PL209627B1

PL209627B1 - Silicone plastic grease

Info

Publication number: PL209627B1
Application number: PL383012A
Authority: PL
Inventors: Anna Zajezierska
Original assignee: Inst Nafty I Gazu
Priority date: 2007-07-27
Filing date: 2007-07-27
Publication date: 2011-09-30
Also published as: PL383012A1

Description

Przedmiotem wynalazku jest silikonowy smar plastyczny o dobrych właściwościach użytkowych w wysokich i niskich temperaturach, przeznaczony do stosowania w łożyskach tocznych i innych węzłach tarcia w zakresie temperatur -40 do +180°C.The subject of the invention is a silicone plastic grease with good performance properties at high and low temperatures, intended for use in rolling bearings and other friction nodes in the temperature range -40 to + 180 ° C.

Znane rozwiązania, dotyczące wytwarzania smarów silikonowych, przewidują stosowanie w charakterze komponentów oleje metylosiloksanowe i metylofenylosiloksanowe, organiczne i nieorganiczne zagęszczacze, jak polimoczniki, krzemionka koloidalna, stearynian litu, 12-hydroksystearynian litu oraz dodatki, jak dietyloditiokarbaminian cynku, teflon.The known solutions for the production of silicone lubricants use as components methylsiloxane and methylphenylsiloxane oils, organic and inorganic thickeners, such as polyureas, colloidal silica, lithium stearate, lithium 12-hydroxystearate and additives such as zinc diethyldithiocarbamate, teflon.

Znany z polskiego opisu patentowego PL 204223 smar wysokotemperaturowy do mechanizmów metalowo - gumowych zawiera: 50 - 80% wagowych oleju silikonowego, korzystnie fenylometylosiloksanowego o lepkości kinematycznej 110 - 500 cSt w temperaturze 25°C, 8 do 20% wagowych kwasu stearynowego, korzystnie 12-hydroksystearynowego, korzystnie o liczbie jodowej poniżej 10 oraz 0,5 do 3% wagowych wodorotlenku litu o stężeniu powyżej 50%, jako środka zmydlającego.Known from the Polish patent specification PL 204223 high-temperature grease for metal-rubber mechanisms contains: 50-80% by weight of silicone oil, preferably phenylmethylsiloxane with a kinematic viscosity of 110-500 cSt at 25 ° C, 8 to 20% by weight of stearic acid, preferably 12- hydroxystearic acid, preferably with an iodine number below 10, and 0.5 to 3% by weight of lithium hydroxide at a concentration above 50%, as saponification agent.

Według polskiego opisu patentowego PL 202417 smar plastyczny, zwłaszcza do maszyn i urządzeń przemysłu spożywczego, zawiera 5 do 25% wagowych zagęszczacza nieorganicznego, korzystnie krzemionki koloidalnej, do 15% niskotarciowych dodatków o granulacji do 10 μm i olej silikonowy jako olej bazowy, korzystnie olej metylosiloksanowy o lepkości dynamicznej od 300 do 1000 cP w temperaturze 25°C.According to the Polish patent specification PL 202417, plastic grease, especially for food industry machinery and equipment, contains 5 to 25% by weight of an inorganic thickener, preferably colloidal silica, up to 15% of low-friction additives with a granulation of up to 10 μm and silicone oil as the base oil, preferably methylsiloxane oil with a dynamic viscosity from 300 to 1000 cP at 25 ° C.

Zgodnie z opisem patentowym JP 5132689 silikonowa kompozycja smarowa, charakteryzująca się dobrymi właściwościami smarnymi w węzłach tarcia eksploatowanych w warunkach wysokich obciążeń i wysokich prędkości obrotowych, wytwarzana jest z udziałem oleju metylopolisiloksanowego o lepkości kinematycznej 10 - 10.000 cSt w temperaturze 25°C, zagęszczacza stanowiącego sól metaliczną kwasu tłuszczowego, teflon lub krzemionkę koloidalną oraz dietyloditiokarbaminianu cynku.According to the JP 5132689 patent description, a silicone lubricant composition, characterized by good lubricating properties in friction nodes operated under high loads and high rotational speeds, is produced with the use of methyl polysiloxane oil with a kinematic viscosity of 10 - 10,000 cSt at 25 ° C, a salt thickener fatty acid metal, Teflon or colloidal silica, and zinc diethyldithiocarbamate.

