Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania glikolu neopentylowego z pozostalosci podestylacyjnej powstajacej w operacji destylacji surowego glikolu neopentylowego.W procesie wytwarzania glikolu neopetylowego z aldehydu izomaslowego i formaliny w obecnosci jonitów jako katalizatorów, glikol neopentylowy otrzymywany jest w formie roztworu metanolo-wodnego. Z roztworu posyntezowego jest on wydzielany przez zatezanie i destylacje prózniowa, w której czysty glikol jest otrzymywany jako destylat.Oczywiscie w operacji syntezy, która przebiega z wysoka selektywnoscia, powstaja niewielkie ilosci zanieczyszczen wysokoczasteczkowych, pochodnych aldehydu hydroksypiwalinowego i aldolu aldehydu izomaslowego. Znieczyszczenia te jako wysokowrzace zostaja w destylacji pró¬ zniowej oddzielone i tworza pozostalosc podestylacyjna obok zanieczyszczen 60-80% glikolu neopentylowego.Pozostalosc ta ze wzgledu na zabarwienie, nizsza temperature topnienia oraz nieodpowiednia konsystencje nie odpowiada normowanym wymaganiom i stanowi bezwartosciowy odpad o charakterze smoly.Glebsze wydzielenie destylacyjne glikolu z tej pozostalosci jest niemozliwe ze wzgledu na pogarszanie sie jakosci destylatu oraz zestalanie sie zanieczyszczen i zarastanie aparatu destylacyjnego.Celem niniejszago wynalazku bylo opracowanie sposobu usuniecia z pozostalosci zanieczy¬ szczen i ponowny zawrót glikolu do operacji wydzielania.Istota wynalazku polega na tym, ze do pozostalosci podestylacyjnej zawierajacej 60-80% wagowych glikolu neopentylowego i 20-40% wagowych zanieczyszczen ochlodzonej do tempera¬ tury 80-70°C dodaje sie wody w ilosci 0,2-0,3 czesci wagowych glikolu zawartego w pozostalosci, co obniza lepkosc mieszaniny, a nastepnie dodaje sie siarczynu sodowego lub kwasnwgo siarczynu sodowego w ilosci 1 czesc wagowa siarczynu sodowego na 30 czesci wagowych zanieczyszczen.Siarczyn sodowy a korzystniej kwasny siarczyn sodowy wchodzi w reakcje z zanieczyszczeniami2 139363 aldehydowymi dajac rozpuszczalne w wodzie produkty. Nastepnie po ostudzeniu mieszaniny do temperatury 20-30°C do roztworu dodaje sie metanolu w stosunku wagowym 1:1,5. W trakcie tej operacji produkty reakcji siarczynu sodowego wytracaja sie w formie dobrze filtrujacego sie osadu, który mozna oddzielic przez dekantacje, filtracje lub wirowanie. Filtrat który stanowi wodnometanolowa mieszanine glikolu zawraca sie do procesu zatezania glikolu, a osad stanowi odpad.Przyklad I. Do mieszalnika zaopatrzonego w mieszadlo umieszczonego w lazni wodnej wlano 500g pozostalosci destylacyjnej o temperaturze 170°C zawierajacego 60% glikolu neopenty¬ lowego i 40% zanieczyszczen. Pozostalosc ochlodzono do 80°C i dodano 90 g H2O wody destylowa¬ nej po rozmieszczeniu calosc posiadala konsystencje miodu. Nastepnie do mieszaniny dodano 6,5 g kwasnego siarczanu sodowego ciagle mieszajac. Po ok. 15 minutach siarczyn rozpuscil sie calkowi¬ cie a cala mieszanina klarowna co swiadczylo o przereagowaniu siarczynu. Nastepnie mieszanine oziebiono do temperatury 25°C i dodano 597 g metanolu technicznego i po wymieszaniu wytracil sie drobny szary osad który odfiltrowano na filtrze Buchnera. Uzyskano 230 g mokrego osadu oraz ok. 960g filtratu zawierajacego 31% glikolu neopentylowego który zawracano do procesu wydzielania.Przyklad II. Do mieszalnika jak w przykladzie I wprowadzono 500 g pozostalosci destyla¬ cyjnej o temperaturze 50°C zawierajacej 80% glikolu i 20% zanieczyszczen i ochlodzono do temperatury 80°C. Nastepnie dodano 80 g wody tj. 20% zawartosci glikolu noepentylowego i po wymieszaniu dodano 3,5 g siarczynu sodowego i mieszano do calkowitego rozpuszczenia co uzyskano po okolo 2 godzinach. Nastepnie mieszanie ochlodzono do temperatury 30°C i dodano 875 g metanolu co stanowi 1,5 wsadu. Po wytracaniu sie osadu mieszanine przefiltrowano na filtrze Buchnera i uzyskano okolo 120g mokrego osadu oraz okolo 1330g filtratu zawierajacego ok. 29,0% glikolu neopentylowego, który zawrócono do operacji zatezenia.Zastrzezenie patentowe Sposób odzyskiwania glikolu neopentylowego z odpadów podestylacjnych, znamienny tym, ze do pozostalosci podestylacyjnej zawierajacej 60-80% wagowych glikolu noepentylowego i 40-20% wagowych zanieczyszczen po ochlodzeniu do temperatury 70-80°C dodaje sie wody w ilosci 0,2-0,3 czesci wagowych na jedna czesc wagowa glikolu zawartego w pozostalosci a nastepnie dodaje sie 1 czesc wagowa kwasnego siarczynu sodowego lub siarczynu sodowego na 30 czesci wagowych zanieczyszczen zawartych w pozostalosci i po rozpuszczeniu i ochlodzeniu mieszaniny do tempera¬ tury otoczenia dodaje sie metanolu w ilosci 1 do 1,5 czesci na 1 czesc mieszaniny a wytracony po dodaniu metanolu osad oddziela sie w znany sposób przez filtracje lub dekantacje zas filtrat stanowiacy wodno metanolowy roztwór glikolu neopentylowego pozbawiony zanieczyszczen zawraca sie do procesu wydzielania glikolu noepentylowego.