PL185781B1 - Method of and apparatus for distilling mixtures of substances - Google Patents

Method of and apparatus for distilling mixtures of substances

Info

Publication number
PL185781B1
PL185781B1 PL97332624A PL33262497A PL185781B1 PL 185781 B1 PL185781 B1 PL 185781B1 PL 97332624 A PL97332624 A PL 97332624A PL 33262497 A PL33262497 A PL 33262497A PL 185781 B1 PL185781 B1 PL 185781B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
vapor
steam
liquid
contact
column
Prior art date
Application number
PL97332624A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL332624A1 (en
Inventor
Valery Jurievich Aristovich
Jury Valerievich Aristovich
Andrei Jurievich Sokolov
Elena Valerievna Sokolova
Original Assignee
Gen Electric
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gen Electric filed Critical Gen Electric
Publication of PL332624A1 publication Critical patent/PL332624A1/en
Publication of PL185781B1 publication Critical patent/PL185781B1/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/18—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal bubble plates
    • B01D3/20—Bubble caps; Risers for vapour; Discharge pipes for liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/001—Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Exposure And Positioning Against Photoresist Photosensitive Materials (AREA)

Abstract

The present invention pertains to the alcohol processing industry and relates to a method that comprises feeding a mixture into a distillation column which is fitted with contact devices for discharging the vapors through the top of said column. This method further comprises boiling a bottom product and supplying the vapor thus formed back into the column. A part of the vapor to be processed using one of said contact devices is then fed back into the vapor flow or liquid flow towards one at least of said devices located upstream relative to the flow direction. In another or in the same embodiment, a part of the vapor is fed back into the liquid flow under the level thereof and towards the same contact device in a place that is located upstream from its discharge relative to the flow direction of said vapor. The vapor feedback is performed without complete condensation thereof. The device for realising this method includes a distillation column that comprises contact devices, wherein one at least of said devices is fitted with one or more systems for feeding the processes vapor. This system is located below the vapor collector in the displacement direction of the main flow. This distillation column is further fitted with a transport system for the vapor to be fed therein.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób i urządzenie do destylacji mieszaniny substancji.The present invention relates to a method and device for distilling a mixture of substances.

Wynalazek dotyczy dziedziny destylacji mieszanin substancji w stanie ciekłym względnie skroplonym, na przykład w przemyśle alkoholowym celem oczyszczenia alkoholu od zanieczyszczeń, przygotowywania oczyszczonych cieczy w mikrobiologii, medycynie, rolnictwie, przy przerabianiu ciekłych odpadów i ścieków, oraz w przemyśle naftowym, itp.The invention relates to the field of distillation of mixtures of substances in a liquid or liquefied state, e.g. in the alcohol industry for the purification of alcohol from impurities, the preparation of purified liquids in microbiology, medicine, agriculture, in the treatment of liquid waste and sewage, and in the oil industry, etc.

W kolumnach przemysłowych proces destylacji prowadzi się w specjalnych urządzeniach kontaktowych (UK), na przykład typu półkowego, z wypełnieniem albo typu warstewkowego, w których odbywa się wymiana masy pomiędzy rozdzielanymi substancjami, to jest wzajemne oddziaływanie pomiędzy współistniejącą w nich fazą parową i wrzącą cieczą. Wyjściową mieszaninę substancji ogrzewa się i doprowadza w postaci mieszaniny zasilającej na jedno z urządzeń kontaktowych aparatury destylacyjnej. Pary unoszą się do góry aparatu, a ciecz spływa do dołu.In industrial columns, the distillation process is carried out in special contact devices (UK), for example of the plate type, packed or film type, in which the mass exchange between the substances to be separated takes place, i.e. the interaction between the vapor phase and the boiling liquid coexisting therein. The starting substance mixture is heated and fed as a feed mixture to one of the contact devices of the distillation apparatus. Vapors rise to the top of the apparatus and liquid drains downwards.

Przechodząc kolejno przez urządzenia kontaktowe pary wzbogacają się w składniki lotne i zubożają się w składniki ciężkie (pod względem lotności), natomiast ciecz - odwrotnie. W związku z tym konieczne jest prowadzenie dwóch podstawowych procesów. Po pierwsze kolejny przepływ (z reguły w przeciwprądzie względem wysokości) koniecznej liczby strumieni, a po drugie zabezpieczenie skutecznej wymiany masy substancji na urządzeniach kontaktowych. Przy dostatecznie długim stykaniu się współistniejących na UK faz następuje maksymalnie możliwe wzbogacenie i zubożenie w substancje, co charakteryzuje się jako „termodynamiczną równowagę faz” i określa równością chemicznych potencjałów substancji w parze i cieczy. W warunkach praktycznych czas stykania się współistniejących faz jest ograniczony i stąd strumienie opuszczające urządzenia kontaktowe różnią się od strumieni będących w równowadze. Przy korzystaniu w większości przypadków z rzeczywistych urządzeń kontaktowych szczególnie ograniczony jest czas przebywania fazy parowej, który jest wyznaczony czasem wydzielania się pęcherzyków pary. Stąd jednorazowe zetnięcie się faz współistniejących na urządzeniach kontaktowych nie zapewnia dostatecznego stopnia wymiany masy. Celem wydłużenia czasu stykania się faz zawraca się (recyrkuluje) strumienie cieczy i pary, które opuściły urządzenia kontaktowe, wydłużając w ten sposób czas wymiany masy pomiędzy fazami. W rafinacyjnej sekcji kolumny, położonej nad miejscem zasilania prowadzi się zawracanie części kondensatu par, które opuściły urządzenia kontaktowe znajdujące się po górnej stronie względem ich przepływu, i wprowadza tę część kondensatu ponownie na górne urządzenia kontaktowe w postaci odcieku wzbogaconego w składniki lotne. W odpędowej sekcji kolumny położonej poniżej miejsca zasilania zawraca się do tej części kolumny pary cieczy, która opuściła urządzenie kontaktowe po dolnej stronie w odniesieniu do jej przepływu. W ten sposób w aparaturze następuje przeciwprądowy przepływ cieczy i pary.Passing successively through the contact devices, the vapors are enriched in volatile components and depleted in heavy components (in terms of volatility), while the liquid - vice versa. Accordingly, it is necessary to carry out two basic processes. Firstly, the successive flow (as a rule countercurrent to height) of the necessary number of jets, and secondly, ensuring an efficient mass exchange of the substances on the contact devices. With sufficiently long contact of the coexisting phases in the UK, the enrichment and depletion in substances takes place as much as possible, which is characterized as "thermodynamic phase equilibrium" and determines the equality of chemical potentials of substances in vapor and liquid. In practical conditions, the contact time of the coexisting phases is limited and hence the flows leaving the contact devices differ from the equilibrium flows. When using real contact devices in most cases, the residence time of the vapor phase, which is determined by the time of the evolution of the vapor bubbles, is particularly limited. Hence, a one-off contact of coexisting phases on the contact devices does not ensure a sufficient degree of mass transfer. In order to extend the contact time of the phases, the liquid and vapor streams that have left the contact devices are recovered (recirculated), thus extending the time of mass exchange between the phases. In the refining section of the column above the feed point, a portion of the condensate of the vapors that left the upstream contact devices is recycled and this portion of the condensate is recirculated to the top contacts as a volatile-enriched effluent. In the stripping section of the column downstream of the feed points, the liquid vapor that has left the contact device on the lower side is returned to that part of the column with respect to its flow. Thus, a countercurrent flow of liquid and vapor occurs in the apparatus.

W ten sposób za pomocą przedstawionych powrotów pary i cieczy rozwiązuje się problem maksymalnego wydłużenia czasu stykania się współistniejącej w urządzeniu kontaktowym fazy ciekłej i parowej, zapewniając skuteczną wymianę masy pomiędzy substancjami na urządzeniu kontaktowym.In this way, the presented vapor and liquid returns solve the problem of maximizing the contact time of the liquid and vapor phases coexisting in the contact device, ensuring an efficient mass exchange between substances on the contact device.

Sekcja odpędowa jest przeznaczona do oddzielenia produktu kotłowego, wzbogaconego w substancje ciężkie, przy czym w te ostatnie wzbogacone są również pary powracające jako opary części cieczy kotłowej.The stripping section is intended to separate a boiler product enriched in heavy substances, the latter also being enriched with vapors returning as vapors of part of the boiler liquid.

Przechodząc kolejno przez urządzenia kontaktowe pary zubożają się w składniki ciężkie i wzbogacają w składniki lekkie. W ten sposób na górze sekcji rafinacyjnej odbywa się zawracanie części produktu wzbogaconego w substancje lekkie, natomiast na dole sekcji odpędowej - zawracanie części produktu wzbogaconego w substancje ciężkie. Wymiana masy pomiędzy fazami dokonuje się drogą dwóch równolegle biegnących procesów, częściowego odparowania cieczy i częściowej (parcjalnej) kondensacji par.Passing successively through the contact devices, the vapors are depleted in heavy components and enriched with light components. In this way, a portion of the light-enriched product is recycled at the top of the refining section, and some heavy-enriched product is recycled at the bottom of the stripping section. The mass exchange between the phases takes place by two parallel processes, partial liquid evaporation and partial vapor condensation.

Droga przepływu cieczy jest o wiele dłuższa niż droga poruszania się pary. W związku z tym jest konieczne wydłużenie czasu przebywania par na urządzeniach kontaktowych, co dokonuje się dzięki wstępnemu odparowaniu odcieku (cieczy dochodzącej do wszystkich urządzeń kontaktowych).The path of the fluid flow is much longer than that of the vapor. Accordingly, it is necessary to extend the residence time of the vapors on the contact devices, which is achieved by pre-evaporating the effluent (the liquid that reaches all contact devices).

185 781185 781

Liczbę strumieni pary i cieczy, konieczną do przepływu przeciwprądowego, określa się stosunkiem lotnych i ciężkich składników w mieszaninie wyjściowej oraz warunkami technicznymi rozdzielania produktów destylacji.The number of vapor and liquid jets necessary for countercurrent flow is determined by the ratio of volatile and heavy components in the initial mixture and the technical conditions for the separation of distillation products.

W znanych sposobach wyjściową mieszaninę zasilającą podgrzewa się w wymienniku ciepła do temperatury wrzenia (zwykłej kilka stopni niżej) i doprowadza podgrzaną ciecz na górną półkę sekcj i odpędowej. .....In known methods, the initial feed mixture is heated in a heat exchanger to the boiling point (usually a few degrees lower) and the heated liquid is fed to the upper shelf of the stripper section. .....

Niezbędna ilość cieczy w sekcji rafinacyjnej odpowiada ilości odcieku, którą doprowadza się na jej górną półkę, a w sekcji odpędowej dodaje się do niej ciecz zasilającą, Procesy wymiany masy faz biegną adiabatycznie, co jest także podyktowane warunkami równowagi termodynamicznej faz. Ilość pary w obydwóch sekcjach jest praktycznie stała i jej nieznaczne zmniejszenie jest związane z odchyleniem od adiabatyczności, a w sekcji odpędowej z niedogrzaniem zasilania). Stałość strumieni cieczy i pary w sekcjach kolumny ogranicza poszukiwanie ich optymalnych powrotów na poszczególnych urządzeniach kontaktowych, ponieważ pojawia się konieczność ustalenia największej wartości powrotu, spowodowanego przez bardziej złożone warunki wymiany masy przynajmniej na jednym ze wszystkich urządzeń kontaktowych sekcji.The necessary amount of liquid in the refining section corresponds to the amount of effluent that is fed to its upper plate, and the feed liquid is added to it in the stripping section. The phase mass exchange processes run adiabatically, which is also dictated by the thermodynamic equilibrium of the phases. The amount of steam in both sections is practically constant and its slight reduction is related to the deviation from adiabaticity, and in the stripping section - to the feed underheating). The constant stability of the liquid and vapor streams in the column sections limits the search for their optimal returns on individual contact devices, because it is necessary to establish the highest value of the return caused by more complex mass transfer conditions at at least one of all the contact devices of the section.

