PL188522B1 - Sposób otrzymywania kaprolaktamu wysokiej czystości - Google Patents

Abstract

. Sposób otrzymywania kaprolaktamu wysokiej czystości z zatężonych wodnych roztworów zawierających 85-95% wagowych kaprolaktamu otrzymanych z kaprolaktamu uzyskiwanego w procesie przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum a następnie neutralizacji wodą amoniakalną, ekstrakcji trójchloroetylenem, wodą zatęźania i laystalizacji w temperaturze 35°C pod obniżonym ciśnieniem oraz destylacji i rektyfikacji wydzielonego kryształu, również pod obniżonym ciśnieniem, w którym strumień ługów macierzystych z operacji krystalizacji oraz strumień pozostałości podestylacyjnej kierowane są do wcześniejszych etapów oczyszczania i wyodrębniania kaprolaktamu, znamienny tym, że część strumienia ługów macierzystych poddaje się odwodnieniu, po czym łączy się z częścią pozostałości podestylacyjnej po destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, a następnie połączone strumienie kieruje się do operacji rektyfikacji prowadzonej z odbiorem przedgonów, pozostałości porektyfikacyjnej i frakcji głównej w taki sposób, że frakcja główna stanowi 80% wagowych połączonych strumieni ługów macierzystych po odwodnieniu i pozostałości podestylacyjnej po destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, nie więcej jednak niż 75?4 wagowych strumienia stopionego kryształu kaprolaktamu do destylacji kaprolaktamu pod obniżonym ciśnieniem, a przedgony i pozostałość porektyfikacyjną kieruje się do wcześniejszych etapów oczyszczania i wyodrębniania kaprolaktamu. 2. Sposób według zastrz. I, znamienny tym, że stosuje się do rektyfikacji połączonych strumieni odwodnionego kaprolaktamu i pozostałości podestylacyjnej dodatek wodorotlenku sodowego w takiej ilości aby zawartość związków alkalicznych w wyprowadzonej z operacji rektyfikacji pozostałości porektyfikacyjnej wynosiła 0,2-0,3% wagowych korzystnie 0,25-0,27% wagowych.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania kaprolaktamu wysokiej czystości z zatężonych wodnych roztworów zawierających 85-95% wagowych kaprolaktamu otrzymanych z kaprolaktamu uzyskiwanego w procesie przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum a następnie neutralizacji wodą amoniakalną, ekstrakcji trójchloroetylenem, wodą, zatężania i krystalizacji w temperaturze 35°C pod obniżonym ciśnieniem oraz destylacji i rektyfikacji wydzielonego kryształu, również pod obniżonym ciśnieniem, w którym strumień ługów macierzystych z operacji krystalizacji oraz strumień pozostałości podestylacyjnej kierowane są do wcześniejszych etapów oczyszczania i wyodrębniania kaprolaktamu.

W znanych sposobach oczyszczania surowego kaprolaktamu, otrzymanego w procesie beckmannowskiego przegrupowania oksymu cykloheksanonu, prowadzonego za pomocą oleum, stosuje się w rozwiązaniach przemysłowych zazwyczaj neutralizowanie za pomocą wodnego roztworu amoniaku połączone z ekstrakcją rozpuszczalnikiem organicznym warstwy zawierającej kaprolaktam oddzielonej od warstwy wodnego roztworu soli amonowej.

W wyniku tych procesów i operacji część zanieczyszczeń przechodzi do warstwy wodnego roztworu soli amonowej oraz do warstwy wodnej w operacji ekstrakcji. Kolejnym etapem oczyszczania jest operacja ponownej ekstrakcji kaprolaktamu z jego roztworu w rozpuszczalniku organicznym.

Odprowadzany z tej operacji rozpuszczalnik organiczny zawiera także pewne ilości, zanieczyszczeń. Roztwór wodny kaprolaktamu z operacji ponownej ekstrakcji przed skierowaniem do operacji krystalizacji poddaje się zatężaniu do stężenia 85-95% wagowych kaprolaktamu

188 522 po ewentualnej obróbce roztworu wodnego na wymiennikach jonowych lub po uwodornieniu zanieczyszczeń, mającym na celu zmianę charakteru chemicznego tych zanieczyszczeń.

