PL149936B1 - Sposób periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworów metanolowych - Google Patents
Sposób periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworów metanolowychInfo
- Publication number
- PL149936B1 PL149936B1 PL26366887A PL26366887A PL149936B1 PL 149936 B1 PL149936 B1 PL 149936B1 PL 26366887 A PL26366887 A PL 26366887A PL 26366887 A PL26366887 A PL 26366887A PL 149936 B1 PL149936 B1 PL 149936B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- naphthalene
- methanol
- weight
- mixture
- crystallization
- Prior art date
Links
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 81
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 21
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
OPIS PATENTOWY
149 936
POLSKA
RZECZPOSPOLITA
LUDOWA
CZYTELNIA
URZĄD
PATENTOWY
PRL
Patent dodatkowy do patentu nrUrzęcKi Patentowego toto»* · *
Zgłoszono: 87 01 14 /P. 263 668/
Pierwszeństwo —:Int. Cl.4 C07C 15/24 C07C 7/14
Zgłoszenie ogłoszono: 88 09 15 Opis patentowy opublikowano: 90 07 31
Twórcy wynalazku: Jerzy Czyż, Józef Kołt, Jerzy Marszycki,
Teodor Bek, Tadeusz Żak, Ryszard Dudziński,
Anna Rzodeczko
Uprawniony z patentu: Zakłady Chemiczne Blachownia, Kędzierzyn-Koźle, Politechnika śląska im. Wincentego Pstrowskiego, Gliwice /Polska/
SPOSÓB PERIODYCZNEJ KRYSTALIZACJI NAFTALENU Z ROZTWORÓW METANOLOWYCH
Przedmiotem wynalazku jest sposób periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworów metanolowych. Krystalizacja naftalenu z roztworów metanolowych jest tylko jedną z wielu operacji, wykorzystywanych do jego oczyszczania. Znane są procesy oczyszczania naftalenu z roz tworów metanolowych z opisów patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 649 708 i ZSRR nr 11 714 50A oraz polskiego opisu patentowego nr 146 343, które obejmują prócz krystalizacji naftalenu z metanolu także inne operacje służące do oczyszczania naftalenu takie jak przemywanie oraz krystalizację z innego rozpuszczalnika lub mieszaniny rozpuszczalników. Przebieg samej operacji krystalizacji nie jest w tych patentach przedmiotem zastrzeżeń. Krystalizacja naftalenu destylowanego z metanolem była przedmiotem badań opisanych w literaturze - Mikołajska, Żak Koks, smoła, gaz nr 1 - 7, 1982.
Zastosowanie przemysłowe krystalizacji naftalenu surowego z roztworów metanolowych w procesie oczyszczania naftalenu wykazało, że dane literaturowe pochodzące z badań laboratoryjnych nad krystalizacją nie są wystarczające do zaprojektowania krystalizacji w skali przemysłowej, odtwarzającej z odpowiednią wydajnością wyniki jakościowe uzyskane w skali laboratoryjnej. Brak jest bowiem dotychczas uogólnionej teorii krystalizacji, pozwalającej na 'projektowe odtwarzanie w dużej skali danych uzyskanych z laboratoryjnych badań krystalizacji Przy prowadzeniu krystalizacji w skali przemysłowej w sposób periodyczny okazało się, że struktura i czystość uzyskiwanych kryształów naftalenu, a także wydajność produktu z jednost ki objętości krystalizatora zależą nie tylko od parametrów dotychczas przebadanych i opisanych takich jak: stosunek masowy naftalenu surowego do rozpuszczalnika, skład naftalenu surowego i rozpuszczalnika, temperatura początkowa i końcowa krystalizacji, szybkość schładzania, ale także od innych parametrów takich jak sposób schładzania, intensywność mieszania oraz od takich zjawisk jak inkrustacja powierzchni wymiany ciepła, pienienie się mieszaniny krystalizacyjnej.
