PL193348B1 - Mikroskopowe urządzenie sondujące nadmuchowo-ssące i sposób jego wykonania - Google Patents

Abstract

1. Mikroskopowe urządzenie sondujące nadmuchowo-ssące, zawierające pompę próżniową, próżniomierz, kompresor, mikromanipulator piezoelektryczny, detektory drobin gazowych oraz nanometrowe i mikrometrowe kanały przepływowe, znamienne tym, że zawiera trzon złożony z dwóch nierozłącznie połączonych części: górnej (11) i dolnej (10) o trapezowych przekrojach podłużnym i poprzecznym, a w dolnej części (10) tego trzonu są osadzone cylindryczne przewody gazowe (4), w części których znajdują się układy nanorurek w nanorurkach (17 i 19) i układy równoległych nanorurek pojedynczych (16), przy czym te układy (17, 19, 16) wystają poza dolną powierzchnię trzonu i mają nachylenie ukośne względem dolnej ścianki trzonu (10) i są zbieżne względem siebie, a w jednym z przewodów gazowych (4) znajduje się nanorurka (20) prostopadła do dolnej ścianki trzonu (10) posiadająca w swej ściance bocznej w pobliżu zakończenia otworek (21), a nanorurka ta także wystaje poza dolną ściankę trzonu (10), przy czym nanorurki (17) są osadzone w nanorurkach (19) za pomocą naparowanego węglowego elementu usztywniającego (18), a nanorurka prostopadła (20) jest osadzona w kanale (4) również za pomocą naparowanego elementu węglowego (18).

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie sondujące nadmuchowo-ssące i sposób jego wykonania.

Z polskiego opisu patentowego nr. 159 988 znane jest urządzenie o charakterze nadmuchowo-ssącym, w którym funkcję ssącą spełnia sonda stanowiąca rowek litograficzny zasklepiony skondensowanymi parami węgla, a zwężenie strumienia gazu padającego na badaną powierzchnię jest uzyskana za pomocą nanometrowego wgłębienia w dolnej krawędzi sondy.

Z polskiego opisu nr 124 101 znane jest urządzenie do badania wielkości i rozmieszczenia otworów kapilarnych na badanej powierzchni ciała stałego w postaci sondy gazometrycznej, która ma otwór roboczy o średnicy rzędu nanometrów i kanał gazowy, wykonany w trzonie pokrytym w rejonie otworu roboczego warstwą naparowaną.

Z polskiego opisu patentowego nr 159 988 znany jest sposób mikroskopowo-gazowego odzwzorowania powierzchni, w którym skolimowany strumień gazu kieruje się ukośnie na ściankę sondy gazometrycznej, której krawędź posiada wgłębienie zwężające, przez które przenika część brzegowa strumienia i odbija się od powierzchni badanej do przestrzeni próżniowej po drugiej stronie ścianki sondy, po czym kierowana jest do układu detekcyjnego.

Z innego polskiego opisu patentowego nr 128 891 znany jest sposób wykonania kanału zakończonego otworem o średnicy rzędu nanometrów, polegający na tym, że kanał wykonany wstępnie przy użyciu mikrodrążenia elektronowego w postaci otwartego rowka naparowuje się w próżni parami substancji stałej, korzystnie węgla albo tlenku krzemu, następnie kolejno z dwóch stron w płaszczyźnie zbliżonej do prostopadłości względem płaszczyzny symetrii kanału naparowuje się boczne ścianki kanału, a następnie naparowuje się ściankę zasklepioną kanału.

Istota urządzenia według wynalazku polega na tym, że zawiera ono trzon złożony z dwóch nierozłącznie połączonych części górnej i dolnej o trapezowych przekrojach podłużnym i poprzecznym, a w dolnej części tego trzonu są wydrążone cylindryczne przewody gazowe, w których znajdują się układy nanorurek w nanorurkach i układy równoległych nanorurek pojedynczych, przy czym te układy wystają poza dolną powierzchnię trzonu i mają nachylenie ukośne względem dolnej ścianki trzonu i są zbieżne względem siebie, a w jednym z przewodów gazowych znajduje się nanorurka prostopadła do dolnej ścianki trzonu, posiadająca w swej bocznej ściance w pobliżu zakończenia otworek, a nanorurka ta także wystaje poza dolną ściankę trzonu, przy czym nanorurki w nanorurkach są osadzone za pomocą naparowanego węglowego elementu usztywniającego, a nanorurka prostopadła jest osadzone w kanale również za pomocą naparowanego elementu węglowego.