W operacji krystalizacji kaprolaktamu z roztworów zawierających 85-95% wagowych składnika wyprowadza się ługi macierzyste, zawierające zanieczyszczenia, zaś kryształ kaprolaktamu po stopieniu kierowany jest do destylacji pod obniżonym ciśnieniem, z której poza produktem głównym wyprowadza się zawierające zanieczyszczenia przedgony destylacyjne i pozostałości podestylacyjne.

Ługi macierzyste, przedgony destylacyjne i pozostałości podestylacyjne wyprowadzane z operacji krystalizacji i destylacji, ze względu na wysoką zawartość zanieczyszczeń, poddawane są specjalnym obróbkom przed zawróceniem ich do głównych strumieni produkcyjnych lub oczyszczane w wydzielonych odrębnych instalacjach, w których prowadzone są operacje rozcieńczania, ekstrakcji rozpuszczalnikiem organicznym, ponownej ekstrakcji wodą, zatężania wodnego roztworu, krystalizacji i destylacji lub realizowane są inne procesy i operacje mające na celu wydzielenie i oczyszczanie kaprolaktamu w tych strumieniach np.: wygrzewanie w wysokich temperaturach lub z parą wodną pod podwyższonym ciśnieniem.

W amerykańskim opisie patentowym US3761467 został podany sposób wydzielania i oczyszczania kaprolaktamu w strumieniu ługów macierzystych z operacji krystalizacji z wodnego roztworu polegający na ekstrakcji kaprolaktamu rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą. W wyniku tej operacji zostają oddzielone zanieczyszczenia barwne. Z roztworu kaprolaktamu w rozpuszczalniku organicznym w operacji ponownej ekstrakcji wodą otrzymuje się wodny roztwór kaprolaktamu i zawraca do głównego strumienia produkcyjnego. Wadą tego sposobu jest użycie dużej ilości wodorotlenku metalu alkalicznego w operacji ekstrakcji kaprolaktamu rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą powodujące m.in. hydrolizę kaprolaktamu i tworzenie się zanieczyszczeń dających się łatwo ekstrahować w operacji ponownej ekstrakcji wodą. Ponadto wadą tego sposobu jest zwiększone zużycie ciepła niezbędne do otrzymania zatężonego roztworu kaprolaktamu oraz zwiększone zużycie zimna w operacji krystalizacji a poza tym ze względu na zawrót wodnego roztworu kaprolaktamu z ponownej ekstrakcji następuje ograniczenie zdolności produkcyjnej głównego ciągu produkcyjnego.

Inny sposób wydzielenia i oczyszczania ługów macierzystych został podany w polskim opisie wynalazku PL 174553. Zgodnie z tym opisem część strumienia ługów macierzystych, ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego, łączy się z częścią strumienia pozostałości podestylacyjnej i kieruje się do operacji krystalizacji w temperaturze 35°C wspólnie z głównym strumieniem zatężonego wodnego roztworu kaprolaktamu zawierającego 85-95% wagowych kaprolaktamu. Efekt czyszczenia uzyskuje się głównie dzięki ponownej krystalizacji zatężonego wodnego roztworu kaprolaktamu ale jednocześnie, co jest wadą tego rozwiązania, ogranicza się zdolność produkcyjną w operacji krystalizacji i zwiększa zużycie zimna na jednostkę produktu głównego - kaprolaktamu.

Zgodnie z wynalazkiem część strumienia ługów macierzystych z operacji krystalizacji zatężonego wodnego roztworu kaprolaktamu zawierającego 85-95% wagowych kaprolaktamu, prowadzonej w temperaturze 35°C, poddaje się odwodnieniu, po czym łączy się z częścią pozostałości podestylacyjnej po destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu. Połączone strumienie kieruje się do operacji rektyfikacji prowadzonej z odbiorem przedgonów, pozostałości porektyfikacyjnej i frakcji głównej w taki sposób, że frakcja główna stanowi 80% połączonych strumieni ługów macierzystych po odwodnieniu i pozostałości podestylacyjnej po destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu nie więcej jednak niż 75% strumienia stopionego kryształu kaprolaktamu kierowanego do operacji destylacji. Przedgony z rektyfikacji i pozostałość porektyfikacyjną kieruje się do wcześniejszych etapów oczyszczania i wydzielania kaprolaktamu. Ponadto okazało się korzystnym stosowanie do rektyfikacji dodatku wodorotlenku sodowego w takiej ilości aby zawartość związków alkalicznych w wyprowadzonej z operacji rektyfikacji pozostałości porektyfikacyjnej wynosiła 0,2-0,3% wagowych korzystnie 0,25-0,27% wagowych.