W ten sposób na najwyższe w sekcji urządzenie kontaktowe doprowadza się maksymalna ilość odcieku ze wszystkich możliwych dla urządzeń kontaktowych sekcji, a odpowiednio na najniższe urządzenie kontaktowe kolumny doprowadza się maksymalną ilość pary, konieczną do wstępnego odparowania składników lotnych z odcieku.In this way, the uppermost contact device in the section is fed with the maximum amount of effluent from all possible sections for the contact devices, and accordingly the lowest contact device of the column is fed with the maximum amount of vapor necessary to pre-evaporate the volatile components from the effluent.

Znany jest podział jednej kolumny na kilka sekcji rafmacyjnych i odpędowych dzięki utworzeniu dodatkowych doprowadzeń zasilania albo wyprowadzeń dodatkowych produktów rozdzielania. Przy tym do górnej części każdej z tych sekcji doprowadza się jej stały odciek dla wszystkich urządzeń kontaktowych każdej sekcji.It is known to divide one column into several refining and stripping sections by creating additional feed leads or leads for additional separation products. Thereby, a constant drain thereof is supplied to the top of each of these sections for all contact devices of each section.

Z tego co powiedziano wynika, że przedstawione problemy w znanych sposobach rozwiązuje się w jeden sposób, a mianowicie zawracaniem części produktu destylacji w postaci odcieku i zawracaniem części produktu z kotła w postaci pary.It follows from what has been said that the problems outlined in the known methods are solved in one way, namely by recycling a portion of the distillation product as an effluent and recycling a portion of the product from the kettle as vapor.

Niedogodność znanych sposobów polega na dużej energochłonności destylacji, związanej z przemianami fazowymi rozdzielanych substancji przy przechodzeniu od cieczy do pary i odwrotnie oraz konieczności prowadzenia przedstawionych zawróceń: odcieku produktu górnego i par produktu dolnego z procesu destylacji w ilościach określanych jej największą wartością ze wszystkich urządzeń kontaktowych sekcji kolumny.The disadvantage of the known methods consists in the high energy consumption of distillation, related to the phase transformations of the separated substances during the transition from liquid to vapor and vice versa, and the need to carry out the presented recalls: overflow of the overflow and vapors of the underflow from the distillation process in amounts determined by its highest value from all contact devices of the section columns.

Poza tym ścisły związek sekcji ze strumieniami pary i cieczy powoduje przeciążenie sekcji odpędowej w odniesieniu do cieczy, a sekcji rafinacyjnej w odniesieniu do pary. Prowadzi to do dodatkowych kosztów na przygotowanie wyposażenia i komplikuje kierowanie procesem.In addition, the close relationship of the sections with the vapor and liquid jets causes an overload of the stripping section for the liquid and the refining section for the steam. This leads to additional costs for the preparation of the equipment and complicates the process management.

Z amerykańskiego opisu patentowego nr 4783242, według międzynarodowej klasyfikacji patentowej B 01 D, 1988, jest znany sposób i system destylacji ze środowiska wodnego składników lotnych w kolumnie destylacyjnej wyposażonej w urządzenia kontaktowe.US Patent No. 4,783,242, according to the international patent classification B 01 D, 1988, discloses a method and a system for distilling volatile components from an aqueous environment in a distillation column equipped with contact devices.

Ciecz wprowadzaną do dolnego urządzenia kontaktowego kieruje się do separatora. Separator jest związany z termokompresorem, do którego wprowadza się parę grzejną. Dzięki zmniejszeniu ciśnienia w separatorze,- wytwarzanego przez termokompresję pary grzejnej, zachodzi odparowanie cieczy. Tworzące się pary, wzbogacone w składniki lotne, łączą się w termokompresorze z parą grzejną i powracają na dolne urządzenie kontaktowe. Pozostałą ciecz dzieli się na dwie części. Jedną część kieruje się do kondensatora, a po ogrzaniu za pomocą par opuszczających górne urządzenie kontaktowe zawraca do separatora, to jest wykorzystuje się tę ciecz w kondensatorze jako środek chłodzący, wykorzystując ciepło pary. Drugą część cieczy, która stanowi oczyszczoną wodę, odprowadza się z separatora w postaci produktu kotłowego.The liquid entering the lower contact device is directed to the separator. The separator is associated with a thermocompressor into which the heating steam is introduced. Due to the reduction of the pressure in the separator, - produced by thermocompression of the heating vapor, the liquid evaporates. The generated vapors, enriched with volatile components, combine with the heating steam in a thermocompressor and return to the lower contact device. The remaining liquid is divided into two parts. One part goes to the condenser and, after heating with the vapors leaving the upper contact device, is returned to the separator, i.e. this liquid is used in the condenser as a cooling medium using the heat of the steam. The second part of the liquid, which is treated water, is drained from the separator in the form of a boiler product.

W taki sposób przeprowadza się zawracanie ciężkich składników na dolne urządzenie kontaktowe i dzięki termokompresji zaoszczędza część ciepłą na ich zawracanie w postaci pary.In this way, the heavy components are returned to the lower contact device and, thanks to thermocompression, a heat portion is saved on their return as vapor.

Niedogodność tego sposobu polega na stosowaniu ogólnie przyjętego systemu zawracania głównych strumieni w kolumnie: to znaczy doprowadzania zwykłej ilości odcieku na górne urządzenie kontaktowe i zwykłej ilości pary na dolne urządzenie kontaktowe, wykorzyThe disadvantage of this method is the use of the generally accepted system for recycling the main streams in the column: that is, feeding the usual amount of effluent to the upper contact device and the usual amount of steam to the lower contact device, using

185 781 stując standardowy schemat przemian fazowych strumieni opuszczających urządzenia kontaktowe, ostatnie pod względem ich biegu w kolumnie, co prowadzi do wielkiego zużycia energii. ... .Taking the standard diagram of the phase transitions of the streams leaving the contact devices, the last in terms of their course in the column, which leads to a large energy consumption. ....

Najbliższy proponowanemu jest sposób prowadzenia strumieni w aparatach z wymianą masy, stosowanych do rozdzielania cieczy w przemyśle chemicznym, przeróbki ropy naftowej i spożywczym (niemiecki opis patentowy nr 2016617, według międzynarodowej klasyfikacji patentowej B 01 D 3/00, 1994).The closest to the proposed method is the method of conducting streams in mass exchange apparatus used for liquid separation in the chemical, crude oil and food processing industries (German patent description No. 2016617, according to international patent classification B 01 D 3/00, 1994).

W przedstawionym sposobie ma miejsce przeciwprądowe stykanie się pary i cieczy na urządzeniu kontaktowym. Jedną część strumienia pary kieruje się do obejścia jednego albo kilku urządzeń kontaktowych za pomocą bocznika, a następnie miesza z głównym strumieniem przepływu pary. Proces rozdzielania i mieszania strumieni prowadzi się kilka razy w zależności od wysokości aparatu. Takie postępowanie umożliwia zwykle zmniejszenie przeciążania kolumny w stosunku do pary, regulując wymagani: strumienie par pod względem kierunku przepływu strumienia głównego, oraz dobranie optymalnego przekroju.In the illustrated method, countercurrent vapor-liquid contact takes place at the contact device. One part of the steam stream is led to bypass one or more of the contact devices by a bypass and then mixed with the main steam flow stream. The process of separating and mixing the streams is carried out several times depending on the height of the apparatus. Such a procedure usually makes it possible to reduce the overload of the column in relation to the steam, adjusting the requirements: the vapor streams in terms of the direction of flow of the main stream, and selecting the optimal cross-section.

Do realizacji przedstawionego sposobu jest wymagana wielka ilość energii. Jest to związane z tym, że przeprowadzając zawracanie pary kierowanej na różne urządzenia do wymiany masy umieszczone na drodze przepływu pary, konieczne jest zawracanie odcieku w zwykłych ilościach, a zatem odparowywanie celem usunięcia składników lotnych.A large amount of energy is required for the implementation of the present method. This is because when recycling the steam directed to the various mass exchange devices arranged in the steam flow, it is necessary to recycle the effluent in the usual amounts and thus evaporate to remove volatile components.

Znane jest także urządzenie do przeprowadzenia wymiany mas, wyposażone w urządzenia kontaktowe dowolnego znanego rodzaju (SU, świadectwo autorskie nr 1777921, według międzynarodowej klasyfikacji patentowej B 01 D -3/22, 1992).Also known is a mass exchange device equipped with contact devices of any known type (SU, copyright certificate No. 1777921, according to international patent classification B 01 D -3/22, 1992).

Celem intensyfikacji wymiany ciepła i masy na urządzeniu kontaktowym prowadzi się podział strumienia gazu na części, a następnie stykanie się z całym strumieniem cieczy na urządzeniu kontaktowym, które jest wyposażone w króćce przepustowe, przez które przechodzi mniejsza część pary. Przedstawione króćce łączą się parami za pomocą komory z dyszą szczelinową zapewniającą duży kontakt cieczy i pary na urządzeniu kontaktowym.In order to intensify the heat and mass exchange at the contact device, the gas stream is divided into parts and then contacted with the entire stream of liquid on the contact device, which is equipped with bushings through which a smaller part of the steam passes. The presented stub pipes are connected in pairs by means of a chamber with a slot nozzle ensuring a large contact of the liquid and vapor on the contact device.

Chociaż wypełnienie konstrukcyjne urządzeń kontaktowych zwiększa intensywność procesu wymiany ciepła i masy, to nie zmniejsza w sposób istotny strat energii i także jest wymagane zawracanie do kolumny zwykłej ilości odcieku i jego odparowanie.Although the structural packing of the contact devices increases the intensity of the heat-mass transfer process, it does not significantly reduce the energy loss, and it is also required to return the usual amount of effluent to the column and evaporate it.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu i urządzenia do destylacji pracującego z minimalnymi stratami energii. Poza tym realizacja wynalazku umożliwia zmniejszenie wymiarów urządzenia poprzez dobranie optymalnych przekrojów różnych sekcji kolumny w celu wytworzenia w nich optymalnych strumieni cieczy i pary.The object of the invention is to provide a distillation method and apparatus which operates with minimal energy losses. In addition, the implementation of the invention allows the dimensions of the device to be reduced by selecting the optimal cross-sections of the various sections of the column in order to generate optimal liquid and vapor jets therein.

Sposób destylacji mieszaniny substancji, obejmujący doprowadzanie mieszaniny do kolumny destylacyjnej wyposażonej w urządzenia kontaktowe do wzajemnego oddziaływania cieczy i pary, odprowadzanie par z górnej części kolumny, poddawanie wrzeniu produktu kotłowego i zawracanie tworzącej się pary do dołu kolumny, odbieranie części par opuszczających urządzenia kontaktowe, a następnie zawracanie ich do kolumny, charakteryzuje się według wynalazku tym, że zawracanie części pary odbieranej z jednego z urządzeń kontaktowych do strumienia pary albo do strumienia cieczy prowadzi się co najmniej na jedno z urządzeń kontaktowych poprzedzających w odniesieniu do kierunku jej przepływu i/lub zawraca się część pary do strumienia cieczy poniżej jej poziomu na to urządzenie kontaktowe w miejsce poprzedzające jej odprowadzanie w stosunku do kierunku przepływu pary, przy czym zawracanie pary prowadzi się bez jej całkowitej kondensacji.A method of distilling a mixture of substances, comprising supplying the mixture to a distillation column equipped with liquid-vapor interaction contacts, removing vapors from the top of the column, boiling the boiler product and returning the vapor formed to the bottom of the column, collecting a portion of the vapors leaving the contacts, and their subsequent recycling to the column, the invention is characterized in that the return of a portion of the steam withdrawn from one of the contact devices to the vapor stream or liquid stream is carried out to at least one of the upstream contact devices and / or is recycled part of the vapor into the liquid stream below its level to this contact device upstream of its discharge in relation to the direction of the vapor flow, the vapor recirculation being carried out without complete condensation thereof.

