PL166353B1 - Aparat do wielokrotnej ekstrakcji - Google Patents

Abstract

Aparat do wielokrotnej ekstrakcji,stanowiącyukład rozdzielaczyposiadających wlewy oraz zawory spustowe i połączonych systemem przewodów rurkowych, znamienny tym, że składa się z trzech rozdzielaczy,przy czym rozdzielacz górny (1) wyposażony jest w,łącznik wlewu (4) z umiejscowionym z boku króćcem dopływu gazu obojętnego (5), rurkę wgłębną (6) i dwuprzepływowy zawór spustowy (7), którego jeden kierunek przepływu jest połączony rurką (8) z rozdzielaczem-dolnym (2), natomiast drugi kierunekjest zaopatrzonyw rurkę (9) do przepływu cieczy z rozdzielacza górnego (1) do rozdzielacza'bocznego (21), ponadto rozdzielacz górny (1) wyposażony jest w obwodnicowy kanał przepływu gazu (10), wyprowadzony z krawędzi sklepienia rozdzielacza górnego (1) i włączony do kanału przepływowego (11), stanowiącego połączenie rozdzielacza górnego (1) z rozdzielaczem, dolnym (2), natomiast rozdzielacz dolny (2) posiada wlewprzechodzący w rurkę wgłębną (12), zawór spustowy (13) oraz obwodnicowy przewód przepływu gazu (14) wyprowadzony z krawędzi sklepienia rozdzielacza dolnego (2) i mający ujście do rurki odpływowej, poniżej zaworu spustowego (13), zaś rozdzielacz boczny (3) posiada zawór spustowy (15), z którego odpływ włączony jest do kanału przepływowego (11).

Description

Przedmiotem wynalazku jest aparat do wielokrotnej ekstrakcji służący do rozdziału składników ciekłych mieszanin, zwłaszcza przy ilościowym oznaczaniu glikolu polietylenowych, występujących jako zanieczyszczenia w produktach reakcji oksyetylenowania.

W stosowanych dotychczas rozwiązaniach rozdział tego typu mieszanin prowadzi się przez, wytrząsanie próbek w rozdzielaczach oraz rozdział w kolumnach chromatograficznych. W pierwszym przypadku , konieczność wielokrotnego ręcznego wytrząsania roztworów próbek (względy praktyczne wykluczają w zasadzie mechaniczne wytrząsanie próbek w rozdzielaczach), połączona z każdorazowym przelewaniem i rozdzielaniem roztworów dwufazowych jest przyczyną powstawania dużych niedokładności i błędów w uzyskanych wynikach. Istotną wadą tej metody jest bezpośredni i stały kontakt człowieka z różnymi substancjami chemicznymi, zwłaszcza rozpuszczalnikami, wydzielającymi szkodliwe opary o intensywnym zapachu, jak butanol, octan etylu, butanon, chloroform. Dodatkową uciążliwość stanowi także duży wysiłek fizyczny związany z ręcznym, energicznym wytrząsaniem roztworów. Metody chromatograficzne natomiast są zwykle długotrwałe, wymagają specjalistycznego sprzętu, jak również posiadają mniejszą powtarzalność otrzymanych wyników.

Aparat według wynalazku stanowiący układ rozdzielaczy wyposażonych we wlewy i zawory spustowe oraz połączonych systemem przewodów rurkowych charakteryzuje się tym, że zawiera trzy rozdzielacze, z których rozdzielacz górny służący do wymieszania badanej cieczy z rozpuszczalnikiem, posiada łącznik wlewu zaopatrzony w króciec dopływu gazu obojętnego, rurkę wgłębną i dwuprzepływowy zawór spustowy. Jeden kierunek przepływu tego zaworu jest połączony rurką z rozdzielaczem dolnym, natomiast drugi kierunek jest wyposażony w rurkę odpływową umożliwiającą przepływ cieczy z rozdzielacza górnego do rozdzielacza bocznego.

