PL140356B1 - Method of obtaining urea-formaldehyde resins - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zywic mocznikowo-formaldehydowych o nis¬ kiej zawartosci wolnego formaldehydu i podwyzszonej stabilnosci w czasie przechowywania. Zy¬ wice te otrzymuje sie w procesie wieloetapowej /korzystnie trójetapowej/ kondensacji przy zmieniajacej sie temperaturze i wartosci pH srodowiska reakcji.Z opisu patentowego nr 72 108 znany jest sposób otrzymywania zywic mocznikowo-formalde¬ hydowych w procesie trójetapowej kondensacji przy zastosowaniu 37 % roztworu wodnego formal¬ dehydu. Zywice otrzymywane tym sposobem charakteryzuja sie w poczatkowym etapie kondensacji niskim stopniem przereagowania substratów i niska zawartoscia suchej masy. Równiez z przyto¬ czonego opisu patentowego znany jest sposób otrzymywania zywic mocznikowo-formaldehydowych przy zastosowaniu formaliny o stezeniu 58 % stabilizowanej mocznikiem. Niedogodnoscia tej metody jest wprowadzenie dodatkowej operacji technologicznej polegajacej na dodawaniu mocz¬ nika w celu stabilizacji formaliny.Sposób wedlug wynalazku polega na wieloetapowej /korzystnie - trójetapowej zasada-kwas- -zasada/ kondensacji, przy ogólnym stosunku molowym mocznika do formaldehydu jak 1:1,2-3,0 przy zmieniajacym sie pH srodowiska i ewentualnie przy zageszczaniu pod zmniejszonym cisnie¬ niem, przy czym zawartosc suchej substancji w mieszaninie reakcyjnej po kondensacji kwaso¬ wej powinna wynosic co najmniej 50 % wagowych. Zywice sezonuje sie po obnizeniu stosunku mo¬ lowego mocznika do formaldehydu jak 1:1,1-1,7 w srodowisku zasadowym co najmniej 15 minut w temp. 90-80°C /korzystnie 1,5 h w temp. 60°C/. Nieoczekiwanie stwierdzono, ze zastosowanie formaliny o stezeniu powyzej 44 % wagowych formaldehydu, stabilizowanej termicznie, zwieksza stopien przereagowania substratów, co daje obnizenie zawartosci wolnego formaldehydu, a se¬ zonowanie zywicy poprawia jej stabilnosc. Obrazuje to nastepujace zestawienie.140 356 Etap konden¬ sacji I II III Formalina 50 % wagowych CH20 ilosc przereag.CH20% wolny CI^O 11,7*1,4 14,5*0,7 2,1*0,4 -CH20H- 71*5 40*2 51*5 zawartosc suchej sub¬ stancji 54 % 56 % 61 % Formalina 36 % wagowych CI^O ilosc przereag.CHpO% wolny CH20 19*5 21*3 4*1 -CH20H- 55*7 35*7 43*5 zawartosc suchej sub¬ stancji 42 % 44 % 48 fo Otrzymane tym sposobem zywice charakteryzuja sie niska zawartoscia wolnego formaldehy¬ du, podwyzszona stabilnoscia w czasie przechowywania i moga byc stosowane do spajania roz¬ drobnionych substancji, np. piasków formierskich.Sposobem wedlug wynalazku zywice mocznikowo-formaldehydowe otrzymuje sie. na drodze wie¬ loetapowej kondensacji przy stosunku molowym mocznika do formaldehydu 1:1,2-1,7 przy zmie¬ niajacym sie pH srodowiska, ewentualnie przy zageszczaniu pod zmniejszonym cisnieniem. W pro¬ cesie stosuje sie termicznie stabilizowana formaline o stezeniu 44-70 yó wagowych formaldehy¬ du i zawartosci metanolu 1-15 % wagowych przy czym kondensacje w pierwszym etapie prowadzi sie do uzyskania suchej masy zywicy co najmniej 45 % wagowych w drugim etapie do uzyskania suchej masy zywicy co najmniej 50 % wagowych i lepkosci co najmniej 150 mPa.s, a w trzecim etapie po uzyskaniu stosunku molowego mocznika do formaldehydu 1:2,5?1,5, lepkosci co naj¬ mniej 100 mPa«s. Zywice sezonuje sie od pól godziny do trzech godzin w temperaturze od 30° do 80°C, /korzystnie 1 godzine