Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu otrzymywania z olejów mineralnych frak- cyj odpowiednich do wyrobu smarów oraz oczyszczania tych frakcyj, a zwlaszcza do¬ tyczy ulepszenia olejów mineralnych, za¬ wierajacych znaczna ilosc wosku parafino¬ wego, Zapomoca sposobu niniejszego otrzymu¬ je sie nietylko oleje smarne o wiekszej war¬ tosci handlowej, lecz równiez ze znacznie wieksza wydajnoscia z danej ilosci oleju su¬ rowego.Oleje smarne musza wykazywac nietyl¬ ko wlasciwosc wytwarzania lepkiej i przy¬ legajacej blonki, lecz powinny posiadac dosc spoistosci dla danego celu. Powinny one byc ilekko-plynne w niskich temperatu¬ rach (okdlo 18°C), a w wysokich tempera¬ turach (okolo 200°C) powinny jeszcze za¬ chowywac dosc spoistosci i ,,dleistosci" (termin „oleistosc" oznacza zdolnosc zwil¬ zania powierzchni metalowej przez olej) dla zadanego celu. Skladniki olejów smar¬ nych powinny zachowac w warunkach uzy¬ cia ich wzajemna rozpuszczalnosc, a prócz tego oleje te nie powinny metniec ani sta¬ wac sie nieprzezroczyste, ani tez wykazy¬ wac sladów rozkladu w niskiej temperatu¬ rze. Oleje te nie powinny powodowac rdze¬ wienia ani wykazywac sklonnosci do nad- zerania wysmarowanych niemi lozysk w warunkach pracy, ani nie powinny zawie¬ rac wolnego wegla.W przypadkach stosowania olejów tych jako smarów do silników spalinowych, sma¬ ry takie winny zachowywac swa oleistoscW wysokich temperaturach w warunkach smarowania skrzynki karbowej i nie po¬ winny tworzyc emulsji z woda.Zwykle otrzymywane smary z olejów naftenowych zadhowuja w nizszej tempera¬ turze! wzajemna rozpuszczalnosc swych skladników weglowodorowych oraz tworza zwarta blionke, lecz nie wykazuja dostatecz¬ nego stopnia oleistosci w warunkach smaro¬ wania skrzynki korbowej lub w podwyz¬ szonej temperaturze.Zwykle otrzymywane smary z surowych olejów parafinowych zachowuja w wyzszym stopniu, niz smary naftenowe, „oleistosc" w wysokich temperaturach oraz w warunkach smarowania skrzynki korbowej, lecz w ni¬ skiej temperaturze skladniki smarów para¬ finowych, otrzymywanych sposobem do¬ tychczasowym, traca swa wzajemna rozpu¬ szczalnosc, i oleje te metnieja skutkiem wy¬ dzielania sie wegloiwodorów stalych i traca swa ,,oleistosc".Przewaznie utrate wzajemnej rozpu¬ szczalnosci w niskich temperaturach sklad¬ ników smarów, otrzymanych z olejów suro¬ wych, zawierajacych wosk, nalezy przypi- siac wydzieleniu sie wosku parafinowego; smary te podlegaja, tak zwanemu, proce¬ sowi „odwoszczenia", polegajacemu na o- ziebianiu frakcji, zawierajacef siniary, do temperatury, w której wosk wydziela sie, poczem wydzielony wosk odsacza sie. Po¬ niewaz wykonanie tego procesw jest pola¬ czone z duzemi trudnosciami, wiec „odwo- szczenie" rzadko bywa calkowite.Trudnosc w uskutecznieniu calkowitego „odwoszczenia" polega na tern, ze wosk istnieje w dwóch postaciach, krystalicznej i bezpostaciowej; wosk bezpostaciowy nie- tylko sam nie daje sie wydzielic, lecz takze przeszkadza wydzieleniu! sie wosku krysta¬ lizujacego.Najbardziej rozpowszechniony sposób otrzymywania smarów z surowych olejów parafinowych polega na tern, ze naprzód od surowca oddestylowuje sie