Korzystnie parę opuszczającą urządzenie kontaktowe albo przynajmniej jej część zawracaną na urządzenie kontaktowe poprzedzające w odniesieniu do kierunku jej przepływu poddaje się częściowej kondensacji.Preferably, the vapor leaving the contact device, or at least a portion thereof, returned to the contact device upstream is partially condensed with respect to its flow direction.

Korzystnie kondensat zawraca się na urządzenia kontaktowe poprzedzające w odniesieniu do kierunku przepływu pary.Preferably, the condensate is returned to the upstream contact devices with respect to the direction of the steam flow.

Korzystnie mieszaninę wyjściową stanowiącą surowiec zasilający poddaje się wstępnemu wrzeniu w kotle, a następnie strumienie pary i cieczy wprowadzą oddzielnie do kolumny destylacyjnej.Preferably, the initial feed mixture is pre-boiled in a kettle and then the vapor and liquid streams are fed separately to the distillation column.

Urządzenie do destylacji mieszaniny substancji zawierające kolumnę destylacyjną z urządzeniami kontaktowymi wyposażonymi w elementy do odprowadzania części pary,Device for the distillation of a mixture of substances, including a distillation column with contact devices equipped with means for removing part of the vapor,

185 781 odznacza się według wynalazku tym, że co najmniej jedno z urządzeń kontaktowych jest wyposażone dodatkowo w co najmniej jeden element do wprowadzania odprowadzonej pary, przy czym element do wprowadzania pary jest położony poniżej miejsca odbioru pary względem kierunku' przepływu strumienia głównego, a kolumna destylacyjna jest wyposażona w urządzenie do przesyłania wprowadzonej pary.185 781 is distinguished according to the invention in that at least one of the contact devices is additionally provided with at least one discharged steam introduction means, the steam introducing means located below the vapor extraction point in relation to the flow direction of the main stream, and the distillation column is equipped with a device for transferring the injected steam.

Korzystnie elementy do odprowadzania i wprowadzania pary stanowią króćce, które są połączone poprzez urządzenie do przesyłania pary, zapewniające przepływ pary ze strefy o mniejszym ciśnieniu do strefy o wyższym ciśnieniu.Preferably, the means for extracting and introducing steam are stub pipes which are connected via a steam transfer device for the flow of steam from the zone of lower pressure to the zone of higher pressure.

Korzystnie element do odprowadzania pary i element do jej wprowadzania na urządzenie kontaktowe mają postać przewodu parowego, przy czym urządzenie do przesyłania pary jest umieszczone w kolumnie destylacyjnej.Preferably, the means for removing steam and the means for introducing it to the contact device are in the form of a steam line, the device for transferring steam being arranged in the distillation column.

Korzystnie króćce do wprowadzania pary są rozmieszczone stycznie do obwodu przekroju kolumny destylacyjnej.Preferably, the steam injection ports are arranged tangentially to the circumference of the cross section of the distillation column.

Korzystnie urządzenia kontaktowe są wyposażone w pionowe przegrody, których dolna cześć jest zanurzona w cieczy, tworząc oddzielne komory łączące się ze sobą cieczowo, przy czym króćce do odprowadzania i wprowadzania pary im jednym urządzeniu kontaktowym są umieszczone w różnych komorach utworzonych przez pionową przegrodę.Preferably, the contact devices are provided with vertical partitions, the lower part of which is immersed in the liquid, forming separate chambers in fluid communication with each other, the ports for evacuating and introducing steam with one contact device being arranged in different chambers formed by the vertical partition.

Korzystnie za urządzeniem do przesyłania pary jest umieszczone urządzenie do oddzielania pary od utworzonej cieczy, które jest połączone przewodem rurowym z co najmniej jednym urządzeniem kontaktowym poprzedzającym w odniesieniu do kierunku przepływu głównego strumienia pary.Preferably downstream of the steam transfer device there is a device for separating steam from the liquid formed, which is connected by a pipe to at least one contact device upstream of the main steam stream.

Sposób destylacji mieszaniny substancji obejmuje doprowadzanie mieszaniny do kolumny destylacyjnej wyposażonej w urządzenia kontaktowe do wzajemnego oddziaływania cieczy i pary. Pary wysokolotnych składników odprowadza się na górze kolumny, natomiast wysokowrzące składniki poddaje się wrzeniu w kotle kolumny, a tworzącą się parę kieruje na spód kolumny. Przy tym zawraca się część pary odprowadzanej z jednego z urządzeń kontaktowych do strumienia pary albo do strumienia cieczy, co najmniej na jedno z urządzeń kontaktowych znajdujących się przed nim w odniesieniu do kierunku przepływu głównego strumienia pary i/lub zawraca się część pary do strumienia cieczy poniżej jej poziomu na to samo urządzenie w miejsce poprzedzające jej odprowadzenie w odniesieniu do kierunku przepływu głównego strumienia pary. Zawracanie części pary do kolumny odbywa się bez jej całkowitej kondensacji, to jest bez jej całkowitej przemiany fazowej w ciecz.The method of distilling a mixture of substances comprises feeding the mixture to a distillation column provided with contact devices for liquid-vapor interaction. The vapors of the high-volatile components are discharged at the top of the column, while the high-boiling components are boiled in the bottom of the column and the vapor formed is directed to the bottom of the column. Thereby, part of the vapor discharged from one of the contact devices is returned to the vapor stream or liquid stream to at least one of the contact devices upstream of it with respect to the flow direction of the main vapor stream and / or part of the vapor is returned to the liquid stream below. its level to the same device upstream of its discharge with respect to the direction of flow of the main steam. Part of the vapor is recycled to the column without completely condensing it, i.e. without its complete phase transformation into liquid.

Ilość pary V' zawróconej na urządzenie kontaktowe n, w stosunku do ogólnej ilości Vn na urządzeniu kontaktowym n wynosi przeważnie 0,30 - 0,95. Podany stosunek jest wielkością otrzymaną doświadczalnie i zależy od różnicy pomiędzy temperaturą cieczy na urządzeniu kontaktowym n i temperaturą pary znajdującej się w równowadze z cieczą na urządzeniu kontaktowym n.The amount of vapor V 'returned to the contact device n, in relation to the total amount of Vn on the contact device n, is generally 0.30-0.95. The stated ratio is an experimentally obtained value and depends on the difference between the temperature of the liquid in the contact device n and the temperature of the equilibrium vapor with the liquid in the contact device n.

Para opuszczająca urządzenie kontaktowe albo co najmniej jej część zawracana na poprzedzające je urządzenia kontaktowe w odniesieniu do kierunku przepływu pary ulega częściowej kondensacji, przy czym kondensat można zawracać na poprzedzające względem kierunku przepływu pary urządzenia kontaktowe.The steam leaving the contact device or at least a part of it returned to the upstream contact devices with respect to the direction of the vapor flow is partially condensed, and the condensate can be returned to the contact devices upstream from the direction of the vapor flow.

W niektórych przypadkach wyjściową mieszaninę poddaje się wrzeniu w warniku przed doprowadzeniem jej do kolumny destylacyjnej i oddzielnie wprowadza do kolumny strumień paiy i cieczy.In some cases, the starting mixture is boiled in a digester prior to feeding it to the distillation column, and a pai and liquid stream is introduced separately into the column.

Część cieczy, która opuściła urządzenie kontaktowe, można zawracać na urządzenia kontaktowe, poprzedzające je w kierunku przepływu cieczy.A portion of the liquid that has left the contact device can be returned to the contact devices upstream of the contact device.

W niniejszym wynalazku problem wytworzenia wymaganej ilości przeciwprądowych strumieni cieczy i pary rozwiązuje się autonomicznie dla każdego urządzenia kontaktowego niezależnie od problemu zapewnienia intensywności wymiany masy na innych urządzenia kontaktowych. Celem rozwiązania tego problemu i zapewnienia wymaganego rozdzielenia dzięki niejednorazowym kontaktom współistniejących faz w proponowanym wynalazku wykorzystuje się zawracania do obiegu, to jest zawracania strumieni cieczy i pary bez znacznych przemian fazowych tworzących je substancji, przy czym zmniejsza się zawracanie odcieku, co zapewnia rozwiązanie przedstawionego problemu z najmniejszymi stratami energii.In the present invention, the problem of producing the required amount of countercurrent liquid and vapor jets is solved autonomously for each contact device, irrespective of the problem of ensuring the intensity of the mass transfer to other contact devices. In order to solve this problem and to ensure the required separation due to the repeated contacts of the coexisting phases, the proposed invention uses recycle, i.e. the recycle of liquid and vapor streams without significant phase changes of their constituent substances, while reducing the effluent recycle, thus solving the presented problem with the lowest energy losses.

185 781185 781

Temperaturę pary znajdującej się w równowadze z cieczą w urządzeniu kontaktowym określa się na podstawie danych tablicowych równowagi (Kogan W.B., Fridman W.M, Kafarow W.W. „Równowaga pomiędzy cieczą i parą”, M-L Nauka, 1966).The temperature of the vapor in equilibrium with the liquid in the contact device is determined on the basis of the equilibrium table data (Kogan W.B., Fridman W.M, Kafarow W.W. "Equilibrium between liquid and vapor", M-L Science, 1966).

Temperaturę pary w urządzeniu kontaktowym mierzy się w czasie pracy kolumny znanymi sposobami.The temperature of the vapor in the contact device is measured while the column is operating by known methods.

W przypadku mieszanin o szerokim przedziale temperatur wrzenia albo w innych przypadkach, gdy temperatura pary zawracanej w urządzeniu kontaktowym jest znacznie niższa od temperatury wrzenia cieczy, podgrzewa się ją do temperatury wrzenia cieczy.For mixtures with a wide boiling range or in other cases where the temperature of the vapor recovered in the contact device is significantly lower than the boiling point of the liquid, it is heated to the boiling point of the liquid.

Prowadzenie zawracania strumieni w urządzeniach kontaktowych bez zmiany ich stanów skupienia nie jest związana ze znacznymi stratami energii. Tę energię ocenia się jako pracę mechaniczną zużytą na przepompowanie odpowiednich strumieni pary albo cieczy.Carrying out the recycle of streams in contact devices without changing their states of aggregation is not associated with significant energy losses. This energy is assessed as the mechanical work spent on pumping the respective streams of vapor or liquid.

W ten sposób ogólne zużycie energii w sposobie według wynalazku jest znacznie mniejsze niż straty ciepła przy wrzeniu uzupełniającego odcieku wytwarzanego w konwencjonalnych sposobach.Thus, the overall energy consumption of the inventive method is significantly less than the boiling loss of the make-up effluent produced by conventional methods.

Poza tym sposób według wynalazku umożliwia regulowanie dowolnej krotności powrotu strumienia w dowolnym przekroju kolumny, to jest wytwarzanie maksymalnej krotności zawróceń w obszarach destylacji z najbardziej złożonymi warunkami i minimalnej w zwykłych obszarach destylacji. W znanych sposobach powroty odcieku i par są stałe na całej wysokości sekcji kolumny i z reguły są one wyznaczone przez najbardziej złożone warunki destylacji któregokolwiek urządzenia kontaktowego sekcji.In addition, the method of the invention makes it possible to adjust any recycle ratio in any cross section of the column, i.e. to produce the maximum recycle ratio in the distillation zones with the most complex conditions and a minimum recycle ratio in the usual distillation zones. In known methods, the effluent and vapor returns are constant over the entire height of the column section and as a rule they are determined by the most complex distillation conditions of any of the section contact devices.

Częściową kondensację pary opuszczającej urządzenia kontaktowe przeprowadza się w zwykły, przyjęty w rektyfikacji sposób, na przykład za pomocą urządzenia chłodzącego, przy czym zgodnie z wynalazkiem dzięki powrotowi pary wzbogaconej w oddzielaną substancję dokonuje się skuteczniejszej wymiany masy na urządzeniu kontaktowym, na które wprowadza się zawracaną parę.Partial condensation of the vapor leaving the contact devices is carried out in a customary rectified manner, for example by means of a cooling device, whereby according to the invention, a more efficient mass exchange is effected by the return of the vapor enriched with the substance to be separated off at the contact device onto which the recycled vapor is introduced. .

