PL149600B1

PL149600B1 - sposOb otrzymywania środka klejącego

Info

Publication number: PL149600B1
Application number: PL26475387A
Authority: PL
Priority date: 1987-03-19
Filing date: 1987-03-19
Publication date: 1990-02-28
Also published as: PL264753A1

Description

POLSKA RZECZPOSPOLITA LUDOWA	OPIS PATENTOWY	149 600
Patent dodatkowy	C Z * ^: t L Ν1 A

ιΒΙϋΙ	do patentu nr-	Urzędu Patentowego Ue ·* ♦ ·’ l«»mi
Wllllr	Zgłoszono: £7 03 19 /P. 264753/
	Pierwszeństwo --	Int. Cl.⁴ C09J	3/06
		CO8B 31/10
URZĄD PATENTOWY	Zgłoszenie ogłoszono: 88 10 13
PRL	Opis patentowy opublikowano: 1990 06 30

Twórcy wynalazku: Leonard Mężyński, Grzegorz Urbaniak

Uprawniony z patentu: Centralne Laboratorium Przemysłu Ziemniaczanego, Poznań /Polska/

SPOSÓB OTRZYMYWANIA ŚRODKA KLEJĄCEGO

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania środka klejącego na drodze eteryfikacji skrobi, w środowisku alkalicznym, kwasem monochlorooctowym lub jego solami.

Znane są różne sposoby otrzymywania środków klejących, w tym również na drodze eteryfikacji skrobi kwasem monochlorooctowym lub jego solami. Sposoby eteryfikacji skrobi chlorooctanami, znane między innymi z opisów patentowych RFN nr 2 118 902 oraz CSRS nr 139 176, polegają najczęściej na prowadzeniu reakcji w obecności wodorotlenku sodowego i alkoholu, przy czym alkohol dodaje się w takiej ilości, aby nie nastąpiło skiełkowanie skrobi w czasie jej eteryfikacji. Z opisów patentowych PRL nr nr 110 1S4 i 128 890 znany jest również sposób eteryfikacji skrobi chlorocctanami prowadzony w środowisku wodnym, w obecności nadmiaru wodorotlenku sodowego, po skiełkowaniu skrobi i końcowym wysuszeniu środka klejącego na suszarce walcowej. Jak z tych opisów wynika proces eteryfikacji skrobi prowadzi się wyłącznie w fazie pastowej. Okazało się jednak, że reakcja ta przebiega zbyt wolno w niższych temperaturach a w wyższych prowadzi do bardzo znacznego obniżenia lepkości i ciemnienia pasty. Również mieszanie pasty, niezbędne dla równomiernego przebiegu obróbki skrobi, powoduje w zależności od typu i szybkości obrotów mieszadła znaczną degradację cząsteczek skrobi a tym samym spadek lepkości produktu podczas,gdy w szeregu zastosowaniach zależy na znacznej zdolności zagęszczającej środka klejącego oraz jego jssnej barwie,a niekiedy również na obojętnym odczynie produktu. Dodatkowe usieciowienie skrobi /znane z opisu patentowego PRL nr 110 184/ umożliwiające zwiększenie lepkości w ograniczonym zakresie, związane jest jednak z graniczną wielkością środków sieciujących wpływających, przy wyższym ich stosowaniu, niekorzystnie na rozpuszczalność wysuszonego produktu we wodzie. Otrzymane środki klejące, według znanych dotychczas rozwiązań, r.ie snełniają więc w pełni stawianych tym produktom indywidualnych wymagań.

Sposób otrzymywania środka klejącego według wynalazku polega na prowadzeniu procesu eteryfikacji skrobi w dwóch etapach.

149 600

Pierwszy etap eteryfikac ji prowadzi się w fazie pastowej, po skiełkowaniu skrobi w wodnym środowisku alkalicznym, w temperaturze 2O-9O°C w ciągu 2-100 minut. Następnie częściowo zeteryfikowaną pastę skrobiową suszy się na suszarce walcowej a otrzymany susz korzystnie rozdrabnia się, po czym poddaje się go drugiemu etapowi eteryfikacji, w fazie suchej /poniżej 10% wody/ w temperaturze 1OO-15O°C i w ciągu 10-200 minut. Otrzymany w ten sposób produkt karboksymetyłoskrobię .zobojętnia się niewielką ilością kwasów organicznych lub nieorganicznych względnie kwaśnych soli kwasów dwuzasadowych.

W zależności od założonych właściwości fizykochemicznych środka klejącego czas prowadzenia eteryfikacji w jej obu fazach jest różny,przy czym wydłużenie pierwszego etapu eteryfikacji wiąże się ze skróceniem jej etapu drugiego. Okazało się, że prowadzenie eteryfikacji w stosunkowo krótkim czasie etapu pierwszego i odpowiednio wydłużonym czasie etapu drugiego pozwala na uzyskanie środka klejącego o jasnej barwie i wysokiej zdolności zagęszczającej. Xydłużenie czasu trwania reakcji i stosowanie wyższych temperatur w etapie pierwszym powoduje otrzymanie środka klejącego o zwiększonej płynności i intensywniejszym zabarwieniu.