frakcje, zawie¬ rajace zadane smary, a nastepnie frakcje te poddaije sie rozszczepianiu. Podczas te¬ go procesu wosk bezpostaciowy przeksztal¬ ca sie na cialo krystalizujace, poezem roz¬ szczepione frakcje poddaje sie procesowi „odwoszczenia".Proces rozszczepiania daje produkt, za¬ wierajacy mniej wosku, a tern samem la- twiejJszy do „odwoszczenia", a jednakze „odwoszczenie" nigdy nie jest calkowite i pozostaje sklonnosc do rozdzielenia' sie skladników oleju w nizszych temperatu¬ rach. Ten proces rozszczepiania nietylko rozklada tak zwany wosk bezpostaciowy, lecz takze i czesc wosku krystalizujacego oraz przetwarza znaczna czesc cennej frak¬ cji smarnej na zwiazki o nizszej tempera¬ turze wrzenia.Smary, otrzymane z tak rozszczepio¬ nych olejów, wykazuja sklonnosc do utra-» ty swoistej bardzo pozadanej „oleistosci" i isklonnosc ta jest tem wieksza, im wyzszy jest stopien rozszczepienia.Aby w jak najwyzszym stopniu zacho¬ wac „oleistosc", proponowano ograniczenie „rozszczepiania" do minimum, stosujac me¬ tody destylacji w niskich temperaturach i pod zmniejszonem cisnieniem.Wymienione powyzej metody destylacji pod zmniejszonem cisnieniem i w nizszych temperaturach nie zapobiegaja calkowicie niepozadanym skutkom rozszczepiania ma oleju, a w przypadku obróbki olejów suro¬ wych, zawieraijacyeh znaczne ilosci wofeku parafinowego, trudnosci „odwoszczenia" sa bardzo duze i dotychczas niemozliwe bylo otrzymywanie oleju smarnego o zadanym stopniu „oleistosci", któryby zachowywal wzajemna rozpuszczalnosc swych skladni¬ ków w nizszych temperaturach.Rozklad weglowodorów pod dzialaniem ciepla jest przyspieszony zmniejszonem ci¬ snieniem.Przy oczyszczaniu smarów w celu za¬ chowania oallkowitej ich „oleistoisci" oraz wzajemnej rozpuszczalnosci skladników w - 2 -warunkach, istniejacych przy ich zuzytko¬ waniu nietylko jeist konieczne usuniecie frakcyj, wykazujacych sklonnosc do wy- dzielaniai sie w temperaturze uzycia ole¬ jów, lecz wazna jest rzecza takie uregulo¬ wanie procesu, azeby zadna z frakcyj sma¬ ru podczas otrzymywania nie byla ogrzana powyzej okreslonego i ustalonego punktu.W mysl wynalazku, stosujac regulowa¬ ne ogrzewanie bezposrednie, mozna desty¬ lowac oraz redestylowac frakcje oleju mi¬ neralnego, odpowiednie do wytwarzania z nich smarów, pod zmniej szonem cisnieniem bez rozkladu, a tem samem zachowac natu¬ ralna ,,oieistosc" smarów, otrzymywanych z olejów parafinowych.Stosujac obróbke odpowiednim rozpu¬ szczalnikiem, mozna wydzielic z glównej porcji oleju smarnego frakcje, majace daz¬ nosc do wydzielania sie w warunkach ro¬ boczych, ewentualnie przy obnizeniu sie temperatury.Stosujac mieszanine rozpuszczalników o róznych wlasciwosciach rozpuszczania, moz¬ na osiagnac lepsze rozdzielenie olejów smarnych na frakcje pozadane i mniej po¬ zadane pod wzgledem jakosci smarów.Stosujac odpowiednie rozpuszczalniki oraz wybierajac wlasciwa z frakcyj, otrzy¬ manych przy destylacji pod zmniej szonem cisnieniem z regulowaniem ogrzewaniem po- sredniem, mozna otrzymac z jakiegokolwiek danego oleju surowego oleje smarne, wyka¬ zujace wysoki stopien „oleistosci" i zacho¬ wujace wzajemna rozpuszczalnosc swych