Przedmiotem wynalazku jest detergentowy proszek do prania otrzymany na wiezy kry- atalizacyjnej i sposób jego wytwarzania. Proszki piorace otrzymuje sie badz przez rozpy¬ lanie i wysuszanie ujednoliconej zawiesiny /slurry/ na wiezy suszacej, badz przez wymie¬ szanie komponentów sypkich i cieklych, tych ostatnich ewentualnie dodatkowo rozpylanych w róznego typu mieszalnikach mechanicznych lub fluidalnych. Typowe proszki do prania za¬ wieraja substancje anionowe, glównie mydlo i syntetyczne substancje anionoczynne, niejo¬ nowe substancje aktywne, takie jak: np. oksyetylenowane alkilofenole badz oksyetylenowa- ne alkohole tluszczowe, dalej wypelniacze nieorganiczne i dodatki wspomagajace. Niektóre wypelniacze nieorganiczne jak siarczan sodowy dodaje sie do proszku mimo, ze w wielu przypadkach obnizaja one jego zdolnosc pioraca /S. Anastasiu, E. Jelescu •'Srodki Po¬ wierz chni owo-Czynne " WNT W-wa /1973/ str. 148/, a to dla obnizenia kosztów produktu i jednoczesnego zwiekszenia jego sypkosci.Najkorzystniej byloby w miejsce siarczanu uzyc wody, tak ze wzgledu na jej niski Jcoszt jak i brak negatywnego oddzialywania w procesie prania.Wprowadzenie do receptury proszku znaczniejszych ilosci wody prowadzi jednak dc zmniej¬ szenia sypkosci proszku i zwiekszenia jego podatnosci na zbrylanie. W handlowych prosz¬ kach do prania udzial wody wynosi 4 - 8% a w sporadycznych przypadkach zbliza sie dc 11#.Przed wprowadzeniem na rynek proszków detergentowych produkowane byly wprawdzie proszki mydlane, zawierajace glównie mydlo, weglan sodowy, szklo wodne, ewentualnie siar¬ czan sodowy oraz wode, ale nie zawierajace syntetycznych zwiazków powierzchniowo-czyn- nych. Proszki te produkuje sie w niewielkich ilosciach jeszcze obecnie na wiezach kry- stalizacyjnych. Ogólnie uwaza sie, ze na wiezach krystalizacyjnych nie mozna otrzymac produktu zawierajacego znaczniejszych ilosci, powyzej kilku procent, syntetycznych zwiaz-2 147 540 ków powierzchniowo-czynnych /F. W. Niewclin "Chimia i Technologia Sinteticzeskich Mojusz- czich Sredstw" Pisza. Prom. Moskwa 1964 str. 255/- Podobnie niepowodzeniem konczyly sie próby wyprodukowania proszku mydlanego, zawierajacego znaczniejsze ilosci trójpolifosfo- ranu. sodowego i nie ulegajacego zbrylaniu bezposrednio pc wyprodukowaniu. Produkowany w Polsce,a zawierajacy znaczne ilosci tego surowca, proszek do prania bielizny dla dzieci "Cypisek", wymaga wielogodzinnego lezakowania na haldzie. Te trudnosci technologiczne spowodowaly, ze dla produkcji proszków do prania, zawierajacych znaczne ilosci srodków powierzchniowo-czynnych i trójpolifosforanu'sodowego wprowadzono do praktyki przemyslo¬ wej wieze suszace, mimo znacznie wyzszych kosztów ich budowy 1 eksploatacji. Przeciet¬ ny sklad detergentowych proszków do prania wytwarzanych na wiezach suszacych przedsta¬ wia sie nastepujaco: do 751 mydla, 8 - 25% syntetycznych srodków powierzchniowo- czyn¬ nych, 68 - 85% wypelniaczy nieorganicznych, w tym 6 - 25% siarczanu sodowego, 2 - 10% dodatków wspomagajacych oraz od 4 - 8 % wody.Niespodziewano stwierdzono, ze przy okreslonym sposobie wprowadzania komponentów proszku do wiezy krystalizacyjnej Istnieje mozliwosc wytworzenia na niej proszków deter¬ gentowych, w których znajduje sie prócz mydla, okolo 10% syntetycznych srodków powierzch- niowo-czynnych, powyzej 25% trójpolifosforanu sodowego oraz inne typowe wypelniacze, ewentualnie bez siarczanu sodowego i które zawieraja powyzej 20% wody, a sa przy tym sypkie i nie ulegaja zbrylaniu. Proszki takie charakteryzuja