PL186756B1

PL186756B1 - Epoxy resin based material and method of obtaining same

Info

Publication number: PL186756B1
Application number: PL97321301A
Authority: PL
Inventors: Jerzy Pomianowski
Original assignee: Politechnika Szczecinska
Priority date: 1997-07-22
Filing date: 1997-07-22
Publication date: 2004-02-27
Also published as: PL321301A1

Abstract

1. Tworzywo z żywicy epoksydowej zawierające obok żywicy inne komponenty takie jak napełniacze, środki zmniejszające palność, środki antyadhezyjno-smarowe, pigmenty i utwardzacz w postaci pochodnych imidazolu, znamienne tym, że zawiera utwardzacz w postaci soli merkaptobenzoimidazolu i metalu dwuwartościowego w ilości od 5 do 30 części wagowych na 100 części wagowych żywicy epoksydowej. 2. Sposób wytwarzania tworzywa z żywicy epoksydowej zawierającego obok żywicy inne komponenty takie jak napełniacze, środki zmniejszające palność, środki antyadhezyjno-marowe, pigmenty i utwardzacz w postaci pochodnych imidazolu, znamienny tym, że jako utwardzacz stosuje się sól merkaptobezoimidazolu z metalami dwuwartościowymi w ilości od 5 do 30 części wagowych na 100 części wagowych żywicy, który po wymieszaniu z żywicą i innymi komponentami w czasie od 20 do 40 minut utwardza się w temperaturze 160 - 180°C w czasie 30 minut.1. An epoxy resin material containing, in addition to the resin, other components such as fillers, flame retardants, release agents and lubricants, pigments and a hardener in the form of imidazole derivatives, characterized in that it contains a hardener in the form of a salt of mercaptobenzimidazole and a divalent metal in an amount of 5 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of the epoxy resin. 2. A method for producing an epoxy resin material containing, in addition to the resin, other components such as fillers, flame retardants, anti-adhesive agents, pigments and a hardener in the form of imidazole derivatives, characterized in that a mercaptobenzoimidazole salt with divalent metals is used as the hardener in an amount of 5 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of resin, which after mixing with the resin and other components for 20 to 40 minutes is hardened at a temperature of 160 - 180°C for 30 minutes.

Description

Przedmiotem wynalazku jest tworzywo z żywicy epoksydowej i sposób wytwarzania tworzywa z żywicy epoksydowej stosowanego głównie do wyrobu tłoczyw i mas zalewowych.The subject of the invention is an epoxy resin material and a method of producing an epoxy resin material used mainly for the production of molding compositions and sealing compounds.

Znane są tworzywa z żywicy epoksydowej utwardzane aminami aromatycznymi, aminami alifatycznymi i heterocyklicznymi lub bezwodnikami kwasowymi. Znana jest również z opisu patentowego PL nr 133 802 „Przezroczysta kompozycja epoksydowa” zawierająca jako utwardzacz imidazole takie jak 2-fenyloimidazol lub 2-etylo-4-metyloimidazol.Epoxy resin plastics cured with aromatic amines, aliphatic and heterocyclic amines or acid anhydrides are known. It is also known from the patent description PL No. 133 802 "Transparent epoxy composition" containing as hardener imidazoles such as 2-phenyimidazole or 2-ethyl-4-methylimidazole.

Znany jest także opis patentowy PL nr 127 211, w którym tłoczywo epoksydowe obok żywic epoksydowych i innych wypełniaczy zawiera utwardzacze w postaci pochodnych imidazolu. Utwardzacze w postaci soli alkiloimidazolu mają podstawiony w pozycji 1 rodnik karboksylowy. Utwardzacze powyższe stosuje się w ilości od 0,5 do 25 części wagowych żywicy epoksydowej.Also known is the patent description PL No. 127 211, in which the epoxy molding composition, apart from epoxy resins and other fillers, contains hardeners in the form of imidazole derivatives. Alkylimidazole salt hardeners have a carboxyl radical substituted in the 1-position. The above hardeners are used in an amount of 0.5 to 25 parts by weight of the epoxy resin.