skladników, nawet w niskich temperaturach.Sposób wedlug wynalazku polega na tem, ze z oleju surowego pod zmniejszo- nem cisnieniem i przy zastosowaniu regu¬ lowanego ogrzewania posredniego, odde- stylowuje sie frakcje, przechodzaca w tem¬ perature 200 — 330°C pod niskiem cisnie¬ niem absoluitnem, korzystnie okolo 5 mm slupa rteci, nastepnie z frakcji tej zapomo- ca odpowiednio dobranego rozpuszczalnika wydziela sie czesc frakcji, któraby w niz¬ szej temperaturze wykazywala sklonnosc do wydzielenia sie lub do utraty pozadanej „oleistosci"; nastepnie z tej frakcji smar¬ nej usuwa sie rozpuszczalnik, poczem smar, juz wolny od rozpuszczalnika, obrabia sie w celu usuniecia siarki i zwiazków siarko¬ wych, a wreszcie poddaje sie go ponownej destylacji pod zmniej szonem cisnieniem z zastosowaniem regulowanego ogrzewania posredniego, przyczem zbiera sie rózne frakcje, zgodnie z wymaganiami pod wzgle¬ dem oleistosci i ciezkosci.Bezposrednie ogrzewanie naczynia de¬ stylacyjnego zapomoca produktów spalania nie pozwala na calkowite osiagniecie zamie¬ rzonego celu, poniewaz ze wzgledu na po¬ wolne ogrzewanie oleju przez gazy, stosu¬ je sie wysokie róznice temperatur i niektó¬ re czesci materjahi zostaja ogrzane powy¬ zej zadanej temperatury, przyczem prze¬ grzewanie wyraza sie tem silniej, im wiek¬ sza jest wisnosc oleju oraz im slabsze jest jego przewodnictwo cieplne. Trudnosci tych mozna uniknac, czesciowo stosujac ogrze¬ wanie posrednie, a poniewaz jest ono sku¬ teczne o tyle, iz mozna je regulowac w znaaznie wiekszym stopniu, niz w przypad¬ ku bezposredniego ogrzewania, oraz aby zapobiec przegrzewaniu, pojemnosc zwy¬ klego aparatu destylacyjnego ze wzgledu na slabe pochlanianie i przewodzenie cie¬ pla przez olej zostaje zmniejszona.Stwierdzono, ze jesli olej, przeinaczo¬ ny do destylacji, utrzymywac w szybkim ruchu ponad powierzchnia ogrzewana mniej wiecej do zadanej temperatury, to róznice temperatur miedzy masa obrabianego oleju a srodkiem grzejnym, którymi moze byc od¬ powiednia para lub ciecz, mozna sprowa¬ dzic do minimum i ze mozna w ten sposób przewodzic znaczne ilosci ciepla przy ma¬ lej róznicy temperatur. Pozwala to do mi¬ nimum zredukowac zmiany w obrabianym oleju oraz zachowac calkowicie pozadane wlasciwosci zarówno stalych, jak i cieklych weglowodorów.Jako srodek do ogrzewania naczyn, w których szybko krazy obrabiany olej, za¬ miast ogrzewania bezposredniego plomie¬ niem lub produktami spalania stosuje sie odpowiedni srodek grzejny, korzystnie wprawiany w krazenie do i od zródla cie¬ pla. Srodkiem tym moze byc dajaca sie skraplac para zwiazku wysokowrzacego, jak np. dwufenylu, którego para w stoso¬ wanych w danym procesie temperaturach mai sklad staly, albo tez mozna stosowac •stopiony metal, jak np. olów lub jakikol¬ wiek stop latwotopliwy.W tym celu proponowano stosowanie par rteci pod zmniejszonem cisnieniem, lecz jest ono niedogodne. Równiez nie za¬ leca sie stosowania przegrzanej pary, ani tez wysokowrzacych olejów weglowodoro¬ wych, poniewaz przy ciaglem ogrzewaniu w wyzszych temperaturach ulegaja one rozkladowi.Proponowano frakcyjne rozdzielanie weglowodorów cieklych zapomoca rozpu- szczainików