PL207579B1 - Sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej - Google Patents

Sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej

Info

Publication number
PL207579B1
PL207579B1 PL359567A PL35956703A PL207579B1 PL 207579 B1 PL207579 B1 PL 207579B1 PL 359567 A PL359567 A PL 359567A PL 35956703 A PL35956703 A PL 35956703A PL 207579 B1 PL207579 B1 PL 207579B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
layer
nanopowders
composite
micro
nanometric
Prior art date
Application number
PL359567A
Other languages
English (en)
Other versions
PL359567A1 (pl
Inventor
Stanisława Jonas
Edward Walasek
Stanisława Kluska
Andrzej Kamiński
Tadeusz Habdank-Wojewódzki
Stanisław Hodorowicz
Seweryn Habdank-Wojewódzki
Mikołaj Habdank-Wojewódzki
Original Assignee
Akademia Górniczo Hutnicza Im St Staszica
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Akademia Górniczo Hutnicza Im St Staszica filed Critical Akademia Górniczo Hutnicza Im St Staszica
Priority to PL359567A priority Critical patent/PL207579B1/pl
Publication of PL359567A1 publication Critical patent/PL359567A1/pl
Publication of PL207579B1 publication Critical patent/PL207579B1/pl

Links

Landscapes

  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej, które znajdują zastosowanie np. w sensorowych parach trących milisystemów współpracujących ze sztuczną inteligencją.
Z polskiego opisu patentowego nr 110 580 znany jest sposób wytwarzania powł ok z azotków metali na węglikach spiekanych polegający na pokrywaniu węglików spiekanych azotkami metali na drodze chemicznej krystalizacji z fazy gazowej, zawierającej wodór azot i pary halogenków metali grup przejściowych w temperaturze 950 - 1350°C. W stosowanej mieszaninie gazowej natężenie przepływu wodoru wynosi 0,3-0,5 mol-min1, azotu 0,05-0,15 mol-min-1 a par halogenku metalu 4·10-4-2·10-3 mol-min’1. Proces krystalizacji prowadzi się korzystnie przez 5-10 minut, stosując grzanie indukcyjne pokrywanych wyrobów, nadając im ruch obrotowy w czasie syntezy.
Z amerykańskiego opisu patentowego nr 5973050 znany jest kompozytowy materiał termoelektryczny zawierający nanometryczne ziarna metali ( Ag, Cu, Pt, Al, Sb) rozproszone w osnowie polimerowej z grupy polianiliny, polipirydyny i in. Powstaje on poprzez zmieszanie proszku o nanomertycznych ziarnach z wybranym polimerem.
Z polskiego zgłoszenia patentowego nr 342 907 znany jest nanostrukturalny materiał termoelektryczny oraz sposób jego wytwarzania (BUP 02/08).
Sposób wytwarzania nanostrukturalnego materiału termoelektrycznego polega na tym, że z prekursorów, których pierwiastki wchodzą w skład materiału termoelektrycznego korzystnie: Bi, Te, Sb, Se, Sn, Pb, As, Co, Fe, Ir, Rh, Ru, Si, Ge, La, Ce, Nd., przygotowuje się roztwór wyjściowy, przy czym stężenie pierwiastków i ich stosunki molowe w roztworze dobiera się tak, aby końcowy materiał posiadał wymagany skład chemiczny, następnie do roztworu dodaje się korzystnie inne składniki takie jak środki regulujące lepkość, napięcie powierzchniowe roztworu, topniki oraz substancje stabilizujące aerozol. Z otrzymanego roztworu wytwarza się aerozol o średnicy kropel mniejszej od 20 um, zawierający składniki potrzebne do syntezy materiału termoelektrycznego. Aerozol transportuje się z mieszanką gazu nośnego do komory reakcyjnej, gdzie w wysokiej temperaturze 300 - 2500°C przy ciśnieniu 10-6-10-3 MPa i w atmosferze redukującej, utleniającej lub obojętnej syntezuje się proszki rozmiarów nanometrycznych o sferycznym kształcie ziaren średnicy φ<5000 nm i grubości ścianek d<500 nm, które następnie odseparowuje się od fazy gazowej.
Celem wynalazku jest opracowanie technologii otrzymywania kompozytu zwłaszcza o strukturze nanometrycznej.
