PL182001B1

PL182001B1 - Sposób wytwarzania ortofosforanu (V) amonu magnezu

Info

Publication number: PL182001B1
Application number: PL31500396A
Authority: PL
Inventors: Miroslaw Fligier; Andrzej Kossuth; Maria Dziegielewska
Original assignee: Politechnika Slaska Im Wincent
Priority date: 1996-06-26
Filing date: 1996-06-26
Publication date: 2001-10-31
Also published as: PL315003A1

Abstract

Sposób wytwarzania ortofosforanu (V) amonu magnezu przez otrzymywanie trudno rozpuszczalnego kompleksu magnezu i kwasu etylenodiaminotetraoctowego, znamienny tym, że z roztworu siarczanu (VI) lub chlorku magnezu i roztworu dwu lub trójamonowej soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego użytej w ilości równoważnej molowo sumie magnezu i żelazawytwarza się przy pH w zakresie 3,5-4,5 trudno rozpuszczalny kompleks magnezu i kwasu etylenodiaminotetraoctowego, który separuje się od roztworu macierzystego i przemywa, następnie do mieszanej wodnej zawiesiny kompleksu magnezu kwasu etylenodiaminotetraoctowego wprowadza się w stosunku molowym 1:1 kwas ortofosforowy (V) lub flfl wodoroortofosforan (V) amonu, a następnie wodny roztwór amoniaku, do uzyskania odczynu roztworu w granicachpH 6,75-8,5, przy czym układreakcyjnymiesza się, po czym od roztwoT” ru reakcyjnego separuje się 6-hydrat ortofosforanu (V) amonu magnezu (MgNH4P04 - 6H20).

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ortofosforanu (V) amonu magnezu w wysokim stopniu wolnego od żelaza i baru z zanieczyszczonych tymi metalami wodnych roztworów soli magnezu i kwasu ortofosforowego (V) lub soli amonowych kwasu ortofosforowego (V).

Znane są metody otrzymywania ortofosforanu (V) amonu magnezu w oparciu o reakcję soli magnezowej i wodorofosforanów użytych w postaci roztworów:

MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 = MgNH4PO4 + Na2SO4

Warunkiem wytrącania ortofosforanu (V) amonu magnezu jest alkaliczny odczyn układu reakcyjnego. W tych warunkach do fazy stałej/ortofosforanu (V) amonu magnezu/przechodzą zanieczyszczenia, a przede wszystkim żelazo.

Sposób według wynalazku polega na tym, że z roztworu siarczanu (VI) lub chlorku magnezu i roztworu dwu lub trój amonowej soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego użytej w ilości równoważnej molowo sumie magnezu i żelaza wytwarza się przy pH w zakresie 3,5-4,5 trudno rozpuszczalny kompleks magnezu i kwasu etylenodiaminotetraoctowego, który separuje się od roztworu macierzystego i przemywa, następnie do mieszanej wodnej zawiesiny kompleksu magnezu kwasu etylenodiaminotetraoctowego wprowadza się w stosunku molowym 1: 1 kwas ortofosforowy (V) lub wodoroortofosforan (V) amonu, a następnie wodny roztwór amoniaku do uzyskania odczynu roztworu w granicach pH 6,75-8,5, przy czym układ reakcyjny miesza się, po czym od roztworu reakcyjnego separuje się 6-hydrat ortofosforanu (V) amonu magnezu (MgNH4PO4 -6H₂O).

Proces przebiega według równań:

MgCl2 + (NlUblhY + 6H2O = MgH2Y · 6H2O + 2NH4Cl

MgH₂Y · 6H2O + (NH4)₂HPC)4 + 2NH3 = MgNH4PO4 · 6H2O + (NH4)3HY

Sposobem według wynalazku otrzymuje się 6-hydrat ortofosforanu (V) amonu magnezu w postaci grubokrystalicznej w wysokim stopniu wolnym od baru i żelaza, któryjest dobrze sączalny.

W sposobie według wynalazku do roztworu siarczanu (VI) lub chlorku magnezu zawierającego jony żelaza i baru w temperaturze 10 - 60°C dodaje się roztwór dwu lub trójamonowej soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego w ilości co najmniej równo molowej z sumą magnezu i żelaza znajdującą się w roztworze substratycznym, następnie roztwór pozostawia się na okres 2 24 godzin w warunkach ciągłego mieszania, w celu wytrącenia grubo krystalicznego związku kompleksowego MglrtY -6H₂O, tak otrzymany osad separuje się od roztworu macierzystego i obmywa się wodą. Do wilgotnego osadu MgH₂Y · 6H2O wprowadza się w stosunku molowym 1:1 kwas ortofosforowy (V) lub wodoroortofosforan (V) amonu oraz wodę, a następnie dodaje

182 001 w warunkach mieszania wodny roztwór amoniaku w czasie 0,5-2 godzin do uzyskania odczynu roztworu w granicach pH 6,75-8,5. Ilość moli użytego wodnego roztworu amoniaku jest wtedy równoważna 2-3 krotnej ilości moli jonów wodorowych w przypadku dwuwodoroortofosforanu (V) amonu, aż do 4-5 krotnej ilości molijonów wodorowych w przypadku kwasu ortofosforowego (V).