Ponadto rozdzielacz górny wyposażony jest w obwodnicowy kanał przepływu gazu wyprowadzony z krawędzi sklepienia tego rozdzielacza i włączony do kanału przepływowego, stanowiącego połączenie rozdzielacza górnego z rozdzielaczem dolnym. Kanał obwodnicowy służy do odprowadzenia gazu obojętnego, którego burzliwy przepływ jest czynnikiem wymuszającym intensywne mieszanie się układu cieczy w rozdzielaczu oraz wymianę masy między fazami. Rozdzielacz dolny, spełniający w dalszej fazie procesu ekstrakcji podobne zadania, jak rozdzielacz górny, posiada wlew przechodzący w rurkę wgłębną, zawór spustowy oraz obwodnicowy przewód przepływu gazu wyprowadzony, analogicznie jak w rozdzielaczu górnym, z krawędzi sklepienia i mający ujście do

166 353 rurki odpływowej poniżej zaworu spustowego. Rozdzielacz boczny posiada zawór spustowy, z którego odpływ włączony jest do kanału przepływowego, łączącego rozdzielacz górny z rozdzielaczem dolnym.

Aparat znajduje zastosowanie w układzie dwóch nie mieszających się rozpuszczalników, z których każdy wykazuje zdolność rozpuszczania jednego ze składników. Podstawową zaletą aparatu według wynalazku jest możliwość uzyskania bardzo dobrej międzyfazowej wymiany masy, na skutek intensywnego mieszania składników układu burzliwym przepływem gazu obojętnego, w dostosowanym do potrzeb, dowolnie długim czasie. Olbrzymią zaletą aparatu jest także możliwość prowadzenia procesu kilkakrotnej ekstrakcji poszczególnych składników mieszaniny i każdorazowego ich rozdziału w stacjonarnym układzie zamkniętym, jako stanowi aparat. Dzięki temu zminimalizowane są straty masy wynikające z pozostawiania resztek roztworów na ściankach aparatu. Efekt ten zostaje osiągnięty na skutek przepłukiwania tych samych elementów aparatu kolejnymi partiami rozpuszczalników.

Przedmiot wynalazku uwidoczniony jest w przykładzie wykonania na rysunku przedstawiającym schemat aparatu. Aparat wyposażony jest w rozdzielacz górny 1, rozdzielacz dolny 2 oraz rozdzielacz boczny 3. Rozdzielacz górny 1 posiada łącznik wlewu 4 zaopatrzony w króciec dopływu gazu obojętnego 5, rurkę wgłębną 6 i dwuprzepływowy zawór spustowy 7, którego jeden kierunek przepływu jest wyprowadzony rurką 8 do rozdzielacza dolnego 2, zaś drugi kierunek przepływu jest wyposażony w rurkę 9 umożliwiającą spust zawartości rozdzielacza górnego 1 do rozdzielacza bocznego 3. Ponadto rozdzielacz górny 1 wyposażony jest w obwodnicowy kanał przepływu gazu 10 wyprowadzony z krawędzi sklepienia i dołączony do kanału przepływowego 11, stanowiącego połączenie rozdzielacza górnego 1 z rozdzielaczem dolnym 2. Rozdzielacz dolny 2 posiada rurkę wgłębną 12, zawór spustowy 13 oraz obwodnicowy przewód przepływu gazu 14, wyprowadzony z krawędzi sklepienia rozdzielacza 2 i posiadający ujście do rurki odpływowej poniżej zaworu spustowego 13. Rozdzielacz boczny 3 posiada zawór spustowy 15, z którego odpływ włączony jest do kanału przepływowego 11.