Celem wynalazku było opracowanie takiego utwardzacza do żywicy epoksydowej, który w temperaturze pokojowej po wymieszaniu z żywicą nie zaczyna jej natychmiast utwardzać.The aim of the invention was to develop such a hardener for epoxy resin, which does not begin to harden immediately after mixing with the resin at room temperature.

Tworzywo według wynalazku zawiera obok żywicy inne komponenty takie jak napełniacze, środki zmniejszające palność, środki antyadhezyjno-smarowe, pigmenty i oraz utwardzacz w postaci pochodnych imidazolu. Cechą charakterystyczną wynalazku jest to, że tworzywo zawiera utwardzacz w postaci soli merkaptobenzoimiazolu i metalu dwuwartościowego w ilości od 5 do 30 części wagowych na 100 części wagowych żywicy.The material according to the invention contains, apart from the resin, other components such as fillers, flame retardants, anti-adhesives, pigments and a hardener in the form of imidazole derivatives. A characteristic feature of the invention is that the material contains a hardener in the form of a mercaptobenzimiazole salt of a divalent metal in an amount of from 5 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of resin.

Sposób według wynalazku polega na tym, że do żywicy epoksydowej dodaje się komponenty takie jak napełniacze, środki zmniejszające palność, środki antyadhezyjno-smarowe, pigmenty i utwardzacz w postaci pochodnych imidazolu. Cechą charakterystyczną wynalazku jest to, że jako utwardzacz stosuje się sól merkaptobenzoimidazolu z metalami dwuwartościowymi, który po wymieszaniu 2 żywicą i innymi komponentami w czasie od 20 do 40 minut utwardza się w temperaturze 160 - 180°C w czasie 20 do 45 minut, przy czym utwardzacz stosuje się w ilości od 5 do 30 części wagowych na 100 części wagowych żywicy.The method according to the invention consists in adding components such as fillers, flame retardants, anti-adhesives, pigments and hardener in the form of imidazole derivatives to the epoxy resin. A characteristic feature of the invention is that the hardener is a salt of mercaptobenzimidazole with divalent metals, which, after mixing with 2 resin and other components for 20 to 40 minutes, is hardened at 160 - 180 ° C for 20 to 45 minutes, the hardener is used in an amount of 5 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of the resin.

Zaletą wynalazku jest to, że zastosowany utwardzacz po wymieszaniu z żywicą nie ulega częściowemu utwardzaniu podczas przechowywania w temperaturze pokojowej. Otrzymana mieszanina żywicy z utwardzaczem przechowywana w temperaturze 20 - 25°C jest żywotna w długim czasie dochodzącym do roku.An advantage of the invention is that the applied hardener, after mixing with the resin, does not undergo partial hardening during storage at room temperature. The obtained mixture of resin and hardener stored at 20 - 25 ° C is viable for a long time, up to a year.

186 756186 756

Do tego czasu mieszaninę żywicy z utwardzaczem przygotowywano bezpośrednio przed jej wykorzystaniem lub przechowywano ją w temperaturze około 0°C aby uchronić ją przed zbyt szybkim utwardzaniem w czasie. Zbyt duża aktywność dotychczas stosowanych utwardzaczy była niekorzystna zwłaszcza w okresie letnim, kiedy to temperatura otoczenia przekraczała temperaturę 20°C.Until then, the resin-hardener mixture was prepared immediately before its use or it was stored at a temperature of about 0 ° C to prevent it from hardening too quickly over time. Too high activity of hardeners used so far was unfavorable, especially in summer, when the ambient temperature exceeded the temperature of 20 ° C.

Przedmiot wynalazku ilustrują niżej podane przykłady.The following examples illustrate the subject matter of the invention.

Przykład I.Do naczynia wlano odważoną w ilości 400 g żywicę epoksydową oraz wsypano 20 g soli cynkowej merkaptobenzoimidazolu. Zawartość naczynia po dokładnym wymieszaniu przez co najmniej 20 minut dzieli się na 60 porcji, z których każdą przechowuje się w temperaturze 20°C. 6 z nich zastosuje w odstępie jednego miesiąca, tzn. w czasie 10 miesięcy przebada wszystkie próbki. Każda z próbek, po wyznaczonym czasie przechowywania była jednorodna i nie rozwarstwiała się. Każdą z próbek utwardzano w temperaturze 165°C w czasie 30 minut.Example 1 An epoxy resin weighed in the amount of 400 g is poured into a vessel and 20 g of zinc salt of mercaptobenzimidazole are poured. The contents of the vessel, after thorough mixing for at least 20 minutes, are divided into 60 portions, each of which is stored at 20 ° C. 6 of them will be used within one month, i.e. all samples will be tested within 10 months. Each of the samples, after the designated storage time, was homogeneous and did not delaminate. Each of the samples was cured at 165 ° C for 30 minutes.