Przykład I.

Do roztworu o objętości 400 dm³ zawierającego 120 g siarczanu (VI) magnezu, w przeliczeniu na sól bezwodn;ą o temperaturze około 20°C dodano w warunkach mieszania mechanicznego 825 g 40% roztworu soli dwuamonowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego. Po wytrąceniu soli MgH₂Y · 6H₂O, zawiesinę reakcyjną miesza sięjeszcze przezjednągodzinę, a następnie odseparowuje kryształy od roztworu macierzystego na filtrze próżniowym. Z wilgotnego osadu oraz z 560 cm3 20% roztworu kwasu ortofosforowego (V) sporządzono zawiesinę do której w warunkach mechanicznego mieszania przy temperaturze 20°C wprowadzano z wkraplacza 20% wodny roztwór amoniaku. Zmiany pH spowodowane wprowadzanym wodnym roztworem amoniaku rejestrowano pehametrem. Po osiągnięciu przez fazę ciekłą zawiesiny reakcyjnej wartości pH równej 8,2, co związane było z wprowadzeniem około 500 cm3 wodnego roztworu amoniaku, zawiesinę poreakcyjną mieszano jeszcze przez okres trzech godzin, a następnie kryształy MgH2Y · 6H2O oddzielano dekantacyjnie od roztworu macierzystego i trzykrotnie myto dekantacyjnie wodą użytą w porcjach po 1,5 dm3. Kryształy 6-hydrat fosforanu (V) amonu magnezu przemyto jeszcze dwukrotnie na filtrze próżniowym wodądestylowanąo objętości 0,5 dm3, a następnie suszono w temperaturze 90°C. Otrzymano 210 g 6-hydrat fosforanu (V) amonu magnezu (MgNH₄PO4 · 6H₂O) o następującym poziomie zanieczyszczenia:

Ba²' - 4 40-4% _Fe3+ - 5 · i₀-5_%

Przykład II.

Do roztworu o objętości 500 cm3 zawierającego 140 g chlorku magnezu zawierającego 0,5% Fe i 1,5% Ba w przeliczeniu na sól bezwodną, dodano w temperaturze około 25°C 1400 g 35% roztworu soli trójamonowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego. Po wytrąceniu się osadu MgH2Y · 6H₂O zawiesinę poreakcyjną mieszano jeszcze przez około 1,5 godziny, a następnie odseparowano kryształy na filtrze próżniowym. Wytracone kryształy bez suszenia zmieszano z 450 g roztworu zawierającego 195 g (NH4)₂HPO4, a do tak sporządzonej zawiesiny wprowadzono z wkraplacza 15% wodny roztwór amoniaku. Zmiany pH wynikające z wprowadzenia amoniaku rejestrowano pehametrem. Po osiągnięciu przez układ reakcyjny pH=8,5 zawiesinę reakcyjną mieszano jeszcze przez 3,5 godziny, a następnie kryształy MgNH4PO4 · 6H₂O oddzielano dekantacyjnie od roztworu macierzystego i trzykrotnie myto dekantacyjnie wodą destylowaną użytą w porcjach po trzy dm3. Kryształy 6-hydrat fosforanu (V) amonu magnezu przemyto dwukrotnie na filtrze próżniowym wodądestylowanąo objętości po jednym dm3, a następnie suszono w temperaturze 85°C. Otrzymano 320 g soli MgN^PO4 · 6H2O zawierającego baru - 1 · 10^% oraz żelaza - 5 -10'⁵%.

182 001

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz. Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób wytwarzania ortofosforanu (V) amonu magnezu przez otrzymywanie trudno rozpuszczalnego kompleksu magnezu i kwasu etylenodiaminotetraoctowego, znamienny tym, że z roztworu siarczanu (VI) lub chlorku magnezu i roztworu dwu lub trój amonowej soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego użytej w ilości równoważnej molowo sumie magnezu i żelaza wytwarza się przy pH w zakresie 3,5-4,5 trudno rozpuszczalny kompleks magnezu i kwasu etylenodiaminotetraoctowego, który separuje się od roztworu macierzystego i przemywa, następnie do mieszanej wodnej zawiesiny kompleksu magnezu kwasu etylenodiaminotetraoctowego wprowadza się w stosunku molowym 1:1 kwas ortofosforowy (V) lub wodoroortofosforan (V) amonu, a następnie wodny roztwór amoniaku, do uzyskania odczynu roztworu w granicach pH 6,75-8,5, przy czym układ reakcyjny miesza się, po czym od roztworu reakcyjnego separuje się 6-hydrat ortofosforanu (V) amonu magnezu (MgNH₄PO4 · 6H₂O).