Działanie aparatu polega na tym, że próbka roztworu wodnego badanej cieczy wraz z określoną porcją rozpuszczalnika poddawana jest w rozdzielaczu górnym 1 intensywnemu mieszaniu za pomocą burzliwego przepływu gazu obojętnego, podawanego przez króćce dopływu gazu 5 i rurkę wgłębną 6, a odprowadzanego przez obwodnicowy kanał przepływu gazu 10. Po wymieszaniu i rozdzieleniu faz faza dolna, wodna, przesyłanajest przez dwuprzepływowy zawór spustowy 7 i rurkę przepływową 8 do rozdzielacza dolnego 2, a faza górna, rozpuszczalnikowa, przez zawór dwuprzepływowy 7 i rurkę odpływową 9 do rozdzielacza bocznego 3. Następnie poprzez rozdzielacz górny 1, dwuprzepływowy zawór spustowy 7 i rurkę przepływową 8 zostaje wprowadzona do rozdzielacza dolnego 2 nowa porcja rozpuszczalnika, przepłukując równocześnie wymienione części aparatu. Mieszanina w rozdzielaczu dolnym 2 zostaje poddana intensywnemu mieszaniu na skutek włączenia burzliwego przepływu gazu obojętnego, doprowadzanego poprzez rozdzielacz górny 1, zawór dwuprzepływowy 7 i rurkę przepływową 8, a odprowadzanego obwodnicowym przewodem przepływu gazu 14. Po rozdzieleniu faz faza dolna, wodna, zostaje odebrana do oddzielengo naczynia przez zawór spustowy 13, natomiast faza górna, rozpuszczalnikowa, pozostała w rozdzielaczu dolnym 2, zostaje połączona z poprzednią partią rozpuszczalnikową z rozdzielacza bocznego 3, doprowadzoną przez zawór spustowy 15 i rurkę wgłębną 12. Do połączonych partii rozpuszczalnikowych w rozdzielaczu dolnym 2 zostaje wprowadzona przez rozdzielacz boczny 3, zawór spustowy 15 oraz rurkę wgłębną 12 porcja wody destylowanej, która przepłukuje te części aparatu. Następnie ponownie zostaje uruchomiony burzliwy przepływ gazu obojętnego powodujący intensywne mieszanie cieczy w rozdzielaczu dolnym 2, a po rozdzieleniu faz fazę dolną, wodną, odbiera się do oddzielnego naczynia, łącząc z poprzednią partią fazy wodnej. Służy ona do oznaczania suchej masy.

Działanie aparatu w zastosowaniu do prac analitycznych zobrazowano w poniższych przykładach.

Przykład I. Do rozdzielacza górnego 1 wprowadzono 53cm³ roztworu wodnego badanej próbki oksyetylatu alkoholu cetylowego (zawierającego średnio 7 merów oksiranu w cząsteczce) o masie 1,6300 g, 10 cm³ HCl cz.d.a. oraz 50 cm³ butanolu. Szyjkę łącznika wlewu 4 zamknięto korkiem szklanym ze szlifem, po czym włączono przepływ azotu poprzez króciec dopływu gazu 5.

166 353

Azot przepuszczano z szybkością 100 l/h przez okres 5 minut. Gaz przedostając się do roztworu rurką wgłębną 6 wywoływał burzliwe mieszanie cieczy w całej objętości rozdzielacza górnego 1. Po zatrzymaniu dopływu azotu odczekano do chwili całkowitego rozdzielenia się fazy wodnej do fazy butanolowej. Następnie ustawiono dwuprzepływowy zawór spustowy 7 w pozycji skierowującej strumień dolnej warstwy wodnej, przez rurkę przepływową 8, do rozdzielacza dolnego 2. Po wypuszczeniu z rozdzielacza górnego 1 całej warstwy wodnej zmieniono ustawienie dwuprzepływowego zaworu spustowego 7, kierując całą warstwę butanolową przez rurkę odpływową 9 do rozdzielacza bocznego 3. W dalszej kolejności zamknięto dwuprzepływowy zawór spustowy 7, po czym przez łącznik wlewu 4 wprowadzono do rozdzielacza górnego 1 drugą partię 50 cm³ butanolu, którą następnie przez dwuprzepływowy zawór spustowy 7 i rurkę przepływową 8 przepuszczono do rozdzielacza dolnego 2, przepłukując równocześnie układ z pozostałych na ściankach resztek wcześniejszych partii roztworu. Po zamknięciu szyjki łącznika wlewu 4, uruchomiono intensywne mieszanie układu wodno-butanolowego w rozdzielaczu dolnym 2 przepływem azotu doprowadzonego przez rozdzielacz górny 1 i rurkę przepływową 8 z szybkością 100 l/h, przez okres 5 minut. Po zamknięciu dopływu azotu i rozdzieleniu się faz, odebrano dolną fazę (wodną) do oddzielnego naczynia.