Smar plastyczny o wysokiej trwałości eksploatacyjnej, znany z opisu patentowego US 5 846 916, stanowi kompozycję oleju siloksanowego o lepkości kinematycznej 100 - 1000 cSt w temperaturze 25°C oraz 2 - 30% masowych zagęszczacza polimocznikowego o ogólnym wzorzePlastic grease with high service life, known from US patent 5,846,916, is a composition of a siloxane oil with a kinematic viscosity of 100 - 1000 cSt at 25 ° C and 2 - 30% by weight of a polyurea thickener of the general formula

R1NH CO NH R2 NH CO NH R3 w którym R2 - stanowi rodnik alkilowy zawierający 8 - 16 atomów węgla, R1 i R3 - stanowią rodniki alkilowe zawierające 6 - 18 atomów węgla i grupy cykloheksylowe, w których stosunek molowy rodników alkilowych do grup cykloheksylowych wynosi od 5 - 95 do 95 - 5.R1NH CO NH R2 NH CO NH R3 in which R2 - is an alkyl radical containing 8 - 16 carbon atoms, R1 and R3 - are alkyl radicals containing 6 - 18 carbon atoms and cyclohexyl groups in which the molar ratio of alkyl radicals to cyclohexyl groups is from 5 - 95 to 95 - 5.

Stwierdzono, że smar plastyczny o dobrych właściwościach użytkowych w wysokich i niskich temperaturach, przeznaczony do stosowania w łożyskach tocznych i innych węzłach tarcia w zakresie temperatur -40 do +180°C wytworzyć można stosując 78,5 - 95,45% masowych oleju polisiloksanowego, korzystnie metylosiloksanowego o lepkości kinematycznej 100 - 500 mm²/s w temperaturze 25°C lub metylofenylosiloksanowego o lepkości o lepkości kinematycznej 50 - 1.000 mm²/s, 4,5 - 20% masowych kompleksowego zagęszczacza litowego wytworzonego w reakcji syntezy kwasu 12-hydroksystearynowego i kwasu sebacynowego z wodorotlenkiem litu oraz 0,05 -1,5% masowych aminowego inhibitora utlenienia zawierającego 4,2 - 4,5% azotu, wybranego spośród alkilowanej fenyloalfanaftyloaminy lub oktylowanej difenyloaminy.It was found that plastic grease with good performance properties at high and low temperatures, intended for use in rolling bearings and other friction nodes in the temperature range -40 to + 180 ° C, can be produced using 78.5 - 95.45% by mass of polysiloxane oil, preferably methylsiloxane with a kinematic viscosity of 100 - 500 mm ² / s at 25 ° C or methylphenylsiloxane with a kinematic viscosity of 50 - 1,000 mm ² / s, 4.5 - 20% by weight of a lithium complex thickener produced by the synthesis of 12-hydroxystearic acid and sebacic acid with lithium hydroxide and 0.05-1.5% by weight of an amine oxidation inhibitor containing 4.2-4.5% nitrogen, selected from alkylated phenylalphanaphthylamine or octylated diphenylamine.

Zastosowanie w charakterze komponentu smaru, kompleksowego zagęszczacza litowego, umożliwia wytworzenie środka smarowego o wysokiej odporności na ścinanie oraz korzystnych właściwościach tiksotropowych.The use of a lithium complex thickener as a component of the lubricant enables the production of a lubricant with high shear resistance and favorable thixotropic properties.

Smar według wynalazku charakteryzuje się wysokimi walorami eksploatacyjnymi, tj. wysoką stabilnością mechaniczną i termooksydacyjną, korzystnymi właściwościami Teologicznymi w niskich temperaturach, odpornością na działanie wody a także dobrą kompatybilnością z materiałem uszczelniającym węzeł tarcia. Szczególna zaletą smaru silikonowego według wynalazku, jest możliwość aplikowania go do węzłów tarcia, eksploatowanych w szerokim zakresie temperatur oraz trwałość eksploatacyjna w podwyższonych temperaturach. Przedmiot wynalazku został szczegółowo przedstawiony w przytoczonych poniżej przykładach.The grease according to the invention is characterized by high operational values, i.e. high mechanical and thermo-oxidative stability, favorable theological properties at low temperatures, resistance to water as well as good compatibility with the friction junction sealing material. A particular advantage of the silicone grease according to the invention is the possibility of applying it to friction nodes operated in a wide temperature range and its service life at elevated temperatures. The subject of the invention is illustrated in detail in the following examples.

