JPH0585953A - Recovery of indene from tar - Google Patents
Recovery of indene from tarInfo
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- JPH0585953A JPH0585953A JP27010491A JP27010491A JPH0585953A JP H0585953 A JPH0585953 A JP H0585953A JP 27010491 A JP27010491 A JP 27010491A JP 27010491 A JP27010491 A JP 27010491A JP H0585953 A JPH0585953 A JP H0585953A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、コールタール留分から
高純度インデンを回収する方法に関するものである。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for recovering high-purity indene from a coal tar fraction.
【０００２】[0002]
【従来技術及びその問題点】従来、コールタール中に含
まれるインデンを精密蒸留により高純度で分離する試み
は全て失敗に終っている。これは、インデンと近似する
沸点成分、特にベンゾニトリルとインデンを蒸留分離に
より相互に分離できない理由による。従って、従来か
ら、インデンを高純度で分離回収するために、インデン
の蒸留濃縮物に水酸化ナトリウムを添加反応させてベン
ゾニトリルを安息香酸ナトリウムとして除去する方法
や、フルフラールやｎ−ヘキサノールの存在下、共沸蒸
留によりインデン以外の成分を除去する方法、液体クロ
マトグラフィによってインデンを分離する方法、インデ
ンを晶析分離する方法等が提案されている。しかし、こ
れらの方法は、いずれも、得られるインデンが純度の点
で未だ不満足であるとか、工業的方法として経済性の点
で劣る等の問題があり、工業的には実施されていない。
特公昭６２−３２７３１号公報には、インデンを含有す
るタール系軽油を蒸留してインデン濃度５０重量％以上
の留分を得、次いでこれを酸処理又はアルカリ処理した
後再度蒸留することにより、インデンを分離回収する方
法が示されている。しかし、この方法は、インデンの回
収率が低い上に、インデンを高純度化するために特別の
酸処理及びアルカリ処理を行うことから、その使用済み
の酸やアルカリ水溶液の廃棄処理に困難を伴ない、工業
的方法としては未だ満足し得るものではなかった。2. Description of the Related Art Conventionally, all attempts to separate indene contained in coal tar with high precision by precision distillation have been unsuccessful. This is because the boiling point components similar to indene, especially benzonitrile and indene cannot be separated from each other by distillation separation. Therefore, conventionally, in order to separate and recover indene with high purity, a method of removing benzonitrile as sodium benzoate by adding sodium hydroxide to a distillation concentrate of indene, or in the presence of furfural or n-hexanol was used. , A method of removing components other than indene by azeotropic distillation, a method of separating indene by liquid chromatography, a method of crystallizing and separating indene, and the like have been proposed. However, none of these methods has been industrially carried out, because there are problems such that the obtained indene is still unsatisfactory in terms of purity and inferior in economic efficiency as an industrial method.
Japanese Patent Publication No. 62-32731 discloses that indene-containing tar gas oil is distilled to obtain a fraction having an indene concentration of 50% by weight or more, which is then acid-treated or alkali-treated and then distilled again to give indene. A method for separating and recovering is shown. However, this method has a low recovery rate of indene and a special acid treatment and alkali treatment in order to highly purify indene, which makes disposal of the used acid and alkaline aqueous solution difficult. No, it was not yet satisfactory as an industrial method.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術に
見られる前記問題を解決し、インデンの高純度化処理に
際して廃液の生じない方法を提供することをその課題と
する。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the above-mentioned problems found in the prior art and to provide a method for producing no waste liquid during indene purification treatment.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、インデン濃度が２９
重量％以上のコールタール留分を第１蒸留塔において蒸
留処理し、第１蒸留塔で得た塔底油を第２蒸留塔で蒸留
処理するとともに、第２蒸留塔で得た塔頂油を、硫酸水
溶液及び／又はアルカル水溶液で処理した後、水洗処理
する方法であって、前記硫酸水溶液及び／又はアルカリ
水溶液として、コールタール蒸留塔から抜出されたコー
ルタール留分を精製処理する精製工程に供給される硫酸
水溶液及び／又はアルカリ水溶液の一部を用いるととも
に、その処理後の硫酸水溶液及び／又はアルカリ水溶液
を前記コールタール留分の精製処理工程に循環使用する
ことを特徴とするタールからのインデン回収法が提供さ
れる。The present inventors have completed the present invention as a result of intensive studies to solve the above problems. That is, according to the present invention, the indene concentration is 29
A coal tar fraction of not less than wt% is distilled in the first distillation column, the bottom oil obtained in the first distillation column is distilled in the second distillation column, and the top oil obtained in the second distillation column is treated. A method of performing a washing treatment with water after treating with a sulfuric acid aqueous solution and / or an alcal aqueous solution, wherein the coal tar fraction withdrawn from the coal tar distillation column is purified as the sulfuric acid aqueous solution and / or the alkaline aqueous solution. From a tar characterized in that a part of the aqueous sulfuric acid solution and / or the alkaline aqueous solution supplied to the above is used, and the sulfuric acid aqueous solution and / or the alkaline aqueous solution after the treatment is circulated and used in the purification treatment step of the coal tar fraction. Inden recovery method is provided.