Okazało się, że oddzielenie mających wpływ na wskaźniki jakościowe związków chemicznych stanowiących zanieczyszczenia kaprolaktamu zawarte w ługach macierzystych jest

188 522 łatwiejsze na drodze wspólnej rektyfikacji z zanieczyszczeniami zawartymi w pozostałości po destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu. Jednocześnie zawrót przedgonów rektyfikacyjnych i pozostałości porektyfikacyjnych do wcześniejszych etapów wydzielania i oczyszczania kaprolaktamu nie wywiera ujemnego wpływu na wskaźniki jakościowe kaprolaktamu uzyskanego po destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu. Świadczy to o tym, że nie następuje kumulacja zanieczyszczeń w głównym ciągu produkcyjnym otrzymywania kaprolaktamu, a prawdopodobnie wynika to z tego, że efektywniejsze staje się oczyszczanie roztworów kaprolaktamu we wcześniejszych węzłach technologicznych wydzielania i oczyszczania kaprolaktamu, dzięki czemu węzły te po skierowaniu części ługów macierzystych do odwodnienia i następnie wspólna relacja z częścią strumienia pozostałości podestylacyjnych mogą być obciążone w większym stopniu. Tym samym można uzyskać wzrost zdolności produkcyjnej węzła produkcyjnego. Ponadto sposób według wynalazku umożliwia znaczne oszczędności w zużyciu pary wodnej i energii elektrycznej w węźle wydzielania i oczyszczania.

Wynalazek został objaśniony w przykładach wykonania, z których pierwszy jest przykładem porównawczym.

Przykład I.

Produkt po przegrupowaniu Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum o temperaturze 90°C w ilości 20 310 kg/h zawierający 45% wagowych kaprolaktamu podawano do instalacji neutralizowania kwasu siarkowego 13% wodą amoniakalną w ilości 30 840 kg/h. W wyniku procesu uzyskano olej laktamowy zawierający 65% wagowych kaprolaktamu i wodny 42% roztwór siarczanu amonowego, który skierowano do przerobu na siarczan amonowy nawozowy. Do uzyskanego oleju laktamowego wprowadzono część ługów macierzystych w ilości 3900 kg/h z operacji krystalizacji kaprolaktamu z jego zatężonych wodnych roztworów. Powstałą mieszaninę poddano w kolumnie rotacyjno-dyskowej ekstrakcji trójchloroetylenem w ilości 57 220 kg/h. Uzyskany 18% roztwór kaprolaktamu w trójchloroetylenie poddano w analogicznej kolumnie rotacyjno-dyskowej ponownej ekstrakcji wodą w ilości 25 500 kg/h, otrzymując 33% roztwór kaprolaktamu. Roztwór ten zatężano w układach wyparnych do uzyskania roztworu o zawartości 90% wagowych kaprolaktamu. Zatężony roztwór kaprolaktamu mieszano z 1600 kg/h pozostałości po destylacji kryształu kaprolaktamu, zawierającej 95,5% wagowych kaprolaktamu oraz 3900 kg/h ługów macierzystych z operacji krystalizacji kaprolaktamu wcześniej poddanych działaniu czynnika utleniającego zanieczyszczenia za pomocą 4% wodnego roztworu nadmanganianu potasowego.