Korzystnie układy nanorurek znajdujące się przy ściankach bocznych dolnej części trzonu są usytuowane w rowkach litograficznych o ściankach wewnętrznych z naparowanego węgla, przy czym ścianki górne stanowią sklepienie zamykające te rowki litograficzne.

Korzystnie w górnej części trzonu znajdują się kanały cylindryczne o średnicy rzędu mikrometrów, stanowiące przedłużenia przewodów gazowych znajdujących się w części dolnej trzonu, przy czym wszystkie nieszczelności połączeń kanałów są usunięte przez naparowane warstwy węglowe.

Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że w dolnej części trzonu, nie połączonej początkowo z częścią górną, wykonuje się metodą mikrodrążenia jonowego kanały cylindryczne o średnicy submikrometrowej, a na bocznych ściankach trzonu rowki litograficzne metodą mikrodrążenia elektronowego, następnie pokrywa się ścianki wewnętrzne rowków litograficznych i kanałów nanometrową warstwą węgla, następnie w tych rowkach umieszcza się nanorurki przycięte do jednakowej długości i ponownie naparowuje węglem, stabilizując przez to ich położenie i uszczelniając przewody gazowe oraz wytwarzając nad rowkami litograficznymi sklepienie węglowe, następnie do nanorurek o średnicy większej wprowadza się nanorurki o średnicy mniejszej, stabilizując je i uszczelniając ich położenie przez naparowanie węglem, a w końcowym etapie wykonuje się metodą mikrodrążenia laserowego cylindryczne kanały o średnicy mikrometrowej usytuowane tak, aby stanowiły przedłużenie kanałów i rowków wytworzonych w dolnej części trzonu, po czym obie części trzonu zespala się, uszczelniając je parami węgla, przy czym we wszystkich tych etapach naparowanie węglem dolnej i górnej części trzonu wykonuje się przez cienkowarstwową maskę ze szczeliną, zasłaniając przed naparowaniem otworki nanorurek oraz ich części sąsiadujące z otworkami.

Korzystnie przed wprowadzeniem nanorurek o średnicy mniejszej do nanorurek o średnicy większej lub nanorurek o średnicy większej do kanałów cylindrycznych, umieszcza się te nanorurki w luźnych, otwartych rowkach litograficznych, wykonanych w odrębnej płytce o jednej ścianie równej z dokładnością nanometrową, którą zbliża się do otworków wlotowych kanałów lub nanorurek grubPL 193 348 B1 szych, a następnie według znanej metody wibracji i pochylenia powierzchni, wsuwa się nanorurki cienkie do nanorurek o większej średnicy, a długość ich części wysuniętych reguluje się za pomocą powierzchni ograniczającej, ustawionej prostopadle do kierunku ruchu nanorurki.

Korzystnie na ściankę czołową otwartej nanorurki, mającej grubość 5-10 nanometrów i otworek o średnicy 5-10 nanometrów naparowuje się prostopadle węgiel, przesłaniając część ścianki przez drugą nanorurkę o średnicy parokrotnie mniejszej, tworząc pod nanorurką przesłaniająca nie naparowany rowek, a następnie przez naparowanie górnych części ścianek wewnętrznych rowka wytwarza się nad nim sklepienie węglowe łącznie ze sklepieniem pierwotnego otworka nanorurki znaną metodą naparowywania.

Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładzie wykonania w ujęciu schematycznym na rysunku, na którym fig. 1 ukazuje widok boczny podłużnej ścianki dolnej części trzonu z zaznaczeniem rozmieszczenia przewodów gazowych, fig.2 przedstawia widok ścianki poprzecznej dolnej części trzonu, fig. 3 ukazuje jego przekrój poprzeczny z ukazaniem układów nanorurek, fig.4 przedstawia przekrój trzonu z układem zawierającym nanorurkę pionową.

Sposób według wynalazku został zilustrowany na rysunku w ujęciu schematycznym, na którym fig. 5 ukazuje przekrój podłużny kanału z nanorurką w trakcie naparowywania węglem poprzez szczelinę w masce, fig. 6 przedstawia widok z góry części wylotowej nanorurki przed naparowaniem węgla, fig. 7 ukazuje układ w trakcie naparowania zasklepiającego z zaznaczeniem jednostronnego działania par węgla i fig. 8 ukazuje widok ścianki bocznej z gotowym otworkiem.

