PL186525B1

PL186525B1 - Sposób wytwarzania parafin makro- i mikrokrystalicznych

Info

Publication number: PL186525B1
Application number: PL98325205A
Authority: PL
Inventors: Ryszard Dettloff; Alfred Bednarski; Halina Syrek; Bożena Wróblewska; Jacek Kapelak; Gabriela Zalińska; Andrzej Nowak; Wojciech Szczypka; Jan Rachwał; Józef Mucha; Ewa Lesisz; Elżbieta Bartoszek
Original assignee: Inst Technologii Nafty; Rcparafiny Sp Z Oo
Priority date: 1998-03-05
Filing date: 1998-03-05
Publication date: 2004-01-30
Also published as: PL325205A1

Abstract

1 Sposób wytwarzania parafin makro-1 mikrokrystalicznych z gaczów parafinowych otrzymanych w toku produkcji olejów pod57) stawowych na drodze rafinacji selektywnej 1 odparafinowama rozpusz- ''~y czalmkowego destylatów olejowych względnie odasfaltowanej pozostałości próżniowej z ropy naftowej, znamienny tym, że gacz parafinowy o lepkości kinematycznej w I00°C 2,5 - 5,5 mm2/s, zawartości oieju 0,9 - 5,0%, korzystnie 1 - 3% poddaje się rekrystalizacji mieszając go w tym celu z rozpuszczalnikiem, który stanowi mieszanina metyloetyloketonu z toluenem, metyloetyloketonu z metyloizobutyloketonem lub acetonu z toluenem użytym w łącznym stosunku masowym do gaczu wyjściowego jak 4.1 - 6 1, korzystnie 5 1, wprowadzając rozpuszczalnik w kilku porcjach, korzystnie w trzech porcjach, przy czym dodając pierwszą porcję w stosunku masowym Γ1 - 31, korzystnie 2:1 - 2,51, w temperaturze ok. 60°C - 70°C, drugą przy stosunku 0,5 1 - 2 1, korzystnie 1 1 -1,5 1 pizcd lub na początku fazy rozpoczęcia krystalizacji parafiny, a ostatnią porcję rozpuszczalnika stanowiącą przemywki II zawracane z drugiego stopnia filtracji wprowadza się do ciągu krystalizacji w miejscu, gdzie temperatura suspensji czyli strumienia gaczu 1 rozpuszczalnika jest wyższa o 5°C - 20°C, korzystnie 13°C - 15°C od temperatury przemywek II, nadal chłodzi suspensję, osiągając jej temperaturę +5°C - -15°C, korzystnie -4°C -r -6°Ć, poczem rozdziela na filtrze obrotowym pierwszego stopnia odolejenia, stosując do przemycia placka gaczu na filtrze rozpuszczalnik nie zawierający więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niż 0,1% oleju w ilość masowej 11-31, korzystnie 2 1 licząc na gacz wyjściowy, a otrzymane strumienie filtratu I 1 przemywek I regeneruje się łącznie uzyskując parafinę miękką o temperaturze krzepnięcia +58°C - +35°C 1 zawartości oleju 2 -18%,podczas gdy gacz I z pierwszego stopnia .

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania parafin makro- i mikrokrystalicznych na drodze dwustopniowego odolejenia rozpuszczalnikowego gaczów parafinowych i rafinacji finalizującej parafin surowych otrzymanych z procesu odolejania. Stosowane w kraju sposoby wytwarzania parafin polegają na poddaniu procesowi bezrozpuszczalnikowego odolejania w komorach potnych gaczów parafinowych, pochodzących z procesu produkcji smarowych olejów podstawowych. Według polskiego opisu patentowego nr 114 157 sposób wytwarzania parafiny polega na rafinacji w temperaturach od 90°C do 100°C przy użyciu żelu krzemionkowego, węgla aktywnego i ziemi odbarwiającej. Opis patentowy nr 133 817 podaje sposób wytwarzania parafin poprzez wypocenie gaczu parafinowego z udziałem polipropylenu ataktycznego.