Uzyskaną mieszaninę przy zachowaniu pH mieszaniny na poziomie 5-6 zmieszano z pozostałą częścią ługów macierzystych w ilości 7800 kg/h i poddano krystalizacji w temperaturze 35°C. Uzyskany kryształ kaprolaktamu w ilości 12 090 kg/h oddzielony od ługów macierzystych w wirówce, stopiono i skierowano do operacji destylacji zaś ługi macierzyste podzielono na trzy strumienie: 3900 kg/h skierowano do ekstrakcji, 3900 kg/h do utleniania wodnym roztworem nadmanganianu potasowego, a pozostałą część zmieszano z roztworem powstałym ze zmieszania zatężonego do 90% wagowych kaprolaktamu i ługów macierzystych po operacji utleniania.

W wyniku destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, prowadzonej pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 120°C z dodatkiem czynnika alkalicznego w ilości 7,0 kg/h w przeliczeniu na 100% NaOH uzyskano 9050 kg/h kaprolaktamu, 1030 kg/h frakcji niskowrzącej i 1600 kg/h pozostałości podestylacyjnej.

Pozostałość podestylacyjną skierowano do procesu mieszania z zatężonym roztworem do 90% wagowych kaprolaktamu i ługami macierzystymi po uprzednim utlenieniu zanier czyszczeń oraz pozostałą częścią ługów macierzystych poza częścią wcześniej skierowaną do operacji ekstrakcji kaprolaktamu trójchloroetylenem.

Uzyskano kaprolaktam o parametrach jakościowych: liczbie nadmanganianowej (dla 3% roztworu) - 22 000 s, indeksie nadmanganionowym PI - 2,5, zawartości lotnych zasad - 0,2 mmol NH3/kg, absorbancji przy 290 nm (dla 50% wodnego roztworu) - 0,02. Wydajność wydzielenia

188 522 kaprolaktamu wyniosła 99% w stosunku do kaprolaktamu zawartego w produkcie przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum. Wskaźnik zużycia pary wodnej dla wydzielenia kaprolaktamu wyniósł 9,4 GJ/t, a wskaźnik zużycia energii elektrycznej 100 kWh/t.

Przykład Π.

Produkt po przegrupowaniu Beckmanna oksymu cykloheksanonu temperaturze 90°C w ilości 20 310 zawierający 45% wagowych kaprolaktamu podawano do instalacji neutralizowania kwasu siarkowego 13% wodą amoniakalną w ilości 30 840 kg/h. W wyniku procesu uzyskano olej laktamowy zawierający 65% wagowych kaprolaktamu i wodny 42% roztwór siarczanu amonowego kierowanego do przerobu na siarczan amonu nawozowy.

Do uzyskanego oleju laktamowego wprowadzono 900 kg/h mieszaniny pozostałości porektyfikacyjnej i frakcji przedgonowej powstałej w procesie reakcji zmieszanego strumienia odwodnionych ługów macierzystych i pozostałości podestylacyjnej. Powstały roztwór poddano w kolumnie rotacyjno-dyskowej (ARDC) ekstrakcji trójchloroetylenem w ilości 45 240 kg/h, uzyskany 18% roztwór kaprolaktamu w trójchloroetylenie poddano w analogicznej kolumnie rotacyjno-dyskowej (ARDC) ponownej ekstrakcji wodą w ilości 20 160 kg/h, otrzymując 33% wodny roztwór kaprolaktamu. Roztwór ten zatężano w układach wyparnych do uzyskania stężenia 90% wagowych kaprolaktamu. Zatężony roztwór kaprolaktamu zmieszano z 620 kg/h pozostałości po destylacji kryształu kaprolaktamu, zawierającej 95,5% wagowych kaprolaktamu i 3900 kg/h ługów macierzystych z operacji krystalizacji kaprolaktamu wcześniej poddanych działaniu czynnika utleniającego zanieczyszczenia za pomocą 4% wodnego roztworu nadmanganianu potasowego. Uzyskaną mieszaninę zmieszano z pozostałością ługów macierzystych i poddano krystalizacji przy zachowaniu pH mieszaniny na poziomie 5-6 w temperaturze 35°C. Uzyskany kryształ w ilości 9350 kg/h skierowano do operacji destylacji jak w przykładzie I, zaś ługi macierzyste podzielono na trzy strumienie: 2605 kg/h skierowano do procesu odwodnienia, 3900 kg/h do utleniania wodnym roztworem nadmanganianu potasowego, a pozostałą część zmieszano z roztworem powstałym ze zmieszania zatężonego do 90% wagowych kaprolaktamu i ługów macierzystych po operacji utleniania. W wyniku destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, prowadzonej pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 120°C z dodatkiem czynnika alkalicznego w ilości 5,4 kg/h w przeliczeniu na 100% NaOH uzyskano 7000 kg/h kaprolaktamu, 795 kg/h frakcji niskowrzącej i 1240 kg/h pozostałości podestylacyjnej.