sie wysoka zdolnoscia pio¬ raca, szczególnie w wysokich temperaturach, w wodzie rozpuszczaja sie szybko i posiada¬ ja jednolita granulacje. Jakosciowo nie odbiegaja od proszków wyprodukowanych na wie¬ zach suszacych, przy nieporównywalnie nizszym zuzyciu energii, potrzebnej do ich wy¬ tworzenia.Sposób wprowadzenia komponentów proszku do wiezy krystalizacyjnej, przy którym nie¬ spodziewanie stwierdzono, ze mozna otrzymywac proszki o pcdanej wyzej recepturze, pole¬ ga na tym, ze z komponentów cieklych i czesci sypkich wytwarza sie zawiesine, która na¬ pyla sie na wirujacy wewnatrz wiezy wokól scian strumien, zawierajacy pozostala ilosc komponentów sypkich. Dla przedluzenia czasu przebywania czastek proszku w wiezy koniecz¬ ne jest zawiesine rozpylac od dolu wiezy ku górze tak,by w czasie rozpylu stykala sie z wirujacym takze ku górze strumieniem zawieszonych w powietrzu komponentów sypkich.W czasie zetkniecia czastek obu strumieni nastepuje zwiekszenie ich masy, krystalizacja, zgranulowanie i ruch powrotny do dolu w kierunku otworu wysypowego.Zgodnie z wynalazkiem, na wiezy krystalizacyjnej wytwarza sie detergentowy proszek do prania, który zawiera: od 15 do 20% substancji aktywnej, od 45 do 60% wypelniaczy nie¬ organicznych i jednoczesnie od* 20 do 35% wody. Substancja aktywna zlozona jest z mydla, syntetycznej substancji anionoczynnej i substancji niejonowych, przy czym stosunek myd¬ la do sumy syntetycznej substancji anionoczynnej i substancji niejonowych wynosi' 0,8 - 1,2 i 1. W sklad wypelniaczy nieorganicznych wchodzi:od 12 do 20% wagowych, li¬ czac na produkt gotowy weglanu sodowego, od 4 do 8% krzemianów i powyzej 25% trójpoli¬ fosforanu sodowego.Dla wytworzenia na wiezy krystalizacyjnej proszku o takiej recepturze, surowce wpro¬ wadza sie do wiezy dwoma strumieniami. Jednym strumieniem podaje sie zawiesine zlozona z mydla, syntetycznej substancji anionoczynnej, substancji niejonowej, weglanu sodowego, szkla wodnego i od 0 do 30% wagowych znajdujacego sie w produkcie trójpolifosforanu so¬ dowego. Zawiesine te ogrzewa sie do temperatury od 323 K do 353 K i rozpyla, przy pomo¬ cy dyszy pneumatycznej, umieszczonej w wiezy w otworze wysypcwym i skierowanej ku górze.Drugim strumieniem transportuje sie pneumatycznie mieszanine zawierajaca: karboksymety- loceluloze, rozjasniacze optyczne, pozostala ilosc znajdujacego sie w, recepturze trójpolifosforanu sodowego i ewentualnie kwasnego weglanu sodowego. Strumien ten do¬ prowadza sie do dolnej czesci cylindrycznego elementu wiezy i wprowadza sie do niej stycznie lub prawie stycznie tak, by uzyskal on wewnatrz wiezy ruch wirowy. Poniewaz po¬ wietrze odsysane jest w górnej czesci wiezy, wirujacy strumien kieruje sie ku górze wiezy.147540 3 Metoda ta charakteryzuje sie dodatkowo pelniejszym wykorzystaniem tró*jpolifosforanu so¬ dowego, gdyz nie ulega on tak, jak w przypadka stosowania go przy otrzymywania proszków do prania w wiezach suszacych, procesowi dezaktywacji z punktu widzenia procesu pranis./"FOLLSNA" Nr- 12. 1977. TOM XXI, str. 403/.Przyklad I. W ogrzewanym przeponowo mieszalnika, zaopatrzonym w mieszadlo wolnoobrotowe, sporzadzono zawiesine o skladzie podanym ponizej. Zawiesine te ogrzewano do 343 K i podawano na dysze pneumatyczna, umieszczona w otworze wysypowym wiezy krysta- lizacyjnej. Jednoczesnie, w strumieniu powietrza, transportem pneumatycznym, wprowadzo¬ no do dolnej cylindrycznej wiezy mieszanine czterech komponentów sypkich, o skladzie po¬ danym nizej. Mieszanine te wprowadzono stycznie do wiezy tak, ze wewnatrz niej uzyskiwa¬ la ona ruch wirowy.Z wiezy wysypywal sie sypki produkt o gestosci nasypowej 558 g/dm3 i podstawowej frakcji o ziarnach n granicach 0,2 - 1,5 mm, zawierajacy ca 26% wody. Sklad zawiesiny w % wa¬ gowych : 1. Kerylobenzenoaulfonian sodowy 40% 14,0 w tym wody 8,4 2. Srodek niejonowy /oksyetylowany 8 molami tlenku etylenu nonylofenol/ 3,0 3. Mydlo sodowe zaw. 62% kwasów tluszcz. 