„Sposób odolejenia gaczów parafinowych za pomocą rozpuszczalników” według patentu Pl - 294 815 polega na tym, że gacze z procesu rozpuszczalnikowego odparafinowania poddaje się procesowi odolejenia bezpośrednio w roztworze natychmiast po procesie odparafinowania nie naruszając struktury krystalograficznej, eliminując stosowanie nawrotów z drugiego stopnia filtracji z mycia placka gaczowego. Jako rozpuszczalnik stosuje się mieszaninę chlorku metylenu i dwuchloroetanu, przy stosunku rozpuszczalnika do gaczu parafinowego od 3 do 12 części masowych dla gaczów pochodzących z destylatów, a 4 do 10 części masowych dla gaczów pochodzących z pozostałości powyżej 485°C.

186 525

Ilości rozpuszczalnika do przemywania placka gaczowego na filtrach wynoszą odpowiednio od 4 do 10 części masowych : 2 do 8 części masowych. Otrzymuje się parafinę surową z destylatów o zawartości oleju nie wyżej niż 0,5% i temperaturze krzepnięcia nie wyżej niż 58°C oraz gacz o charakterze cerezynowowazelinowym z pozostałości zawierający nie wyżej niż 0,9% oleju, o temperaturze krzepnięcia nie niżej niż 62°C.

Według rozwiązania opisanego w patencie PL 168 370 pt. „Sposób wytwarzania czystej parafiny na instalacjach służących do produkcji bazowych olejów smarowych”, gacz parafinowy zawierający 5 - 18% oleju otrzymany z destylatów próżniowych na drodze rafinacji selektywnej furfurolem i odparafinowania rozpuszczalnikowego poddaje się procesowi rekrystalizacji w temperaturze -5°C - +5°C przy udziale takich rozpuszczalników jak mieszanina aceton - toluen lub metyloetyloketon - toluen a następnie rozdziela w dwóch lub trzech stopniach procesu odolejenia prowadzonego na filtrach obrotowych. Stosunek masowy rozpuszczalnika do gaczu wynosi w I stopniu 3:1 - 8:1 dla krystalizacji i 1:1 - 3:1 dla przemywania placka gaczu na filtrach, w II stopniu 2:1 - 4:1 przy podgrzaniu do +2°C - +8°C i dla mycia placka 1,5:1 do 4:1, a w III stopniu prowadzi się proces w +4°C 4 +15°C przy rozcieńczeniu 2:1. Stosowany rozpuszczalnik zawiera nie więcej niż 0,5% oleju. Otrzymaną parafinę surową twardą o zawartości oleju od 0,6% do 1,0% i temperaturze krzepnięcia od +48°C do +62°C poddaje się rafinacji wodorem na katalizatorze A1₂0₃ - CoMo lub A1₂0₃ NiMo. Stwierdzono, że możliwe jest uzyskanie parafin makrokrystalicznych i mikrokrystalicznych o wysokiej jakości użytkowej na bazie gaczów parafinowych otrzymanych przy produkcji olejów podstawowych na drodze rafinacji selektywnej i odparafinowania rozpuszczalnikowego destylatów olejowych względnie odasfaltowanej pozostałości próżniowej z ropy naftowej, stosując dwustopniowy proces odolejenia wyżej wymienionych gaczów parafinowych prowadzony według specyficznych warunków, między innymi wprowadzając rozpuszczalnik w porcjach oraz stosując nawroty. Ten sposób postępowania zapewnia głęboką efektywność procesu przy możliwie niskiej energochłonności. Otrzymane parafiny surowe o niskiej zawartości oleju poddaje się procesowi rafinacji finalizującej wodorem lub rafinacji za pomocą ziemi odbarwiającej, bądź też kolejno obu tym procesom. W procesie odolejenia otrzymuje się jako produkt uboczny parafiny o wyższej zawartości oleju, które mogą być zawrócone do surowca wyjściowego czyli gaczu parafinowego i poddane wraz z nim ponownemu odolejeniu, co poprawia ekonomikę procesu.

