PL178912B1 - Sposób wytwarzania nadchloranowodorku2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4 (2’6’-dichloro)anilu - Google Patents
Sposób wytwarzania nadchloranowodorku2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4 (2’6’-dichloro)aniluInfo
- Publication number
- PL178912B1 PL178912B1 PL95311543A PL31154395A PL178912B1 PL 178912 B1 PL178912 B1 PL 178912B1 PL 95311543 A PL95311543 A PL 95311543A PL 31154395 A PL31154395 A PL 31154395A PL 178912 B1 PL178912 B1 PL 178912B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- dichloro
- perchlorate
- cerium
- anil
- benzoquinonoimino
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Sposób wytwarzania nadchloranowodorku 2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4-(2’6’-dichloro)anilu, polegający na utlenianiu 2,6-dichloroaniliny w obecności kwasu nadchlorowego, znamienny tym, że utlenianie prowadzi się nadchloranem ceru(IV) w wodnym roztworze kwasu nadchlorowego o stężeniu korzystnie 0.7S mol · dm'3, przy czym molowy stosunek nadchloranu ceru(IV) do 2,6-dichloroaniliny korzystnie wynosi 9:4.
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nadchloranowodorku 2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4-(2’6’-dichloro)anilu. Związek ten i pochodne tego typu mają zastosowanie w analizach chemicznych i syntezie organicznej.
Sposób opisany przez C.Nallaiaha i J.A.Stricksona w Tetrahedron Letters (Angia), 42, 4083 (1986) polega na chemicznym utlenianiu 2,6-dichloroaniliny chlorkiem chromylu w środowisku czterochlorku węgla. Proces ten zachodzi z wydajnością około 25%. Następnie inny sposób opisany przez R.L.Handa i R.F.Nelsona w Journal Electrochemical Society (U.S.A.), 125, 1059 (1978) i przez L.R.Sharmę i współpracowników w Electrochimica Acta (Anglia), 27, 223 (1982) polega na elektrochemicznym utlenianiu 2,6-dichloroaniliny w słabo kwaśnych środowiskach.
2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4-(2’6’-dichloro)anil oraz pochodne p-benzochinonoiminoanilu rozpuszczają się częściowo w środowiskach reakcji i w obecności wody hydrolizuje dając początkowo pochodne p-benzochinonoanilu, a następnie p-benzochinonu i związek wyjściowy.
Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że 2,6-dichloroanilinę w wodnym roztworze kwasu nadchlorowego o stężeniu 0.75 mol · dm'3poddaje się utlenianiu nadchloranem ceru(IV). Molowy stosunek nadchloranu ceru(IV) do 2,6-dichloroaniliny korzystnie wynosi 9:4, podczas gdy molowy stosunek stechiometryczny wynosi 2:1.
Zaletą sposobu według wynalazku jest przede wszystkim krótki czas trwania reakcji, a także prostota wykonania procesu. Poza tym sól (ceru(IV) stosowana jako utleniacz w procesie syntezy może być regenerowana w znany sposób w oczyszczonym roztworze poreakcyjnym poprzez elektroutlenianie jonów ceru(IlI) na anodzie platynowej w przeponowym elektrolizerze i zawracana do procesu. Ponadto proces charakteryzuje się dość wysoką wydajnością 75% - 80%.
Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w następującym przykładzie wykonania.
Do 50 części objętościowych wodnego roztworu kwasu nadchlorowego o stężeniu korzystnie 0.75 mol · dm'3 i nie biorącego udziału w reakcji nadchloranu ceru(III) o stężeniu 0.3 mol · dm'3, zawierającego 0.5 mmola 2,6-dichloroaniliny to jest 0.071 części wagowych, wkrapla się wodny roztwór kwasu nadchlorowego i nadchloranu ceru(TV) o stężeniach odpowiednio 0.75 mol · dm3 i 0.24 mol · dm-3 i nadchloranu ceru(III) o stężeniu 0.06 mol · dm'3, przy czym wkraplanie to prowadzi się w przeciągu 1 godziny.
Wytrącony osad barwy ciemnobrązowej odsącza się i przemywa wodnym roztworem kwasu nadchlorowego o stężeniu 0.4 mol · dm-3, a następnie wodą. Osad suszy się w temperaturze 340-350 K, i następnie oczyszcza chromatograficznie na płytach lub kolumnach z wypełnieniem - tlenkiem glinowym, eluent - dichlorometan. Otrzymane 0.070 części wagowe nadchloranowodorku 2,6- dichloro-p-benzochinonoiminoA-^^-dichloro^ilu stanowią 75% - 80% wydajności.