w temperaturze 40°C/, po czym ewentualnie dodaje sie srodek buforujacy /korzystnie boraks w ilosci od 0,05 do 1,0 % wagowych/.Przyklad I, 126 czesci wagowych formaliny 48,5 % o temperaturze 55°C alka- lizuje sie lugiem sodowym do pn = 7,5, dodaje 60 czesci wagowych mocznika i mieszanine ogrzewa sie do wrzenia. Mieszanina reakcyjna w tym etapie zawiera 50 % suchej substancji.Po 20 minutach mieszanine zakwasza sie 2 % kwasem solnym do pH = 4,8 i kondensuje sie do uzyskania mieszalnosci z woda 1:3, neutralizuje sie lugiem sodowym do pH = 8,2. Otrzymana zywica ma lepkosc 240 mPa-s i sucha mase 56 %• Nastepnie dodaje sie 35 czesci wagowych mo¬ cznika, po czym otrzymana zywice schladza sie do 60°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 1,5 godziny a nastepnie schladza sie do 25°C. Otrzymana zywica charakteryzuje sie naste¬ pujacymi wlasciwosciami: - lepkosc 200 mPa*s - zawartosc suchej substancji 60 % -zawartosc wolnego CH20<0,3 % - mieszalnosc z woda 1:1 - czas zelowania w temperaturze 100°C 55 sek - pH 8,4.Przyklad H# Zywice otrzymana wg przykladu I poddaje sie destylacji próznio¬ wej pod cisnieniem 0,1 w 0,980665.10^ Pa w temperat. 58°C, do uzyskania lepkosci 350 mPa*s.Wlasnosci tak otrzymanej zywicy sa nastepujace: - lepkosc 350 mPa«s - zawartosc suchej substancji 64 % - zawartosc wolnego C^O 0,2 % - mieszalnosc z woda 1:1 - czas zelowania w temp. 100°C 55 s&k - pH 8,4.140 356 3 Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania wysokoreaktywnych zywic mocznikowo-formaldehydowych o podwyzszonej stabilnosci, na drodze wieloetapowej /korzystnie trójetapowej zasada-kwas-zasada/ kondensa¬ cji przy ogólnym stosunku molowym mocznika do formaldehydu jak 1:1,2-3|0 przy zmieniajacym sie pH srodowiska i ewentualnie przy zageszczaniu pod zmniejszonym cisnienien znami e n - ny tym, ze w I etapie prowadzi sie kondensacje do uzyskania co najmniej 45 % wagowych, suchej masy w drugim etapie do uzyskania co najmniej 50 % wagowych suchej masy i lepkosci co najmniej 150 mPa#s a w trzecim etapie do uzyskania stosunku molowego mocznika co formaldehy¬ du jatc 1:1,2-1,7 i lepkosci co najmniej 100 mPa»s, po czyni zywice sezonuje sie od 0,15 do 3 godzin w temperaturze od 30°C do 80°C, korzystnie 1,5 godziny w temperaturze 6C°C, przy czym stosuje sie staoilizowana termicznie formaline o stezeniu 44—70 # wagowych formaldehydu i za¬ wartosci metanolu 1-15 % wagowych. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania wysokoreaktywnych zywic mocznikowo-formaldehydowych o podwyzszonej stabilnosci, na drodze wieloetapowej /korzystnie trójetapowej zasada-kwas-zasada/ kondensa¬ cji przy ogólnym stosunku molowym mocznika do formaldehydu jak 1:1,2-3|0 przy zmieniajacym sie pH srodowiska i ewentualnie przy zageszczaniu pod zmniejszonym cisnienien znami e n - ny tym, ze w I etapie prowadzi sie kondensacje do uzyskania co najmniej 45 % wagowych, suchej masy w drugim etapie do uzyskania co najmniej 50 % wagowych suchej masy i lepkosci co najmniej 150 mPa#s a w trzecim etapie do uzyskania stosunku molowego mocznika co formaldehy¬ du jatc 1:1,2-1,7 i lepkosci co najmniej 100 mPa»s, po czyni zywice sezonuje sie od 0,15 do 3 godzin w temperaturze od 30°C do 80°C, korzystnie 1,5 godziny w temperaturze 6C°C, przy czym stosuje sie staoilizowana termicznie formaline o stezeniu 44—70 # wagowych formaldehydu i za¬ wartosci metanolu 1-15 % wagowych. PL