Sposób wytwarzania parafin (rys. l) polega na tym, że gacz parafinowy otrzymany w toku produkcji olejów podstawowych zawierający w przypadku gaczów lekkich o lepkości kinematycznej w 100°C 2,5-5,5 mm2/s 0,9 - 5% oleju, korzystnie 1 - 3%, a w przypadku gaczów ciężkich i pozostałościowych o lepkości w 100°C 5,5 - 16 iW/s zawierający 2 - 10% oleju (korzystnie 2 - 4%) poddaje się rekrystalizacji rozpuszczając go uprzednio w rozpuszczalniku, którym jest mieszanina metyloetyloketon z toluenem, metyloetyloketon z metyloizobutylokctonem lub acetonu z toluenem. Łączny masowy stosunek użytego rozpuszczalnika do gaczu wyjściowego wynosi 4:1 - 6:1, korzystnie 5:1 dla gaczów lekkich o lepkości w 100°C 2,5 - 5,5 mm2/s lub 5:1 - 10:1 korzystnie 7:1 dla gaczów ciężkich o lepkości w 100°C 5,5-16 mm2/s, wprowadzając rozpuszczalnik w kilku porcjach, korzystnie w trzech porcjach i stosując jako ostatnie rozcieńczenie przemywki II z mycia filtrów drugiego stopnia. Pierwszą porcję rozpuszczalnika w stosunku masowym 1:1 - 3:1, korzystnie 2:1 - 2,5:1 wprowadza się w temperaturze 60°C - 70°C dla rozpuszczenia kryształów gaczu, następną przy stosunku 0,5 : 1 - 3:1, korzystnie 1:1 - 1,5:1 przed lub na początku fazy rozpoczęcia krystalizacji parafiny. Dobranie optymalnej temperatury wprowadzanych porcji rozpuszczalnika uzależnione jest od charakteru przerabianego gaczu, a stosowanie porcjowego wprowadzania rozpuszczalnika wpływa zasadniczo na proces tworzenia się korzystnej struktury krystalograficznej parafin. Ostatnią porcję rozpuszczalnika stanowią przemywki Π wprowadzane do ciągu krystalizacji w miejscu gdzie temperatura suspencji, czyli strumienia gaczu i rozpuszczalnika jest wyższa o 5°C - 20°C od temperatury przemywek II, korzystnie o 13°C - 15°C. Krystalizację prowadzi się w krystalizatorach skrobakowych z szybkością schładzania 2°C - l°C/min, osiągając temperaturę suspensji +5°C - 15°C, korzystnie -5°C, poczem rozdziela się na filtrze obrotowym stosując do przemycia placka gaczu na filtrze rozpuszczalnik nie zawierający

186 525 więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niż 0,1% oleju w ilości masowej 1:1 -3:1, korzystnie 2:1 licząc na gacz wyjściowy. Otrzymane strumienie filtratu I i przemywek I zawierające w swym składzie rozpuszczalnik, olej zawarty w surowcu oraz część rozpuszczonych w tych warunkach parafin regeneruje się łącznie uzyskując parafinę miękką o temperaturze krzepnięcia +58°C do +28°C i zawartość oleju od 2% do 18%».