Kondensację pary można także prowadzić w specjalnych urządzeniach, w których prowadzi się regulację optymalnego stopnia kondensacji.Steam condensation can also be carried out in special devices in which the optimal degree of condensation is regulated.

Przy częściowej kondensacji zawracanej pary odpada konieczność stosowania dodatkowego urządzenia, ponieważ odbywa się ona na skutek spadku ciśnienia bezpośrednio w urządzeniu przesyłającym parę.In the case of partial condensation of the recirculated steam, it is not necessary to use an additional device, since this takes place directly in the steam transfer device due to the pressure drop.

W szeregu przypadków celem zwiększenia wymiany masy na urządzeniu kontaktowym niektórych substancji domieszkowych przeprowadza się zawrócenie części cieczy na urządzenie kontaktowe poprzedzające je w odniesieniu do kierunku ruchu cieczy.In a number of cases, in order to increase the mass transfer on the contact device of some admixtures, a part of the liquid is returned to the contact device upstream from the direction of movement of the liquid.

Dodatkowe korzyści wynalazku uzyskuje się przez wstępne poddanie, wrzeniu mieszaniny wyjściowej (zasilającej) i oddzielne podawanie na kolumnę tworzącej się pary i cieczy. W konwencjonalnych sposobach praca sekcji kolumny jest ściśle związana z jednym z wprowadzonych do niej strumieni. Tak więc ilość par w sekcji rafinacyjnej zależy jednoznacznie i jest równa ilości par opuszczających ostatnią półkę sekcji odpędowej. Ilość cieczy w sekcji odpędowej określa się jednoznacznie jako sumę zasilania i cieczy opuszczającej dolną półkę sekcji rafinacyjnej. To przesądza z góry niemożność autonomicznego kierowania reżimami sekcji. Taka autonomiczność występuje przy oddzielnym podawaniu na kolumnę par, cieczy i mieszaniny zasilającej.Additional advantages of the invention are obtained by pre-boiling the initial (feed) mixture and separate feeding of the vapor and liquid formed to the column. In conventional methods, the operation of a column section is closely related to one of the streams introduced into it. Thus, the number of pairs in the refining section depends unequivocally and is equal to the number of pairs leaving the last plate of the stripper section. The amount of liquid in the stripping section is uniquely defined as the sum of the feed and the liquid leaving the bottom plate of the refining section. This predetermines the impossibility of autonomous management of section regimes. Such autonomy occurs when vapors, liquid and feed mixture are fed separately to the column.

Mieszaninę wyjściowąpoddaje się wrzeniu w dodatkowym warniku, a tworzącą się parę i ciecz wprowadza oddzielnie na urządzenia kontaktowe.The starting mixture is boiled in an additional cooker and the resulting steam and liquid are fed separately to the contact devices.

Przy pracy dodatkowego kotła na kocioł cieczy kotłowej przypada zużycie pary, wymaganej do odparowania pary równowagowej na górnym urządzeniu kontaktowym sekcji odpędzania, a na kocioł dodatkowy przypada zużycie pary wymaganej do odparowania równowagowej pary zasilającej. Poza tym traci się energię do wytworzenia siły napędowej procesu (pokonanie oporów w kolumnie, itp.). Obydwie części pary łączy się w sekcji rafinacyjnej, w której służy ona jako źródło ciepła do odprowadzania składników lotnych.During the operation of the auxiliary boiler, the boiler liquid uses the steam required for the equilibrium steam evaporation at the upper contact device of the stripping section, and the additional boiler consumes the steam required for the equilibrium feed vapor evaporation. In addition, energy is lost to generate the driving force for the process (overcoming resistance in the column, etc.). Both parts of the steam are combined in the refining section, where it serves as a heat source for removing volatile components.

W znanych sposobach oddzielne zastosowanie dwóch kotłów zamiast jednego nie daje korzyści pod względem oszczędności ciepła. Jak przedstawiono wyżej, ich stosowanie w proponowanym wynalazku umożliwia zmniejszenie udziału składnika sumy strat energii, związanego z fazowymi przemianami strumieni. Zatem w zależności od ilości ciężkich składnikówIn the known methods, the separate use of two boilers instead of one does not provide an advantage in terms of heat saving. As presented above, their use in the proposed invention makes it possible to reduce the proportion of the total energy loss component associated with phase transitions of the streams. So depending on the amount of heavy ingredients

185 781 na dolnym urządzeniu kontaktowym sekcji rafmacyjnej określa się ilość odcieku zawróconego z kondensatora, a w zależności od ilości składników lotnych na górnym urządzeniu kontaktowym sekcji odpędzania określa się ilość pary grzejnej w kotle cieczy kotłowej.The amount of effluent returned from the condenser is determined at the lower contact device of the refining section, and depending on the amount of volatile components at the upper contact device of the stripping section, the amount of heating steam in the boiler of the liquid is determined.

Urządzenie do realizacji sposobu destylacji mieszaniny substancji ma kolumnę destylacyjną wyposażoną w urządzenia kontaktowe i elementy do odprowadzania części pary, przy czym co najmniej jedno z urządzeń kontaktowych jest dodatkowo wyposażone w co najmniej jeden element do wprowadzania odprowadzonej pary, który znajduje się poniżej miejsca odbioru pary w stosunku do kierunku przepływu strumienia głównego. Kolumna jest wyposażona w urządzenie do przesyłania pary.The device for carrying out the method of distilling a mixture of substances has a distillation column equipped with contact devices and means for removing part of the steam, at least one of the contact devices additionally equipped with at least one means for introducing the withdrawn vapor, which is located below the vapor reception point in to the direction of flow of the main stream. The column is equipped with a steam transfer device.

Element do odprowadzania pary i element do jej wprowadzania na urządzenia kontaktowe mogą być wykonane w postaci króćców połączonych przewodem rurowym, wewnątrz którego jest umieszczone urządzenie do przesyłania pary, zapewniając przepływ pary ze strefy niższego ciśnienia do strefy wyższego ciśnienia.The element for removing steam and the element for introducing it to the contact devices can be made in the form of stub pipes connected by a pipe, inside which the device for transferring steam is placed, ensuring the flow of steam from the lower pressure zone to the higher pressure zone.

Króciec wlotowy pary może być umieszczony w strefie parowej urządzenia kontaktowego albo w warstwie cieczy poniżej jej poziomu na urządzeniu kontaktowym.The steam inlet port may be located in the vapor zone of the contact device or in the liquid layer below its level on the contact device.

Element do odprowadzania pary i element do jej wprowadzania mogą być wykonane w postaci przewodu parowego, przy czym urządzenie do przesyłania pary jest umieszczone w kolumnie nad przewodem parowym, przeznaczonym do odprowadzania pary z urządzenia kontaktowego.The vapor extraction element and the vapor introduction element can be made in the form of a steam conduit, the steam transfer device being arranged in a column above the steam conduit intended to discharge steam from the contact device.

Króćce do wprowadzania pary mogą być rozmieszczone stycznie do obwodu przekroju kolumny destylacyjnej.The steam injection ports may be arranged tangent to the circumference of the cross section of the distillation column.

Urządzenia kontaktowe mogą być wyposażone w pionowe przegrody, których dolna część jest zanurzona w cieczy, tworząc oddzielne komory łączące się cieczowo, przy czym króćce do odprowadzania i wprowadzania pary znajdują się w różnych komorach, utworzonych przez pionowe przegrody.The contact devices can be equipped with vertical baffles, the lower part of which is immersed in the liquid to form separate liquid communicating chambers, the steam discharge and introduction ports being in different chambers formed by the vertical partitions.

Za urządzeniem przesyłającym może być umieszczone urządzenie do oddzielania pary od uniesionej przez nią cieczy, które jest połączone przewodem rurowym z urządzeniem kontaktowym poprzedzającym je w odniesieniu do kierunku przepływu pary.Downstream of the transfer device, a device for separating steam from the liquid carried by it can be arranged, which is connected by a conduit to the contact device upstream of it with respect to the direction of steam flow.

Zawracanie pary bez jej całkowitej kondensacji przeprowadza się za pomocą urządzeń przetłaczających (wentylatorów, dmuchaw, urządzeń tłokowych względnie eżektorowych, itp.). W niektórych przypadkach do przesyłania par wykorzystuje się sekcje kolumny albo komory pracujące przy różnych ciśnieniach. Część par zawraca się ze strefy wyższego ciśnienia do strefy niższego ciśnienia. W szczególności pary znajdujące się pod wysokim ciśnieniem wytwarza się w sekcji odpędzania kosztem części par produktu kotłowego, która dogrzewa się w dodatkowym dogrzewaczu pod wyższym ciśnieniem niż ciśnienie części pozostałej. Część par produktu kotłowego, znajdującą się pod zwiększonym ciśnieniem, wykorzystuje się jako „gaz roboczy” (medium robocze) dla powrotu części par za pomocą smoczków z urządzeń kontaktowych odpędowej sekcji kolumny. Jak „gaz roboczy” w smoczkach dolnej części sekcji rafmacyjnej wykorzystuje się część par, która dogrzewa się w dodatkowym podgrzewaczu. Regulowanie zużycia „gazu roboczego” doprowadzanego do smoczków prowadzi się proporcjonalnie do stosunku albo różnicy wartości temperatury rzeczywistej i równowagowej na urządzeniach kontaktowych.· Jako „gaz roboczy” w smoczkach sekcji rafmacyjnej kolumny wykorzystuje się część par z górnego urządzenia kontaktowego sekcji, kierowana za pomocą dmuchawy do smoczków na kilku niższych urządzeniach kontaktowych.The return of steam without its complete condensation is carried out by means of pumping devices (fans, blowers, piston or ejector devices, etc.). In some cases, column sections or chambers operating at different pressures are used to transfer vapors. Part of the vapors are returned from the higher pressure zone to the lower pressure zone. In particular, high pressure vapors are produced in the stripping section at the expense of a portion of the boiler product vapor that is heated in the auxiliary heater at a higher pressure than the rest of the pressure. The pressurized portion of the boiler product vapor is used as the "working gas" (operating medium) to return a portion of the vapor via nipples from the stripper section contact devices. A portion of the vapor that is heated in the auxiliary heater is used as the "working gas" in the nipples of the lower part of the refining section. The control of the consumption of "working gas" supplied to the nipples is carried out in proportion to the ratio or difference between the actual and equilibrium temperature values on the contact devices. The "working gas" in the nipples of the refining section of the column uses part of the vapor from the upper contact device of the section, directed by a blower for nipples on several lower contact devices.

Kolumna destylacyjna może być wyposażona w urządzenia kontaktowe typu półkowego, warstewkowego i inne typy urządzeń.The distillation column can be equipped with plate type contact devices, film type contact devices and other types of devices.

Kolumna destylacyjna może być także wyposażona w dzwona z wypełnianiem, siatki z wypełnieniem lub inny rodzaj wypełnienia. Pomiędzy dzwonami są umieszczone przewody rurowe do przechodzenia pary od dolnych dzwon do górnych oraz urządzenia do przepływu cieczy od górnych dzwon do dolnych. Część par opuszczających górne dzwono kolumny oraz części par z przewodów parowych pomiędzy innymi dzwonami powracają za pomocą dmuchaw w miejsca dzwon, przed miejscem odprowadzania względem przepływu głównego strumienia pary. Króćce do zawracania par są rozmieszczone na różnych poziomach w stosunku do wysokości dzwona, które może mieć zmienny przekrój, przy czym jego przekrójThe distillation column can also be equipped with a packed bell, packed grids or some other type of packing. Between the bells there are pipes for the passage of steam from the lower bells to the upper bells and devices for liquid flow from the upper bells to the lower ones. Part of the vapors leaving the upper bells of the column and parts of the steam from the steam lines between the other bells return by means of blowers to the bell places, upstream of the discharge point, in relation to the main steam flow. Pipes for returning vapors are arranged at different levels in relation to the height of the bell, which may have a variable cross-section, with its cross-section

185 781 górny jest większy niż przekrój dolny. Regulowanie stosunku par prowadzi się proporcjonalnie do wartości różnicy pomiędzy temperaturą cieczy na poziomie króćca zawracania i równowagową wartością tej temperatury na urządzeniu kontaktowym.The top 185 781 is greater than the bottom section. The control of the vapor ratio is proportional to the value of the difference between the temperature of the liquid at the return port and the equilibrium value of this temperature at the contact device.