149 936
149 936
Nieoezekiwanię stwierdzono, że można uzyskać równocześnie korzystną strukturę i czystość kryształów*oraz wysokę wydajność produktu z jednostki objętości krystalizatora, stosując zróżnicowaną*szybkość schładzania i zróżnicowaną intensywność mieszania w czasie krystalizacji oraz utrzymując odpowiednie stężenie kryształów w mieszaninie naftalenu i rozpuszczalnika metanolowego poddawanej periodycznej krystalizacji.
Sposób według wynalazku polega na periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworem metanolowych, chłodzonych przeponowo i przez odparowanie pod próżnią metanolu, z zawrotem skondensowanych opar metanolu, oraz mieszanych mechanicznie tak, że mieszaninę naftalenu i rozpuszczalnika metanolowego sporządza się w stosunku 1 część wagową naftalenu na 0,3 do 0,6 części wagowych metanolu, ogrzewa się do temperatury całkowitego rozpuszczenia, po czym schładza się z szybkością nie przekraczającą 15° C/h w zakresie temperatury do 60° C, przy intensywności mieszania 1000 - 1500 W/m3 mieszaniny, a następnie zwiększa się szybkość schładzania do co najmniej 30° C/h w zakresie temperatur od 60° C do temperatury końcowej krystalizacji wynoszącej od 20 do 30° C, przy intensywności mieszania 500 do 1000 W/m3 mieszaniny, z równoczesnym rozcieńczaniem mieszaniny poddawanej krystalizacji przez dodawanie do niej roztworu metanolowego naftalenu w takiej ilości, aby stężenie kryształów naftalenu w niej wynosiło od 40 do 55 % wagowych, a końcowy stosunek naftalenu do metanolu wynosił 1 część wagową od 0,8 do 1,2 części wagowych.
Sposób według wynalazku pozwala na uzyskanie równocześnie korzystnej trruktury kryształów naftalenu i ich czystości oraz na uzyskanie znacznie wyższej wydajności produktu głównego z jednostki objętości krystalizatora, w stosunku do znanych procesów.
Przykład. Do 1500 kg roztworu metanolowego o składzie: 90,5 % wagowych metanolu, 1,2% wagowych wody, 8,3% wagowych naftalenu z zanieczyszczeniami, dodano 3500 kg stopionego naftalenu surowego' o zawartości czystego składnika 95,5% wagowych. Całość ogrzewano w krystalizatorze typu mieszalnika aż do stanu wrzenia, to jest do temperatury 69° C. Następnie schładzano zawartość krystalizatora przeponowego, doprowadzając wodę do wężownicy wewnętrznej oraz przez odparowanie metanolu pod próżnią i zawrót skondensowanych par metanolu z powrotem do krystalizatora, w zakresie temperatur od 69° C do 60° C w ciągu 45 minut, mieszając z intensywnością 1200 W/m3 mieszaniny przy pomocy mieszadła łopatowego. Po czym zwiększano szybkość schładzania przez odparowanie metanolu pod wzrastającą próżnią tak, że temperaturę końcową wynoszącą 25° C osiągnięto w ciągu 30 minut, przy intensywności mieszania 700 W/m3 mieszaniny z równoczesnym dozowaniem metanolu zawierającego 7% wagowych naftalenu w ilości 2100 kg. Stężenie kryształów w mieszaninie pokrystalizacyjnej wynosiło około 47% wagowych.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworów metanolowych chłodzonych przeponowo i przez odparowanie pod próżnią metanolu, z zawrotem skondensowanych opar metanolu, oraz mieszanych mechanicznie, znamienny tym, że mieszaninę naftalenu i rozpuszczalnika metanolowego sporządza się w stosunku 1 część wagową naftalenu na 0,3 do 0,6 części wagowych metanolu, ogrzewa się do temperatury całkowitego rozpuszczenia, po czym schładza się z szybkością nie przekraczającą 15° C/h w zakresie temperatury do 60° C, przy intensywności mieszania 1000 - 1500 W/m3 mieszaniny, a następnie zwiększa się szybkość schładzania do co najmniej 30° C/h w zakresie temperatur od 60° C do temperatury końcowej krystalizacji wynoszącej od 20 do 30° C, przy intensywności mieszania 500 do 1000 W/m3 mieszaniny z równoczesnym rozcieńczeniem mieszaniny poddawanej krystalizacji przez dodawanie do niej roztworu metanolowego naftalenu w takiej ilości, aby stężenie kryształów naftalenu w niej wynosiło od 40 do 55% wagowych, a końcowy stosunek naftalenu do metanolu wynosił 1 część wagową do 0,8 - 1,2 części wagowych.Pracownia Poligraficzna UP RP. Nakład 100 egz.Cena 1500 zł