Natomiast gacz z pierwszego stopnia rozcieńcza się rozpuszczalnikiem do osiągnięcia w tej mieszaninie stosunku masowego rozpuszczalnika do gaczu wyjściowego jak 1,5 - 4:1, korzystnie 2,5:1 dla gaczów lekkich i 2,5:1 - 5:1, korzystnie 2,5 - 3:1 dla gaczów ciężkich, a po osiągnięciu temperatury 0°C - +10°C, korzystnie +5°C dla gaczów lekkich i 0°C - 30°C dla gaczów ciężkich w tym korzystnie +25°C dla gaczów pozostałościowych wprowadza do II stopnia odolejenia rozdzielając na filtrach obrotowych na parafinę surową, filtrat II i przemywki II, uzyskiwane z mycia zimnego placka filtracyjnego rozpuszczalnikiem nie zawierającym więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niż 0,1% przy stosunku masowym rozpuszczalnika do wsadu jak 1,5:1 - 3:1, korzystnie 2:1. Przemywki II zawraca się do pierwszego stopnia odolejenia jako ostatnie (korzystnie trzecie) rozcieńczenie wsadu, natomiast filtrat II regeneruje się otrzymując w przypadku gaczu lekkiego parafiny o zawartości oleju 1 - 4% i temperaturze krzepnięcia 48°C - 55°C, które mogą zostać zawrócone do surowca wyjściowego lub też skierowane do rafinacji finalizującej ziemią odbarwiającą lub wodorem. W przypadku przeróbki gaczu ciężkiego lub pozostałościowego otrzymuje się parafiny lub wazeliny o zawartości oleju 3 - 10% i temperaturze krzepnięcia 60°C - 35°C, które następnie poddaje się rafinacji finalizującej ziemią odbarwiającą lub wodorem.

Placek parafiny surowej zawierający do 50% rozpuszczalnika ewentualnie rozcieńcza się celem uzyskania lepszej pompowalności i poddaje regeneracji otrzymując parafinę surową, charakteryzującą się temperaturą krzepnięcia 46°C - 64°C i zawartością oleju 0,2 - 0,3% w przypadku parafin makrokrystalicznych otrzymanych z gaczów destylatowych i 65°C - 72°C i 0,7 - 0,8% oleju w przypadku parafin mikrokrystalicznych (cerezyny), otrzymanych z gaczów pozostałościowych. Następnie parafiny surowe poddaje się procesowi rafinacji wodorem na katalizatorach typu A1₂0₃ - CoMo, względnie A1₂03 - NiMo, w temperaturze 250°C - 320°C, przy ciśnieniu 4 - 5 MPa i szybkości objętościowej 0,7 - 1,5 m³ surowca/m³ • kat.h lub rafinacji kontaktowej ziemią odbarwiającą lub obu tym procesom, otrzymując produkty finalne charakteryzujące się w przypadku pochodzących z destylatów parafin makrokrystalicznych temperaturą krzepnięcia 46°C - 64°C, zawartością oleju nie wyżej niż 0,5%, zawartością wyższych węglowodorów aromatycznych 5-15 mg/kg i zawartością siarki 10-20 mg/kg, a w przypadku pochodzących z pozostałości parafin mikrokrystalicznych (cerezyn) temperaturą krzepnięcia 66°C - 74°C i zawartością oleju do 1%.

Przy kład I

Do 1000 g gaczu lekkiego o lepkości w 100°C 3,4 iW/s, temperaturze krzepnięcia 54°C i zziwartości oleju 1,0% po ograniu do 70°C wprowadzono 2000 g rozpuszc/zanika, to jest mieszaniny MEK - Toluen, ogrzano pod chłodnicą zwrotną do całkowitego rozpuszczenia, a następnie oziębiano w krystalizatorze zaopatrzonym w mieszadło z szybkością 2°C/minutę. Po obniżeniu temperatury do 40°C wprowadzono do krystalizatora jako drugie rozcieńczenie 1000 g rozpuszczalnika i schładzano nadal do temperatury 20°C, w której dodano jako trzecie rozcieńczenie uzyskane w poprzedniej próbie przemywki II w ilości 2000 g ochłodzone do -5°C. Po obniżeniu temperatury mieszaniny do -5°C rozdzielono na filtrze próżniowym mieszaninę (suspensję), używając do przemycia placka gaczu nie zawierający oleju rozpuszczalnik o temperaturze -5°C w ilości 2000 g.