oraz proponowano stosowanie rozpuszczalników, jako rozcienczaczy pod¬ czas rozdzielania frakcyj smarnych przed i podczas usuwania wosku. Wszystkie do¬ tychczas stosowane rozpuszczalniki nie roz¬ dzielaly dostatecznie obrabianych weglo¬ wodorów stalych i cieklych. Jako rozpu¬ szczalnik do rozdzielania róznych cieklych weglowodorów proponowano aceton, za¬ równo w stanie czystym, jak i rozcienczo¬ ny. Proponowano równiez do tego celu sto¬ sowanie róznych alkoholi. W charakterze rozcienczaczy stosowano benzen i toluen.Stosowanie acetonu samego pozwala na rozdzielenie weglowodorów cieklych na rózne frakcje, a zastosowanie benzenu po¬ zwala na otrzymywanie frakcyj smarnych, w których po usunieciu benzenu wosk ma sklonnosc do wydzielania sie w wyzszej temperaturze.Stosujac odpowiednia kombinacje obu tych rozpuszczalników we wlasciwej pro¬ porcji, nie osiaga isie rozdzielenia weglowo¬ dorów na kilka róznych frakcyj, lecz po ochlodzeniu weglowodory stale zostaja od¬ dzielone calkowicie w stanie, umozliwiaja¬ cym latwe ich oddzielenie zapomoca odwi¬ rowania lub zapomoca odsaczenia, a po u- sunieciu rozpuszczalników oleije smarne zachowuja swa „oleistosc" we wszelkich temperaturach oraz pozostaja jednorodne w niskich temperaturach.„Oleistosc" mozna korzystnie ziwiek- szyc, usuwajac niepozadane frakcje weglo¬ wodorów cieklych zapomoca rozpuszczal¬ nika, np. acetonu.Ponizej opisano urzadzenie do wykona¬ nia sposobu wedlug wynalazku, przedsta¬ wione na zalaczonych rysunkach.Fig. 1 przedstawia urzadzenie w widoku zprzodu, fig. 2 przedstawia w przekroju grzejnik oleju, fig. 3 — przekrój kotla, wytwarzajacego goraca pare dla ogrzewa¬ cza oleju, fig. 4 przedstawia schematycz¬ nie przebieg procesu wedlug wynalazku.Urzadzenie sklada sie z wyparnika 6, którego wylot 8 zapomoca kolnierza 9 przy¬ laczony jest do wpustu 10 skraplacza 11.Skraplacz 11 polaczony jest ze zbiorni¬ kiem 12 zapomoca barometrycznej rurki wyladowczej 13. Dalej skraplacz 11 jest zaopatrzony we wpust do wody 14 oraz wypust do wody 15 i jest polaczony z ezek- torem 16 zapomoca rudki 17. Grzejnik 5 (przedstawiony szczególowo na fig. 2) oraz wyparnik 6 polaczone sa z aparatem, w którym odbywa-sie krazenie oleju, zawie¬ rajacym rure spustowa 19, powodujaca kra¬ zenie pompe 20 oraz rure 21. Grzejnik 5 (fig. 2) zawiera zewnetrzny plaszcz 22 z dnem górnem i dolinem 23 i 24, miedzy któ- remi ciagna sie rury 25. Górne dno 23 jest przymocowane do plaszcza 22, który w dolnej swej czesci jest rozszerzony (czesc 22'); wewnatrz tej czesci znajduje sie ko¬ mora, zawierajaca materjal uszczelniajacy.Ponad dnem 24 umieszczony jest cylin¬ dryczny plaszcz 24', pomiedzy którym to plaszczeni a czescia 22' umieszczony jest — 4 —materjal uszczelniajacy, korzystnie wlókna azbestowe, utrzymywane na miejlscu zapo¬ moca zacisku. Urzadzenie to pozwala na rozszerzanie sie rur bez niepozadanego na¬ prezenia. W górnej swej czesci plaszcz 22 otoczony jest oslona 26, a przestrzen po¬ miedzy plaszczemi oslona jest celowo wy¬ pelniona materjalem otulinowym 27. Grzej¬ nik 5 jest ogrzewany korzystnie zapomoca goracej pary, plynacej przez króciec 30 (fig. 1) z rury 31, zaopatrzonej