13,7 5,2 4. Szklo wodne 3- 140 36% 15,5 9,9 5» Weglan sodowy 15,0 6. Trójpolifosforansodowy 8,4 Suma 69,6 23,5 Sklad strumienia surowców sypkich podawanego pneumatycznie: 7. Kwasny weglansodowy 5,0 - 8. Karboksymetyloceluloza 50% 5,5 2,75 9. Sozjesniacze optyczne 0,3 10.Pozostala ilosc tróJpolifosforanu sodowego 19,6 Suma 30,4 2,75 Razem 100,0 26,25 Oba strumienia wprowadzono na wieze w proporcji 696 kg/h zawiesiny do 304 kg/h mieszani¬ ny komponentów sypkich podawanych pneumatycznie.Przyklad II. W mieszalniku, jak w przykladzie I sporzadzono zawiesine c skla¬ dzie podanym ponizej. Zawiesine te ogrzano do 343 K i podawano na dysze pneumatyczna tak, jak w przykladzie I. Jednoczesnie w strumieniu powietrza, transportem pneumatycznym wpro¬ wadzono do wiezy krystalizacyjnej w sposób opisany w przykladzie I, mieszanine trzech komponentów sypkich o skladzie podanym nizej. Z wiezy wysypywal sie sypki produkt o ges¬ tosci nasypowej 561 g/dm i podstawowej frakcji o ziarnach w granicach 0,2 - 1,5 mm, za¬ wierajacej ca 26% wody.Sklad zawiesiny w % wagowych: w tym wody: 1. Kerylobenzenosulfonian sodowy40% 14,0 8,4 2. Srodek niejonowy /np.oksyetylenowany 8 molami tlenku etylenu nonylofenol/ 3,0 3. Mydlo sodowe o zaw. 62%KT 13,7 5,2 4. Szklo wodne sodowe R-140 36% 15,5 9,9 5. Weglan sodowy 20,0 Suma 66,2 23,54 147 540 Sklad strumienia surowców sypkich podawanego pneumatycznie: 7. Karboksymetyle celuloza 50$ 5,5 2,75 8. Bozjasniacze optyczne 0,3 9. Trójpolifosforansodowy 28,0 Suma 33,8 2,75 Razem 100,0 26,25 Oba strumienie wprowadzono na wieze w proporcji 662 kg/h zawiesiny do 338 kg/h mieszani¬ ny komponentów sypkich, podawanych pneumatycznie.Zastrzezenia patentowe 1# Detergentowy proszek do prania zawierajacy Jako substancje aktywne alkilobenzeno- sulfonian sodowy, mydlo i substancje niejonowe, jako wypelniacze trójpolifosforan sodowy, weglan sodowy, ewentualnie kwasny weglan sodowy, szklo wodne sodowe oraz wode, a* jako dodatki wspomagajace karboksymetyloceluloze, rezjasniacze optyczne i kompozycje zapacho¬ wa, znamienny tym, ze zawiera:15-20% wagowych substancji aktywnej, 45-60% wagowych wypelniaczy nieorganicznych i jednoczesnie 20-35% wagowych wody, przy czym sto¬ sunek ilosci mydla do sumy ilosci syntetycznych substancji anionowych i niejonowych wynosi 0,8 -1,2 : 1, zas jako wypelniacze nieorganiczne zawiera: 12-20% wagowych wegla¬ nu sodowego, 4-8% wagowych krzemianów sodowych i powyzej 25% wagowych trójpolifosfora- nu sodowego. 2. Sposób wytwarzania detergentowego proszku do prania przez napyl substancji aktyw¬ nych na sypkie skladniki proszku, znamienny tym, ze ogrzana do temperatury 323-353 K zawiesine zlozona z syntetycznego srodka anionowego, mydla, substancji nie¬ jonowych, weglanu sodowego, szkla wodnego i do 30% wagowych calej ilosci trójpolifcs- foranu sodowego rozpyla sie u dolu wiezy krystalizecyjnej, w jej otworze wysypowym, strumieniem skierowanym ku górze, zas mieszanine powietrza, karboksymetylocelulozy, rozjasniaczy optycznych, pozostale ilosci trójpolifosforanu sodowego i ewentualnie kwas¬ nego weglanu sodowego wprowadza sie do wiezy na wysokosci dolnej czesci jej elementu cylindrycznego strumieniem skierowanym stycznie, nadajac tej mieszaninie ruch wirowy.