Przedmiot wynalazku jest bliżej objaśniony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 (a), (b), (c) przedstawia schematycznie kolumny destylacyjne M, wyposażone w urządzenia kontaktowe K z różnymi wariantami zawracania części strumieni pary według wynalazku, fig. 2 (a) przedstawia schematycznie urządzenie do destylacji mieszaniny substancji, fig. 2 (b) i fig. 2(c) przedstawiają schematycznie fragment kolumny z dwoma urządzeniami kontaktowymi, fig. 3(a) pokazuje schematycznie urządzeniu według wynalazku zawracanie części strumienia pary i fig. 3 (b) przedstawia schematycznie fragment urządzenia, według wynalazku, w którym pary zawraca się pomiędzy sekcjami kolumny w miejsca sekcji o różnej wysokości.1 (a), (b), (c) shows schematically distillation columns M equipped with contact devices K with different variants of recycling some of the vapor streams according to the invention, fig. 2 (a) schematically shows a device for distilling a mixture of substances, fig. 2 (b) and fig. 2 (c) show schematically a fragment of a column with two contact devices, fig. 3 (a) schematically shows a device according to the invention for recycling part of a vapor stream and Fig. 3 (b) shows a schematic view of a fragment of an apparatus according to the invention in which the vapors are returned between the sections of a column to the positions of sections of different heights.

Poziom cieczy 1 na urządzeniach kontaktowych pokazano linią punktową.The liquid level 1 on the contact devices is shown by a dotted line.

Przykład 1Example 1

Mieszaninę wodno-alkoholową zawierającą 8% wagowych alkoholu rozdziela się w aparaturze destylacyjnej. Aparatura składa się z kolumny, kondensatora i kotła. Kolumna jest wyposażona w 70 półek dzwonowych, na których dokonuje się wymiana masy wrzącej cieczy i przetłaczanej przez nią za pomocą bełkotki pary.The hydroalcoholic mixture containing 8% by weight of alcohol is separated in a distillation apparatus. The apparatus consists of a column, a condenser and a boiler. The column is equipped with 70 bell shelves, on which the mass of the boiling liquid is exchanged and the mass of the liquid forced through it with a steam sparger.

Kolumna pracuje pod ciśnieniem atmosferycznym. Do skraplacza wprowadza się pary alkoholu opuszczające górna w stosunku do kierunku ich przepływu półkę. Otrzymany kondensat rozdziela się na dwa strumienie, z których jeden odprowadza się w postaci lekkiej frakcji destylatu zawierającego alkohol i lotne domieszki. Pozostałą część kondensatu zawraca się w postaci odcieku na górną półkę. Z 68 (od dołu) półki odbiera się w postaci ciekłego pogonu destylat zawierający więcej niż 94% wagowych alkoholu.The column is operated at atmospheric pressure. The alcohol vapors are introduced into the condenser, leaving the upper shelf in relation to the direction of their flow. The resulting condensate is separated into two streams, one of which is withdrawn as a light fraction of the distillate containing alcohol and volatile impurities. The remainder of the condensate is returned as a drainage to the upper shelf. From the 68 (from the bottom) shelves the distillate containing more than 94% by weight of alcohol is withdrawn as a liquid tail.

Mieszaninę wyjściową przed podaniem na kolumnę wprowadza się do dodatkowego kotła i tworzącą się parę kieruje na 20 półkę, a pozostałą część podaje się na 19 półkę. Ciecz opuszczającą pierwszą półkę wprowadza się do kotła, tworzącą się parę zawraca do kolumny na pierwszą półkę, a pozostałą ciecz zawierającą wodę i mniej niż 0,02% alkoholu odprowadzą się w postaci produktu kotłowego. Kolumna jest wyposażona w umieszczone nad pierwszą półką elementy do odprowadzania i wprowadzania odebranej części pary na urządzenia kontaktowe, które są wykonane w postaci króćców połączonych przewodami rurowymi, w których są umieszczone wentylatory. Króćce do wprowadzania pary, jak przedstawiono na fig. 2 (a), są umieszczone niżej niż króćce do odbierania pary. Część pary opuszczającej półki od 60 do 68 kieruje się za pomocą wentylatora do strefy parowej półek 59. do 67. Stosunek pomiędzy zawracaną częścią pary V1 i jej ogólną ilością Vn na urządzeniach kontaktowych 60 do 68 wynosi 0,9-0,95. W ten sposób realizuje się zawracanie pary z półek 1 do 59 na półki leżące niżej w stosunku V'/Vn wynoszącym 0,8-0,85.The starting mixture, before being fed to the column, is fed to an additional boiler and the vapor that is formed is directed to the 20 tray, and the remainder is fed to the 19th tray. The liquid leaving the first tray is fed to the boiler, the vapor formed is returned to the column to the first tray and the remaining liquid containing water and less than 0.02% alcohol is discharged as a boiler product. The column is equipped with elements placed above the first shelf for removing and introducing the received part of the steam onto the contact devices, which are made in the form of stub pipes connected by pipes, in which the fans are placed. The steam injection nozzles as shown in Fig. 2 (a) are placed lower than the steam extraction nozzles. A part of the steam leaving the shelves 60 to 68 is directed by a fan to the steam zone of shelves 59 to 67. The ratio between the part of the returned steam V 1 and its total amount V n on the contact devices 60 to 68 is 0.9-0.95. This method is carried out with recycle of a pair of shelves 1 to 59 on the shelf lying below with a V '/ V N ratio of 0,8-0,85.

Część cieczy z półki 12, 14 i 18 odprowadza się za pomocą pomp i kieruje odpowiednio na półkę 13, 15 i 19, przy czym z półek 12 i 14 odbiera się frakcję fuzlową w postaci ubocznego pogonu.Part of the liquid from trays 12, 14 and 18 is drained by pumps and directed to trays 13, 15 and 19, respectively, with the fusel fraction being collected from trays 12 and 14 as a side tail.

Przy realizacji przedstawionego sposobu destylat zawiera ponad 94% wagowych alkoholu, a produkt kotłowy zawiera wodę i mniej niż 0,02% wagowych alkoholu.In carrying out the present process, the distillate contains more than 94 wt.% Alcohol and the boiler product contains water and less than 0.02 wt.% Alcohol.

Oszczędność pary grzejnej wynosi ponad 25% w porównaniu ze sposobem konwencjonalnym.The saving of heating steam is over 25% compared to the conventional method.

Przykład 2Example 2

Mieszaninę wodno-alkoholową zawierającą 8% wagowych alkoholu, jak w przykładzie 1, podaje się na kolumnę destylacyjną wyposażoną w 70 półek grzybkowych.The hydroalcoholic mixture containing 8% by weight of alcohol, as in Example 1, is fed to a distillation column equipped with 70 mushroom trays.

Część par opuszczających półkę 69 i część par opuszczających półkę 70 (stosunek części odbieranej pary V1 do ogólnej ilości Vn na przedstawionych półkach wynosi 0,9 - 0,95) zawraca się za pomocą wentylatorów do cieczy przez króćce rozmieszczone stycznie do obwodu kolumny destylacyjnej. Część par opuszczających półkę 68 w stosunku V'/Vn równym 0,8-0,85 podaje się dmuchawą jako gaz roboczy do smoczków umieszczonych na półkach 67 do 42, na których mieszają się one z parami opuszczającymi te półki jak przedstawiono na fig. 3(a). Ze smoczków mieszaninę par zawraca się do parowej przestrzeni półek. Analogicznie zawraca się pary z 42Part of the vapors leaving plate 69 and part of the vapors leaving plate 70 (the ratio of the part of the received vapor V 1 to the total quantity of V n on the shelves shown is 0.9 - 0.95) are returned to the liquid by fans through nozzles arranged tangentially to the circumference of the distillation column . A portion of the vapors leaving the shelf 68 in a V '/ V n ratio of 0.8-0.85 are fed by a blower as working gas to the nipples placed on the shelves 67 to 42, where they mix with the vapors leaving these shelves as shown in Fig. 3 (a). From the nipples, the vapor mixture is returned to the steam space of the shelves. Similarly, pairs from 42 are recycled

185 781 do 19 półki ze smoczków, gdzie jako gaz roboczy wykorzystuje się pary opuszczające półkę 42. W smoczkach od 1 do 18 półki miesza się część par opuszczających półki z parami części produktu kotłowego, której wrzenie w kotle dodatkowym prowadzi się pod ciśnieniem 1,62 · 105Pa (1,6 atm).185 781 to 19 of the nipple shelves, where the steam leaving the shelf 42 is used as the working gas. In the nipples from the 1st to the 18th shelf, part of the vapors leaving the shelves are mixed with the vapors of the part of the boiler product, which is boiled in the auxiliary boiler at a pressure of 1.62 10 5 Pa (1.6 atm).

Destylat zawiera ponad 94% wagowych alkoholu, a produkt kotłowy mniej niż 0,01% wagowych alkoholu. Oszczędność pary grzejnej wynosi ponad 20% w porównaniu ze sposobem konwencjonalnym.The distillate contains more than 94% by weight of alcohol, and the boiler product less than 0.01% by weight of alcohol. The saving of heating steam is over 20% compared to the conventional method.

Przykład 3 . , .Example 3. ,.

Skroploną mieszaninę gazów doprowadza się do aparatu destylacyjnego, który jest kolumną wyposażoną w 25 półek bezprzelewowych do wymiany masy pomiędzy wrzącą cieczą i parą. Mieszanina składa się z następujących składników: 5% metanu, 35% etanu, 20% propanu, 10% izobutanu, 15% n-butanu. Na górze kolumny utrzymuje się ciśnienie 27,35 · 105Pa (27 atm). Aparat jest wyposażony w skraplacz, do którego doprowadza się pary opuszczające górne względem ich przepływu miejsce wymiany masy (półki bezprzelewowe). Otrzymany kondensat rozdziela się na dwa strumienie, z których jeden odprowadza się w postaci destylatu, a drugi w postaci odcieku doprowadza na górną półkę.The condensed gas mixture is fed to a distillation apparatus, which is a column equipped with 25 overflow trays for mass exchange between the boiling liquid and the vapor. The mixture consists of the following components: 5% methane, 35% ethane, 20% propane, 10% isobutane, 15% n-butane. A pressure of 27.35 10 5 Pa (27 atm) is maintained at the top of the column. The apparatus is equipped with a condenser, to which the vapors are led, leaving the place of mass exchange upstream in relation to their flow (non-overflow shelves). The resulting condensate is separated into two streams, one of which is discharged as a distillate and the other as an effluent to the upper tray.

Z dolnej półki kolumny ciecz opuszczającą ostatnią względem jej przepływu półkę kieruje się do kotła, w którym odparowuje się część cieczy. Wytwarzające się pary zawraca się do kolumny na ostatnią półkę, a pozostałą ciecz odbiera w postaci produktu kotłowego.From the bottom plate of the column, the liquid leaving the last plate in relation to its flow is directed to the boiler where part of the liquid is evaporated. The generated vapors are returned to the column to the last plate, and the remaining liquid is collected as a boiler product.

Pomiędzy wszystkimi półkami są rozmieszczone urządzenia wentylatorowe umożliwiające zawrócenie części par opuszczających półkę na półki poprzedzające kierunek przepływu strumienia pary. Stosunek pomiędzy odbieraną częścią pary V i ogólną ilością pary V na półkach od 1. Do 5 i od 20 do 25 (licząc od dołu) wynosi 0,9 - 0,95, a dla polek od 5 do 20 wynosi 0,8 - 0,85.Between all the shelves there are fan devices which make it possible to return a part of the vapors leaving the shelf to the shelves preceding the direction of the steam flow. The ratio between the received part of the vapor V and the total amount of vapor V on shelves 1 to 5 and 20 to 25 (counting from the bottom) is 0.9 - 0.95, and for fields 5 to 20 it is 0.8 - 0 , 85.