w zawór 56, i polaczony jest z kotlem 32. Para grzejna przechodzi ku górze wokolo przestrzeni miedzy plaszczem 22 ai plaszczem 33, ota¬ czajacym rury 25, przez które przeplywa olej, a nastepnie, stykajac sie z temi rura¬ mi, para plynie ku dolowi, poczem skrapla sie i zbieral na dnie komory 24 oraz wyply¬ wa nazewnatrz przez króciec 34, polaczo¬ ny z rura 35, prowadzaca do pompy 36, 'która ja kieruje przez rure 57, zaopatrzo¬ na w zawór zapadkowy 58, [do pompy 39, a stad przez rure 37, prowadzaca do ko¬ mory 37' przy dnie kotliai 32.Kociol 32 zasilany jest ciecza o wyso¬ kiej temperaturze wrzenia, np. dwufenylem, dostarczanym przez pompe zasilajaca (nie- przedstawiona na rysunku), przez rure 38, prowadzaca do pompy 39, z której przez rure 37 ciecz ta) dostaje sie do komory 37', a stad do rur 41 (fig. 3), zmontowanych miedzy dnami 42, 43. Zespól rur 41 osa¬ dzony jest wewnatrz omurowania 44, któ¬ re mozna ogrzewac w odpowiedni sposób, np. zapomoca goracych gazów, wprowa¬ dzanych do dolnej czesci komory grzejnej 45 przez lacznice 46, przedstawiona linja kreskowana i prowadzaca do odpowiednie¬ go zródla ciepla. Ciecz, przechodzaca przez rury, dostaje sie znowu przez rozpryski- wacz 62 do komory parowej 47, zaopatrzo¬ nej w zawór bezpieczenstwa 61, z której pary uchodza przez rure 31 oraz zawory regulujace cisnienie 56', 56 do wpustu pa¬ rowego grzejnika 5 (fig. 1).Ciecz niewyparowana przechodzi z ko¬ mory 47 (fig. 3) przez rure 48 do pompy 39 i krazy przez ogrzane rury 41. Rury 48, 31 i 35 zaopatrzone sa w odpowiednie kolan¬ ka (zgiecia), ulatwiajace ich rozszerzanie sie i kurczenie. Z komory grzejnej 45 gora¬ ce gazy moga uchodzic do komina 50.Jako wysokowrzaca ciecz mozna, jak wyzej wspomniano, z korzyscia stosowac stopiony dwufenyl, topiacy sie w tempera¬ turze okolo 70°C i wrzacy w temperaturze okolo 2500C, a pod cisnieniem okolo 50 atm wrzacy w temperaturze okolo 400°C.We wiskazanem urzadzeniu rury grzej¬ nika 5 ogrzewane sa z zewnatrz zapomoca goracej pary dwufenylu i moga byc z la¬ twoscia utrzymywane w zadanej tempera¬ turze.Olej jest w sposób ciagly pompowany ku górze przez pompe 20 poprzez ogrziane rury 26, a zmieszane ciecze i pary wylado¬ wuje sie przez rozpryskiwacz 51, aby u- mozliwic rozdzielenie par oleju cieklego, przeplywajacego ku dolowi przez rure 19 do pompy 20.Temperatura pary, wydobywajacej, sie z rury 31, jest regulowana zapomoca zmia¬ ny cisnienia, pod którem wysokowrzaca ciecz wyparowuje sie. Szybkosc ogrzewania oleju podczas przeplywu przez ogrzewane rury mozna regulowac, nadajac odpowied¬ nia szybkosc pompie 2& W ten sposób mozna latwo utrzymac zadana róznice temperatury miedzy ogrze- wanemi powierzchniami iaj przeplywajacym olejem, stykajacym sie z niemi, przyczem ulatwia sie stopniowe równomierne ogrze¬ wanie masy oleju do zadanej temperatury destylacyjnej, nie powodujac ijiebezpie- czenstwa przegrzania czesci oleju, oraz mozna stosowac dowolnie waskie granice temperatur.Wszy:'kie rury, prowadzace gorace cie¬ cze lub pary, sa dobrze izolowane, aby za¬ pobiec stracie ciepla, a wszystkie rury, za¬ wierajace dwufenyl, zaopatrzone sa w srodki do skraplania lub utrzymywania