Pozostałość po destylacji kryształu podzielono na dwa strumienie: 620 kg/h skierowano do operacji krystalizacji zatężonego do 90% wagowych kaprolaktamu zmieszanego z częścią ługów macierzystych, pozostałą część w ilości 620 kg/h skierowano do odwodnionych ługów macierzystych. Powstałą w ten sposób mieszaninę poddano procesowi rektyfikacji pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 120°C z dodatkiem czynnika alkalicznego w ilości 0,9 ' kg/h w przeliczeniu na 100% NaOH. W wyniku rektyfikacji mieszaniny uzyskano 2065 kg/h kaprolaktamu (frakcja główna), 400 kg/h przedgonów i 500 kg/h pozostałości porektyfikacyjnej.

Pozostałość porektyfikacyjną i przedgony skierowano do wcześniejszych operacji technologicznych.

Uzyskany kaprolaktam charakteryzował się następującymi parametrami jakościowymi: liczba nadmanganianowa (3% wodnego roztworu) - 22 000 s, indeks PI - 2,2, zawartość lotnych zasad - 0,2 mmol NH3/kg, absorbancja przy 290 nm (dla 50% wodnego roztworu) - 0,02.

Wydajność wydzielania kaprolaktamu wyniosła 99,17% w stosunku do kaprolaktamu zawartego w produkcie przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum. Wskaźnik zużycia pary wodnej dla wydzielenia kaprolaktamu wyniósł 9,3 GJ/t, a wskaźnik zużycie energii elektrycznej 102 kWh/t.

Przykład HI.

Produkt po przegrupowaniu Beckmanna oksymu cykloheksanonu o temperaturze 90°C w ilości 24 880 kg/h zawierający 45% wagowych kaprolaktamu podawano do instalacji neutralizacji kwasu siarkowego 13% wodą amoniakalną w ilości 37 780 kg/h. W wyniku procesu uzyskano olej laktamowy zawierający 65% wagowych i wodny 42% roztwór siarczanu amonowego kierowanego do przerobu na siarczan amonowy nawozowy. Do uzyskanego oleju laktamowego wprowadzono 900 kg/h mieszaniny pozostałości porektyfikacyjnej i frakcji przedgonowej powstałej w procesie rektyfikacji zmieszanego strumienia odwodnionych ługów

188 522 macierzystych i pozostałości podestylacyjnych z destylacji kaprolaktamu pod obniżonym ciśnieniem. Powstały roztwór poddano w kolumnie rotacyjno-dyskowej ekstrakcji trójchloroetylenem w ilości 55 000 kg/h. Uzyskany 18% roztwór kaprolaktamu w trójchloroetylenie poddano w analogicznej kolumnie ARDC ponownej ekstrakcji wodą w ilości 24 510 kg/h, otrzymując 33% wodny roztwór kaprolaktamu. Roztwór ten zatężano w układach wyparnych do uzyskania stężenia 90% wagowych kaprolaktamu.

Zatężony roztwór kaprolaktamu zmieszano z 980 kg/h pozostałości po destylacji kryształu kaprolaktamu, zawierającej 95,5% wagowych kaprolaktamu i 3900 kg/h ługów macierzystych z operacji krystalizacji kaprolaktamu wcześniej poddanych działaniu czynnika utleniającego zanieczyszczenia za pomocą 4% wodnego roztworu nadmanganianu potasowego. Uzyskaną mieszaninę zmieszano z pozostałą częścią ługów macierzystych i poddano krystalizacji przy zachowaniu pH mieszaniny na poziomie 5-6 w temperaturze 35°C. Uzyskany kryształ w ilości 12 090 kg/h skierowano do operacji destylacji jak w przykładzie I, zaś ługi macierzyste podzielono na trzy strumienie: 2605 kg/h skierowano do procesu odwodnienia, 3900 kg/h do utleniania wodnym roztworem nadmanganianu potasowego, a pozostałą część zmieszano z roztworem powstałym ze zmieszanego zatężonego do 90% wagowych kaprolaktamu i ługów macierzystych po operacji utleniania. W wyniku destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, prowadzonej pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 120°C z dodatkiem czynnika alkalicznego w ilości 7,0 kg/h w przeliczeniu na 100% NaOH uzyskano 9050 kg/h kaprolaktamu, 1030 kg/h frakcji niskowrzącej i 1600 kg/h pozostałości podestylacyjnej.