Destylat zawiera metan i etan oraz mniej niż 5% innych, cięższych składników, natomiast produkt kotłowy zawiera mniej niż 5% metanu i etanu i stanowi pozostałe, cięższe (pod względem temperatury wrzenia) składniki mieszaniny wyjściowej.The distillate contains methane and ethane and less than 5% of other, heavier components, while the boiler product contains less than 5% of methane and ethane and is the remaining, heavier (in terms of boiling point) components of the original mixture.

Ogólne zużycie nośników energii (pary grzejnej i środka chłodzącego) jest o 30% mniejsze niż w przypadku rektyfikacji konwencjonalnej.The total consumption of energy carriers (heating steam and cooling medium) is 30% lower than in the case of conventional rectification.

Przykład 4Example 4

Skroploną mieszaninę gazów rozdziela się analogicznie jak w przykładzie 3 w kolumnie wyposażonej w 30 półek grzybkowych. Zawracanie części par z 16. do 30. półki prowadzi się za pomocą urządzeń wentylatorowych, umieszczonych na każdej półce. W przypadku półki od 1 do 15 zawierającej części par opuszczających półki prowadzi się za pomocą smoczków (patrz fig. 3 (a)). W smoczkach jako „gaz roboczy” wykorzystuje się część par z produktu kotłowego. W kotle utrzymuje się ciśnienie do 25,33· 105Pa (25 atm). Otrzymany destylat i produkt kotłowy odpowiadają produktom z przykładu 3. Ogólne zużycie nośników energii jest na przykład mniejsze o 25% niż przy w przypadku rektyfikacji konwencjonalnej.The liquefied gas mixture is separated in the same way as in example 3 in a column equipped with 30 mushroom trays. The return of part of the vapors from the 16th to the 30th shelf is carried out by fan devices placed on each shelf. In the case of a shelf 1 to 15 containing portions of the exiting pairs, the shelves are guided by nipples (see Fig. 3 (a)). In nipples, part of the vapor from the boiler product is used as the "working gas". The pressure in the boiler is up to 25.33 · 10 5 Pa (25 atm). The obtained distillate and the boiler product correspond to the products of Example 3. The overall consumption of energy carriers is, for example, 25% lower than with conventional rectification.

Przykład 5Example 5

Wodę zanieczyszczoną gazami pochodzącą z przemysłu chemicznego i zawierającą do 0,055 amoniaku, siarkowodoru i innych szkodliwych gazów wprowadza się do kolumny wyposażonej w 40 półek grzybkowych. Kolumna składa się z segmentów, z których każdy zawiera 8 półek, a pomiędzy nimi są rozmieszczone urządzenia smoczkowe (patrz fig. 3(a)). Część par opuszczających każdą półkę segmentu, oprócz górnej, zawraca się za pomocą smoczka na tę półkę. Cześć par z górnych półek segmentów zawraca się na nich za pomocą dmuchaw, a drugą część par górnych półek doprowadza się do smoczków dolnych półek w postaci „gazu roboczego”. W kotle kolumny otrzymuje się oczyszczona wodę, zawierającą poniżej 10 części na milion (ppm) szkodliwych gazów. W górnej części kolumny otrzymuje się wzmocnioną frakcję szkodliwych gazów, kierowaną do przerobu. Do kotła kolumny doprowadza się grzejną parę wodną której oszczędność w porównaniu z konwencjonalnym sposobem wynosi ponad 25%.Water contaminated with gases from the chemical industry and containing up to 0.055 ammonia, hydrogen sulfide and other harmful gases is introduced into a column equipped with 40 mushroom trays. The column is composed of segments each containing 8 shelves with nipple devices disposed between them (see Fig. 3 (a)). Part of the pairs leaving each shelf of the segment, except the upper one, are returned to this shelf using a nipple. Some of the pairs from the upper shelves of the segments are returned thereon by means of blowers, and the other part of the pairs of the upper shelves are fed to the nipples of the lower shelves in the form of "working gas". Purified water containing less than 10 parts per million (ppm) of harmful gases is obtained in the bottom of the column. In the upper part of the column, an enhanced fraction of harmful gases is obtained and sent for processing. Heating steam is fed to the bottom of the column, the savings of which, compared to the conventional method, is over 25%.

Na fig. l(a) przedstawiono jeden z wariantów prowadzania strumieni cieczy i pary, gdy cześć par odprowadzonych w urządzenia kontaktowego zawraca się do obszaru urządzeń kontaktowych, poprzedzających je w odniesieniu do kierunku przepływu pary.Fig. 1 (a) shows one variant of guiding the liquid and vapor streams, where some of the vapors discharged into the contact device are returned to the region of the contact devices that precede them with respect to the vapor flow direction.

185 781185 781

Na kolumnę M podaje się wyjściową mieszaninę w postaci surowca zasilającego F. Na górze kolumna jest wyposażona w skraplacz C2. Główny strumień pary V unosi się do góry kolumny, a następnie przechodzi przez urządzenia kontaktowe K i wpada do skraplacza C2. W skraplaczu pary skraplają się i wychodzą z kolumny w postaci destylatu D. Ciecz L płynie w przeciwprądzie do dołu kolumny, wpada do kotła Cl kolumny, a tworzące się w kotle pary powracają na dolne urządzenie kontaktowe. Otrzymany produkt kotłowy W odprowadza się z kolumny.The starting mixture is fed to column M as feed F. At the top, the column is equipped with a C2 condenser. The main vapor stream V rises to the top of the column, then passes through the contacts K and flows into the condenser C2. In the condenser, the vapors condense and leave the column in the form of distillate D. Liquid L flows countercurrently to the bottom of the column, flows into the boiler C1 of the column, and the vapors formed in the boiler return to the lower contact device. The resulting boiler product W is discharged from the column.

Na urządzeniach kontaktowych zachodzi wymiana masy substancji pomiędzy współistniejącymi na nich fazami wrzącej cieczy i pary. Po dokonaniu się procesu wymiany masy część pary V] odprowadza się z każdego urządzenia konta kłowego i zawraca przeciwnie do jej ruchu na poprzedzające w odniesieniu do jej przepływu obszary urządzeń kontaktowych, kierując ją do strumienia pary V znajdującego się powyżej poziomu cieczy 1 na urządzeniu kontaktowym.The mass exchange of substances between the coexisting phases of boiling liquid and vapor takes place on contact devices. After completion of the mass exchange process, a portion of the vapor V] is withdrawn from each claw account device and returned against its movement to the regions of the contact devices preceding its flow, directing it to the vapor stream V above the liquid level 1 on the contact device.

Na fig. 1 (b) przedstawiono wariant organizacji strumieni cieczy i pary, gdy część pary odbieranej z urządzenia kontaktowego zawraca się na kilka urządzeń kontaktowych, poprzedzających to urządzenie w odniesieniu do kierunku przepływu głównego strumienia pary V.Fig. 1 (b) shows a variant of the organization of the liquid and vapor streams, when a part of the vapor received from the contact device is returned to several contact devices upstream of the contact device with respect to the flow direction of the main vapor stream V.

Kolumna destylacyjna M, przedstawiona na fig. l(b), jest wyposażona dodatkowo w kocioł C3, do którego doprowadza się surowiec zasilający F, poddaje go wrzeniu i dalej oddzielnie wprowadza do kolumny strumień cieczy F, i pary F2.The distillation column M, shown in Fig. 1 (b), is additionally equipped with a boiler C3, to which the feed F is fed, it is boiled and then a stream of liquid F and vapor F 2 is introduced separately into the column.

Odprowadzanie części pary V! i jej powrót do strumienia pary V przeprowadza się na kilku urządzeniach kontaktowych K, poprzedzających względem kierunku jej przepływu.Drain off part of the steam V! and its return to the vapor stream V is carried out on several contact devices K upstream from the direction of its flow.

Odebranie części cieczy L' i jej powrót do głównego strumienia L dokonuje się na dwóch urządzeniach kontaktowych, przy czym część cieczy odbiera się na urządzeniu kontaktowym w postaci ciekłego ubocznego pogonuThe removal of part of the liquid L 'and its return to the main stream L is performed on two contact devices, part of the liquid being collected on the contact device in the form of a liquid bypass tail

Na fig. 1(3) przedstawiono wariant organizacji strumieni, gdy cześć pary V, odbieranej z urządzenia kontaktowego K dochodzi do tęgo samego urządzenia kontaktowego, lecz do strumienia cieczy L poniżej jej poziomu 1 na urządzeniu.Fig. 1 (3) shows a variant of the flow organization, when a part of the vapor V received from the contact device K reaches the same contact device, but to the liquid flow L below its level 1 on the device.

Na fig. 2(a) przedstawiono schematycznie urządzenie do realizacji sposobu destylacji oraz kierunek przepływu w kolumnie strumienia pary V (linia ciągła) i cieczy L (linia punktowa), jak również kierunek przepływu odprowadzanego i wprowadzanego strumienia pary na urządzenia kontaktowe.Fig. 2 (a) shows schematically an apparatus for carrying out the distillation process and the flow direction in the column of vapor stream V (solid line) and liquid L (dotted line), as well as the flow direction of the discharged and introduced vapor stream to the contact devices.

Urządzenie zawiera kolumnę destylacyjną 1, wyposażoną w urządzenia kontaktowe 2, 2’, 2 typu półkowego. Elementy do odprowadzania pary i jej wprowadzania na urządzenia kontaktowe są wykonane w postaci króćców 4 i 5. Przewód rurowy 3 łączy króćce 4 do odprowadzania pary z króćcami 5 do jej wprowadzania. Urządzenie 6 do przesyłania pary, wykonane w postaci wentylatora, jest umieszczone w przewodzie rurowym 3. Urządzenie 7 do oddzielania pary od tworzącej się cieczy w postaci separatora jest umieszczone za urządzeniem 6 do przesyłania pary w postaci wentylatora i połączone przewodem rurowym 8 z urządzeniem kontaktowym 2'.The apparatus comprises a distillation column 1 provided with 2, 2 ', 2 plate-type contact devices. The means for removing steam and introducing it to the contact devices are in the form of nozzles 4 and 5. The pipe 3 connects the stubs 4 for exhausting steam with the nozzles 5 for its introduction. A steam transfer device 6, made in the form of a fan, is arranged in a pipe 3. A device 7 for separating steam from the liquid formed in the form of a separator is positioned downstream of the steam transfer device 6 in the form of a fan and connected by a pipe 8 to the contact device 2. '.

W górnej części kolumna jest wyposażona w deflegmator 9, a w części dolnej w kocioł 10. Urządzenia kontaktowe są wyposażone w przegrody 11, których dolna część znajduje się poniżej poziomu cieczy, oznaczonym linią przerywaną. Przegrody tworzą komory K] i K2, które łączą się ze sobą cieczowo, przy czym króćce 4 do odprowadzania pary i króćce 5 do wprowadzania pary są rozmieszczone w różnych komorach tego samego urządzenia kontaktowego.In the upper part, the column is equipped with a dephlegmator 9, and in the lower part with a boiler 10. The contact devices are equipped with partitions 11, the lower part of which is below the liquid level, marked with a broken line. The partitions form chambers K] and K 2 which are fluidly connected to each other, the steam exhaust ports 4 and the steam injection ports 5 being arranged in different chambers of the same contact device.