Otrzymano roztwór filtratu I i przemywek I, z którego po oddestylowaniu rozpuszczalnika otrzymano 90 g produktu o temperaturze krzepnięcia +50°C i zawartości oleju 3,9% oraz gacz I, który uzupełniono rozpuszczalnikiem do uzyskania stosunku 2,5:1 w odniesieniu do surowca wyjściowego. Mieszaninę tą rozdzielono w temperaturze +5°C na filtrze próżniowym otrzymując roztwór filtrat Π, z którego po oddestylowaniu rozpuszczalnika otrzymano 100 g filtratu II o temperaturze krzepnięcia +51°C i zawartości. oleju 3,5%o, któi^y zrafrnowaano ziemią odbarwiającą otrzymując parafinę wyżej zaolejoną. Dla przemycia placka gaczu użyto 2000 g rozpuszczalnika nie zawierającego oleju. Uzyskane przemywki II zawrócono do następnej próby.

186 525

Regenerując otrzymany gacz II uzyskano 800 g parafiny surowej o temperaturze krzepnięcia 56°C, zawartości oleju 0,25%, którą poddano w temperaturze 260°C rafinacji wodorem na katalizatorze A1₂0>3 - NiMo otrzymując w ten sposób głębokorafmowaną parafinę makrokrystaliczną 0 temperaturze krzepnięcia 55°C, zawartości oleju 0,35% i zawartości wyższych węglowodorów aromatycznych 5 mg/kg.

Przykład II

Do 1000 g gaczu destylatowego ciężkiego o lepkości w 100°C 5,8 mm2/s, temperaturze krzepnięcia 60°C i zawartości oleju 2,0% po ogrzaniu do 70°C wprowadzono 2000 g rozpuszczalnika, to jest mieszaniny MEK - Toluen, ogrzano pod chłodnicą zwrotną do całkowitego rozpuszczenia, a następnie oziębiano w krystalizatorze zaopatrzonym w mieszadło z szybkością 2°C/minutę. Po obniżeniu temperatury do 48°C wprowadzono do krystalizatora jako drugie rozcieńczenie 2000 g rozpuszczalnika i schładzano nadal do temperatury 20°C, w której dodano jako trzecie rozcieńczenie ochłodzone do -5°C uzyskane w poprzedniej próbie przemywki 13 w ilości 2000 g. Po obniżeniu temperatury mieszaniny do -5°C rozdzielono na filtrze próżniowym mieszaninę (suspensję) używając do przemycia placka gaczu nie zawierający oleju rozpuszczalnik o temperaturze -5°C w ilości 2000 g. Otrzymano roztwór filtratu I i przemywek I, z którego po oddestylowaniu rozpuszczalnika otrzymano 140 g produktu o temperaturze krzepnięcia +56°C i zawartości oleju 8,6% oraz gacz I, który uzupełniono rozpuszczalnikiem do uzyskania stosunku 2,5:1 w odniesieniu do surowca wyjściowego. Mieszaninę tą rozdzielono w temperaturze +5°C na filtrze próżniowym otrzymując roztwór filtratu II z którego po oddestylowaniu rozpuszczalnika otrzymano 100 g filtratu II o temperaturze krzepnięcia +59°C i zawartości oleju 5,7%, który zrafinowano ziemią odbarwiającą otrzymując parafinę wyżej zaolejoną. Uzyskane przemywki II zawrócono do następnej próby. Regenerując otrzymany gacz II uzyskano 760 g parafiny surowej o temperaturze krzepnięcia 64°C i zawartości oleju 0,3%, którą poddano w temperaturze 280°C rafinacji wodorem na katalizatorze Ab.03 - NiMo otrzymując w ten sposób głębokorafinowaną parafinę makrokrystaliczną o temperaturze krzepnięcia 64°C, zawartości oleju 0,40% i zawartości wyższych węglowodorów aromatycznych 10 mg/kg.