Do pozostałej w rozdzielaczu dolnym 2 drugiej partii fazy butanolowej dołączono pierwszą partię z rozdzielacza bocznego 3, poprzez zawór spustowy 15. Do połączonych partii butanolowych wprowadzono przez rozdzielacz boczny 3,30 cm3 wody destylowanej oraz 5 cm3 HCl cz.d.a., przepłukując jednocześnie układ z pozostałych na ściankach aparatury resztek fazy butanolowej. Po zamknięciu zaworu spustowego 15 ponownie uruchomiono w rozdzielaczu dolnym 2 burzliwy przepływ azotu z szybkością 100 l/h, w czasie 5 minut. Po zatrzymaniu przepływu azotu i rozdzieleniu się faz, warstwę dolną odebrano i połączono z poprzednią partią w oddzielnym naczyniu. Z połączonych warstw wodnych odparowano wodę i oznaczono suchą masę. Wykonano cztery powtórzenia uzyskując wyniki masy polietylenoglikoli (PEG), w przeliczeniu na 100 g próbki oksyetylatu w kolejnych powtórzeniach, nie różniące się bardziej niż o 0,02% (tabela 1).

Tabela 1.

Ocena stopnia powtarzalności wyników oznaczania masy PEG w oksyetylenowanych alkoholach tłuszczowych

Ilość powtórzeń	Maksymalne odchylenie wyników od wartości średniej
Metoda ekstrakcyjna wg wynalazku (%) wag	Ekstrakcja przez wytrząsanie (%) wag	Ekstrakcja w kolumnie chromatograficznej (%) wag.
4	0,02	0,40	0,26

Przykład II. Analizę wykonano jak w przykładzie I z tą różnicą, że próbkę oksyetylatu pobierano z zupełnie innej partii produktu, który stanowił również oksyetylat alkoholu cetylowego, zawierający średnio 7 merów oksiranu w cząsteczce, lecz o wąskiej dystrybucji homologów. Ocenę wyników podano w tabeli 2.

Tabela 2.

Ocena stopnia powtarzalności wyników oznaczania masy PEG w oksyetylenowanym alkoholu tłuszczowym

Ilość Maksymalne odchylenie wyników od wartości średniej powtórzeń otrzymanych metodą ekstrakcyjną wg wynalazku

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,,00 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Aparat do wielokrotnej ekstrakcji, stanowiący układ rozdzielaczy posiadających wlewy oraz zawory spustowe i połączonych systemem przewodów rurkowych, znamienny tym, że składa się z trzech rozdzielaczy, przy czym rozdzielacz górny (1) wyposażony jest w łącznik wlewu (4) z umiejscowionym z boku króćcem dopływu gazu obojętnego (5), rurkę wgłębną (6) i dwuprzepływowy zawór spustowy (7), którego jeden kierunek przepływu jest połączony rurką (8) z rozdzielaczem dolnym (2), natomiast drugi kierunek jest zaopatrzony w rurkę (9) do przepływu cieczy z rozdzielacza górnego (1) do rozdzielacza bocznego (3), ponadto rozdzielacz górny (1) wyposażony jest w obwodnicowy kanał przepływu gazu (10), wyprowadzony z krawędzi sklepienia rozdzielacza górnego (1) i włączony do kanału przepływowego (11), stanowiącego połączenie rozdzielacza górnego (1) z rozdzielaczem dolnym (2), natomiast rozdzielacz dolny (2) posiada wlew przechodzący w rurkę wgłębną (12), zawór spustowy (13) oraz obwodnicowy przewód przepływu gazu (14) wyprowadzony z krawędzi sklepienia rozdzielacza dolnego (2) i mający ujście do rurki odpływowej, poniżej zaworu spustowego (13), zaś rozdzielacz boczny (3) posiada zawór spustowy (15), z którego odpływ włączony jest do kanału przepływowego (11).