Na fig. 2(b) przedstawiono schematycznie fragment kolumny z urządzeniami kontaktowymi 2 i 2'. Elementy do odprowadzania i wprowadzania pary są wykonane w postaci przewodu parowego 12, którego część wlotowa 13 jest wykonana w postaci stożka i umieszczona w strefie parowej urządzenia kontaktowego 21, natomiast część wylotowa przewodu parowego 12 znajduje się w strefie parowej poprzedzającego je w odniesieniu do kierunku głównego strumienia pary V urządzenia kontaktowego 2. Urządzenie 6 do przesyłania pary znajduje się przed wlotową częścią 13 przewodu parowego 12 i jest wyposażone w daszek 14, oddzielający strumień odbieranej pary od jej głównego strumienia.Fig. 2 (b) shows schematically a portion of a column with contact devices 2 and 2 '. The means for extracting and introducing steam are made in the form of a steam conduit 12, the inlet part 13 of which is designed in the form of a cone and placed in the steam zone of the contact device 2 1 , while the outlet part of the steam conduit 12 is in the steam zone preceding it with respect to the of the main steam flow V of the contact device 2. The steam transfer device 6 is located in front of the inlet part 13 of the steam line 12 and is provided with a roof 14 separating the discharge steam stream from its main stream.

185 781185 781

Na fig. 2(c) przedstawiono schematycznie fragment kolumny z urządzeniami kontaktowymi 2 i 2'. Elementy do odprowadzania pary i element do jej wprowadzania są wykonane w postaci króćców 4 i 5 połączonych przewodem rurowym 3, w którym jest umieszczone urządzenie 6 do przesyłania pary. Króciec 5 do wprowadzania pary jest wykonany w postaci dyszy celem polepszenia procesu wymiany masy.Fig. 2 (c) shows schematically a portion of a column with contact devices 2 and 2 '. The means for removing steam and the means for introducing it are made in the form of stub pipes 4 and 5 connected by a pipe 3 in which the device 6 for steam transmission is placed. The steam injection port 5 is designed in the form of a nozzle to improve the mass exchange process.

Króćce 4 i 5 znajdują się na jednym urządzeniu kontaktowym, przy czym króćce 5 do wprowadzania pary są umieszczone poniżej poziomu warstwy cieczy na urządzeniu kontaktowym.The nozzles 4 and 5 are arranged on one contact device, the steam injection ports 5 being positioned below the liquid layer on the contact device.

Na fig. 2 (a) pokazano, że wyjściową mieszaninę substancji jako surowiec zasilający F podaje się na górną półkę sekcji odpędowej. Strumień cieczy L płynie w dół kolumny 1, a strumień pary V płynie w przeciwprądzie do góry kolumny 1. Na urządzeniach kontaktowych 2, 2', 2 ma miejsce wymiana masy pomiędzy współistniejącymi na nich fazami wrzącej cieczy i pary. Linią punktową zaznaczono poziom warstwy cieczy 1 na urządzeniu kontaktowym.In Fig. 2 (a) it is shown that the starting material mixture as feed F is fed to the upper ledge of the stripper section. The liquid stream L flows downstream of column 1, and the vapor stream V flows countercurrently to the top of column 1. At the contact devices 2, 2 ', 2, a mass exchange takes place between the coexisting phases of boiling liquid and vapor. The dotted line marks the level of the liquid layer 1 on the contact device.

Ciecz opuszczająca dolną półkę sekcji odpędowej wpada do kotła 10. Tworzące się w kotle pary powracają na dolną półkę sekcji odpędowej. Pary przechodząc kolejno przez półki dochodzą do deflegmatora 9, w którym skraplają się i odprowadza się je z kolumny w postaci destylatu D, a produkt, kotłowy W odprowadza się z kotła 10 kolumny.The liquid that leaves the bottom strip of the stripper section flows into the boiler 10. The vapors that are formed in the boiler return to the bottom strip of the stripper section. Vapors passing successively through the trays reach the dephlegmator 9, where they condense and are discharged from the column in the form of distillate D, and the boiler product W is discharged from the bottom of the column 10.

W ten sposób organizuje się strumienie niezbędnych minimalnych ilości pary i cieczy, nie związanych z przemianami fazowymi i koniecznych do odprowadzenia składników lotnych z sekcji rafinacyjnej, a składników ciężkich z sekcji odpędowej.In this way, flows of the necessary minimum amounts of vapor and liquid are organized, not related to the phase changes and necessary to remove volatile components from the refining section and heavy components from the stripping section.

Oprócz minimalnych niezbędnych strumieni pary i cieczy organizuje się dodatkowe powroty par i cieczy na urządzeniach kontaktowych.In addition to the minimum necessary vapor and liquid streams, additional vapor and liquid returns are organized on the contact devices.

Przez króciec 5 odprowadza się za pomocą urządzenia 6 do przesyłania pary w postaci wentylatora umieszczonego w przewodzie rurowym 3, część pary z urządzenia kontaktowego 2 kieruje się przewodem rurowym 3 i wprowadza przez króciec 5 na urządzenie kontaktowe 2', poprzedzające w odniesieniu do kierunku przepływu głównego strumienia pary V, to jest położone poniżej urządzenia kontaktowego 2.Via port 5, steam is discharged in the form of a fan in the pipe 3 by means of a steam transmission device 6, part of the steam from the contact device 2 is guided through the pipe 3 and introduced through port 5 onto the contact device 2 ', preceding the main flow direction of vapor stream V, that is, downstream of the contact device 2.

W separatorze 1 oddziela się od pary tworzącą się ciecz, która kieruje się przewodem rurowym 8 na urządzenie kontaktowe 2, poprzedzające w odniesieniu do kierunku przepływu strumienia pary V.In the separator 1, the liquid that is formed is separated from the vapor, and it is directed through the conduit 8 to the contact device 2, which is upstream of the vapor stream V.

Na fig. 2 (b) pokazano, że część strumienia pary kieruje się za pomocą urządzenia 6 do przesyłania pary w postaci wentylatora ze strefy parowej urządzenia kontaktowego 2' do przewodu parowego 12 przez jego stożkową wlotową część 13. Daszek 14 służy jako urządzenie pomocnicze do oddzielenia odprowadzanego strumienia pary od jego strumienia głównego. Odprowadzony strumień pary wprowadza się przez wylotową część 15 przewodu parowego 12 do strefy parowej urządzenia kontaktowego 2.Fig. 2 (b) shows that part of the steam flow is directed by means of a steam transmission device 6 in the form of a fan from the steam zone of the contact device 2 'to the steam conduit 12 through its conical inlet part 13. The roof 14 serves as an auxiliary device for separation of the exhaust steam stream from its main stream. The withdrawn steam flow is led through the outlet part 15 of the steam line 12 into the steam zone of the contact device 2.

Na fig. 2 (c) pokazano, że część strumienia pary odprowadza się przez króciec 4 i wprowadza również na urządzenie kontaktowe, poniżej poziomu warstwy cieczy I przez króciec 5 w kształcie dyszy.In Fig. 2 (c) it is shown that part of the vapor stream is discharged through the nozzle 4 and also introduced onto the contact device, below the level of the liquid layer I through the nozzle-shaped connection 5.

Na fig. 3 (a) pokazano, że część strumienia pary V zawiera się za pomocą smoczków 6' i dmuchawy 6 na urządzenia kontaktowe K, poprzedzające w odniesieniu do kierunku przepływu pary. Jako „gaz roboczy” wykorzystuje się w smoczkach pary tworzące się w dodatkowych podgrzewaczach C i C pracujących pod podwyższonym ciśnieniem.In Fig. 3 (a) it is shown that part of the steam flow V is comprised by nipples 6 'and a blower 6 for the contacts K, preceding the direction of the steam flow. The "working gas" used in the nipples is the vapors that are formed in the auxiliary heaters C and C operating at elevated pressure.

Jako „gaz roboczy” w smoczkach górnej części sekcji rafinacyjnej wykorzystuje się część par górnego urządzenia kontaktowego, podawanych do smoczków za pomocą dmuchawy 6. Na niektóre urządzenia kontaktowe pary powracają za pomocą urządzeń 6 do przesyłania pary w postaci wentylatorów.A portion of the upper contact vapors fed to the nipples by the blower 6 are used as "working gas" in the nipples of the upper refining section. The vapors are returned to some contact devices by the steam transfer devices 6 in the form of fans.

Na fig. 3(b) przedstawiono schematycznie fragment urządzenia, w którym powrót par za pomocą dmuchawy 6 dokonuje się pomiędzy sekcjami kolumny M z wypełnieniem w miejsca sekcji o różnej wysokości.Fig. 3 (b) shows schematically a part of the device in which the vapor return by means of a blower 6 takes place between the sections of column M with packing in place of sections of different heights.

Dodatkowe powroty zapewniają wysoką intensywność wymiany masy pomiędzy współistniejącymi na półkach fazami dzięki takiej krotności stykania się, którą zapewniaAdditional returns ensure a high intensity of mass exchange between the phases coexisting on the shelves due to the contact multiplicity provided by

185 781 wymagany stopień wzbogacania par opuszczających półkę w składniki lotne i zubożenie w składniki ciężkie, oraz procesy odwrotne w cieczy opuszczającej półki.The required degree of enrichment of the vapors leaving the shelf with volatile components and depletion in heavy components, and the reverse processes in the liquid leaving the shelves.

Jak przedstawiono w opisie i podanych przykładach, sposób destylacji i urządzenie do realizacji tego sposobu zapewniają uzyskanie produktów końcowych ze zmniejszeniem strat energii o nie mniej niż 20% a poza tym można zmniejszyć wymiary kolumny destylacyjnej przez zmniejszenie przekroju poszczególnych sekcji w środkowej części kolumny dzięki autonomicznemu regulowaniu zawracania na poszczególnych urządzeniach kontaktowych.As shown in the description and the examples given, the distillation method and the device for carrying out the method provide end products with a reduction of energy losses by not less than 20%, and besides, the dimensions of the distillation column can be reduced by reducing the cross-section of individual sections in the middle of the column thanks to autonomous control. U-turns on individual contact devices.

Dodatkowe zawracanie zapewnia wysoką intensywność wymiany masy pomiędzy współistniejącymi fazami na urządzeniach kontaktowych dzięki takiej krotności stykania się, która zapewnia konieczny stopień wzbogacenia par opuszczających urządzenia w składniki lotne i zubożenie w ciężkie, oraz odwrotne procesy w cieczy opuszczającej urządzenia kontaktowe.The additional recycle provides a high intensity of mass transfer between the coexisting phases on the contact devices due to such a contact ratio that provides the necessary degree of enrichment of the vapors leaving the devices with volatile components and depletion of heavy and reverse processes in the liquid leaving the contact devices.

W przypadku każdego urządzenia kontaktowego prowadzi się autonomicznie zawracanie pary, skierowane przeciwnie do kierunku przepływu jej strumienia głównego, co prowadzi do wydłużenia czasu stykania się pary i cieczy, intensyfikacji wymiany masy i umożliwia sprowadzenie do minimum wielokrotnego odparowywania i zawracania odcieku do kolumny destylacyjnej.For each contact device, the steam is recycle autonomously against the flow direction of its main stream, which leads to a longer contact time for the vapor and liquid, intensified mass exchange and minimizes repeated evaporation and recycling of the effluent to the distillation column.

W wyniku stosowania opracowanego sposobu zmniejsza się znacznie straty energii, a system autonomicznej pracy każdego z urządzeń kontaktowych umożliwia zmniejszenie gabarytu kolumny.As a result of the use of the developed method, energy losses are significantly reduced, and the system of autonomous operation of each of the contact devices enables the column size to be reduced.

185 781185 781

Fig. 3 (a)Fig. 3 (a)

Φ)Φ)

185 781185 781

185 781185 781

Fig.Fig.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz. Cena 4,00 zł.Publishing Department of the UP RP. Mintage 60 copies. Price PLN 4.00.