Sposób według wynalazku polega na tym, że metaliczne, lub niemetaliczne mikro- lub nanoproszki zwłaszcza niklu, miedzi, wolframu, molibdenu, żelaza, kobaltu, tytanu, antymonu, tantalu, chromu, niobu, indu, renu, cyny, cynku lub ich stopy lub tlenki, a także mikro- lub nanoproszki grafitu i krzemu modyfikuje się pokrywając powierzchnię ziaren co najmniej jedną nanowarstwą ceramiczną: węglików, azotków, borków, krzemków, aluminków, tlenków, fosforków, germanków, tellurków, arsenków, siarczków, selenków, wodorków, magnezków lub ich kombinacjami, metodą chemicznego osadzania z fazy gazowej, również ze wspomaganiem np. ultrafioletem. W tym celu do reaktora wprowadza się taką mieszaninę gazową, aby powstająca warstwa miała żądany skład chemiczny, natomiast temperaturę procesu osadzania warstw ustala się tak aby była niższa od temperatury topienia pokrywanego warstwą proszku oraz jej kolejnej warstwy. Z powstałych proszków o mikro- lub nanometrycznych ziarnach pokrytych nanowarstwą sporządza się kompozyt o składzie; 10%-98% wagowych proszku pokrytego warstwą ceramiczną 1%-70% wagowych polimeru lub zmielonej fryty szklanej (stanowiących matrycę kompozytu) oraz 0%-50% modyfikatorów.
Kompozyt według wynalazku pozwala na modyfikację właściwości co pozwala na jego zastosowanie zwłaszcza jako sensory dla elektrotribologii, gdzie istotne są ich właściwości mechaniczne i cieplne. W porównaniu z kompozytami typu MEMS opartymi na proszkach w skali mikrometrycznej kompozyty według wynalazku wykazują lepsze własności użytkowe. Ponadto pokrycie proszków ciągłą warstwą o odpowiednim składzie chemicznym powoduje poprawę jego odporności na ścieranie, gdyż na warstwę o niższej twardości nanosi się warstwę z materiału o twardości wyższej, co w konsekwencji wpływa na właściwości kompozytu. Ponadto dzięki zastosowaniu proszków pokrytych warstwą tworzy się efekt tunelowania, wywołujący właściwości sensorowe, których nie wykazują pojedyncze proszki bez warstw. Układ taki tworzy nową jakość dla materiałów sensorowych. Rezystancja materiału powstałego sposobem według wynalazku wynosi od 10 Ω do 1 G Ω.
PL 207 579 B1
Kompozyt wg wynalazku znajduje zastosowanie np. w sensorowych parach trących milisystemów współpracujących ze sztuczną inteligencją gdzie pełni rolę czujników parametrycznych w układach automatyki i mikroelektroniki.
P r z y k ł a d 1
Sposobem według wynalazku pokryto proszki grafitu i krzemu warstwą węglika krzemu.
Proces osadzania warstwy węglika krzemu na powierzchni proszków prowadzi się w układzie otwarto-przepływowym w reaktorze kwarcowym. Reaktor stanowi rurę kwarcową o średnicy 50 mm i dł ugoś ci 500 mm, umieszczoną w piecu rurowym i obracaną przy pomocy silnika elektrycznego z szybkością około 10 obrotów na minutę. Do reaktora wprowadza się mieszaninę reaktywnych gazów zawierających: trójchlorometylosilan (CH3SiCl4), wodór i argon. Mieszaninę taką otrzymuje się w wyniku nasycenia parami ciekłego trójchlorometylosilanu gazu nośnego (Ar + 10% H2), który jest przepuszczany przez tą ciecz z szybkością 10 l/h. Reaktor ogrzewa się w piecu rurowym do temperatury 1360°K przez około 1,5 godziny. W tych warunkach podczas osadzania z fazy gazowej (CVD) na powierzchni nanoproszków powstaje warstwa węglika krzemu o grubości nanometrycznej.
Następnie z powstałego proszku o nanometrycznych ziarnach pokrytych nanowarstwą wytwarza się kompozyt o następującym składzie
50% wag. nanoproszku grafitu pokrytego nanowarstwą SiC
5% wag. nanoproszku krzemu pokrytego nanowarstwą SiC
5% wag, cementu fosforowego
20% wag. żywicy silikatowej
20% wag. węglanu wapnia
P r z y k ł a d 2
Sposobem według wynalazku pokryto proszki MoO3, krzemu i grafitu pokrytego węglikiem krzemu (jak w przykładzie pierwszym), warstwą azotku krzemu. Proces osadzania warstwy azotku krzemu na powierzchni proszków prowadzi się w układzie otwarto-przepływowym w reaktorze kwarcowym. Reaktor stanowi rurę kwarcową o średnicy 50 mm i długości 500 mm, umieszczoną w piecu rurowym i obracaną przy pomocy silnika elektrycznego z szybkością około 10 obrotów na minutę. Do reaktora wprowadza się mieszaninę reaktywnych gazów zawierających argon, silan SiH4 oraz amoniak NH3. Mieszaninę taką otrzymuje się w szklanym pojemniku, do którego doprowadza się wymienione gazy o szybkości przepływu odpowiednio Ar- 22,0 l/h, SiH4 - 0,7 l/h, NH3 - 2,2 l/h. Reaktor ogrzewa się do temperatury 1020 K przez okres 1,5 godziny. W tych warunkach podczas procesu osadzania z fazy gazowej azotek krzemu tworzy się w postaci nanometrycznej warstwy na powierzchni proszków.
Następnie z powstałego proszku wytwarza się kompozyt poprzez zmieszanie i homogenizację o następującym składzie
70% wag. nanoproszku Si pokrytego nanowarstwą Si3N4
10% wag. grafitu pokrytego kolejno nanowarstwą SiC i Si3N4
5% wag. MoO3 pokryty nanowarstwą Si3N4
10% wag. zmielonej fryty szklanej
5% wag. etylocelulozy

