PL168788B3 - Sposób wydzielania niklu i/lub tłuszczów z kwasami tłuszczowymi i/lub kwasów tłuszczowych ze zdezaktywowanego katalizatora niklowego - Google Patents

Abstract

Sposób wydzielania niklu i/lub tłuszczów z kwasami tłuszczowymi i/lub kwasów tłuszczowych ze zdezaktywowanego katalizatora niklowego przez ogrzewanie w temperaturze 95-106°C katalizatora w roztworze kwasu mineralnego lub mieszaninie kwasów mineralnych o stężeniu 2,5-3,5 n przez 3-90 minut, zaś przy stężeniu 3,5-4,5 n w czasie 170-350 minut, przyjednoczesnym przepuszczaniu powietrza, korzystnie wprowadzając do roztworu na początku i/lub w połowie czasu ogrzewania środek utleniający w ilości stechiometrycznej do całkowitego utleniania jonów żelazawych i siarczkowych, a następnie ogrzaną mieszaninę rozdziela się, otrzymany osad stanowiący ziemię okrzemkową przemywa się wrzącą wodą i/lub parą wodną i/lub wrzącymi kwasami mineralnymi, przy czym od gorących ługów oddziela się stopione tłuszcze i kwasy tłuszczowe, a do roztworu otrzymanego po oddzieleniu ziemi okrzemkowej dodaje się kwasy tłuszczowe w ilości stechiometrycznej w odniesieniu do zawartych jonów żelaza, a następnie mieszaninę ogrzewa się do temperatury 80-95°C przepuszczając jednocześnie powietrze i dodając utleniacz po czym uzyskany po oddzieleniu osadu roztwór zatęża się i krystalizuje lub przerabia na inne sole lub związki niklu, według patentu nr 166249, znamienny tym, że ogrzaną mieszaninę katalizatora oraz kwasu mineralnego pozostawia się do rozwarstwieniapo czym dolną warstwę stanowiącą wodny roztwórsoli niklu i ziemię okrzemkową poddaje się filtracji a następnie przemywa się ziemię okrzemkową wodnym roztworem kwasu mineralnego o stężeniu 0,2-0,5 n i wodą, natomiast górną warstwę stanowiącą stopione tłuszcze i/lub kwasy tłuszczowe umieszcza się w naczyniu z dnem porowatym i ogrzewa przeponowo, po czym odbiera się wytopione tłuszcze i/lub kwasy tłuszczowe, a resztki niewylugowanego katalizatora przenosi się razem z popłuczynami ziemi okrzemkowej do ponownego ługowania.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania niklu i/lub tłuszczów z kwasami tłuszczowymi i/lub kwasów tłuszczowych ze zdezaktywowanego katalizatora niklowego. Sposób jest udoskonaleniem patentu głównego nr 166249.

Według patentu 166249 nikiel i/lub tłuszcze z kwasami tłuszczowymi ze zdezaktywowanego katalizatora niklowego wydziela się przez ogrzewanie tegoż katalizatora z kwasem mineralnym lub mieszaniną kwasów mineralnych o stężeniu 2,5 do 3,5 n w ilości stechiometrycznej do kationów ługowalnych z katalizatora. Ogrzewanie prowadzi się w temperaturze 95-106°C w czasie 3 do 90 minut wprowadzjąc, korzystnie w około połowie czasu ogrzewania środek utleniający. Wydzielające się substancje lotne pochłania się w roztworze ługu lub w roztworze soli tworzących z siarkowodorem trudnorozpuszczalne siarczki. Gorącą mieszaninę filtruje się, osad będący ziemią okrzemkową przemywa się parą wodną i wrzącą wodą do zaniku jonów Ni oraz tłuszczów i kwasów tłuszczowych. Stopione tłuszcze i kwasy tłuszczowe po oddzieleniu od roztworu, łączy się z popłuczynami z przemywania ziemi okrzemkowej i z połączonego roztworu wykrystalizowuje się tłuszcze z kwasami tłuszczowymi, które następnie odfiltrowuje się i przemywa wodą do zaniku Ni. Uzyskane popłuczyny łączy się z roztworem soli niklu uzyskanym przy filtracji tłuszczów i kwasów tłuszczowych, po czym z połączonego roztworu wydziela się wodorotlenek lub węglan niklu. Wytrącony osad węglanu lub wodorotlenku niklu oddziela się od roztworu i łączy się go z ługami po oddzieleniu ziemi okrzemkowej, do roztworu dodaje się kwasy tłuszczowe w ilości stechiometrycznej w odniesieniu do żelaza zawartego w ługach, mieszaninę ogrzewa się do temperatury 80-90°C, w razie potrzeby koryguje się pH roztworu do 1-2 i przy ciągłym mieszaniu wkrapla się nadtlenek wodoru do całkowitego utlenienia żelaza. Wydzielony osad łatwo filtrowanej soli

