PL164267B1 - Sposób wytwarzania żywicy fenolowo-melamlnowo-mocznlkowo-formaldehydowej - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania żywicy fenolowo-melaminowo-mocznikowo -formaldehydowej typu rezolowego, na drodze wieloetapowego procesu kondensacji substratów w podwyższonej temperaturze i w obecności katalizatora, znamienny tym, że fenol poddaje się reakcji z formaldehydemprzy stosunkumolowymjak 1:3,5-3,95 w obecności 0,10-0,22 mola trietanoloaminy na molfenolu w temperaturze 65-75°C i proceskondensacji prowadzisię co najmniej przez 3 godziny aż do obniżenia zawartości wolnego formaldehydu poniżej 18%, a następnie w drugim etapie w tej samej temperaturze wprowadza się 0,5-0,8 mola melaminy, licząc na mol fenolu i kondensację prowadzi sie przez okres 0,5-1,5 godziny a następnie w III etapie w dalszym ciągu bez zmiany temperatury dodaje się 0,6-1,0 mola mocznika na mol fenolu i kontynuuje kondensację przez 0,1-1 godziny, po czym otrzymaną żywicę schładza się i ewentualnie modyfikuje znanymi dodatkami dla żywic odlewniczych, jak aminosilanem.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania żywicy fenolowo- melaminowo-mocznikowo-formaldehydowej typu rezolowego stosowanej jako spoiwo do mas rdzeniowych.

Dotychczas do wytwarzania syntetycznego spoiwa do mas rdzeniowych stosuje się żywice fenolowe charakteryzujące sie znaczną zawartością wolnego fenolu oraz skomplikowaną technologią. Przykładem może być technologia przedstawiona w polskim opisie patentowym nr 114 930. W wieloetapowym procesie wprowadza się szereg składników, przy czym jednym z etapów jest destylacja próżniowa, stanowiąca źródło powstania zafenolowanych wód podestylacyjnych. Ponadto sam produkt posiada stosunkowo dużą lepkość, która utrudnia mieszanie z piaskiem kwarcowym.

Otrzymana w ten sposób żywica, stanowiąca żywicę fenolowo- formaldehydową modyfikowaną alkoholem furfurylowym posiada stosunkowo niską zawartość suchej substancji, nieco powyżej 40% oraz wysoką zawartość wolnego fenolu, rzędu 4%.

Przedmiotem wynalazkujest sposób wytwarzania żywicy fenolowo- mocznikowo-formaldehydowej typu rezolowego, na drodze wieloetapowego procesu kondensacji w podwyższonej temperaturze i w obecności katalizatora, polegający na tym, że fenol poddaje się reakcji z formaldehydem przy stosunku molowym jak 1:3,5-3,95 w obecności 0,10-0,22 mola trietanoloaminy na mol fenolu w temperaturze 65-75°C i proces kondensacji prowadzi się co najmniej przez 3 godziny aż do obniżenia zawartości wolnego formaldehydu poniżej 18% a następnie w drugim etapie w tej samej temperaturze wprowadza się 0,5-0,8 mola melaminy, licząc na mol fenolu i kondensację prowadzi się przez okres 0,5-1,5 godziny a następnie w III etapie w dalszym ciągu bez zmian temperatury dodaje się 0,6-1,0 mola mocznika na mol fenolu i kontynuuje kondensację przez 0,1-1 godziny, po czym otrzymaną żywicę schładza się i ewentualnie modyfikuje znanymi dodatkami dla żywic odlewniczych, jak aminosilanem.

Przykład I. Do reaktora wprowadza się 1 mol fenolu oraz formalinę w takiej ilości, aby stosunek molowy fenolu do formaldehydu wynosił 1:3,5 (tzn. 284,3g formaliny o zawartości 37% formaldehydu) oraz 23,4g trietanoloaminy. Całość dokładnie miesza się i podgrzewa do temperatury 70°C, a następnie utrzymuje w tej temperaturze przez cały czas niezbędny dla przereagowania formaldehydu do zawartości poniżej 15%. Potem dodaje się melaminę w ilości 88g i utrzymuje temperaturę na poziomie 70°C aż zawartość wolnego formaldehydu spadnie poniżej 2,5% wagowych, wtedy dodaje się mocznik w ilości 54g i kontynuuje kondensację w tej samej temperaturze i wolno chłodzi do temperatury pokojowej, tak aby po zakończeniu kondensacji zawartość wolnego formaldehydu była niższa od 1,5%.

164 267

Otrzymany produkt posiadał następujące własności:

- zawartość wolnego fenolu 1,2%

- zawartość suchej substancji 56%

- zawartość wolnego formaldehydu 1,0%

- lepkość (kub Forda nr 4) 13 s

- gęstość 1,206

- trwałość w 20°C czas do rozwarstwienia - ponad 4 miesiące.

Przykładu (porównawczy). Wszystkie operacje przeprowadzono jak w przykładzie I, użyto tych samych surowców, jedynym wyjątkiem było to, że nie dodano mocznika. Po ochłodzeniu w całej masie żywicy pojawił się osad, przez co produkt nie nadawał się do aplikacji.

Przykład III. Do reaktora o pojemności 5 m³, wyposażonego w płaszcz grzewczo-chłodzący, mieszadło, pomiar temperatury i chłodnicę zwrotną wdozowano 850 kg fenolu, 2700 kg 37,8% formaliny oraz 240 kg trietanoloaminy. Po uruchomieniu mieszadła podgrzewano mieszaninę reakcyjną do temperatury 70°C i kondensowano w tej temperaturze przez 6 godzin do spadku zawartości wolnego formaldehydu do poziomu 12,8%. Następnie wdozowano 685 kg melaminy i współkondensowano w temperaturze 70°C przez 1 godzinę. Po czym dodano 435 kg mocznika, kondensowano przez 0,5 godzin i schładzono do temperatury 20°C. Otrzymana żywica o nazwie TEA-1 posiadała następujące własności:

- zawartość suchej substancji	53,2%
- zawartość wolnego fenolu	1,6%
- zawartość wolnego formaldehydu	0,7%
- tolerancja z wodą	11
- pH	8,5 ,
- gęstość (20°)	1,205 g/cm'
- lepkość (KF mr 4)	12 s

164 267

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania żywicy fenolowo-melaminowo-mocznikowo -formaldehydowej typu rezolowego, na drodze wieloetapowego procesu kondensacji substratów w podwyższonej temperaturze i w obecności katalizatora, znamienny tym, że fenol poddaje się reakcji z formaldehydem przy stosunku molowym jak 1:3,5-3,95 w obecności 0,10-0,22 mola trietanoloaminy na mol fenolu w temperaturze 65-75°C i proces kondensacji prowadzi się co najmniej przez 3 godziny aż do obniżenia zawartości wolnego formaldehydu poniżej 18%, a następnie w drugim etapie w tej samej temperaturze wprowadza się 0,5-0,8 mola melaminy, Ucząc na mol fenolu i kondensację prowadzi sie przez okres 0,5-1,5 godziny a następnie w III etapie w dalszym ciągu bez zmiany temperatury dodaje się 0,6-1,0 mola mocznika na mol fenolu i kontynuuje kondensację przez 0,1-1 godziny, po czym otrzymaną żywicę schładza się i ewentualnie modyfikuje znanymi dodatkami dla żywic odlewniczych, jak aminosilanem.