Przykład III

Do 1000 g gaczu pozostałościowego o lepkości w 100°C 15 mm2/s, temperaturze krzepnięcia 68°C i zawartości oleju 3,5% po ogrzaniu do 70°C wprowadzono 2500 g rozpuszczalnika, to jest mieszaniny MEK - Toluen, ogrzewano pod chłodnicą zwrotną do całkowitego rozpuszczenia a następnie oziębiano w krystalizatorze zaopatrzonym w mieszadło z szybkością 2°C/minutę. Po obniżeniu temperatury do 58°C wprowadzono do kry stalizatora jako drugie rozcieńczenie 2500 g rozpuszczalnika i schładzano nadal do temperatury 30°C, w której dodano uzyskane w poprzedniej próbie przemywki II w ilości 2000 g o temperaturze 20°C. Po obniżeniu temperatury mieszaniny do -5°C rozdzielono na filtrze próżniowym mieszaninę (suspensję), używając do przemycia placka gaczu nie zawierający oleju rozpuszczalnik o temperaturze -5°C w ilości 2000 g. Otrzymano roztwór filtratu I i przemywek I, z którego po oddestylowaniu rozpuszczalnika otrzymano 220 g produktu o temperaturze krzepnięcia +29°C, zawartości oleju 15,3% oraz gacz I, który uzupełniono rozpuszczalnikiem do uzyskania stosunku 3,0:1 w odniesieniu do surowca wyjściowego.

Mieszaninę tą rozdzielono w temperaturze +20°C na filtrze próżniowym otrzymując roztwór filtrat II z którego po oddestylowaniu rozpuszczalnika otrzymano 240 g filtratu II (wazeliny) o temperaturze krzepnięcia +35°C i zawartości oleju 2,7%, który zrafinowano ziemią odbarwiającą otrzymując wazelinę. W wyniku przemycia placka filtracyjnego niezaolejonym rozpuszczalnikiem w ilości 2000 g otrzymano przemywki II, które zawrócono do następnej próby. Regenerując otrzymany gacz II uzyskano 520 g parafiny surowej mikrokrystalicznej (cerezyny surowej) o temperaturze krzepnięcia 72°C i zawartości oleju 0,8%, którą poddano w temperaturze 290°C rafinacji wodorem na katalizatorze A1₂03 - CoMo otrzymując w ten sposób głębokorafinowaną parafinę mikrokrystaliczną - cerezynę o temperaturze krzepnięcia 72°C, zawartości oleju 0,9% i zawartości wyższych węglowodorów aromatycznych 30 mg/kg.