Próbki wykazywały zmiany temperatury zeszklenia w granicach błędu to jest 2%.The samples showed changes in the glass transition temperature within the error of 2%.

Przykład II. Do naczynia wsypano odważoną żywicę epoksydową w ilości 500 g i 100 g soli cynowej merkaptobenzoimidazolu. Zawartość naczynia dokładnie mieszano w czasie 42 minut. Otrzymaną mieszaninę podzielono na 60 próbek, z których każdą przechowywano w temperaturze 20 ± 2°C i następnie 6 próbek wykorzystywano w odstępie jednego miesiąca tzn. w czasie 10 miesięcy przebadano wszystkie próbki. Każdą z próbek utwardzano w temperaturze 170°C w czasie 30 minut.Example II. 500 g of weighed epoxy resin and 100 g of tin salt of mercaptobenzimidazole were poured into the vessel. The contents of the vessel were thoroughly mixed for 42 minutes. The obtained mixture was divided into 60 samples, each of which was stored at a temperature of 20 ± 2 ° C, and then 6 samples were used with an interval of one month, i.e. all samples were tested during 10 months. Each of the samples was cured at 170 ° C for 30 minutes.

Otrzymane próbki poddano badaniom takim jak temperatura zeszklenia, udamość, oporność elektryczna skrośna. Uzyskane właściwości mieściły się w granicach błędu.The obtained samples were subjected to tests such as glass transition temperature, impact strength, electrical volume resistance. The obtained properties were within the error limits.

Przykład III. Do mieszalnika ślimakowego ogrzewanego do temperatury 120°C dodawano kolejno: 30 g żywicy epoksydowej ciekłej typu „Epidian 5”, 25 g talku, 25 g kaolinu, 2 g soli cynkowej merkaptobenzoimidazolu, 1 g wosku i 1 g barwnika. Zawartość mieszalnika mieszano w temperaturze 140°C tak długo, aż próbka pobrana z mieszalnika staje się krucha po ochłodzeniu w wodzie. Zawartość mieszalnika wylano na stalową płytę i po zastygnięciu zmielono.Example III. To the screw mixer heated to 120 ° C were successively added: 30 g of Epidian 5 liquid epoxy resin, 25 g of talc, 25 g of kaolin, 2 g of zinc salt of mercaptobenzimidazole, 1 g of wax and 1 g of dye. The contents of the mixer were mixed at 140 ° C until a sample taken from the mixer becomes brittle when cooled in water. The contents of the mixer were poured onto a steel plate and, after solidification, ground.

Otrzymane tłoczywo utwardzano w formie metodą wtrysku. Temperatura utwardzania 180°C, czas 10 minut.The obtained molding material was hardened in the mold by injection. Curing temperature 180 ° C, time 10 minutes.

186 756186 756

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 50 copies. Price PLN 2.00.

Claims

Patent claims

1. An epoxy resin material containing, in addition to the resin, other components such as fillers, flame retardants, anti-adhesives-lubricants, pigments and a hardener in the form of imidazole derivatives, characterized in that it contains a hardener in the form of mercaptobenzimidazole salt and divalent metal in an amount from 5 to 30 parts by weight for 100 parts by weight of epoxy resin.

2. The method of producing an epoxy resin material containing, apart from the resin, other components such as fillers, flame retardants, anti-adhesive agents, pigments and a hardener in the form of imidazole derivatives, characterized in that the hardener is mercaptobezimidazole salt with divalent metals in an amount from 5 to 30 parts by weight for 100 parts by weight of resin, which, after mixing with the resin and other components for 20 to 40 minutes, is hardened at 160 - 180 ° C for 30 minutes.