PL188070B1

PL188070B1 - Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy

Info

Publication number: PL188070B1
Application number: PL98324580A
Authority: PL
Inventors: Alojzy Kłopotek; Beata Barbara Kłopotek; Tomasz Pajer; Agnieszka Szczygielska; Anna Ptasiewicz-Malinowska; Jolanta Wielicka; Leszek Lewicki
Original assignee: Inst Chemii Przemyslowej Im Pr; Zaklady Azotowe Pulawy Sa
Priority date: 1998-01-30
Filing date: 1998-01-30
Publication date: 2004-12-31
Also published as: PL324580A1

Abstract

1. Sp^o^ć^b wytwarzania wodoronadtlenku melaminy przez reakcję atc^ely^crji nadtlenku wodoru do melaminy, znamienny tym, że wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 50=70% wagowych H2O2, korzystnie o stężeniu 60h70% wagowych H2O2, nanosi się na ruchome złoże suchej, sproszkowanej melaminy, w temperaturze do 50°C, a otrzymany wodoronadtlenek melaminy w postaci wilgotnego proszku suszy się. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że reakcję addycji prowadzi się w temperaturze 15=35°C. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że reakcję addycji prowadzi się przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do melaminy od 1:1 do 1,2:1. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że otrzymany wilgotny wodoronadtlenek melaminy suszy się do zawartości wody poniżej 1% wagowego w temperaturze 25=45°C

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy.

Sposób wytwarzania wodoronadtlenku 2,4,6-triamino-1,3,5-triazyny (melaminy) metodą, według polskiego opisu patentowego nr 160 869, polega na tym, że w środowisku wodnym w temperaturze od 0 do 98°C, korzystnie od 30 do 35°C, na nadtlenek wodoru działa się

2.4.6- triamino-1,3,5-triazyną w stosunku molowym od 1+1 do 8+1, korzystnie 6+1, przy czym odczyn środowiska reakcji odpowiada pH = 5+8, korzystnie pH = 6,0+6,5, natomiast przesącz z oddzielenia osadu wodoronadtlenku 2,4,6-triamino-1,3,5-triazyny od poreakcyjnej fazy ciekłej zawraca się i używa do procesu kolejnej syntezy wodoronadtlenku, a oddzielony na drodze filtracji osad zawierający wodoronadtlenek melaminy poddaje się operacji suszenia w temperaturze 20+95°C, przy wilgotności względnej powietrza nie przekraczającej 50%.

Znany z polskiego opisu patentowego nr 160 869 sposób wytwarzania wodoronadtlenku

2.4.6- triamino-1,3,5-triazyny jest wysoce energochłonny i pracochłonny ze względu na konieczność odparowania dużej ilości wody oraz konieczność stosowania operacji chłodzenia mieszaniny poreakcyjnej w celu wytrącenia z niej osadu wodoronadtlenku melaminy, a następnie jego odfiltrowanie. Wielostadiowość znanego sposobu wytwarzania wodoronadtlenku melaminy i konieczność zawracania filtratu do procesu technologicznego oraz niezbędność stosowania korektorów odczynu środowiska reakcji w granicach pH = 6,0+6,5 w postaci kwasu o- fosforowego lub wodorotlenku sodowego jest pracochłonna, a ponadto powoduje znaczne straty nadtlenku wodoru w procesie technologicznym wskutek jego rozkładu, czego efektem jest wzrost kosztów wytwarzania, związany również z wysokimi nakładami inwestycyjnymi na rozbudowaną instalację produkcyjną.

Celem wynalazku jest usunięcie wad znanego sposobu wytwarzania wodoronadtlenku melaminy.

Sposobem według wynalazku wodoronadtlenek melaminy otrzymuje się przez nanoszenie wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 50+70% wagowych H2O2, korzystnie o stężeniu 60+70% wagowych H2O2, na ruchome złoże suchej, sproszkowanej melaminy, przy czym temperatura reakcji syntezy wodoronadtlenku melaminy wynosi do 50°C, korzystnie 15+35°C, a stosunek molowy nadtlenku wodoru do melaminy wynosi korzystnie od 1:1 do 1,2:1. Otrzymany w ten sposób wodoronadtlenek melaminy w postaci wilgotnego proszku suszy się do zawartości wody korzystnie poniżej 1% wagowego w temperaturze do 55°C, korzystnie od 25+45°C.

Nieoczekiwanie okazało się, że sposobem według wynalazku otrzymuje się wyjątkowo stabilny wodoronadtlenek melaminy w postaci niezbrylającego się białego proszku, z wydajnością prawie 100%, gdyż nie powstają ścieki, odgazy i odpady, a ponadto nie występuje rozkład nad188 070 tlenku wodoru w procesie wytwarzania wodoronadtlenku melaminy. Sposób według wynalazku nie wymaga stosowania stabilizatorów w postaci korektorów odczynu środowiska reakcji i innych.