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 130 zl PLThe subject of the invention is a method of recovering neopentyl glycol from still bottoms produced in the operation of crude neopentyl glycol distillation. In the production of neopetyl glycol from isobutyaldehyde and formalin in the presence of ion exchangers as catalysts, neopentyl glycol is obtained in the form of a methanol-water solution. From the post-synthesis solution, it is released by concentration and vacuum distillation, in which pure glycol is obtained as a distillate. Of course, in the synthesis operation, which is highly selective, small amounts of high-molecular impurities, derivatives of hydroxypivalaldehyde and isobutyaldehyde aldehyde are produced. These impurities as high boilers are separated in vacuum distillation and form a distillation residue next to impurities of 60-80% neopentyl glycol. Due to the color, lower melting point and unsuitable consistency, this residue does not meet the standard requirements and constitutes a worthless tar waste. the distillation separation of glycol from this residue is impossible due to the deterioration of the quality of the distillate and the solidification of impurities and fouling of the distillation apparatus. The aim of the present invention was to develop a method for removing impurities from the residue and recycling glycol to the separation operation. The essence of the invention is that that water in the amount of 0.2-0.3 parts by weight of glycol in the residue is added to the still bottoms containing 60-80% by weight of neopentyl glycol and 20-40% by weight of impurities cooled to 80-70 ° C. viscosity of the mixture, and then sodium sulphite or acid sodium sulphite is added in an amount of 1 part by weight of sodium sulphite to 30 parts by weight of impurity. Sodium sulphite, and more preferably acidic sodium sulphite, reacts with the aldehyde impurities to give water-soluble products. Then, after cooling the mixture to 20-30 ° C, methanol is added to the solution in a weight ratio of 1: 1.5. During this operation, the products of the sodium sulfite reaction precipitate in the form of a well-filtering precipitate that can be separated by decantation, filtration or centrifugation. The filtrate, which is a water-methanol glycol mixture, is returned to the glycol concentration process, and the sludge is waste. Example 1. 500 g of distillation residue at 170 ° C, containing 60% neopentyl glycol and 40% impurities, is poured into a mixer equipped with a stirrer placed in a water bath. . The residue was cooled to 80 ° C. and 90 g of H 2 O distilled water was added after settling all the consistency of honey. Then 6.5 g of acid sodium sulfate was added to the mixture with constant stirring. After about 15 minutes the sulfite dissolved completely and the whole mixture was clear, which indicated that the sulfite had reacted. Then the mixture was cooled to 25 ° C and 597 g of technical methanol was added and after stirring a fine gray precipitate was formed which was filtered on a Buchner filter. There were obtained 230 g of wet sludge and approx. 960 g of filtrate containing 31% neopentyl glycol which was recycled to the separation process. Example II. 500 g of a distillation residue at 50 ° C. containing 80% glycol and 20% impurities was introduced into a mixer as in Example 1 and cooled to 80 ° C. Then 80 g of water, ie 20% of noepentyl glycol, were added, and after mixing, 3.5 g of sodium sulphite were added and stirred until complete dissolution was obtained, which was obtained after about 2 hours. The stirring was then cooled to 30 ° C and 875 g of methanol was added as 1.5 batch. After settling the sediment, the mixture was filtered on a Buchner filter, and about 120 g of wet sediment and about 1330 g of filtrate containing about 29.0% of neopentyl glycol were obtained, which was returned to the concentration operation. a distillation residue containing 60-80% by weight of noepentyl glycol and 40-20% by weight of impurities after cooling to 70-80 ° C, 0.2-0.3 parts by weight of water are added per part by weight of glycol contained in the residue, and then 1 part by weight of acid sodium sulphite or sodium sulphite is added to 30 parts by weight of the impurities contained in the residue, and after dissolving and cooling the mixture to ambient temperature, 1 to 1.5 parts of methanol is added to 1 part of the mixture and precipitated by adding methanol the sediment is separated in a known manner by filtration or decantation and the filtrate is an aqueous one o methanolic neopentyl glycol solution free of impurities is returned to the process of noepentyl glycol separation. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Mintage 100 copies Price PLN 130 PL