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 400 zl PLThe present invention relates to a detergent washing powder obtained in a crystallization tower and a method of its preparation. Washing powders are obtained either by spraying and drying a uniform suspension (slurry) on a drying tower, or by mixing loose and liquid components, the latter optionally additionally sprayed in various types of mechanical or fluidized mixers. Typical washing powders contain anionic substances, mainly soap and synthetic anionic substances, non-ionic active substances, such as, for example, alkylphenol ethoxylates or fatty alcohol ethoxylates, further inorganic fillers and auxiliary additives. Some inorganic fillers like sodium sulphate are added to the powder, although in many cases they reduce its detergency / S. Anastasiu, E. Jelescu • 'Po¬chni owo-Active Agents' WNT W-wa / 1973 / p. 148 /, to reduce the cost of the product and at the same time increase its flowability. The best solution would be to use water instead of sulphate, so that Due to its low cost and lack of negative influence in the washing process, the introduction of larger amounts of water into the powder formulation, however, leads to a reduction in the flowability of the powder and an increase in its susceptibility to caking. In commercial washing powders, the proportion of water is 4 - 8% and in rare cases it approaches 11 #. Before the introduction of detergent powders to the market, soap powders were produced, mainly consisting of soap, sodium carbonate, water glass, possibly sodium sulfate and water, but not containing synthetic surfactants. These powders are produced in small amounts even today in crystallization towers. It is generally believed that it is not possible to obtain c of a product containing significant amounts, above a few percent, of synthetic compounds, 2 147 540 surfactants / F. W. Niewclin "Chimia and Technology of Sinteticze Mojuszczichieredstw" by Pisz. Ferry. Moscow 1964 p. 255 / - Similarly, attempts to produce soap powder containing greater amounts of tripolyphosphate failed. soda and non-caking directly pc produced. Produced in Poland, and containing significant amounts of this raw material, "Cypisek" washing powder for children's linen, requires many hours of lying on the halide. Due to these technological difficulties, drying towers were introduced into industrial practice for the production of washing powders containing significant amounts of surfactants and sodium tripolyphosphate, despite the significantly higher costs of their construction and operation. The average composition of detergent washing powders produced on drying towers is as follows: up to 751 soap, 8 - 25% synthetic surfactants, 68 - 85% inorganic fillers, including 6 - 25% sodium sulphate, 2 - 10% of auxiliary additives and 4 - 8% of water. It was surprisingly found that with a specific method of introducing the powder components into the crystallization tower, it is possible to produce detergent powders on it, which, apart from soap, contain about 10% of synthetic surface agents. - amino-active substances, more than 25% sodium tripolyphosphate and other common fillers, possibly without sodium sulphate, and which contain more than 20% water, and are free-flowing and do not lump together. Such powders are characterized by a high fire ability, especially at high temperatures, they dissolve