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz.
Cena 2,00 zł.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób wytwarzania nadchloranowodorku 2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4-(2’6’-dichloro)anilu, polegający na utlenianiu 2,6-dichloroaniliny w obecności kwasu nadchlorowego, znamienny tym, że utlenianie prowadzi się nadchloranem ceru(IV) w wodnym roztworze kwasu nadchlorowego o stężeniu korzystnie 0.75 mol · dm'3, przy czym molowy stosunek nadchloranu ceru(IV) do 2,6-dichloroaniliny korzystnie wynosi 9:4.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL95311543A PL178912B1 (pl) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | Sposób wytwarzania nadchloranowodorku2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4 (2’6’-dichloro)anilu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL95311543A PL178912B1 (pl) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | Sposób wytwarzania nadchloranowodorku2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4 (2’6’-dichloro)anilu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL311543A1 PL311543A1 (en) | 1997-06-09 |
| PL178912B1 true PL178912B1 (pl) | 2000-06-30 |
Family
ID=20066368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL95311543A PL178912B1 (pl) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | Sposób wytwarzania nadchloranowodorku2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4 (2’6’-dichloro)anilu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL178912B1 (pl) |
-
1995
- 1995-11-29 PL PL95311543A patent/PL178912B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL311543A1 (en) | 1997-06-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shibahara et al. | Syntheses and electrochemistry of incomplete cubane-type clusters with M3S4 cores (M= molybdenum, tungsten). X-ray structures of [W3S4 (H2O) 9](CH3C6H4SO3) 4. cntdot. 9H2O, Na2 [W3S4 (Hnta) 3]. cntdot. 5H2O, and (bpyH) 5 [W3S4 (NCS) 9]. cntdot. 3H2O | |
| Trogler et al. | Production of hydrogen by ultraviolet irradiation of binuclear molybdenum (II) complexes in acidic aqueous solutions. Observation of molybdenum hydride intermediates in octahalodimolybdate (II) photoreactions | |
| CN104684903A (zh) | 用于从包含呋喃-2,5-二醛的组合物合成2,5-呋喃二甲酸的方法 | |
| US5409581A (en) | Tetravalent titanium electrolyte and trivalent titanium reducing agent obtained thereby | |
| Khan et al. | Equilibrium and electrochemical studies on the ruthenium complexes formed by the interaction of K [Ru (EDTA-H) Cl]. cntdot. 2H2O with oxygen and hydrogen peroxide | |
| JPH0579055B2 (pl) | ||
| SU936807A3 (ru) | Способ получени антрахинонсульфонамидов | |
| PL178912B1 (pl) | Sposób wytwarzania nadchloranowodorku2,6-dichloro-p-benzochinonoimino-4 (2’6’-dichloro)anilu | |
| JPS62120489A (ja) | 常温・常圧における二酸化炭素の間接電気化学的還元 | |
| Buhr et al. | Dinitrogen complexes of osmium (III) haloammines | |
| Watanabe et al. | Catalytic Function of Metal Chelates in the Hydration of 2-Pyridinecarbonitrile | |
| JPH0526876B2 (pl) | ||
| DE68912786D1 (de) | Elektrochemische herstellung von distickstoffpentoxid in salpetersäure. | |
| US4443311A (en) | Method for making amino acids | |
| JPS59190378A (ja) | テトラヒドロインド−ル誘導体の製法 | |
| Davies et al. | Preparation and kinetics of hydrolysis of trifluoroacetato-pentaamminechromium (III) | |
| Goodridge et al. | The oxidation of benzene using anodically generated argentic silver ions | |
| PL174059B1 (pl) | Sposób wytwarzania nadchloranowodorku 2,6-dimetylo-p-benzochinonoimino- 4(2’,62dimetylo)aniiu | |
| Gowda et al. | Kinetics of oxidation of glycine and valine by chloramine-T in hydrochloric acid medium | |
| JPH08151346A (ja) | ケトマロン酸の製造方法 | |
| US4387245A (en) | Preparation of diacetoneketogulonic acid by oxidation of diacetonesorbose | |
| PL181601B1 (pl) | Sposób wytwarzania 1,4-naftochinonu | |
| JPS59129790A (ja) | ルテニウム化合物を使用する２級アルコ−ルからケトン類の製造方法 | |
| SU575348A1 (ru) | Способ получени ди-(бензтиазолил-2) -дисульфида | |
| JPS62265243A (ja) | １，４−シクロヘキサンジオンの製造方法 |