Claims (1)

  1. Sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej wykorzystujący metodę chemicznego osadzania z fazy gazowej, znamienny tym, że mikro- lub nanoproszki niklu, miedzi, wolframu, molibdenu, żelaza, kobaltu, tytanu, antymonu, tantalu, chromu, niobu, indu, renu, cyny, cynku oraz ich stopy, tlenki, a także mikro- lub nanoproszki grafitu i krzemu, modyfikuje się pokrywając, znanym sposobem osadzania z fazy gazowej, powierzchnię tych ziaren co najmniej jedną nanowarstwą węglików, azotków, borków, krzemków, aluminków, germanków, fosforków, tlenków, tellurków, arsenków, siarczków, selenków, wodorków, magnezków lub ich kombinacjami, po czym z powstałych proszków sporządza się kompozyt o składzie 10%-98% wagowych proszku pokrytego nanowarstwą ceramiczną 1%-70% wagowych polimeru lub zmielonej fryty szklanej oraz 0%-50% modyfikatorów.
PL359567A 2003-04-07 2003-04-07 Sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej PL207579B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL359567A PL207579B1 (pl) 2003-04-07 2003-04-07 Sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL359567A PL207579B1 (pl) 2003-04-07 2003-04-07 Sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL359567A1 PL359567A1 (pl) 2004-10-18
PL207579B1 true PL207579B1 (pl) 2011-01-31

Family

ID=33536710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL359567A PL207579B1 (pl) 2003-04-07 2003-04-07 Sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL207579B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL359567A1 (pl) 2004-10-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7553563B2 (en) Composite material consisting of intermetallic phases and ceramics and production method for said material
US5149514A (en) Low temperature method of forming materials using one or more metal reactants and a halogen-containing reactant to form one or more reactive intermediates
US20110052805A1 (en) Method and system for depositing a metal or metalloid on carbon nanotubes
EP3870737A1 (en) Pvd coatings with a hea ceramic matrix with controlled precipitate structure
JP2013511621A (ja) 多成分単一体のスパッタリングターゲット及びその製造方法、これを利用した多成分合金系ナノ構造薄膜の製造方法
Zhai et al. Improvement of high temperature oxidation behavior of Cr3C2-20áwt% Ni cermets by adding 1áwt% Mo
KR100454715B1 (ko) MoSi₂―Si₃N₄복합피복층 및 그 제조방법
TWI862544B (zh) 柯維提克(covetic)材料
US20100310860A1 (en) Synthetic method for anti-oxidation ceramic coatings on graphite substrates
US5227195A (en) Low temperature method of forming materials using one or more metal reactants and a halogen-containing reactant to form one or more reactive intermediates
US10702920B2 (en) Coating of particulate substrates
US20040067837A1 (en) Ceramic materials in powder form
WO2014043802A1 (en) Metal-ceramic nanocomposites with iron aluminide metal matrix and use thereof as protective coatings for tribological applications
JPH04501886A (ja) 1種もしくはそれ以上の金属反応体とハロゲン含有反応体とを用いて1種もしくはそれ以上の反応性中間体を生成させる材料の低温度形成方法
PL207579B1 (pl) Sposób wytwarzania kompozytów zwłaszcza o strukturze nanometrycznej
Vorotilo et al. Features of synthesizing ceramic composites discretely reinforced by carbon fibers and SiC nanowires formed in situ in the combustion wave
CN117512558B (zh) 一类二维过渡金属/合金硫化物及其制备方法
Sohn et al. Synthesis of ultrafine particles and thin films of Ni4Mo by the vapor-phase hydrogen coreduction of the constituent metal chlorides
JP2002356754A (ja) 複合材料の製造方法及び同製造方法により製造された複合材料
EP3597621B1 (en) Method for producing silicon-carbide-based composite
Bogdanov Iodide transport-method of synthesis of inorganic materials
JP2598227B2 (ja) 金属及び/又は非金属の窒化物及び/又は炭化物製セラミックス用粉末のフラッシュ熱分解による製造方法及び該粉末
Vijay et al. A study on the precursor system for Ti–Al–C MAX phase
Henry et al. Preparation of ceramic materials using supercritical fluid chemical deposition
Chesnokov et al. Effect of the carbon nanomaterials structure on silica carbothermal reduction