dwu- — 5 —lenyiu w stanie cieklym. Rury $ i 21 za¬ opatrzone sa w zlacza slizgowe 52 i 53 w celu umozlfwienia rozszerzania sie i kur- czeitoa ich.Urzadzearie we wtttystkich wymagaja¬ cych tego punktach zaopatrzone jest w cie¬ plomierze i manometry.Ponizej podano przyklad wykonania procttm wedlug wynalazku, 1000 beczek (po 159 1 kazda) surowego oleju z Illinois zaladowuje sie do rurowej retorty destylacyjnej, z której wydertylo- Wttje sie, nie przekraczajac temperatury 360PC, okófo 28% (calej Ilosci oleju) w po¬ staci frakcji gazoKnowej i 17% w postaci frakcji, odpowiedniej do rozszczepiania.Pozostale 874,5 hi (550 bbls) przenosi sie do retorty destylacyjnej prózniowej, jak opisano powyzej.W tej retorcie olej, przeznaczony do destylacji, zostaje wprowadzony do rury 55 i wprawiony w krazenie w opisany sposób przez rury 25, ogrzewane z zewnatrz. Czetic krazacego oleju, zamieniona na pare, zo¬ staje wytrysnieta przez rozpryskiwac 51 z rur 25 w postaci cienkiego szerokiego stru¬ mienia, a czesc, niezamienkma w pare, o- pada do wyparnik&i 6 i zostaje wprawiona w krazenie przez urzadzenie cyrkulacyjne, przyczem czesc oleju, zamieniona w pare, uchodzi przez króciec wyputtowy do skra¬ placza 11, gdzie ulega skropleniu i wyply¬ wa przez baromelryczna rurke 13 do zbior¬ nika 12. Skraplacz // jest ochladzany wo¬ da; podczas wyparowywania i skraplania utrzymuje sie cisnienie 5 mm lub slabsze zapomoca ezektora 16.Najpierw oddfcstylowuje sie 270,3 hi (170 bbls) pod tern niskiem cisnieniem, po¬ czawszy od temperatury okolo 110°C do temperatury okolo 200°C. Frakcje te moz¬ na rozdzielic zapomoca destylacji na mniej¬ sze frakcje do róznego uzytku albo tez moz¬ na zebrac jako pojedyncza frakcje do zbiorników, jako zapas do rozszczepia¬ nia.Nastepnie pod temze niskiem cisnieniem (korzystnie 5 mm absolutem) oddestylowuje sie 397,5 hi (260 bbte) przy poczatkowej temperaturze okolo 200°C, a koncowej — okolo 325°C. Frakcja ta stknowi destylat woskowy. Wynalazek nie jest bgranfczony do frakcjonowania scisle w* powyzszych gra¬ nicach i, w razie potrzeby, mozna stosowac szersze i wezsze granice temperatur.Resztujaca illosc 206,7 M (130 bbls), po¬ zostajaca w retorcie prózniowej, mozna przerobic w specjalnej budowy wypariiiku prózniowym na oleje jeszcze ciezsze.Podczas destylacji nalezy dbac, aby temperatura oleju nie przekraczala 360°C, oraz, aby temperatura srodka ogrzewajace¬ go, stosowanego do ogrzewaniai posredniego, nie przekraczala 390<*C.Do tej frakcji woskowej mozna dodac taika sama objetosc acetonu i dokladnie wy¬ mieszac w temperaturze 36°C, poczem o- chladza sie mieszanine do 25°C i pozosta¬ wia do odstaniat Masa rozdziela sie wy¬ raznie na dwie warstwy; warstwe górna, zawierajaca wiecej rozpuszczalnika i oko¬ lo 10% destylatu woskowego, usuwai sie, a nastepnie z czesci tej odpedza sie aceton i pozostalosc traktuje odpowiednio do ce¬ lu jej przeznaczenia.Ilosc acetonu, jaka nalezy uzyc, zalezy od frakcjonowanego rozdzielania weglowo¬ dorów cieklych i moze byc wieksza lub mniejsziaj od podanej powyzej. To frakcjo¬ nowane rozdzielanie zapomoca acetonu mozna uskutecznic w jednym lub kilku za¬ biegach.Warstwe