P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1

Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło i system grzewczy, wprowadzono 60,0 kg oleju metylosiloksanowego o lepkości kinematycznej 350 mm²/s w temperaturze 25°C oraz 12,5 kg kwasu 12-hydrosystearynowego o liczbie zmydlenia 186 i liczbie hydroksylowej 156 mg KOH/g. Włączono system mieszania i ogrzewania reaktora. W temperaturze 130°C wprowadzono 5 kg kwasu sebacynowego. Mieszanie kontynuowano do całkowitego rozpuszczenia kwasów. Następnie zawartość reaktora60.0 kg of methylsiloxane oil with a kinematic viscosity of 350 mm ² / s at 25 ° C and 12.5 kg of 12-hydrosystearic acid with a saponification number of 186 and a hydroxyl number of 156 mg KOH / g were introduced into the reactor equipped with a stirrer and heating system. The reactor mixing and heating system was turned on. 5 kg of sebacic acid are introduced at a temperature of 130 ° C. Stirring was continued until the acids were completely dissolved. Then the reactor contents

PL 209 627 B1 ochłodzono do temperatury 95°C i wprowadzono 4,1 kg monohydratu wodorotlenku litu oraz 10 kg kondensatu wodnego. Reakcję neutralizacji prowadzono w ciągu 2 godzin, utrzymując temperaturę 95°C. Po tym czasie rozpoczęto operację odparowania wody, poprzez ogrzewanie koncentratu mydeł do temperatury 150°C. Następnie wprowadzono 22,5 kg oleju metylosiloksanowego o właściwościach jak wyżej i kontynuowano ogrzewanie zawartości reaktora do temperatury 180°C, celem zdyspergowania zagęszczacza. Wytworzony smar chłodzono dynamicznie do temperatury 110°C. Następnie wprowadzono 0,20 kg alkilowanej fenyloalfanaftyloaminy, zawierającej 4,2% azotu. Mieszanie zawartości reaktora prowadzono do całkowitego ujednorodnienia produktu, po czym smar poddano homogenizacji w tarczowym młynie koloidalnym, przy szczelinie 0,2 mm. Uzyskany smar charakteryzuje się penetracją 268 stopni (1 stopień penetracji odpowiada głębokości zanurzenia stożka 0,1 mm) w temperaturze 25°C, temperaturą kropienia powyżej 300°C, lepkością strukturalną 1,150 Pa-s w temperaturze -40°C.The mixture was cooled to 95 ° C and 4.1 kg of lithium hydroxide monohydrate and 10 kg of water condensate were introduced. The neutralization reaction was carried out for 2 hours, maintaining the temperature at 95 ° C. After this time, the water evaporation operation was started by heating the soap concentrate to 150 ° C. Then 22.5 kg of methylsiloxane oil having the characteristics as above were introduced and the contents of the reactor were continued to be heated to 180 ° C to disperse the thickener. The produced lubricant was dynamically cooled to a temperature of 110 ° C. Then 0.20 kg of the alkylated phenylalphanaphthylamine containing 4.2% nitrogen is introduced. The mixing of the reactor contents was carried out until the product was completely homogenized, then the lubricant was homogenized in a disc colloid mill with a gap of 0.2 mm. The obtained grease has a penetration of 268 degrees (1 degree of penetration corresponds to a cone immersion depth of 0.1 mm) at a temperature of 25 ° C, a drop point above 300 ° C, a structural viscosity of 1.150 Pa-s at a temperature of -40 ° C.

Trwałość pracy smaru w łożysku, określona metodą dynamiczną według metodyki ASTM D 3336, wynosi 343 godziny w temperaturze 180°C.The service life of the grease in the bearing, determined by the dynamic method according to the ASTM D 3336 method, is 343 hours at the temperature of 180 ° C.