186 525

__ ~%-ćz]/-7r~> ĆLĆjć) •/ί'πζλ.aΐ.υi r?<ćtt

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

V

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania parafin makro- i mikrokrystalicznych z gaczów parafinowych otrzymanych w toku produkcji olejów podstawowych na drodze rafinacji selektywnej i odparafinowania rozpuszczalnikowego destylatów olejowych względnie odasfaltowanej pozostałości próżniowej z ropy naftowej, znamienny tym, że gacz parafinowy o lepkości kinematycznej w 100°C 2,5 - 5,5 mm²/s, o zawartości oleju 0,9 - 5,0%, korzystnie 1 - 3% poddaje się rekrystalizacji mieszając go w tym celu z rozpuszczalnikiem, który stanowi mieszanina metyloetyloketonu z toluenem, metyloetyloketonu z metyloizobutyloketonem lub acetonu z toluenem użytym w łącznym stosunku masowym do gaczu wyjściowego jak 4:1 - 6:1, korzystnie 5:1, wprowadzając rozpuszczalnik w kilku porcjach, korzystnie w trzech porcjach, przy czym dodając pierwszą porcję w stosunku masowym 1:1 - 3:1, korzystnie 2:1 - 2,5:1, w temperaturze ok. 60°C - 70°C, drugą przy stosunku 0,5:1 - 2:1, korzystnie 1:1 - 1,5:1 przed lub na początku fazy rozpoczęcia krystalizacji parafiny, a ostatnią porcję rozpuszczalnika stanowiącą przemywki II zawracane z drugiego stopnia filtracji wprowadza się do ciągu krystalizacji w miejscu, gdzie temperatura suspensji czyli strumienia gaczu i rozpuszczalnika jest wyższa o 5°C - 20°C, korzystnie 13°C - 15°C od temperatury przemywek II, nadal chłodzi suspensję, osiągając jej temperaturę +5°C - -15°C, korzystnie -4°C -s -6°C, poczem rozdziela na filtrze obrotowym pierwszego stopnia odolejenia, stosując do przemycia placka gaczu na filtrze rozpuszczalnik nie zawierajacy więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niż 0,1% oleju w ilość masowej 1:1 - 3:1, korzystnie 2:1 licząc na gacz wyjściowy, a otrzymane strumienie filtratu I i przemywek I regeneruje się łącznie uzyskując parafinę miękką o temperaturze krzepnięcia +58°C - +35°C i zawartości oleju 2 - 18%, podczas gdy gacz I z pierwszego stopnia odolejenia rozcieńcza się rozpuszczalnikiem nie zawierającym więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niż 0,1% oleju, do osiągnięcia w tej mieszaninie stosunku masowego rozpuszczalnika do gaczu wyjściowego jak 1,5:1 - 4:1, korzystnie 2,5:1, i po osiągnięciu temperatury 0°C - +10°C, korzystnie +5°C, wprowadza do U stopnia odolejenia rozdzielając na filtrze obrotowym na parafinę surową i filtrat Π, a stosując do mycia zimnego placka gaczu rozpuszczalnik nie zawierający więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niz 0,1% oleju, przy stosunku masowym rozpuszczalnika do wsadu gaczu jak 1,5:1 - 3:1, korzystnie 2:1 otrzymuje się przemywki II zawracane jako ostatnie rozcieńczenie w procesie krystalizacji w pierwszym stopniu odolejenia, podczas gdy roztwór filtratu II regeneruje się oddestylowując rozpuszczalnik i otrzymując parafinę o zawartości oleju 1 - 4%, o temperaturach krzepnięcia 48°C - 55°C, którą albo zawraca się do surowca wyjściowego albo poddaje się rafinacji finalizującej ziemią odbarwiającą lub wodorem, a parafinę surową poddaje się regeneracji otrzymując produkt o zawartości oleju 0,2 - 0,3% o temperaturze krzepnięcia 46°C - 64°C, który następnie poddaje się procesowi rafinacji wodorem na katalizatorach typu A1₂0₃ - CoMo lub Al₂0₃NiMo w temperaturze 250°C - 320°C, przy ciśnieniu 4-5 MPa i szybkości objętościowej 0,7 - 1,5 m³ surowca/m³ kat.h, lub rafinacji kontaktowej ziemią odbarwiającą lub obu tym procesom otrzymując parafiny makrokrystaliczne.
2. Sposób wytwarzania parafin makro- i mikrokrystalicznych z gaczów parafinowych, znamienny tym, że gacz parafinowy o lepkości kinematycznej w 100°C 5,5-16 mm2/s, o zawartości oleju 2 - 10%, korzystnie 2 - 4%, poddaje się rekrystalizacji mieszając go w tym celu z rozpuszczalnikiem, który stanowi mieszanina metyloetyloketonu z toluenem, metyloetyloketonu z metyloizobutyloketonem lub acetonu z toluenem użytym w łącznym stosunku masowym do gaczu wyjściowego jak 5:1 - 10:1, korzystnie 7:1, wprowadzając rozpuszczalnik w kilku porcjach, korzystnie w trzech porcjach, dodając pierwszą porcję w stosunku masowym 1:1 - 3:1, korzystnie 2:1 - 2,5:1 w temperaturze ok. 60°C - 70°C dla rozpuszczenia kryształów gaczu, następną przy stosunku 0,5:1 - 2:1, korzystnie 1:1 - 1,5:1 w trakcie schładzania strumienia w krystalizatorach skrobakowych z szybkością 1°C - 2°C/minutę przed

