PL17784B1 - Sposób otrzymywania stezonego alkoholu. - Google Patents

Description

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest sposób bezposredniego odwadniania surówek lub roztworów alkoholowych, w którym stosuje sie jednoczesnie metode zwyklej destylacji wraz z metoda destyla¬ cji azeotropowej w jednej kolumnie desty¬ lacyjnej, przyczem ogrzewa sie ja para, slu¬ zaca do usuniecia alkoholu z surówki, i w ten sposób otrzymuje sie alkohol bardzo stezony, mianowicie powyzej 97,5°, który nastepnie zostaje calkowicie odwodniony znanemi metodami.Do wykonywania sposobu, bedacego przedmiotem niniejszego wynalazku, stosu¬ je sie zwykla kolumne stezajaca, zawie¬ rajaca jak wiadomo strefe wyczerpujaca (Nr. 1) oraz strefe stezajaca (Nr. 2) al¬ kohol prawie do 90 — 95° Tralles'a, przy¬ czem kolumna ta posiada równiez trzecia strefe, utworzona z pewnej ilosci pólek, w której zachodzi destylacja azeotropowa a w której raz dodana ciecz porywajaca pra¬ cuje w sposób ciagly. Gdy kolumna pracu¬ je mozna zauwazyc, ze ciecz z kilku pólek, umieszczonych pomiedzy strefa stezajaca alkohol (Nr. 2) a górna strefa (Nr. 3), w której pracuje ciecz porywajaca, zawiera ciecz porywajaca w ilosci stale zmniejsza¬ jacej sie w kierunku zgóry ku dolowi, oraz alkohol, którego stopien stezenia jest wyz¬ szy od stopnia mieszaniny azeotropowej woda-alkohol i wynosi, np., 97,5 do 99,5°.Ten stopien stezenia zalezy przytem od ilosci pary zuzytej w dolnej czesci ko¬ lumny w celu calkowitego wyczerpania su¬ rówki, jak równiez od procentowej zawar¬ tosci porywajacej cieczy, znajdujacej sie na pólce.Z drugiej strony przez wierzcholek ko¬ lumny doplywaja pary, których sklad zbli¬ za sie do skladu potrójnej mieszaniny wo- da-alkohol-ciecz porywajaca. Pary te skra¬ pla sie, a nastepnie rozdziela. Dolna war¬ stwa, bogata w wode i alkohol, nawraca stale w pewnym punkcie kolumny glów¬ nej, w którym zawartosc alkoholu we wrza¬ cej cieczy odpowiada w przyblizeniu wla¬ sciwej zawartosci alkoholu w dolnej war¬ stwie. Co zas dotyczy rozdzielonej górnej warstwy, to wraca ona calkowicie na sa¬ ma góre glównej kolumny.Otrzymywanie alkoholu o stezeniu wyz- szem od stezenia, jakie mozna uzyskac przy zwyklej rektyfikacji w odpowiedniej strefie kolumny, jak to podano powyzej, wydaje sie napozór absurdem, gdyz wode nalezy oddzielac nietylko w dolnej czesci kolumny (strefa 1) lecz równiez i u jej wierzcholka (strefa 3). Pomijajac bardzo skomplikowane szczególy techniczne zja¬ wisko to tlumaczy sie tern, ze w miejscu, w którem znajduje sie ciecz porywajaca, woda zostaje predzej porwana w kierun¬ ku wierzcholka kolumny, niz doprowadza¬ na przez pary alkoholu, plynace z dolnej czesci.W celu otrzymywania absolutnego al¬ koholu nalezy czesc cieczy wrzacej na pólkach, na których znajduje sie bardzo stezony alkohol, rozcienczony niewielka iloscia cieczy porywajacej, (pomiedzy stre¬ fami 2 i 3), wprowadzic do kolumny z pól¬ kami ogrzewanemi powierzchniowo, gdzie przez destylacje usuwa sie nieznaczna ilosc zawartej w niej wody i cieczy pory¬ wajacej. Poniewaz naogól wyczerpanie su¬ rówki w strefie 1 wymaga wiecej pary, niz rektyfikacja w strefach 2 i 3, .mozna to wykorzystac do calkowitego lub czescio¬ wego ogrzewania kolumienki czescia par wodnego alkoholu.Przy przeróbce surówek o malej za¬ wartosci alkoholu, wymagajacych tedy do - 2 -calkowitego wyczerpania duzej ilosci pa¬ ry, korzystnie jest umiescic u góry strefy 2, w której steza sie alkohol, dodatkowy skraplacz, dzieki czemu mozna zmniejszyc wymiary glównego skraplacza, który pra¬ cuje w gorszych warunkach, gdyz ciecz po¬ rywajaca posiada nieznaczne cieplo