168 788 żelazowej oddziela się, przemywa gorącą wodą, a roztwór po oddzieleniu żelaza zatęża się i krystalizuje lub przerabia się znanymi metodami na sole lub związki niklu. Sposób według patentu głównego podaje także rozwiązanie alternatywne polegające na tym, że zawarte w zdezaktywowanym katalizatorze tłuszcze poddaje się procesowi rozszczepienia hydrolitycznego przez ogrzewanie katalizatora zadanego kwasem mineralnym o stężeniu 3,5-4,5 przez 170-350 minut. Jest to zalecane wówczas, gdy celem procesu jest odzysk substancji organicznych z odpadu w postaci kwasów tłuszczowych.

Opisany sposób według patentu głównego umożliwia wysoki odzysk niklu lub związków niklu o czystości odczynnikowej, mieszaniny tłuszczów i kwasów tłuszczowych lub wyłącznie kwasów tłuszczowych, przy rozwiązaniu alternatywnym.

Istota rozwiązania według wynalazku polega na tym, że gorącą mieszaninę katalizatora oraz kwasu mineralnego uzyskaną w wyniku ługowania pozostawia się do rozwarstwienia się faz, po czym dolną fazę stanowiącą roztwór wodny soli niklu wraz z ziemią okrzemkową poddaje się filtracji, pozostałą na filtrze ziemię okrzemkową przemywa się 0,2-0,5 n roztworem wodnym kwasu mineralnego, a następnie wodą, zaś fazę górną stanowiącą stopione tłuszcze i/lub kwasy tłuszczowe umieszcza się w naczyniu z dnem porowatym ogrzewanym przeponowo, korzystnie ciepłem odpadowym i okresowo poddaje się wytapianiu tłuszczów i/lub kwasów tłuszczowych, pozostałe w naczyniu resztki niewyługowanego katalizatora wraz z popłuczynami ziemi okrzemkowej zawraca się do ponownego ługowania. Roztwór soli niklu uzyskany z filtracji ziemi okrzemkowej przerabia się bezpośrednio na wodorotlenek lub węglan niklu i stosuje je w procesie przerobu siarczanu niklu lub oczyszcza się za pomocą kwasów tłuszczowych i otrzymany roztwór przerabia się na sole lub związki niklu o czystości odczynnikowej.

W wyniku eliminacji operacji filtracji tłuszczów i kwasów tłuszczowych oraz przemywania osadu parą wodną i wrzącą wodą na rzecz wytapiania tłuszczów i kwasów tłuszczowych i zawracania popłuczyn ziemi okrzemkowej i resztek niewyługowanego katalizatora do przerobu kolejnych partii zdezaktywowanego katalizatora niklowego uzyskano znaczne uproszczenie procesu.

W wyniku procesu odzysk niklu dochodzi do około 94%, zaś pozostałą jego ilość znajdującą się w niewyługowanym katalizatorze zawraca się do ponownego ługowania. Odzysk tłuszczów i/lub kwasów tłuszczowych dochodzi do około 91%, przy czym pozostała ich ilość jest również zawracana do ponownego ługowania.