Otrzymany sposobem według wynalazku wodoronadtlenek melaminy, będący produktem addycyjnego przyłączenia nadtlenku wodoru do melaminy, charakteryzuje się silnym działaniem wybielającym i drobnoustrojobójczym oraz wysoką stabilnością w czasie jednego roku składowania - minimalnym spadkiem zawartości aktywnego tlenu.

Otrzymany według wynalazku wodoronadtlenek melaminy stosuje się jako środek dezynfekująco-bielący lub jako składnik preparatów dezynfekcyjnych bądź dezynfekująco-bielących, względnie jako składnik wybielająco-dezynfekujący środków piorących. Wodoronadtlenek melaminy znajduje zastosowanie również jako preparat bieląco-dezynfekujący włókna i wyroby włókiennicze, w tym jako zamiennik nadboranu sodowego w środkach piorących.

Przedmiot wynalazku przedstawiono w poniższych przykładach wykonania.

Przykład I. Do mieszalnika wyposażonego w termometr, dozownik substratów i dozownik suszącego powietrza oraz mieszadło mechaniczne wprowadza się 200 kg melaminy. Mieszając zawartość reaktora dozuje się do niego w czasie 0,5 godziny 90 kg nadtlenku wodoru w postaci 60% wodnego roztworu. Po wprowadzeniu całej ilości nadtlenku wodoru reakcję syntezy prowadzi się jeszcze przez 0,5 godziny. Proces wytwarzania wodoronadtlenku melaminy według wynalazku prowadzi się w temperaturze 30--35^oC. Otrzymany wilgotny, nie zbrylający się proszek wodoronadtlenku melaminy dosusza się w reaktorze powietrzem o temperaturze 30°C i wilgotności względnej nie przekraczającej 50%, przy czym wilgotność względna powietrza odlotowego z reaktora nie powinna przekraczać 80%.

Wydajność wodoronadtlenku melaminy wynosi 99,8% wagowych.

Przykład Π. Wodoronadtlenek melaminy otrzymany według przykładu I wynalazku poddano badaniom zdolności mikrobiobójczej w porównaniu do wodoronadtlenku melaminy otrzymanego wg polskiego opisu patentowego nr 160 869 i nadboranu sodowego.

Działanie drobnoustrojobójcze in vitro określone w odniesieniu do czterech drobnoustrojów testowych: Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans oznaczając stężenie związku, przy którym następuje całkowite zniszczenie drobnoustrojów-'. Badania prowadzono w temperaturze pokojowej, przy czasie działania wynoszącym 30 minut. Badania wykonano zgodnie z metodyką Państwowego Zakładu Higieny.

Uzyskane wyniki badań zestawiono w tabeli 1.

Tabela 1

Działanie biobójcze in vitro wodoronadtlenku melaminy otrzymanego według przykładu I wynalazku w porównaniu do wodoronadtlenku melaminy otrzymanego wg polskiego opisu patentowego nr 160 869 i nadboranu sodowego w odniesieniu do drobnoustrojów testowych.

Lp.	Nazwa drobnoustroju testowego	Minimalne stężenie biobójcze (MBC):
wodoronadtlenku melaminy otrzymanego wg przykładu I wynalazku	wodoronadtlenku melaminy wg polskiego opisu patentowego nr 160 869	nadboranu sodowego
1.	Escherichia coli 6 x 10⁶	0,04	0,05	0,30
2.	Pseudomonas aeruginosa 6,4 x 10⁶	0,70	0,75	0,75
3.	Staphylococcus aureus 3,2 x 106	0,25	0,30	0,75
4.	Candida albicans 3,5 x 106	0,25	0,30	0,30

Z danych zawartych w tabeli 1 wynika, że działanie mikrobiobójcze wodoronadtlenku melaminy jest zdecydowanie wyższe od wodoronadtlenku melaminy wg polskiego opisu patentowego nr 160 869 i nadboranu sodowego w stosunku do Escherichia coli, Staphylococcus aureus oraz Pseudomonas aeruginosa i Candida albicans. Ponadto związki boru wywierają

188 070 szkodliwe działanie na człowieka i jego naturalne środowisko, a technologia wytwarzania nadboranu sodowego jest skomplikowana i kosztowna, natomiast technologia wytwarzania wodoronadtlenku melaminy jest stosunkowo prosta, bezściekowa, bezodpadowa i bezwyziewowa.

