PL162350B2 - Sposób wytwarzania zywic mocznikowo-formaldehydowych PL - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania zywic mocznikowo-formaldehydowych o malej zawartosci wolnego formaldehydu, znamienny tym, ze z wodnego roztworu zywicy mocznikowo-for- maldehydowej o pH 6 - 9, korzystnie o pH 7,0 - 7,6 ekstrahuje sie nie mieszajacym sie z nia lub mieszajacym tylko ograniczenie alkoholem, korzystnie butanolem, wolny formaldehyd zawarty w zywicy, po czym usuwa resztki alkoholu zawartego w zywicy, korzystnie przez dekantacje i oddestylowanie, a do roztworu zywicy dodaje sie tyle mocznika, aby zmniejszyc stosunek molowy formaldehydu do mocznika w zywicy do 1,2 - 1,5 : 1,0. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania żywic mocznikowo-formaldehydowych o małej zawartości wolnego formaldehydu.

Znanych jest wiele sposobów otrzymywania żywic mocznikowo-formaldehydowych o małej zawartości wolnego formaldehydu, między innymi przez zmniejszenie stosunku molowego formaldehydu do mocznika w żywicy (Wirpsza, Brzeziński, Aminoplasty; Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa, 1970). Reakcja wiązania wolnego formaldehydu przez mocznik jest jednakże reakcją równowagową. Stężenie wolnego formaldehydu w stanie równowagi jest tym mniejsze, im większego nadmiaru mocznika użyjemy względem wolnego formaldehydu. Ilość mocznika, którą można wprowadzić do żywicy mocznikowej jest jednak ograniczona, gdyż przy stosunku molowym formaldehydu do mocznika zbliżającym się do 1 : 1 zmniejsza się bardzo reaktywność żywicy i jej wytrzymałość po utwardzeniu. Znacznie większy efekt przesunięcia równowagi możnaby uzyskać wprowadzając mocznik do żywicy o już niewielkiej wyjściowej zawartości wolnego formaldehydu. Wówczas nadmiar mocznika w stosunku do wolnego formaldehydu zawartego w żywicy byłby znacznie większy i równowaga reakcji znacznie bardziej przesunięta w kierunku związania formaldehydu.

Istotą wynalazku jest wyekstrahowanie wolnego formaldehydu z roztworu wodnego żywicy mocznikowo-formaldehydowej o pH 6 - 9, korzystnie 7,0 - 7,6, alkoholem mieszającym się tylko ograniczenie lub wcale z żywicą, korzystnie butanolem, usunięcie resztek alkoholu, korzystnie przez dekantację lub oddestylowanie, po czym dodanie do roztworu żywicy tyle mocznika aby zmniejszyć stosunek molowy formaldehydu do mocznika do 1,2 - 1,5 : 1,0.

Ekstrakcję korzystnie jest przeprowadzić alkoholem w sposób ciągły, na przykład w kolumnie ekstrakcyjnej w przeciwprądzie do żywicy, przepuszczając następnie ekstrakt przez roztwór wodny mocznika w celu związania wyekstrahowanego formaldehydu i zwracając alkohol do ekstrakcji. Butanol korzystnie jest stosować jako najtańszy i najniższy alkohol, mieszający się ograniczenie z roztworem wodnym żywicy mocznikowej. Aby zapobiec niepożądanym reakcjom polikondensacji cały czas należy utrzymywać pH żywicy w granicach 7 - 8. Przez ekstrakcję można otrzymać żywice mocznikowo-formaldehydowe o stosunku molowym formaldehydu do mocznika 2 : 1 i zawartości wolnego formaldehydu rzędu 0,1%.

Przykład I. Przez kolumnę rektyfikacyjną napełnioną na wysokość 50 cm 60% roztworem wodnym żywicy mocznikowo-formaldehydowej o pH = 7, zawierającym 2,4% wolnego formaldehydu, przepuszczono od dołu przez porowatą płytę szklaną n-butanol, który odprowadzano z góry kolumny i doprowadzano od dołu przez bełkotkę do drugiej kolumny rektyfikacyjnej napełnionej na wysokości 50 cm 50% roztworem wodnym mocznika, gdzie wolny formaldehyd z butanolem był wiązany przez mocznik. Z góry drugiej kolumny n-butanol odprowadzano z powrotem przy pomocy pompy do dołu kolumny pierwszej. Cały czas utrzymywano pH żywicy 7,0. W ciągu 3 godzin przebiegu ekstrakcji zawartość wolnego formaldehydu w żywicy mocznikowej malała i po 3 godzinach ustaliła się na poziomie 0,55%. Butanol rozpuszczony w żywicy oddestylowano pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze poniżej 70°C, prowadząc destylację dotąd, aż destylat zawierał mniej niż 0,5% n-butanolu, to znaczy, gdy próbka 10,0 ml destylatu wymieszana w biurecie z podziałką 0,1 ml z 40 ml ksylenu nie zmieniała objętości w zauważalny sposób. Żywica taka po rozcieńczeniu wodą do 60% zawierała 0,12% wolnego formaldehydu.

Przykład Π. Do lOOg 60% roztworu żywicy mocznikowo-formaldehydowej otrzymanej według przykładu I dodano i rozpuszczono 1l,5g mocznika, doprowadzając w ten sposób stosunek molowy formaldehydu do mocznika do 1,5 : . 1,0 i otrzymując 11 l,5g 64,1% roztworu żywicy o zawartości 0,09% wolnego formaldehydu. Żywica taka zawiera także około 10% wolnego mocznika.

Przykład ΠΙ. Do lOOg 60% roztworu żywicy mocznikowo-formaldehydowej otrzymanej według przykładu I dodano i rozpuszczono 18,5g mocznika, doprowadzając w ten sposób stosunek molowy formaldehydu do mocznika do 1,3 : 1,0 i otrzymując 118,5g 66,2% roztworu żywicy. Żywica taka zawiera 0,07% wolnego formaldehydu i około 15% wolnego mocznika.

162 350

Departament Wydawnictw UP RP Nakład 90 egz Cena 10 000 zł

Claims (4)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania żywic mocznikowo-formaldehydowych o małej zawartości wolnego formaldehydu, znamienny tym, że z wodnego roztworu żywicy mocznikowo-formaldehydowej o pH 6 - 9, korzystnie o pH 7,0 - 7,6 ekstrahuje się nie mieszającym się z nią lub mieszającym tylko ograniczenie alkoholem, korzystnie butanolem, wolny formaldehyd zawarty w żywicy, po czym usuwa resztki alkoholu zawartego w żywicy, korzystnie przez dekantację i oddestylowanie, a do roztworu żywicy dodaje się tyle mocznika, aby zmniejszyć stosunek molowy formaldehydu do mocznika w żywicy do 1,2 - 1,5 : 1,0.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ekstrakcję prowadzi się w przeciwprądzie alkoholu do żywicy.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że alkohol po ekstrakcji formaldehydu przepuszcza się przez roztwór wodny mocznika i korzystnie zawraca do ekstrakcji.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podczas ekstrakcji utrzymuje się pH żywicy w granicach 7-8.