Trzon urządzenia składa się z dwóch części: dolnej 10 i górnej 11. Mają one trapezowy kształt przekrojów podłużnych i poprzecznych ze ściankami bocznymi 1, 2, 8 oraz ściankę dolną 3. W dolnej części 10 trzonu znajdują się cylindryczne przewody gazowe 4. W części ich znajdują się układy nanorurek 17 osadzonych w nanorurkach 19. W części przewodów 4 osadzone są układy równoległych nanorurek pojedynczych 16 . Wszystkie te układy 17, 19 i 16 wystają poza dolną powierzchnię trzonu i są skośnie nachylone względem dolnej powierzchni trzonu 10 i jednocześnie są zbieżne względem siebie. W jednym z przewodów gazowych 4 znajduje się nanorurka 20 prostopadła do dolnej ścianki trzonu 10 i ma w swej bocznej ściance w pobliżu jej zakończenia otworek 21. Ta nanorurka także wystaje poza dolną ściankę trzonu 10. Nanorurki 17 są osadzone w nanorurkach 19 za pomocą naparowanego węglowego elementu usztywniającego 18, a nanorurka prostopadła 20 jest osadzona w kanale 4 także za pomocą naparowanego elementu węglowego 18. Układy nanorurek 16 i 17są usytuowane w rowkach litograficznych 15 o ściankach zewnętrznych 13 i 14 z naparowanego węgla, przy czym ścianki 14 stanowią sklepienie, zamykające te rowki litograficzne 15. W górnej 11 części trzonu znajdują się kanały cylindryczne 12 (wykonane mikrodrążeniem laserowym) o średnicy rzędu mikrometrów, stanowiące przedłużenie przewodów gazowych 4 i uszczelnione warstwą naparowanego węgla 22.

W komorze próżniowej zapewniającej ruch drobin gazowych po torach prostoliniowych, do nanorurek o dużej średnicy 16, 20, pełniących funkcję nadmuchową, gaz jest doprowadzany z kompresora znajdującego się na zewnątrz komory próżniowej. Warstwa 6 i znajdujące się na niej cząstki, których powierzchnia ma być badana pod względem zróżnicowania kierunków głównego odbicia gazu, umieszczona jest na podstawie mikromanipulatora piezoelektrycznego umożliwiającego ruch z dokładnością angstremową. Powierzchnię 6 ustawia się równolegle do dolnej płaszczyzny części dolnej 10 trzonu jedynie w przypadku badania za pomocą nanorurek znajdujących się w środkowej części trzonu w strefie Y. Odpowiednia odległość otworku nanorurki ssącej wynosi h2. Odległości h1 i h3 otworków nanorurek ssących w obu bocznych strefach trzonu X i Z są większe niż h2. Za pomocą tych nanorurek badane są powierzchnie 5 i 7 odchylone od równoległości w kierunku dolnej części (10) trzonu, względnie badania te są ograniczone do przykrawędziowej części warstwy z pozostawieniem nanorurek środkowych poza krawędzią. Zmodulowana przez szczegóły badanej powierzchni wiązka gazowo-drobinowa wessana przez nanorurki dopływa do umieszczonego w tej samej komorze próżniowej układu detekcyjnego mierzącego jego natężenie.

Sposób wykonania urządzenia według wynalazku wykorzystuje znane techniki mikrodrążenia elektronowego, jonowego i laserowego oraz naparowywania próżniowego substancją amorficzną, zwłaszcza węglem, obserwację wyników na monitorze mikroskopu elektronowego scanningowego i tunelowego STM oraz mikromanipulację za pomocą sterowania piezoelektrycznego igłą metalową charakterystyczną dla STM.

