowe odprowadzenie ciepła wzdłuż podłużnej osi płytki, a w trzeciej fazie przeprowadza się stabilizację monokwazikryształu przez szybkie chłodzenie z temperatury niższej o 30 do 110°C, korzystnie o 70°C od temperatury perytektycznej do temperatury otoczenia, przy czym w trzeciej fazie proces stabilizacji prowadzi się bezpośrednio w komorze wzrostowej (k) w czasie od 10 do 30 sekund, korzystnie 15 sekund w atmosferze obojętnego gazu ochronnego, korzystnie helowej.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się wsad płytkowy o takim składzie chemicznym, aby temperatura jego topnienia była o 10 do 20°C, korzystnie o 15°C wyższa od temperatury perytektycznej.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w trzeciej fazie procesu, stosuje się dodatkowo szybki nadmuch helu ochłodzonego ciekłym azotem.

4. Urządzenie do otrzymywania dwu-blokowych monokwazikryształów, składające się z wysokotemperaturowego indukcyjnego pieca grzewczego, wyposażonego w grafitowy element grzewczy i w komorę grzewczą z półką dla obrabianego wsadu, znamienne tym, że w obrębie komory grzewczej (k) w osi wzdłużnej (x) grafitowego elementu grzewczego (a) są osadzone obrotowo i acentrycznie względem siebie dwa wolframowe pręty (f) i (g), z których pierwszy ma acentrycznie wydrążony otwór (fj) a drugi o mniejszej średnicy pręt (g) osadzony w tym otworze przesuwnie, poziomo i obrotowo, zawiera spłaszczone ramię (r).