Podczas szeregu prób i badań nieoczekiwanie okazało się, że prowadzenie eteryfikacji w dwóch etapach, sposobem według wynalazku, pozwala na uzyskanie produktów o znacznie zróżnicowanej lepkości i sile zagęszczania przy bardzo silnym sklejaniu np. papierów lub papieru z podłożem cementowym itp. oraz odczynie obojętnym, tak bardzo pożądanym w wielu zastosowaniach.

Okazało się, że prowadzenie eteryfikacji skrobi początkowo w fazie pastowej a następnie w stanie suchym, pozwala praktycznie na całkowite przereagowanie środka etery fikującego przy minimalnym nadmiarze wodorotlenku sodowego, co umożliwia wytworzenie produktu o odczynie obojętnym poprzez dodatek niewielkiej ilości kwasów np. solnego, siarkowego, fosforowego, octowego, szczawiowego względnie soli kwaśnych, kwasu siarkowego, fosforanowego lub szczawiowego.

Stopień podstawienia skrobi grupami karboksymetylowymi, sposobem według wynalazku, wynosi od 0,05 do 0,6 co charakteryzuje otrzymany produkt jako środek klejący o dobrych właściwościach, dostosowanych do indywidualnych potrzeb. W celu zwiększenia odporności środka klejącego na działanie mikroorganizmów stosuje się dodatek środków konserwujących np. w postaci pięciochlorofenolu lub fenylofenolanu sodu. Zdolności zagęszczające kleju na bazie otrzymanej sposobem według wynalazku, karboksyme tyło skrob i można dodatkowo jeszcze zwiększyć przez usieciowienie jej czynnikami wielofunkcjonalnymi np. epichlorohydryną, dwuchloroizopropanolem, tlenochlorkiem fosforu, polifosforanem i kwasem trójchlorooctowym itp. Wytwarzany, na bazie karboksymetyłoskrobi, klej'może być łączony z karboksymetylocelulozą względnie poliakryloamidera lub podobnymi żywicami syntetycznymi.

Sposób według wynalazku znajduje zastosowanie w przemyśle chemicznym a szczególnie ziemniaczanym a środek klejący, otrzymany sposobem według wynalazku, w przemyśle papierniczym, włókienniczym i chemicznym.

Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w następujących przykładach wykonania.

Przykład I. Do mieszarki mas pastowych doprowadza się wodę ogrzaną do temperatury 75°C i wsypuje 2 kg mączki ziemniaczanej. Całość miesza się i po otrzymaniu jednorodnej pasty dodaje się 130 g wodorotlenku sodowego w postaci 33% roztworu a następnie 370 g chlorooctanu sodowego. Po 30 minutach urabiania pasty o temperaturze 60°C dodaje się 2 g fenylofenolanu sodu rozpuszczonego w 10 cm^ wody i po jego równomiernym rozprowadzeniu kieruje pastę na suszarkę walcową. Otrzymany susz o zawartości 9% wody rozdrabnia się do drobnych płatków, które wprowadza się do reaktora z mieszadłami, w którym prowadzi się dalszą reakcję eteryfikacji w temperaturze 12O°C w ciągu 30 minut. Produkt gotowy stanowi środek klejący o pH 9,2 i stopniu podstawienia 0,28 oraz barwie lekko kremowej.

Przykład II. Do 4 dm⁵ mleczka skrobiowego o gęstości 22°Be i temperaturze 20°Ó doprowadzonego do mieszarki mas pastowych dodaje się 176 g wodorotlenku sodowego w postaci 33% roztworu. Całość miesza się i dodaje 20C g kwasu monochlorooctowego rozpuszczonego w 100 cm wody. Po 10 minutach ujednoliconą pastę suszy się na suszarce walcowej i otrzymany susz rozdrabnia się a następnie ogrzewa w reaktorze fluidalnym w temperaturze 100°C w ciągu 15 minut. Otrzymany produkt chłodzi się po czym dodaje 20 g kwaśnego siarczanu sodowego

149 600 i całość dokładnie miesza. Produkt gotowy stanowi środek klejący o pH 7,2 i stopniu podstawienia 0,185 oraz barwie białej z odcieniem kremowym.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób otrzymywania środka klejącego na drodze'eteryfikacji skrobi kwasem monochlorooctowym lub jego solami, w środowisku alkalicznym, znamienny tym, że proces eteryfikacji prowadzi się w dwóch etapach, najpierw w fazie pastowej, po skiełkowaniu skrobi w wodnym środowisku alkalicznym, w temperaturze 20-90°C w ciągu 2-100 minut a następnie po wysuszeniu częściowo zeteryfikowanej pasty skrobiowej, w fazie suchej w temperaturze 100-150°C w ciągu 10-60 minut, a otrzymany produkt zobojętnia się.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że częściowo zeteryfikowaną pastę skrobiową suszy się na suszarce walcowej do zawartości poniżej 10% wody a otrzymany susz korzystnie rozdrabnia się.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w celu zobojętnienia końcowego produktu stosuje się dodatek niewielkiej ilości kwasów organicznych lub nieorganicznych względnie kwaśnych soli kwasów dwuzasadowych.