quickly in water and have a uniform granulation. Qualitatively, they do not differ from the powders produced on drying towers, with incomparably lower energy consumption needed to produce them. The method of introducing the powder components into the crystallization tower, where it was unexpectedly found that it was possible to obtain powders with the above recipe, field The fact that the liquid components and loose parts are made into a slurry, which is dusted onto the stream rotating inside the tower around the walls, containing the remaining amount of loose components. In order to extend the residence time of the powder particles in the tower, it is necessary to spray the suspension from the bottom of the tower upwards so that during spraying it comes into contact with the upward rotating stream of loose components suspended in the air. When particles of both streams come into contact, their mass increases, crystallization, granulation and downward movement towards the discharge opening. According to the invention, a detergent washing powder is produced on the crystallization tower which contains: 15 to 20% active substance, 45 to 60% inorganic fillers and simultaneously from * 20 to 35% water. The active substance is composed of soap, synthetic anionic substance and non-ionic substances, the ratio of soap to the sum of the synthetic anionic substance and non-ionic substances is 0.8 - 1.2 and 1. The composition of inorganic fillers is from 12 to 20 % by weight, based on sodium carbonate finished product, from 4 to 8% of silicates and more than 25% of sodium tripolyphosphate. For the preparation of a crystallization tower of a powder of this formula, the raw materials are introduced into the tower in two streams. In one stream, a suspension consisting of soap, synthetic anionic substance, non-ionic substance, sodium carbonate, water glass and from 0 to 30% by weight of the sodium tripolyphosphate contained in the product is fed. This suspension is heated to a temperature of 323 K to 353 K and is sprayed with the aid of a pneumatic nozzle placed in the spout and directed upwards. The second stream is pneumatically transported with a mixture containing: carboxymethyl cellulose, optical brighteners, the remaining amount contained in the formulation of sodium tripolyphosphate and possibly acidic sodium carbonate. This flow enters the lower part of the cylindrical element of the tower and is introduced tangentially or almost tangentially therein so that it obtains a swirling motion inside the tower. As the air is sucked off in the upper part of the tower, the swirling stream is directed towards the top of the tower. washing in drying towers, the process of deactivation from the point of view of the pranis process. / "FOLLSNA" No.- 12. 1977. VOLUME XXI, p. 403 /. Example I. In a membrane-heated mixer equipped with a low-speed agitator, a suspension was prepared with the following composition . The suspension was heated to 343 K and fed to the pneumatic nozzles placed in the discharge opening of the crystallization tower. At the same time, a mixture of four loose components, having the following composition, was introduced into the lower cylindrical tower by means of pneumatic transport. The mixture was introduced tangentially into the tower so that it obtained a swirling motion inside it. A loose product with a bulk density of 558 g / dm3 and a basic fraction with grains of 0.2-1.5 mm, containing about 26 % water. The composition of the suspension in% by weight: 1. Sodium kerylbenzene sulphonate 40% 14.0 of which water 8.4 2. Non-ionic / ethoxylated agent with 8 moles of ethylene oxide nonylphenol / 3.0 3. Sodium soap containing 62% fatty acids. 