Claims (10)

Zastrzeżenia patentowePatent claims 1. Sposób destylacji mieszaniny substancji, obejmujący doprowadzanie mieszaniny do kolumny destylacyjnej wyposażonej w urządzenia kontaktowe do wzajemnego oddziaływania cieczy i pary, odprowadzanie par z górnej części kolumny, poddawanie wrzeniu produktu kotłowego i zawracanie tworzącej się pary do dołu kolumny, odbieranie części par opuszczających urządzenia kontaktowe, a następnie zawracanie ich do kolumny, znamienny tym, że zawracanie części pary (V’) odbieranej z jednego z urządzeń kontaktowych (K, 2,2’, 2”) do strumienia pary (V) albo do strumienia cieczy (L) prowadzi się co najmniej na jedno z urządzeń kontaktowych (K, 2, 2’, 2”) poprzedzających w odniesieniu do kierunku jej przepływu i/lub zawraca się część pary (V) do strumienia cieczy (L) poniżej jej poziomu (1) na to urządzenie kontaktowe (K, 2, 2’, 2”) w miejsce poprzedzające jej odprowadzanie w stosunku do kierunku przepływu pary (V), przy czym zawracanie pary prowadzi się bez jej całkowitej kondensacji.A method of distilling a mixture of substances, comprising supplying the mixture to a distillation column equipped with liquid-vapor interaction contacts, removing vapors from the top of the column, boiling the boiler product and returning the vapor formed to the bottom of the column, collecting a portion of the vapors leaving the contact devices and then recycling them to the column, characterized in that recycling a portion of the vapor (V ') received from one of the contact devices (K, 2,2', 2 ") to the vapor stream (V) or to the liquid stream (L) leads to at least one of the contact devices (K, 2, 2 ', 2 ") preceding the direction of its flow and / or returns part of the vapor (V) to the liquid stream (L) below its level (1) on this a contact device (K, 2, 2 ', 2 ") upstream of its discharge in the direction of the vapor flow (V), the vapor recycling being carried out without complete condensation. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że parę (V) opuszczającą urządzenie kontaktowe (K, 2, 2’, 2”) albo przynajmniej jej część (V) zawracaną na urządzenie kontaktowe (K, 2, 2’, 2”) poprzedzające w odniesieniu do kierunku jej przepływu poddaje się częściowej kondensacji.2. The method according to p. As claimed in claim 1, characterized in that the pair (V) leaving the contact device (K, 2, 2 ', 2 ") or at least a part (V) thereof returned to the contact device (K, 2, 2', 2") preceded by the direction of its flow is partially condensed. 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że kondensat zawraca się na urządzenia kontaktowe (K, 2,2’, 2”) poprzedzające w odniesieniu do kierunku przepływu pary.3. The method according to p. A process as claimed in claim 1 or 2, characterized in that the condensate is returned to the contact devices (K, 2.2 ", 2") preceding the direction of the vapor flow. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszaninę wyjściową stanowiącą surowiec zasilający (F) poddaje się wstępnemu wrzeniu w kotle (C3), a następnie strumienie pary (F2) i cieczy (FJ wprowadza oddzielnie do kolumny destylacyjnej (M).4. The method according to p. A process as claimed in claim 1, characterized in that the feed mixture (F) is pre-boiled in the kettle (C 3 ), and then streams of steam (F 2 ) and liquid (FJ are introduced separately into the distillation column (M). 5. Urządzenie do destylacji mieszaniny substancji zawierające kolumnę destylacyjną z urządzeniami kontaktowymi wyposażonymi w elementy do odprowadzania części pary, znamienne tym, że co najmniej jedno z urządzeń kontaktowych (K, 2,2’, 2”) jest wyposażone dodatkowo w co najmniej jeden element do wprowadzania odprowadzonej pary, przy czym element do wprowadzania pary jest położony poniżej miejsca odbioru pary względem kierunku przepływu strumienia głównego, a kolumna destylacyjna (1) jest wyposażona w urządzenie (6,6', 6”) do przesyłania wprowadzonej pary.5. Device for distilling a mixture of substances, comprising a distillation column with contact devices equipped with means for removing part of the vapor, characterized in that at least one of the contact devices (K, 2,2 ', 2 ") is additionally equipped with at least one element for introducing discharged steam, the steam injection means being located downstream of the steam extraction point with respect to the flow direction of the main stream, and the distillation column (1) is provided with a device (6,6 ', 6 ") for conveying the introduced steam. 6. Urządzenie według zastrz. 5, znamienne tym, że elementy do odprowadzania i wprowadzania pary stanowią króciec (4, 5), które są połączone poprzez urządzenie (6) do przesyłania pary, zapewniające przepływ pary ze strefy o mniejszym ciśnieniu do strefy o wyższym ciśnieniu.6. The device according to claim 1 5. The device as claimed in claim 5, characterized in that the means for extracting and introducing steam are a pipe stub (4, 5) which are connected via a steam transfer device (6) for the flow of steam from the zone of lower pressure to the zone of higher pressure. 7. Urządzenie według zastrz. 5, znamienne tym, że element do odprowadzania pary i element do jej wprowadzania na urządzenie kontaktowe mają postać przewodu parowego (12), przy czym urządzenie (6) do przesyłania pary jest umieszczone w kolumnie destylacyjnej (1).The device according to claim 1 5. The device as claimed in claim 5, characterized in that the means for removing steam and the means for introducing it to the contact device are in the form of a steam conduit (12), the steam transfer device (6) being arranged in the distillation column (1). 8. Urządzenie według zastrz. 5 albo 6, znamienne tym, że króćce (5) do wprowadzania pary są rozmieszczone stycznie do obwodu przekroju kolumny destylacyjnej (1).8. The device according to claim 1 A method according to claim 5 or 6, characterized in that the steam injection ports (5) are arranged tangentially to the circumference of the cross-sectional area of the distillation column (1). 9. Urządzenie według zastrz. 5 albo 6, znamienne tym, że urządzenia kontaktowe (2, 2’, 2”) są wyposażone w pionowe przegrody (11, 11’, 11”), których dolna część jest zanurzona w cieczy, tworząc oddzielne komory (K1? Kj) łączące się ze sobą cieczowo, przy czym króćce (4, 5) do odprowadzania i wprowadzania pary na jednym urządzeniu kontaktowym (2, 2’, 2) są umieszczone w różnych komorach (Κυ K2) utworzonych przez pionowąprzegrodę (11,11’, 11”).9. The device according to claim 1 5 or 6, characterized in that the contact devices (2, 2 ', 2 ") are equipped with vertical partitions (11, 11', 11"), the lower part of which is immersed in the liquid, forming separate chambers (K 1? Kj ) in fluid communication with each other, the nozzles (4, 5) for the discharge and introduction of steam on one contact device (2, 2 ', 2) are placed in different chambers (Κ υ K 2 ) formed by a vertical partition (11, 11 ', 11 ”). 10. Urządzenie według zastrz. 6, znamienne tym, że za urządzeniem (6) do przesyłania pary jest umieszczone urządzenie (7) do oddzielania pary od utworzonej cieczy, które jest połączone przewodem rurowym (8) z co najmniej jednym urządzeniem kontaktowym (2’) poprzedzającym w odniesieniu do kierunku przepływu głównego strumienia pary (V).10. The device according to claim 1 A device (7) for separating the vapor from the formed liquid is arranged downstream of the steam transfer device (6), which is connected by a pipe (8) to at least one contact device (2 ') upstream of the formed liquid. main steam flow (V). 185 781185 781
PL97332624A 1996-10-10 1997-10-01 Method of and apparatus for distilling mixtures of substances PL185781B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU9696119665A RU2077910C1 (en) 1996-10-10 1996-10-10 Method and apparatus for distillation of mixture of substances
PCT/RU1997/000315 WO1998015332A1 (en) 1996-10-10 1997-10-01 Method for distilling a mixture of substances and device for realising the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL332624A1 PL332624A1 (en) 1999-09-27
PL185781B1 true PL185781B1 (en) 2003-07-31

Family

ID=20186182

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL97332624A PL185781B1 (en) 1996-10-10 1997-10-01 Method of and apparatus for distilling mixtures of substances

Country Status (13)

Country Link
EP (1) EP0956890B1 (en)
JP (1) JP3998720B2 (en)
KR (1) KR100581707B1 (en)
CN (1) CN1121888C (en)
AU (1) AU734367B2 (en)
BG (1) BG103381A (en)
BR (1) BR9712989A (en)
CA (1) CA2268401A1 (en)
DE (1) DE69729002T2 (en)
NO (1) NO321021B1 (en)
PL (1) PL185781B1 (en)
RU (1) RU2077910C1 (en)
WO (1) WO1998015332A1 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10207460C1 (en) * 2002-01-22 2003-06-05 Lurgi Ag Column for concentration of phthalic anhydride, with vertical wall dividing first stage for removing low-boiling material and second stage for separating high-boiling material, has connection between sumps of both stages
CN105336801A (en) * 2015-12-23 2016-02-17 嘉兴市瑞诚电子科技有限公司 High-efficiency light back electrode gain photovoltaic module and production process thereof

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1005804A1 (en) * 1981-11-06 1983-03-23 Предприятие П/Я А-7924 Method of carrying out rectification process in cyclic mode
RU2016617C1 (en) * 1991-06-25 1994-07-30 Московская государственная академия химического машиностроения Method for organizing mass exchange apparatus flow
US5252201A (en) * 1991-08-13 1993-10-12 Atlantic Richfield Company Fractionating process and fractionator
RU2050167C1 (en) * 1991-12-27 1995-12-20 Инженерно-внедренческий центр "Инжехим" Method of mass-exchange process realization in cyclical mode

Also Published As

Publication number Publication date
NO321021B1 (en) 2006-02-27
JP3998720B2 (en) 2007-10-31
NO991680L (en) 1999-06-07
DE69729002D1 (en) 2004-06-09
WO1998015332A1 (en) 1998-04-16
KR20000049030A (en) 2000-07-25
BG103381A (en) 2000-03-31
KR100581707B1 (en) 2006-05-23
PL332624A1 (en) 1999-09-27
CN1239901A (en) 1999-12-29
AU734367B2 (en) 2001-06-14
EP0956890B1 (en) 2004-05-06
EP0956890A4 (en) 2000-04-19
AU4887997A (en) 1998-05-05
RU2077910C1 (en) 1997-04-27
DE69729002T2 (en) 2005-04-07
CA2268401A1 (en) 1998-04-16
CN1121888C (en) 2003-09-24
BR9712989A (en) 2000-04-18
JP2001501866A (en) 2001-02-13
EP0956890A1 (en) 1999-11-17
NO991680D0 (en) 1999-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4678543A (en) Apparatus for producing ethanol
US6958107B1 (en) Cyclonic evaporator
US9393502B1 (en) Desalination system
KR950000636A (en) Medium Reboiler for Methanol Plant
CN211445385U (en) Contain organic solvent's salt waste water evaporation equipment
CN109369419A (en) The process and device of triethylamine are separated in a kind of industrial wastes
CN101384332B (en) Reducing method of water from reactor outlet gas in the oxidation process of aromatic compound
WO2012052619A1 (en) Method and arrangement for separating contaminants from liquids or vapors
US3803001A (en) Combination condenser-degasser-deaerator for a desalination plant
SE522392C2 (en) Process for treating condensate in an evaporation plant
GB1220373A (en) Distillation plant
US6365006B1 (en) Method for distilling a mixture of substances and device for realizing the same
PL185781B1 (en) Method of and apparatus for distilling mixtures of substances
US10058796B2 (en) Evaporator and process for use thereof
CN107011141B (en) Process method for separating butyraldehyde, ethanol and water mixture
CS249509B2 (en) Equipment for glycol's aqueous solution concentration by means of evaporation
CN207108876U (en) A kind of separation butyraldehyde, ethanol, the device of aqueous mixtures
RU2102103C1 (en) Method and installation for vacuum distillation of liquid product
US2640013A (en) Distillation of tars and like liquid hydrocarbons
SU1648961A1 (en) Process for petroleum refining
CN219462582U (en) Fractionating extraction device for butyraldehyde methanol system
RU2294786C2 (en) Evaporation apparatus
MXPA99003418A (en) Method for distilling a mixture of substances and device for realising the same
RU5532U1 (en) INSTALLATION FOR VACUUM LIQUID PRODUCT distillation, FOR example, OIL RAW MATERIALS
CN116271927A (en) Novel single-tower extraction and rectification process

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20051001