dolna, zlozona z okolo 90% poczatkowego destylatu woskowego oraz okolo 15% uzytego acetonu, miesza sie z 265 hi (7000 gal) 'benzenu i 305,3 hi (5425 gal) acetonu, nastepnie ogrzewa sie do 32*0 i starannie móe&sa.Jesli nie jest pozadane rozdzielanie1 fiat frakcje weglowodorów destylatu woskowe¬ go, to poczatkowe mieszanie 1 objetosci acetonu i 1 objetosci dettyhrtu W&sfcoWego - 6 —inozn& pominac i zmieszac bezposrednio destylat woskowy z 1%-krotna objetoscia mieszaniny, skladajacej sie z równych obje¬ tosci acetonu i benzenu i ogrzac do okolo 350°C.Mieszanine destylatu woskowego i zmie¬ szanych rozpuszczalników ochladza sie na¬ stepnie lagodinie mieszajac, do niskiej tem¬ peratury 20°C lub nizej i zbiera w roz¬ dzielaczach, gdzie miesza sie ja dopóty az nastapi calkowite rozdzielenie sklad¬ ników rozpuszczalnych i nierozpuszczal¬ nych.Te mieszanine, skladajaca sie z rozpu¬ szczalników i rozdrobnionego wydzielonego materjalu, przeprowadza sie przez prasy saczkowe, w których oddziela sie materjal wydzielony. Papka na saczkach zostaje przerobiona w celu otrzymania i oczyszcze¬ nia wosku parafinowego, a przesacz prze¬ prowadza sie do wyparników, gdzie odpe¬ dza sie rozpuszczalniki. Pozostalosc prze¬ saczu obrabia sie zapomoca kwasu siarko¬ wego o 66°Be, poczem kwas i mul odwiro¬ wuje sie, a nastepnie w 120°C traktuje sie alkalicznym roztworem i wreszcie odwiro¬ wuje sie roztwór alkaliczny i wydzielony materjal.Takobrobiony destylat (Okolo 321,8 hi) przeprowadza sie do retorty destylacyjnej prózniowej typu, opisanego powyzej, gdzie rozdziela sie go zapomoca destylacji pod zimniejszonem cisnieniem, korzystnie okolo 5 mm slupa rteci, na pozadane frakcje. De¬ stylacje korzystnie prowadzi sie w obecno¬ sci alkaljów, np. w obecnosci wodorotlenku sodu w postaci roztworu lub mialko roz¬ drobnionego ciala stalego w ilosci mniej wiecej 463,69 g wodorotlenku ma okolo 454,5 1 oleju. Dla pewnych gatunków ole¬ jów smarnych obróbke kwasem i alkaljami mozna pominac. Podczas takiej destylacji temperatura srodka ogrzewajacego nie po¬ winna przekraczac 385°C.Sposób, opisany powyzej, wyjasniony zostal na zalaczonym rysunku na fig. 4, gdzie A oznacza zbiornik oleju surowego, z którego olej zasila retorte destylacyjna rurowa B; a oznacza zbiornik gazoliny, 6— zbiornik odpowiedni do tiozszczepiania oraz c — zbiornik dla pozostalosci z rurowej retorty destylacyjnej; litera D oznaczono prózniowa retorte destylacyjna, do której dostaja sie pozostalosci podestylacyjne z pierwszej retorty rurkowej; litera C ozna¬ cza skraplacz dla retorty prózniowej; d oznacza zbiornik, w którym odbywiai sie roz¬ szczepianie; e — zbiornik dla destylatu wo¬ skowego oraz / — zbiornik dla pozostalo¬ sci, otrzymanych w retorcie prózniowej; li¬ tera E oznaczono miejsce obróbki destyla¬ tu woskowego acetonem, zas gis — zbior¬ niki dla warstw górnej i dolnej, otrzyma¬ nych przy obróbce acetonem. Jak wynika z fig. 4 i poprzedniej czesci opisu, obróbke acetonem mozna równiez pominac, prze¬ prowadzajac destylat woskowy bezposred¬ nio, zgodnie z przebiegiem linji kreskowa¬ nej, do mieszalnika F, w którym miesza sie go z odzyskanym rozpuszczalnikiem z