uta¬ jone, a temperatura u wierzcholka kolum¬ ny jest znacznie nizsza od temperatury alkoholu. W przypadku stosowania dodat¬ kowego skraplacza skropliny moga wejsc do glównej kolumny od góry strefy 2, lecz wskazanem jest równiez wprowadzanie czesci lub calkowitej ilosci skroplin do strefy 3, w której znajduje sie ciecz pory¬ wajaca; w ten sposób polepsza sie nieco prace glównej kolumny uzyskujac wyzszy stopien odwodnienia.Niniejszy sposób stosuje sie do odwad¬ niania, oczyszczania alkoholu srodkami stosowanemi przy zwyklych rektyfikacjach oraz srodkami, opisanemi w patentach francuskich Nr 614913, oraz Nr 617042.Skoro chodzi o otrzymywanie bardzo czystego alkoholu, obie operacje nie sa bardzo skuteczne, gdyz nie pozwalaja one calkowicie usunac zanieczyszczen, tworza¬ cych z alkoholem mieszanine azeotropowa.W tym przypadku surówke lub roztwór al¬ koholowy nalezy poddac wstepnemu oczy¬ szczeniu w aparacie do oczyszczania alko¬ holu rozcienczonego, w którym usuwa sie wszelkie tego rodzaju zanieczyszczenia, przyczem w koncu otrzymuje sie bezwod¬ ny alkohol praktycznie czysty i zupelnie pozbawiony zanieczyszczen organicznych.Wynalazek mozna urzeczywistnic cal¬ kowicie lub czesciowo pod cisnieniem mniejszem lub wiekszem od cisnienia atmosferycznego.Ponizej przytoczony przyklad sluzy do wyjasnienia wynalazku.W punkcie 16 glównej kolumny / do¬ prowadza sie surówke o stezeniu, np., 5° Tralles'a i ogrzewa sie ja wrzacemi odcie¬ kami, wychodzacemi w punkcie 18 t ko¬ lumny. Kolumne ogrzewa sie w jakikol¬ wiek sposób, stosujac ilosc pary potrzebna do wyczerpania surówki, a wiec okolo 300 kg na hektolitr alkoholu. Zawarty w surówce alkohol steza sie na górnych pól¬ kach, a pary jego powoduja zkolei Wrze¬ nie mieszaniny benzolu i specjalnej benzy¬ ny, znajdujacej sie w górnej czesci kolum¬ ny (strefa Nr 3). Przy pomocy regulujace¬ go kuiika 2 czesc par alkoholu wprowadza sie do skraplacza 3, aby odciazyc skraplacz 4, który pracuje w gorszych warunkach, bowiem temperatura wierzcholka kolumny wynosi 65°C zamiast 78°C. Alkohol skro¬ plony w skraplaczu 3 wraca do glównej kolumny czesciowo przez rure 5 oraz cze¬ sciowo przez rure 6.Pary skroplone w skraplaczu 4 daja ciecz dwuwarstwowa; górna warstwa wra¬ ca przez rure 7 do górnej czesci glównej kolumny, zas dolna wajrstwa przez rure 8.Stezony alkohol, zmieszany z ciecza porywajaca jest odciagany przez rure 9 pólki, na której panuje temperatura 72— 73°C, a nastepnie zostaje wprowadzony do kolumienki 10, ogrzewanej poprzez po¬ wierzchnie ogrzewalna czesciowo parami alkoholu, przeplywajacemi przez rure 13 glównej kolumny i doprowadzonemi do parownika 11, a czesciowo para, przecho¬ dzaca przez wezownice 12. Pary alkoho¬ lu, stezonego w parowniku 11, wracaja do glównej kolumny przez rure 13". Z dolnej czesci kolumienki 10 wyplywa bezwodny alkohol przez rure 14, pozbawiony zupel¬ nie cieczy porywajacej, która zmieszana z niewielka iloscia wody i alkoholu stale do¬ plywa z glównej kolumny przez rure 15.W ten sposób z aparatu wyplywa jedynie przez rure 14 alkohol bezwodny, a przez rure 18 odcieki niezawierajace innych pro¬ duktów.Niniejszy wynalazek stosuje sie do wodnych roztworów cieczy organicznych — 3 —trudnych do odwadniania, gdyz rozpu- ' szczaja sie bardzo latwo w wodzie, two¬ rzac z nia mieszanine o bardzo niskim punkcie wrzenia, jak mp. alkohole izopro¬ pylowy i propylowy, chlorhydryna gliko¬ lu, i i d* W celu uproszczenia wyjasnien poda¬ no, ze stosuje sie tylko jedna kolumne glówna, jednakze zasada wynalazku nie ulegnie zmianie, skoro kolumne te podzieli sie na pare oddzielnych kolumn, tak pola¬ czonych, ze warunki ich pracy sa analo¬ giczne do warunków pracy jednej kolum¬ ny z pólkami. PL