Przykład III. Wodoronadtlenek melaminy otrzymany według przykładu I wynalazku poddano badaniom zdolności wybielającej w porównaniu do wodoronadtlenku melaminy otrzymanego wg polskiego opisu patentowego nr 160 869 i nadboranu sodowego. Zdolność wybielającą oznaczano przy użyciu sztucznie zabrudzonej szwajcarskiej tkaniny testowej EMPA 114. Oznaczano leukometrycznie stopień bieli próbek tkaniny testowej, po czym poddano je działaniu środków bielących w postaci wodnych roztworów o stężeniu 0,2 g na 1 dm‘ wody w temperaturze 40°C i 80°C przez 0,5 godziny. Po wybieleniu próbki tkanin płukano w wodzie, suszono, a następnie oznaczano ich stopień białości. Zdolność wybielającą badanych środków obliczano wg wzoru:

A-B gdzie:

P - zdolność wybielająca (%),

X - średni stopień białości próbek sztucznie zabrudzonej tkaniny testowej po bieleniu chemicznym,

B - średni stopień białości próbek sztucznie zabrudzonej tkaniny testowej przed bieleniem,

A- średni stopień białości nie brudzonych, kontrolnych próbek białej tkaniny testowej. Uzyskane wyniki badań ilustruje tabela 2.

T a b e1a 2

Zdolność wybielająca wodnych roztworów wodoronadtlenku melaminy, wodoronadtlenku melaminy otrzymanego wg polskiego opisu patentowego nr 160 869 i nadboranu sodowego o zawartości 0,002% aktywnego tlenu w stosunku do tkaniny testowej EMPA 114 w zależności od temperatury.

Lp.	Temperatura (°C)	Zdolność wybielająca w procentach:
wodoronadtlenku melaminy według wynalazku	wodoronadtlenku melaminy wg polskiego opisu patentowego nr 160 869	nadboranu sodowego
1.	40	40,0	39,3	28,8
2.	80	72,5	71,0	65,5

Wyniki badań wskazują, że wodoronadtlenek melaminy według wynalazku wykazuje wyższą zdolność wybielającą od wodoronadtlenku melaminy wg polskiego opisu patentowego nr 160 869 i nadboranu sodowego w tych samych warunkach temperatury i stężenia środka w przeliczeniu na aktywny tlen.

Przykład IV.

Wodoronadtlenek melaminy otrzymany według przykładu I wynalazku poddano badaniom stabilności oznaczając w nim zmiany aktywnego tlenu w czasie. Oznaczenie wykonano metodą jodometryczną, polegającą na utlenianiu jonów jodkowych Γ do wolnego jodu przez aktywny tlen zawarty w wodoronadtlenku. Wydzielony jod odmiareczkowano 0,1 n wodnym roztworem tiosiarczanu sodowego stosując jako wskaźnik świeżo przygotowany 1 % roztwór skrobi. Zawartość aktywnego tlenu obliczono według wzoru:

m

188 070 gdzie:

O^a - zawartość aktywnego tlenu (%),

V - objętość roztworu Na2S2CO zużyta do miareczkowania, (cm³),

N - normalność roztworu tiosiarczanu sodowego, m - naważka preparatu (g),

0,008 - liczba gramów aktywnego tlenu odpowiadająca 1 cm3 i n roztworu Na2S2O3 (g). Uzyskane wyniki badań obrazuje tabela 3.

Tabela 3

Zmiana zawartości aktywnego tlenu w wodoronadtlenku melaminy w czasie.

Zmiana zawartości aktywnego tlenu (%) w czasie:	Spadek zawartości aktywnego tlenu (%)
po otrzymaniu	1 miesiącu	2 miesiącach	3 miesiącach	2,13
9,84	9,78	9,71	9,63

Uzyskane wyniki badań wskazują, że wodoronadtlenek melaminy charakteryzuje się wysoką 97,87% stabilnością, w czasie.

188 070

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz. Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy przez reakcję addycji nadtlenku wodoru do melaminy, znamienny tym, że wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 50+70% wagowych H2O2, korzystnie o stężeniu 60+70% wagowych H2O2, nanosi się na ruchome złoże suchej, sproszkowanej melaminy, w temperaturze do 50°C, a otrzymany wodoronadtlenek melaminy w postaci wilgotnego proszku suszy się.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że reakcję addycji prowadzi się w temperaturze 15+35°C.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że reakcję addycji prowadzi się przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do melaminy od 1:1 do 1,2:1.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że otrzymany wilgotny wodoronadtlenek melaminy suszy się do zawartości wody poniżej 1% wagowego w temperaturze 25+45°C.