W dolnej części 10 trzonu wykonuje się metodą mikrodrążenia jonowego kanały cylindryczne 4. Mają one średnice submikrometrowe. Potem na bocznych ściankach trzonu wykonuje się rowki litograficzne 15 metodą mikrodrążenia elektronowego, a następnie pokrywa się ścianki wewnętrzne

PL 193 348 B1 rowków litograficznych 15 i kanałów 4 nanometrową warstwą naparowanego węgla 13. Potem w tych rowkach umieszcza się nanorurki przycięte do jednakowej długości i ponownie naparowuje się je węglem, tworząc sklepienie 14. Następnie do nanorurek 19 o średnicy większej wprowadza się nanorurki 17 o średnicy mniejszej. W etapie końcowym wykonuje się metoda mikrodrążenia laserowego cylindryczne kanały o średnicy mikrometrowej tak usytuowane, aby były przedłużeniem kanałów 4. Przy tym obie części 10 i 11 części trzonu zespala się uszczelniając parami węgla. Naparowywanie węglem dolnej i górnej części trzonu wykonuje się przez cienkowarstwową maskę ze szczeliną 23, zasłaniając przed naparowaniem otworki nanorurek oraz ich części sąsiadujące z otworkami. Przed wprowadzeniem nanorurek 17 o mniejszej średnicy do nanorurek 19 o średnicy większej lub nanorurek 19 i 20 do kanałów 20' umieszcza się te nanorurki w luźnych, otwartych rowkach litograficznych 15, które są wykonane w odrębnej płytce o jednej ściance nanometrowo równej, którą zbliża się do otworków wlotowych kanałów 4 i 20¢ lub nanorurek grubszych 19. Następnie według znanej metody wibracji i pochylenia powierzchni, wsuwa się do nich nanorurki, a długość ich części wysuniętych reguluje się za pomocą powierzchni ograniczającej, która jest ustawiona prostopadle do kierunku ruchu nanorurki. W celu wytworzenia nanorurki z bocznym otworkiem, na ściankę czołową 26 otwartej nanorurki 20 naparowuje się prostopadle węgiel, przesłaniając część tej ścianki przez drugą nanorurkę 17' o średnicy parokrotnie mniejszej, tworząc pod nanorurką przesłaniająca nie naparowany rowek 27. Ogólnie nie zamierzone, ale nieuniknione naparowanie jakichkolwiek pozostałych części urządzenia nie jest szkodliwe, co ułatwia posługiwanie się parami węgla. Następnie przez naparowanie górnych części ścianek wewnętrznych 24 rowka 27 wytwarza się pod nim sklepienie węglowe 25 łącznie ze sklepieniem pierwotnego otworka 20 nanorurki znaną metodą naparowywania.

Zaletą urządzenia według wynalazku jest to, że zapewnia ono nadmuch i odbiór strumienia gazowo-drobinowego w wielu kierunkach, co prowadzi do dokładniejszego badania danej powierzchni. Nanorurka z otworkiem o minimalnej średnicy zbliżona do powierzchni zapewnia dużą rozdzielność badania, a stopniowo rozszerzające się przewody gazowe zmniejszają wydatnie oporność przepływu gazu. Boczny otworek nanorurki zapewnia nadmuch w kierunku równoległym do badanej powierzchni.

Zaletą sposobu według wynalazku jest to, że wykorzystuje znane metody nanotechnologiczne i względnie prosty sposób wykorzystania par węgla, które nie tylko usztywniają elementy, ale również uodporniają jego ścianki na wpływy zewnętrzne (zwłaszcza od gazów aktywnych), zapewniając ponadto dobre uszczelnienie przewodów.

Niezależnie od podanego celu zastosowania nanorurka zamontowana sposobem według wynalazku w kanale o średnicy większej może pełnić również funkcję nanopipety, zasysającej i wydmuchującej minimalne ilości cieczy, co może być przydatne, zwłaszcza w mikrobiologii.