cze¬ sci q i acetonem z czesci oi lub z benzenem z czesci p, albo z jednym i z drugim, jesli to jest konieczne. Z mieszalnika F miesza¬ nina destylatu woskowego acetonu i benze¬ nu przechodzi przez chlodnice G oraz roz¬ dzielacz H do pras saczkowych /, gdzie od¬ dziela sie surOwy wosk h. Przesacz prze¬ chodzi przez przyrzad J, w którym sie re¬ generuje i gdzie zostaje rozdzielony na roz¬ puszczalnik z czesci q oraz ciezki destylat i.Ten ciezki destylat moznai przeprowadzic bezposrednio, jak wskazuje linja kreskowa¬ na, do drugiej retorty prózniowej Af, gdzie destyluje sie go w obecnosci alkaljów m, otrzymujac pozostalosc u, pary ziais prze¬ chodza przez skraplacz h i rozdzielane sa na zadane frakcje oleju ostatecznego, ozna¬ czone przez x. Albo tez destylat ciezki moz¬ na poddac obróbce chemicznej zapomoca kwaisu ciarkowego k i alkaljów /, dzieki cze¬ mu otrzymuje sie chemicznie oczyszczony destylat /, który nastepnie wprowadza sie do - 7 -abioimikai destylacyjnego M. W przypadku, gdy destylat woskowy poddaje sie obróbce acetonem, warstwa górna g przechodzi do mieszalnika F, jak to opisano powyzej, pod¬ czas gdy warstwa dolna s przechodzi do obróbki #, majacej na celu odzyskanie roz¬ puszczalnika i oddzielenie oileju / od ace¬ tonu r.Przyklad wyników destylacji frakcjono¬ wanej pod absolutnem cisnieniem okolo 5 mm przedstawiono na nastepujacej ta¬ blicy: gal. hi. przedestyl. 1360 (51,47 hi) 1360 (51,47 hi) 1630 (61,69 hi) 2210 (83,63 hi) 1360 (51,47 hi) 580 (21,95 hi) poczatk. temp. wrzenia 197°C 210°C 296°C 271°C 282°C konc. temp. wrzenia 210°C 296°C 271 °C 282°C 315°C lepkosc okolo 40°C 200 Saybolta 300 450 850 1100 Pozostalosc podestylacyjna.Pozostalosci mozna zbierac dopóty, do¬ póki nie nagromadzi sie dostateczna ich ilosc do destylacji, poczem rozdestylowuje sie je na olej ciezszy, wykazujacy lepkosc wyzsza od 1100 powyzszej skali oraz po¬ czatkowa temperature wrzenia 3150|C, a koncowa 340°C, otrzymuje sie przytem smar o lepkosci 1700 Saybolta w 40°C.Frakcje, opisane w niniejszym przykla¬ dzie, róznia sie od olejów smarnych, znaj¬ dujacych sie w handlu, tern, ze nie sa za¬ barwione na kolor czerwony (przy badaniu w swietle przechodzacem w tintometrze Lo- vobond'a) oraz zachowaniem wzajemnej rozpuszczalnosci skladników w niskiej tem¬ peraturze, oleistoscia w wysokiej tempera¬ turze, brakiem zmetnienia, stosunkiem cie¬ zaru do absolutnej lepkosci, malym wspól¬ czynnikiem tarcia pod duzem obciazeniem, nieobecnoscia zwiazków siarkowych oraz brakiem dzialania nadzeraijacego (korozyj¬ nego) .Na ponizszej tablicy przedstawiono wla¬ sciwosci olejów smarnych, otrzymanych sposobem wedlug wynalazku.Temp. pary w 10 mm abs.Kolor w naczyniu 6,35 mm ciezar lepkosc, biorac za podstawe 100 C punkt zapalnosci punkt palenia próba lania C° próba na zimno C° zmetnienie w —17,8 C 1 225-242 4 24,2 237 216 246 —20,6 -21,1 Brak 2 244—258 10 23,8 455 235 274 —17,8 -20,6 Brak 3 261-280 14 23,1 676 241 285 —17,8 —20,6 Brak 4 282-291 20 22,4 1026 249 302 —17,8 —20,6 Brak 5 291—311 27 21,8 1652 268 318 —17,8 —20,6 Brak — 8 —Oczywiscie, nie przekraczajac zakresu wynalazku, mozna zmienic szczególy wyko¬ nania procesu. PL