186 525 lub na początku fazy rozpoczęcia krystalizacji parafiny, a ostatnią porcję rozpuszczalnika stanowiącą przemywki II zawracane z drugiego stopnia filtracji wprowadza się do ciągu krystalizacji w miejscu gdzie temperatura suspensji czyli strumienia gaczu i rozpuszczalnika jest wyższa o 5°C - 20°C, korzystnie 13°C - 15°C od temperatury przemywek n, i chłodzi nadal suspensję, osiągając temperaturę +5°C - -15°C, korzystnie -4°C - -6°C, poczem rozdziela na filtrze obrotowym pierwszego stopnia odolejenia stosując do przemycia placka gaczu na filtrze rozpuszczalnik nie zawierający więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niż 0,1% oleju w ilości masowej 1:1 - 3:1, korzystnie 2:1 licząc na gacz wyjściowy, a otrzymane strumienie filtratu I i przemywek I regeneruje się łącznie uzyskując parafinę miękką o temperaturze krzepnięcia +58°C - +35°C i zawartości oleju 2 - 18%, podczas gdy gacz I (z pierwszego stopnia odolejenia) rozcieńcza się rozpuszczalnikiem nie zawierającym więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niż 0,1% oleju, do osiągnięcia w tej mieszaninie stosunku masowego rozpuszczalnika do gaczu wyjściowego jak 1,5:1 - 4:1, korzystnie 2,5 - 3,0:1, i po osiągnięciu temperatury 0°C - +30°C, korzystnie +5°C, dla ciężkich gaczów destylatowych, a 20°C - 25°C dla gaczów pozostałościowych wprowadza się do II stopnia odolejenia rozdzielając na filtrze obrotowym na parafinę surową i filtrat II, a stosując do mycia zimnego placka gaczu rozpuszczalnik nie zawierający więcej niż 0,5% oleju, korzystnie nie więcej niż 0,1% oleju, przy stosunku masowym rozpuszczalnika do wsadu gaczu jak 1,5:1 - 3:1, korzystnie 2:1 otrzymuje się przemywki II zawracane jako ostatnie rozcieńczenie w procesie krystalizacji w pierwszym stopniu odolejenia, podczas gdy roztwór filtratu II regeneruje się oddestylowując rozpuszczalnik i otrzymując parafinę względnie w przypadku przeróbki gaczu pozostałościowego wazelinę o zawartości oleju 3 - 10% o temperaturach krzepnięcia 60°C - 35°C, którą poddaje się następnie rafinacji finalizującej ziemią odbarwiającą lub wodorem, a parafinę surowa makro względnie mikrokrystaliczną poddaje się regeneracji otrzymując w przypadku parafin destylatowych makrokrystalicznych produkt o zawartości oleju 0,2 - 0,3%, o temperaturze krzepnięcia 66°C - 74°C, a w przypadku parafin pozostałościowych - mikrokrystalicznych produkt o zawartości oleju 0,6 - 0,8% i temperaturze krzepnięcia 66°C - 74°C, który następnie poddaje się procesowi rafinacji wodorem na katalizatorach typu A1₂0₃ - CoMo lub Al₂0₃NiMo w temperaturze 250°C - 320°C, przy ciśnieniu 4-5 MPa i szybkości objętościowej 0,7 - 1,5 m³ surowca/m³ · kat.h, lub rafinacji kontaktowej ziemią odbarwiającą lub obu tym procesom otrzymując parafiny makrokrystaliczne względnie mikrokrystaliczne.