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26366887A PL149936B1 (pl) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | Sposób periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworów metanolowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26366887A PL149936B1 (pl) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | Sposób periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworów metanolowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL263668A1 PL263668A1 (en) | 1988-09-15 |
| PL149936B1 true PL149936B1 (pl) | 1990-04-30 |
Family
ID=20034616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL26366887A PL149936B1 (pl) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | Sposób periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworów metanolowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL149936B1 (pl) |
-
1987
- 1987-01-14 PL PL26366887A patent/PL149936B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL263668A1 (en) | 1988-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Reinitzer | Contributions to the knowledge of cholesterol | |
| JP2515765B2 (ja) | ビスフエノ−ルＡのｏ，ｐ▲’▼−異性体の分離方法 | |
| US3824286A (en) | Preparation of polyacetylalkylene diamines | |
| PL149936B1 (pl) | Sposób periodycznej krystalizacji naftalenu z roztworów metanolowych | |
| Ramalingom et al. | Crystallization and characterization of orthorhombic β‐MgSO4· 7H2O | |
| Fan et al. | Explanation and prediction of the selective crystallization of boscalid by mid-frequency Raman difference spectroscopy analysis | |
| De Maria et al. | Liquid crystalline catalysis. 2. Sulfonate ester rearrangements induced in solution by the ordered structure of a smectic B solvent | |
| ES2286424T3 (es) | Procedimiento de tratamiento de una disulocion organica de imida portadora del grupo sulfonilo. | |
| WO2003011886A1 (fr) | Procede de production de cristal mixte de 5'-guanylate disodique et de 5'-inosinate disodique | |
| JPS62138443A (ja) | ビスクレゾ−ルの製造方法 | |
| Frankland et al. | CXXX.—The influence of various substituents on the optical activity of tartramide | |
| US4228308A (en) | Dehydrochlorination of a dihydroxydiphenyl trichloroethane | |
| CN104403642B (zh) | 太阳能光热发电用的熔盐及其制备方法 | |
| Brady et al. | CCCXX.—The isomerism of the oximes. Part XXVIII. The Beckmann rearrangement of the N-methyl ethers of aldoximes | |
| US3291662A (en) | Compound and composition containing ammonia, hydrazine, and decaborane | |
| CN1031360A (zh) | 从硫化染料废水中回收大苏打 | |
| Abraham et al. | Thermodynamics of solution of two forms of DL-α-amino-n-butyric acid in water | |
| Allenby et al. | Dimethyldinitroöxamide | |
| US598502A (en) | Emil fischer | |
| Aelony et al. | Aminimides X. Synthesis of 4H‐1, 3‐benzoxazin‐2 (1H) one by thermolysis of trimethylammonium, β‐(2‐hydroxymethylbenzoyl) imine | |
| Perkin et al. | LXXXI.—Experiments on the synthesis of camphoric acid. Part V. A synthesis of camphoric acid | |
| Paul | On the Identity of Certain Mixed Ethers of Oxalic Acid | |
| SU715466A1 (ru) | Способ выделени бромистого аммони из раствора | |
| Desvignes et al. | Preparation of (NH4) 2SO4 monocrystals | |
| Rowney | VIII.—On the solid compound obtained by distilling stearic acid with lime |