P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2

Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło i system grzewczy, wprowadzono 70,8 kg oleju fenylometylosiloksanowego o lepkości kinematycznej 450 mm²/s w temperaturze 25°C oraz 9,5 kg kwasu 12-hydrosystearynowego o liczbie zmydlenia 182 i liczbie kwasowej 178 mg KOH/g. Włączono system mieszania i ogrzewania reaktora. W temperaturze 125°C wprowadzono 3,5 kg technicznego kwasu sebacynowego o liczbie kwasowej 178 mg KOH/g. Mieszanie kontynuowano do całkowitego rozpuszczenia kwasów. Następnie zawartość reaktora ochłodzono do temperatury 95°C i wprowadzono 3,1 kg monohydratu wodorotlenku litu oraz 8 kg kondensatu wodnego. Reakcję neutralizacji prowadzono w ciągu 2 godzin, utrzymując temperaturę 95°C. Po tym czasie rozpoczęto operację odparowania wody, poprzez ogrzewanie koncentratu mydeł do temperatury 150°C.70.8 kg of phenylmethylsiloxane oil with a kinematic viscosity of 450 mm ² / s at 25 ° C and 9.5 kg of 12-hydrosystearic acid with a saponification number of 182 and an acid number of 178 mg KOH / g were introduced into the reactor equipped with a stirrer and heating system. The reactor mixing and heating system was turned on. At a temperature of 125 ° C, 3.5 kg of technical sebacic acid with an acid number of 178 mg KOH / g were introduced. Stirring was continued until the acids were completely dissolved. Then the contents of the reactor were cooled to 95 ° C and 3.1 kg of lithium hydroxide monohydrate and 8 kg of water condensate were introduced. The neutralization reaction was carried out for 2 hours, maintaining the temperature at 95 ° C. After this time, the water evaporation operation was started by heating the soap concentrate to 150 ° C.

Następnie wprowadzono 15 kg oleju fenylometylosiloksanowego o właściwościach jak wyżej i kontynuowano ogrzewanie zawartości reaktora do temperatury 180°C, celem zdyspergowania zagęszczacza. Wytworzony smar chłodzono dynamicznie do temperatury 60°C. W trakcie chłodzenia w temperaturze 110°C wprowadzono 0,25 kg oktylowanej difenyloaminy, zawierającej 4,5% azotu. Mieszanie zawartości reaktora prowadzono do całkowitego ujednorodnienia produktu, po czym smar poddano homogenizacji w tarczowym młynie koloidalnym, przy szczelinie 0,2 mm. Uzyskany smar charakteryzuje się penetracją 339 stopni w temperaturze 25°C, temperaturą kropienia powyżej 300°C, lepkością strukturalną 645 Pa-s w temperaturze -40°C, przy gradiencie odkształcania 10 s^-1.Then 15 kg of phenylmethylsiloxane oil having the above characteristics are introduced and the contents of the reactor are continued to be heated to 180 ° C to disperse the thickener. The produced lubricant was dynamically cooled down to the temperature of 60 ° C. While cooling at 110 ° C, 0.25 kg of octylated diphenylamine containing 4.5% nitrogen was introduced. The mixing of the reactor contents was carried out until the product was completely homogenized, then the lubricant was homogenized in a disc colloid mill with a gap of 0.2 mm. The obtained grease has a penetration of 339 degrees at 25 ° C, a drop point above 300 ° C, a structural viscosity of 645 Pa-s at -40 ° C, with a deformation gradient of 10 s ^-1 .

Claims

Silicone grease produced with a siloxane oil, a thickener of the metal salt type of fatty acids and an amine oxidation inhibitor, characterized in that it contains 78.5 - 95.45% by mass of polysiloxane oil, preferably methylsiloxane with a kinematic viscosity of 100 - 500 mm ² / s or methylphenylsiloxane with a kinematic viscosity of 50 - 1000 mm ² / s at 25 ° C, 4.5 - 20% by mass of a lithium complex thickener, produced by the synthesis of 12-hydroxystearic acid and sebacic acid with lithium hydroxide and 0.05 - 1.5% by mass of an amine oxidation inhibitor containing 4.2 - 4.5% nitrogen, selected from alkylated phenylalphanaphthylamine or octylated diphenylamine.