Claims (6)

1. Zastrzezenia patentowe, 1. Sposób otrzymywania alkoholu e- tylowego wzglednie innych alkoholów lub cieczy organicznych, tworzacych z woda mieszaniny azeotropowe, z roztworów wodnych zapomoca cieczy porywajacej, w którym pary z kolumny rektyfikacyjnej prowadzi sie bezposrednio do kolumny od¬ wadniajacej, znamienny tern, ze calkowi¬ ta ilosc pary uchodzacej z kolumny ste¬ zajacej (la)^wprowadza sie bezposrednio do czesci dolnej kolumny odwadniajacej (lb) która para ta ogrzewa bez potrze¬ by dodatkowego stosowania powierzchni grzejnych, przyczem stezenie par alkoho¬ lowych w kolumnie stezajacej (la) usku¬ tecznia sie zapomoca skroplin zwrotnych z kolumny odwadniajacej ((Ib) tak, aby w strefie, gdzie otrzymanoby normalnie alkohol absolutny, powstawal alkohol o stezeniu wyzszem od stezenia mieszaniny azeotropowej wody z alkoholem.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze otrzymany stezony alkohol od¬ wadnia sie oraz pozbawia sladów cieczy porywajacej w sposób znany.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze stosuje sie tylko jedna kolumne destylacyjna, zasilana alkoholem o nie- wielkiem stezeniu, doprowadzanym w punk¬ cie pomiedzy strefa odparowywania alko¬ holu i strefa stezajaca alkohol, przyczem alkohol doprowadza sie do stezenia wyz¬ szego od stezenia mieszaniny azeotropo¬ we) alkohol-woda w miejscu, znaj dujacem sie ponizej strefy zawierajacej ciecz odcia¬ gajaca i powyzej strefy stezajacej.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze prace prowadzi sie calkowicie lub czesciowo pod cisnieniem nizszem lub wyzszem od cisnienia atmosferycznego.
5. 5. Sposób Wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze górna warstwe dekantowanych skroplin zawraca sie do górnej czesci ko¬ lumny glównej (1 a), przyczem dolna war¬ stwe tych skroplin doprowadza sie do tej strefy kolumny glównej, w której zawar¬ tosc alkoholu odpowiada w przyblizeniu zawartosci alkoholu w warstwie dolnej.
6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze pary pobiera sie z tej czesci ko¬ lumny, w której znajduje sie alkohol ste¬ zony, nastepnie pare skrapla sie i skropli- ny nawraca sie czesciowo lub calkowicie do tej czesci kolumny, która zawiera ciecz dodatkowa, lub do tej czesci, w której znajduje sie bardzo stezony alkohoL 7. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, w przypadku, gdy cieplo potrzebne do wy¬ czerpywania surówki jest znacznie wiek¬ sze od ilosci ciepla, potrzebnej do odwad¬ niania, znamienna tern, ze kolumne pomoc¬ nicza (10) ogrzewa sie czesciowo lub cal¬ kowicie zapomoca par alkoholowych odcia¬ ganych z kolumny destylacyjnej (1, fig. i). 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze kolumne pomocnicza (10) o- grzewa sie czesciowo lub calkowicie zapo¬ moca par odciaganych z kolumny destyla¬ cyjnej (1), poczem nawraca skropliny do niej czesciowo lub calkowicie. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, w celu odzyskiwania zpowrotem ciepla miedzy — 4 —dwiema kolumnami destylacyjnemi, usku¬ teczniajacymi dwie rózne i niezalezne de¬ stylacje, przyczem jednak w górnej czesci pierwszej kolumny wytwarza sie produkt o takim samym lub w przyblizeniu takim samym skladzie jak i w dolnej czesci dru¬ giej kolumny, znamienny tern, ze obie ko¬ lumny sa tak polaczone, iz najwyzsza pól¬ ka pierwszej z nich stanowi najnizsza pól¬ ke drugiej, Societe Anonyme des Distilleries des Deux-Sevres. Zastepca: K, Czempinski, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 17784. Druk L. BoeuslawsJcie^o i Ski, Warszawa. PL