PL155646B1 - Sposób usuwania grafitopodobnej odmiany stabilizowanego azotku boru z mieszaniny różnych odmian azotku boru - Google Patents

Description

RZECZPOSPOLITA OPIS PATENTOWY 155 646 POLSKA

Patent dodatkowy do patentu nr Zgłoszono: 88 05 23 (P. 272661)

Int. Cl.⁵ C01B 21/064 B22F 9/00

URZĄD

PATENTOWY

RP

Pierwszeństwo Zgłoszenie ogłoszono: 89 11 27

Opis patentowy opublikowano: 1992 07 31

Twórcy wynalazku: Paweł Sawicki, Anna Madura, Renata Juchner

Uprawniony z patentu: Wojskowa Akademia Techniczna im. Jarosława Dąbrowskiego, Warszawa (Polska)

Sposób usuwania grafitopodobnej odmiany stabilizowanego azotku boru z mieszaniny różnych odmian azotku boru

Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania grafitopodobnej odmiany stabilizowanego azotku boru z mieszaniny różnych odmian azotku boru, przydatny do podwyższenia jakości upakowanych odmian azotku boru, wykorzystywanych zwłaszcza do sporządzania instrumentów skrawająco-szlifujących i regulacyjnych.

Znany sposób usuwania grafitopodobnej odmiany stabilizowanego azotku boru, to znaczy azotku boru w czasie wytwarzania którego stosuje się temperatury wyższe od 1200°C, z mieszaniny różnych odmian azotku boru opisany w patencie ZSRR nr 357 710. Polega on na spiekaniu mieszaniny różnych odmian azotku boru w temperaturze 300°C z wodorotlenkami metali alkalicznych. W sposobie opisanym w patencie ZSRR nr 420 555 do oczyszczania azotku boru stosuje się mieszaninę czteroboranu sodowego i sody w stosunku 3:1 i stapianie prowadzi się w temperaturze 8OO-9OO°C. W metodach tych istnieje możliwość częściowego rozłożenia również upakowanych odmian azotku boru.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu usuwania grafitopodobnej odmiany stabilizowanego azotku boru z mieszaniny różnych odmian azotku boru, przy czym odmiany azotku boru pozostałe po usunięciu grafitopodobnej odmiany stabilizowanego azotku boru z mieszaniny, powinny odznaczać się takim stopniem czystości, który umożliwia wykorzystnaie ich do dalszego przetwórstwa w metodach przemysłowych. Zostało to rozwiązane w sposób według wynalazku przez to, że rozdrobnioną mieszaninę zawierającą różne postacie azotku boru, w tym również grafitopodobną odmianą azotku boru miesza się fluorkami metali lub amonu w stosunku molowym 1:0,5 do 1:3 i poddaje się działaniu pary wodnej ogrzanej do temperatury 300-370°C, a następnie przetrzymuje w tej temperaturze od 0,5 do 2 godzin, stosując wysokie ciśnienie. Po ochłodzeniu oczyszczany półprodukt wyjmuje się z autoklawu, dodaje się kwasu i rozcieńcza gorącą wodą destylowaną lub dodaje się rozcieńczonego kwasu. Korzystne jest, jeśli mieszaninę utrzymuje się przez około 15 min. w temperaturze około 50°C, stosując mieszanie. Ułatwia to rozpuszczenie produktów powstałych w wyniku spiekania i działania pary wodnej. Następnie

155 646 oddziela się osad od roztworu, korzystne jest zastosowanie w tym celu wirowania. Na koniec osad przemywa się kilkakrotnie wodą destylowaną do osiągnięcia obojętnego pH i suszy się do stałej masy.

Przykład I. Do 1 g mieszaniny różnych postaci azotku boru o rozmiarach ziaren 0,06 mm zawierającej 25% grafitopodobnego stabilizowanego azotku boru dodano 6,0 g fluorku potasowego i ogrzewano w autoklawie w naczynkach teflonowych w środowisku pary wodnej do temperatury 300°C przy ciśnieniu 8,8 MPa i utrzymywano w tych warunkach przez 1 godzinę. Po schłodzeniu układu wyjęto naczynie z mieszaniną i po oddaniu rozcieńczonego kwasu solnego odwirowywano osad przy 4000 obr/min przez 10 min. Następnie stosując kilkakrotnie wirowanie przemyto osad wodą destylowaną do obojętnego pH i suszono w temperaturze 110°C. Otrzymano 0,75 g produktu. Badania widm w podczerwieni otzymanego produktu nie wykazały obecności grafitopodobnego azotku boru.

Przykład II. Do mieszaniny jak w przykładzie I zamiast fluorku potasowego dodano fluorku amonowego w ilości 4,0 g i dalej postępuje się jak w przykładzie I. Otrzymano 0,75 g produktu. Badania widm w podczerwieni otrzymanego produktu nie wykazały obecności grafitopodobnego azotku boru.

Przykład III. Do mieszaniny jak w przykładzie I zamiast fluorku potasowego dodano kwaśnego fluorku potasowego w ilości 4,0 g i dalej postępowano tak jak w przykładzie I. Otrzymano 0,75 g produktu. Badania widm w podczerwieni otrzymanego produktu nie wykazały obecności grafitopodobnego azotku boru.

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób usuwania grafitopodobnej odmiany stabilizowanego azotku boru z mieszaniny różnych odmian azotku boru, znamienny tym, że rozdrobnioną mieszaninę zawierającą różne postacie azotku boru, w tym również grafitopodobną odmianę azotku boru miesza się z fluorkami metali lub amonu w stosunku molowym 1:0,5 do 1:3 i poddaje się działaniu pary wodnej ogrzanej do temperatury 300-370°C, a następnie przetrzymuje w tej temperaturze od 0,5 do 2 godzin, stosując wysokie ciśnienie, a po ochłodzeniu oczyszczany półprodukt wyjmuje się z autoklawu, dodaje się kwasu i rozcieńcza gorącą wodą destylowaną lub dodaje się rozcieńczonego kwasu, następnie oddziela się osad od roztworu, a na goniec osad przemywa się kilkakrotnie wodą destylowaną do osiągnięcia obojętnego pH i suszy siędo stałej masy.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszaninę po zakwaszeniu i rozcieńczeniu gorącą wodą utrzymuje się przez około 15 min. w temperaturze około 50°C, stosując mieszanie.
3. 3. Sposób według zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że osad oddziela się od roztworu i przemywa wodą destylowaną stosując wirowanie.