Pozostałość po destylacji kryształu podzielono na dwa strumienie: 980 kg/h skierowano do operacji krystalizacji zatężonego do 90% wagowych kaprolaktamu zmieszanego z częścią ługów macierzystych, pozostałą część 620 kg/h skierowano do odwodnionych ługów macierzystych. Powstałą w ten sposób mieszaninę poddano procesowi rektyfikacji pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 120°C z dodatkiem czynnika alkalicznego w ilości 0,9 kg/h w przeliczeniu na 100% NaOH. W wyniku rektyfikacji mieszaniny uzyskano 2065 kg/h kaprolaktamu (frakcja główna), 400 kg/h przedgonów i 500 kg/h pozostałości poreaktyfikacyjnej.

Pozostałość porektyfikacyjną i przedgony skierowano do wcześniejszych operacji technologicznych.

Uzyskany kaprolaktam charakteryzował się następującymi parametrami jakościowymi: liczba nadmanganianowa (3% wodnego roztworu) - 22 000 s, indeks nadmanganianowy PI -2,3, zawartość lotnych zasad - 0,2 mmol NH3/kg, absorbancja przy 290 nm (dla 50% wodnego roztworu) - 0,02. ,

Wydajność wydzielenia kaprolaktamu wyniosła 99,27% w stosunku do kaprolaktamu zawartego w produkcie przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum. Wskaźnik zużycia pary wodnej dla wydzielenia kaprolaktamu wyniósł 8,2 GJ/t, a wskaźnik zużycia energii elektrycznej 85 kWh/t.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (2)

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób otrzymywania kaprolaktamu wysokiej czystości z zatężonych wodnych roztworów zawierających 85-95% wagowych kaprolaktamu otrzymanych z kaprolaktamu uzyskiwanego w procesie przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum a następnie neutralizacji wodą amoniakalną, ekstrakcji trójchloroetylenem, wodą, zatężania i krystalizacji w temperaturze 35°C pod obniżonym ciśnieniem oraz destylacji i rektyfikacji wydzielonego kryształu, również pod obniżonym ciśnieniem, w którym strumień ługów macierzystych z operacji krystalizacji oraz strumień pozostałości podestylacyjnej kierowane są do wcześniejszych etapów oczyszczania i wyodrębniania kaprolaktamu, znamienny tym, że część strumienia ługów macierzystych poddaje się odwodnieniu, po czym łączy się z częścią pozostałości podestylacyjnej po destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, a następnie połączone strumienie kieruje się do operacji rektyfikacji prowadzonej z odbiorem przedgonów, pozostałości porektyfikacyjnej i frakcji głównej w taki sposób, że frakcja główna stanowi 80% wagowych połączonych strumieni ługów macierzystych po odwodnieniu i pozostałości podestylacyjnej po destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, nie więcej jednak niż 75% wagowych strumienia stopionego kryształu kaprolaktamu do destylacji kaprolaktamu pod obniżonym ciśnieniem, a przedgony i pozostałość porektyfikacyjną kieruje się do wcześniejszych etapów oczyszczania i 'wyodrębniania kaprolaktamu.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się do rektyfikacji połączonych strumieni odwodnionego kaprolaktamu i pozostałości podestylacyjnej dodatek wodorotlenku sodowego w takiej ilości aby zawartość związków alkalicznych w wyprowadzonej z operacji rektyfikacji pozostałości porektyfikacyjnej wynosiła 0,2-0,3% wagowych korzystnie 0,25-0,27% wagowych,