Claims (6)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Mikroskopowe urządzenie sondujące nadmuchowo-ssące, zawierające pompę próżniową, próżniomierz, kompresor, mikromanipulator piezoelektryczny, detektory drobin gazowych oraz nanometrowe i mikrometrowe kanały przepływowe, znamienne tym, że zawiera trzon złożony z dwóch nierozłącznie połączonych części: górnej (11) i dolnej (10) o trapezowych przekrojach podłużnym i poprzecznym, a w dolnej części (10) tego trzonu są osadzone cylindryczne przewody gazowe (4), w części których znajdują się układy nanorurek w nanorurkach (17 i 19)i układy równoległych nanorurek pojedynczych (16), przy czym te układy (17, 19, 16) wystają poza dolną powierzchnię trzonu i mają nachylenie ukośne względem dolnej ścianki trzonu (10) i są zbieżne względem siebie, a w jednym z przewodów gazowych (4) znajduje się nanorurka (20) prostopadła do dolnej ścianki trzonu (10) posiadająca w swej ściance bocznej w pobliżu zakończenia otworek (21), a nanorurka ta także wystaje poza dolną ściankę trzonu (10), przy czym nanorurki (17)są osadzone w nanorurkach (19) za pomocą naparowanego węglowego elementu usztywniającego (18), a nanorurka prostopadła (20) jest osadzona w kanale (4)również za pomocą naparowanego elementu węglowego (18).
2. 2. Mikroskopowe urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że układy nanorurek (17)i (16), znajdujące się przy ściankach bocznych dolnej części (10) trzonu są usytuowane w rowkach litograficznych (15) o ściankach wewnętrznych (13) i (14) z naparowanego węgla, przy czym ścianki (14) stanowią sklepienie zamykające te rowki litograficzne (15).
3. 3. Mikroskopowe urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że w górnej (1 1) części trzonu znajdują się kanały cylindryczne (12) o średnicy rzędu mikrometrów, stanowiące przedłużenia przePL 193 348 B1 wodów gazowych (4) znajdujących się w części dolnej (10) trzonu, przy czym wszystkie nieszczelności połączeń kanałów (12) są usunięte przez naparowane warstwy węglowe (22).
4. 4. Sposób wykonania mikroskopowego urządzenia sondującego nadmuchowo-ssącego, stosującego technikę mikrodrążenia elektronowego, jonowego i laserowego, naparowania próżniowego, mikromanipulacji zwłaszcza piezoelektrycznej oraz przy obserwacji wyników na monitorze mikroskopu elektronowego scanningowego i tunelowego, znamienny tym, że w dolnej części (10) trzonu, nie połączonej początkowo z częścią górną (11), wykonuje się metodą mikrodrążenia jonowego kanały cylindryczne (4)o średnicy submikrometrowej, a na bocznych ściankach trzonu (10) rowki litograficzne (15) metodą mikrodrążenia elektronowego, następnie pokrywa się ścianki wewnętrzne rowków litograficznych (15) i kanałów (4) nanometrową warstwą naparowanego węgla (13), następnie w tych rowkach (4) umieszcza się nanorurki przycięte do jednakowej długości i ponownie naparowuje się je węglem, stabilizując przez to ich położenie i uszczelniając przewody gazowe oraz wytwarzając nad rowkami litograficznymi (15) sklepienie węglowe (14), następnie do nanorurek (19) o średnicy większej wprowadza się nanorurki (17) o średnicy mniejszej, stabilizując je i uszczelniając ich położenie przez naparowanie węglem, a w końcowym etapie wykonuje się metodą mikrodrążenia laserowego cylindryczne kanały o średnicy mikrometrowej usytuowane tak, aby stanowiły one przedłużenie kanałów i rowków wytworzonych w dolnej części trzonu, po czym obie części (10, 11) trzonu zespala się, uszczelniając parami węgla, przy czym we wszystkich etapach naparowywanie węglem dolnej i górnej części trzonu, wykonuje się przez cienkowarstwową maskę ze szczeliną (23), zasłaniając przed naparowaniem otworki nanorurek oraz ich części sąsiadujące z otworkami.
5. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że przed wprowadzeniem nanorurek (17)o mniejszej średnicy do nanorurek (19) o większej średnicy lub nanorurek o większej średnicy do kanałów cylindrycznych (4) umieszcza się te nanorurki w luźnych, otwartych rowkach litograficznych (15), wykonanych w odrębnej płytce o jednej ściance równej z dokładnością nanometrową, którą zbliża się do otworków wlotowych kanałów (4) lub nanorurek grubszych (19), a następnie według znanej metody wibracji i pochylenia powierzchni, wsuwa się nanorurki cienkie do nanorurek o większej średnicy, a długość ich części wysuniętych reguluje się za pomocą powierzchni ograniczającej, ustawionej prostopadle do kierunku ruchu nanorurki.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że na ściankę czołową otwartej nanorurki, mającej grubość 5-10 nanometrów i otworek o średnicy 5-10 nanometrów naparowuje się prostopadle węgiel, przesłaniając część ścianki przez drugą nanorurkę (170 o średnicy parokrotnie mniejszej, tworząc pod nanorurką przesłaniającą nie naparowany rowek (27), a następnie przez naparowanie górnych części ścianek wewnętrznych (24) rowka (27) wytwarza się nad nim sklepienie węglowe (25) łącznie ze sklepieniem pierwotnego otworka (20) nanorurki znaną metodą naparowywania.