Przykład. W reaktorze szklanym o pojemności 80dm3 umieszcza się 44,2kg zdezaktywowanego katalizatora niklowego zawierającego 9,7% Ni i 43,4% wilgoci, następnie 16,4 kg wody i przy intensywnym mieszaniu powietrzem ogrzewa się uzyskaną mieszaninę do temperatury wrzenia i wprowadza się porcjami 8,6 kg 95% kwasu siarkowego i kontynuuje ogrzewanie przez 60 minut. Wydzielające się substancje lotne wprowadza się wraz z powietrzem do wodnego roztworu soli niklu pochodzącego ze ścieków, a gorącą mieszaninę pozostawia się na 10 minut do rozwarstwienia się faz, po czym dolną fazę przenosi się na filtr próżniowy i poddaje filtracji, a pozostałą na filtrze ziemię okrzemkową przemywa się 5 dm³ wodnego 0,5 n roztworu kwasu siarkowego i 2 dm³ wody, zaś górną fazę zbiera się w cylindrycznym naczyniu z dnem ze szkła spiekanego ogrzewanego z zewnątrz gorącymi spalinami i odbiera czyste i stopione tłuszcze i kwasy tłuszczowe. Popłuczyny ziemi okrzemkowej i resztki niewyługowanego katalizatora niklowego przenosi się do reaktra szklanego i po uzupełnieniu zdezaktywowanym katalizatorem i kwasem siarkowym do ilości wyjściowej poddaje ługowaniu. Ługi, zawierające sole niklu, uzyskane z filtracji ziemi okrzemkowej ogrzewa się do temperatury 80-85°C i przy intensywnym mieszaniu dodaje się 10% roztwór wodny NH4OH do całkowitego wydzielenia wodorotlenku niklu, powstały osad poddaje się filtracji i przekazuje na oddział przerobu siarczanu niklu.

W wyniku procesu uzyskano 9,4kg wilgotnego wodorotlenku niklu, 11,2kg mieszaniny tłuszczów i kwasów tłuszczowych oraz 6,4 ziemi okrzemkowej o zawartości niklu poniżej 0,6%.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,50 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wydzielania niklu i/lub tłuszczów z kwasami tłuszczowymi i/lub kwasów tłuszczowych ze zdezaktywowanego katalizatora niklowego przez ogrzewanie w temperaturze 95-106°C katalizatora w roztworze kwasu mineralnego lub mieszaninie kwasów mineralnych o stężeniu 2,5-3,5 n przez 3-90 minut, zaś przy stężeniu 3,5-4,5 n w czasie 170-350 minut, przy jednoczesnym przepuszczaniu powietrza, korzystnie wprowadzając do roztworu na początku i/lub w połowie czasu ogrzewania środek utleniający w ilości stechiometrycznej do całkowitego utleniania jonów żelazawych i siarczkowych, a następnie ogrzaną mieszaninę rozdziela się, otrzymany osad stanowiący ziemię okrzemkową przemywa się wrzącą wodą i/lub parą wodną i/lub wrzącymi kwasami mineralnymi, przy czym od gorących ługów oddziela się stopione tłuszcze i kwasy tłuszczowe, a do roztworu otrzymanego po oddzieleniu ziemi okrzemkowej dodaje się kwasy tłuszczowe w ilości stechiometrycznej w odniesieniu do zawartych jonów żelaza, a następnie mieszaninę ogrzewa się do temperatury 80-95°C przepuszczając jednocześnie powietrze i dodając utleniacz po czym uzyskany po oddzieleniu osadu roztwór zatęża się i krystalizuje lub przerabia na inne sole lub związki niklu, według patentu nr 166249, znamienny tym, że ogrzaną mieszaninę katalizatora oraz kwasu mineralnego pozostawia się do rozwarstwienia po czym dolną warstwę stanowiącą wodny roztwór soli niklu i ziemię okrzemkową poddaje się filtracji a następnie przemywa się ziemię okrzemkową wodnym roztworem kwasu mineralnego o stężeniu 0,2-0,5n i wodą, natomiast górną warstwę stanowiącą stopione tłuszcze i/lub kwasy tłuszczowe umieszcza się w naczyniu z dnem porowatym i ogrzewa przeponowo, po czym odbiera się wytopione tłuszcze i/lub kwasy tłuszczowe, a resztki niewyługowanego katalizatora przenosi się razem z popłuczynami ziemi okrzemkowej do ponownego ługowania.