PL140220B2 - Method of obtaining a dyeing agent for plant fibre,polyamide,paper and leather - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazkujest sposób otrzymywania srodka do barwienia wlókien pochodzenia roslinnego, poliamidu, papieru oraz skóry zawierajacego mieszanine nowych tetrakisazowych barwników o ogólnych wzorach 1, 2 i 3, w których A oznacza reszte skladnika czynno-biemego typu monoacetylowych lub monooksalilowych pochodnych m-fenyleno- lub m-toluenodwua- miny, a B i Bi oznaczaja rózne reszty sposród reszt kwasów naftolosulfonowych, naftolodwusulfo- nowych, aminonaftolosulfonowych i aminonaftolodwusulfonowych. Otrzymywany sposobem wedlug wynalazku srodek do barwienia barwi wlókna pochodzenia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolory blekitny i granatowy.Sposobem wedlug wynalazku tetrazuje sie kwas 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'-dwusulfonowy i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z monoacetylowa lub monoksyalilowa pochodna m-fe¬ nyleno- lub m-toluenodwuaminy, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 4, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tetrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z mieszanina dwu róznych skladników biernych sposród kwasów naftosulfonowych, naftolodwusulfonowych. ami¬ nonaftolosulfonowych i aminonaftolodwusulfonowych. Proces tetrazowania barwnika o wzorze 4 prowadzi sie w srodowisku po reakcji jego syntezy lub po wydzieleniu tego barwnika.Za pomoca srodka do barwienia, otrzymywanego sposobem wedlug wynalazku, uzyskuje sie na wlóknach pochodzenia roslinnego, poliamidzie, papierze oraz skórze wybarwienia, odznacza¬ jace sie dobrymi odpornosciami na czynniki mokre i swiatlo. Srodek ten moze zastepowac znane i dotychczas stosowane blekity i granaty oparte na kancerogennej benzydynie.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady, w których czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza: P r z y k l a d 1.18,5 czesci (0,05 mola) kwasu 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'-dwusulfonowego w postaci soli sodowej rozpuszcza sie w 200 czesciach objetosciowych wody i dodaje do otrzymanego roztworu 50 czesci lodu, uzyskujac w ten sposób temperature 2°. Nastepnie dodaje sie 35 czesci objetosciowych 30% kwasu solnego, po czym wypada osad, a temperatura srodowiska osiaga 8°. W tych warunkach tetrazuje sie, dodajac stopniowo 25 czesci objetosciowych 4 n azotynu sodowego.i 2 imim ( Temperaturasrodowiska podnosi sie do 14-15°. Nadmiar kwasu azotawego kontroluje«f papier¬ kiemjodoskrobiowym, a kwasowosc srodowiska— papierkiem Kongo. Oddzielnie Rozpuszcza sie 18 czesci 3-aminooksaliloaniliny w 300 czesciach objetosciowych wody z dodatkiem 5,5 czesci sody.Uzyskany roztwór skladnika biernego dodaje sie do otrzymanej opisanym wyzej sposobem zawiesiny tetrazozwiazku kwasu 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'dwusulfonowego. Temperaturamasy reakcyjnej osiaga 20°. Octanem sodu ustala sie pH srodowiska na 2,5, po uplywie 2 godaa dodaje sie sody do pH 5, a po uplywie nastepnych 2 godzin podwyzsza sie pH roztworem sody do 7,5.Nadmiar skladnika biernego kontroluje sie zdwuazowana p-nitroanilina. Po 12 godzinach wydziela sie barwnik disazowy przez wysolenie i odsacza.Pastebarwnika disazowego umieszcza sie w 500 czesciach objetosciowych wody i miesza do uzyskaniajednorodnej zawiesiny, po czym dodaje sie 40 czesci objetosciowych 30% kwasu solnego i 200 czesci lodu i tetrazuje za pomoca 25 czesci objetosciowych 4n azotynu sodowego. Reakcje tetrazowania prowadzi sie w temperaturze 5°. Przebieg reakcji kontroluje sie papierkiemjodoskro- biowym na obecnosc kwasu azotawego, a papierkiem Kongo na kwasowosc. Oddzielnie rozpu¬ szcza sie 12 czesci kwasu 2-amino-8-naftolo--6-sulfonowego i 16 czesci kwasu l-amino-8-nafto- lo-3,6-dwusulfonowego w 100 czesciach objetosciowych wody z dodatkiem 30 czesci sody.Do tego roztworu dodaje sie mase zawierajaca tetrazowany barwnik disazowy, kontrolujac obecnosc skladnika biernego. Temperaturasprzegania wynosi 5°. Po 12 godzinach barwnik tetrakisazowy wydziela sie przez wysolenie, odsacza i suszy. Otrzymuje sie 75 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolor granatowy.Przyklad II. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do pierwszego sprzegania zamiast 3-aminooksaliloaniliny 15 czesci 3-aminoacetyloaniliny, która rozpuszcza sie w 300 czesciach objetosciowych wody w temperaturze 40°. Do drugiego sprzegania stosuje sie mieszanine 12 czesci kwasu 2-amino-5-naftolo-7-sulfonowego i 16 czesci kwasu l-amino-8-naf- tolo-2,4-dwusulfonowego, która rozpuszcza sie w 100 czesciach objetosciowych wody z dodat¬ kiem 30 czesci sody. Otrzymuje sie 76 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslin¬ nego, poliamid, papier, i skóre na kolor blekitny.Przyklad III. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac zamiast 3-ami¬ nooksaliloaniliny 15,7 czesci monoacetylowej pochodnej m-toiuenodwuaminy. Do drugiego sprzegania stosuje sie mieszanine 21,3 czesci kwasu 2-naftolo-3,6-dwusulfonowego i 6,7 czesci kwasu l-naftolo-4-sulfonowego. Otrzymuje sie 73 czesci barwnika, barwiacego wlókna pocho¬ dzenia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolor granatowy.Przyklad IV. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do drugiego sprzegania mieszanine 12 czesci kwasu 2-amino-5-naftolo-7-sulfonowego i 15,2 czesci kwasu 2-naftolo-6,8-dwusulfonowego. Otrzymuje sie 73 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodze¬ nia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolor granatowy.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania srodka do barwienia wlókien pochodzenia roslinnego, poliamidu, papieru oraz skóry zawierajacego mieszanine nowych tetrakisazowych barwników o ogólnych wzorach 1, 2 i 3, w których A oznacza reszte skladnika czynno-biernego typu monoacetylowych lub monooksalilowych pochodnych m-fenyleno- lub m-teluenodwuaminy, a B i Bi oznaczaja rózne reszty sposród reszt kwasów naftolosulfonowych, naftolodwusulfonowych, aminonaftolo- sulfonowych i aminonaftolodwusulfonowych, zsamemty tyn, ze kwas 4,4'-dwuaminostilbe- no-2,2'-dwusulfonowy tetrazuje sie i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z monoacetyiowa lub monooksalilowa pochodna m-fenyleno- badz m-toluenodwuaminy, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 4, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tetrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z mieszanina dwu róznych skladników biernych sposród kwasów naftolosul¬ fonowych, naftolodwusulfonowych, aminonaftolosulfonowych i aminonaftolodwusulfonowych.14fl22# 8 -rt-AM-N-N--/V=Ab4 -N=N-6 5O3W H0,S wzór W 4 R,-N-N-A-N-M~QCH -CH-^-N-N-A-N-N-Bi S03H H03S wzór 2 B-N-N-A-N-N-O^H-CH-O-N^N-A-N-H-b 50jH H035 wzór 3 H2 N-A-M-N ~Q-CH =CH^^N=N-A -NH2 S03H H035 wzór H PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania srodka do barwienia wlókien pochodzenia roslinnego, poliamidu, papieru oraz skóry zawierajacego mieszanine nowych tetrakisazowych barwników o ogólnych wzorach 1, 2 i 3, w których A oznacza reszte skladnika czynno-biernego typu monoacetylowych lub monooksalilowych pochodnych m-fenyleno- lub m-teluenodwuaminy, a B i Bi oznaczaja rózne reszty sposród reszt kwasów naftolosulfonowych, naftolodwusulfonowych, aminonaftolo- sulfonowych i aminonaftolodwusulfonowych, zsamemty tyn, ze kwas 4,4'-dwuaminostilbe- no-2,2'-dwusulfonowy tetrazuje sie i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z monoacetyiowa lub monooksalilowa pochodna m-fenyleno- badz m-toluenodwuaminy, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 4, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tetrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z mieszanina dwu róznych skladników biernych sposród kwasów naftolosul¬ fonowych, naftolodwusulfonowych, aminonaftolosulfonowych i aminonaftolodwusulfonowych.14fl22# 8 -rt-AM-N-N--/V=Ab4 -N=N-6 5O3W H0,S wzór W 4 R,-N-N-A-N-M~QCH -CH-^-N-N-A-N-N-Bi S03H H03S wzór 2 B-N-N-A-N-N-O^H-CH-O-N^N-A-N-H-b 50jH H035 wzór 3 H2 N-A-M-N ~Q-CH =CH^^N=N-A -NH2 S03H H035 wzór H PL