13.7 5.2 4. Water glass 3- 140 36% 15.5 9.9 5 »Sodium carbonate 15.0 6. Tripolyphosphate 8.4 Total 69.6 23.5 Composition of the stream of loose raw materials fed pneumatically: 7. Carbonic acid 5.0 - 8. Carboxymethylcellulose 50% 5.5 2.75 9. Optical sunflower 0.3 10. Remaining amount of sodium tri-polyphosphate 19.6 Total 30.4 2.75 Total 100.0 26.25 Both streams were introduced for the tower in the proportion of 696 kg / h of suspension to 304 kg / h of a mixture of air-fed loose components. Example II. In a mixer as in Example I, a slurry was prepared according to the following formula. This slurry was heated to 343 K and fed to the pneumatic nozzles as in Example 1. Simultaneously, in a stream of air, by pneumatic transport, a mixture of three loose components of the composition given below was introduced into the crystallization tower in the manner described in Example 1. A loose product with a bulk density of 561 g / dm3 and a basic fraction of grains between 0.2 and 1.5 mm, containing about 26% water, poured out of the tower. The composition of the slurry in% by weight: including water: 1 Sodium kerylbenzene sulphonate 40% 14.0 8.4 2. Non-ionic agent / e.g. ethoxylated with 8 moles of nonylphenol ethylene oxide / 3.0 3. Sodium soap with 62% KT 13.7 5.2 4. Sodium water glass R- 140 36% 15.5 9.9 5. Sodium carbonate 20.0 Total 66.2 23.54 147 540 Composition of the stream of loose raw materials fed pneumatically: 7. Carboxymethyl cellulose 50 $ 5.5 2.75 8. Optical brighteners 0, 3 9. Tripolyphosphate 28.0 Total 33.8 2.75 Total 100.0 26.25 Both streams were fed to the towers in the proportion of 662 kg / h of suspension to 338 kg / h of a mixture of loose components, fed pneumatically. Patent claims 1 # Detergent washing powder with sodium alkylbenzenesulfonate as active substances, soap and non-ionic substances, sodium tripolyphosphate as fillers, sodium carbonate, optional Acid sodium carbonate, sodium water glass and water, and as additives supporting carboxymethylcellulose, optical brighteners and fragrances, characterized in that it contains: 15-20% by weight of active substance, 45-60% by weight of inorganic fillers and at the same time 20 -35% by weight of water, the ratio of the amount of soap to the sum of the amount of synthetic anionic and nonionic substances is 0.8-1.2: 1, and as inorganic fillers it contains: 12-20% by weight of sodium carbonate, 4- 8% by weight of sodium silicates and more than 25% by weight of sodium tripolyphosphate. 2. A method of producing a detergent washing powder by spraying active substances onto loose powder ingredients, characterized in that a suspension heated to a temperature of 323-353 K consists of a synthetic anionic agent, soap, non-ionic substances, sodium carbonate, water glass and Up to 30% by weight of the total amount of sodium tripolyphosphate is sprayed at the bottom of the crystallization tower, in its discharge opening, with an upward stream, and a mixture of air, carboxymethylcellulose, optical brighteners, the remaining amounts of sodium tripolyphosphate and possibly acid sodium carbonate are added to tower at the height of the lower part of its cylindrical element with a tangentially directed stream, giving the mixture a swirling motion. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Mintage 100 copies Price PLN 400 PL