【０００５】次に本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図１は本発明を実施する場合のフローシートの１
例を示す。この図において、ナフタレン抽出槽６、ター
ル酸抽出槽９、タール酸処理設備１２、硫酸分解槽１
４、水洗浄槽１８及びタール酸精製設備２１は、いずれ
もコールタール留分からタール酸を精製回収するために
コールタール蒸留塔２に付設された付属設備である。こ
のようなコールタール蒸留処理系は、従来広く用いられ
ている。コールタール１は蒸留塔２で蒸留処理され、蒸
留塔２からは、タール酸留分がサイドカット油３として
抜出され、ナフタレン留分がサイドカット油４として抜
出される。サイドカット油４は、新鮮なアルカリ水溶液
（ＮａＯＨの１０重量％水溶液）の一部と、後続のイン
デンのアルカリ処理工程からのアルカリ廃水５ｂととも
に、ナフタレン抽出槽６に導入され、ここでナフタレン
がライン７を通して分離回収される。一方、ナフタレン
を分離回収した後の残油は、ライン８を通って、サイド
カット油３とともに、タール酸抽出槽９に導入され、こ
こでタール酸が塩の形でライン１１を通って分離回収さ
れ、タール酸処理設備１２に送られる。タール酸抽出槽
９においてタール酸を分離回収した後の残油は、ライン
１０を通って抜出される。タール酸処理設備１２に送ら
れたタール酸塩は、ここで炭酸ガスとの間の反応処理を
受けた後、硫酸分解槽１４で硫酸と反応して遊離のター
ル酸とされ、次いで水洗浄槽１８において水洗浄された
後、タール酸精製設備２１に送られ、ここで分別蒸留処
理され、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−，ｐ−クレ
ゾール、キシレノール等の各成分に分別される。硫酸廃
水はそれぞれライン１５及び１９を介して排出される。Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a flow sheet 1 for carrying out the present invention.
Here is an example: In this figure, naphthalene extraction tank 6, tar acid extraction tank 9, tar acid treatment facility 12, sulfuric acid decomposition tank 1
4, the water washing tank 18 and the tar acid refining equipment 21 are all auxiliary equipment attached to the coal tar distillation column 2 for refining and recovering tar acid from the coal tar fraction. Such a coal tar distillation treatment system has hitherto been widely used. Coal tar 1 is subjected to a distillation treatment in a distillation column 2, and a tar acid fraction is extracted as a side cut oil 3 and a naphthalene fraction is extracted as a side cut oil 4 from the distillation column 2. The sidecut oil 4 is introduced into a naphthalene extraction tank 6 together with a part of a fresh alkaline aqueous solution (10% by weight aqueous solution of NaOH) and an alkaline wastewater 5b from a subsequent alkaline treatment process of indene, where naphthalene is lined. It is separated and collected through 7. On the other hand, the residual oil after separating and collecting naphthalene is introduced into the tar acid extraction tank 9 together with the side cut oil 3 through the line 8, where the tar acid is separated and collected in the form of salt through the line 11 in the form of salt. And sent to the tar acid treatment facility 12. The residual oil after separating and collecting tar acid in the tar acid extraction tank 9 is extracted through a line 10. The tar salt sent to the tar acid treatment facility 12 is subjected to a reaction treatment with carbon dioxide gas here, and then reacted with sulfuric acid in the sulfuric acid decomposition tank 14 to be converted into free tar acid, and then to a water washing tank. After being washed with water in 18, it is sent to a tar acid refining facility 21, where it is subjected to fractional distillation treatment and is fractionated into each component such as phenol, o-cresol, m-, p-cresol, xylenol and the like. The sulfuric acid wastewater is discharged via lines 15 and 19, respectively.
【０００６】ナフタレン処理装置４１でナフタレンを除
去したライン７を通る残油と、ライン１０を通る残油
は、ラインミキサー２２で混合され、この混合油は、イ
ンデンを分離回収するための蒸留処理用原料油として、
第１蒸留塔２４に供給する。第１蒸留塔２４において
は、インデンより低い沸点成分が塔頂油としてライン２
５を通って抜出され、インデン及びインデンより高い沸
点成分が塔底油としてライン２６を通って抜出される。
この塔底油は第２蒸留塔２７に導入され、ここでインデ
ンを含む塔頂油がライン２８を通って抜出され、インデ
ンより高い沸点成分はライン２９を通って抜出される。
本発明においては、ライン２８を通って第２蒸留塔２７
から塔頂油として抜出されるインデン留分は、撹拌混合
槽３０に導入する。また、この撹拌混合槽３０には、硫
酸分解槽１４にライン１３を通って供給される硫酸水溶
液（Ｈ2ＳＯ4濃度：１０重量％）の一部をライン１３ａ
により抜出して導入する。この撹拌混合槽３０でインデ
ン留分と硫酸水溶液を、常温で約３０分程度反応させ、
得られた反応生成物を静置槽３１に移し、約６０分間程
度静置する。撹拌混合槽３０においては、インデン留分
中に含まれるアルカリ性不純物（例えばピリジン、アニ
リン等）と硫酸との反応が起り、この反応生成物は、静
置槽３１において、硫酸廃水１３ｂとして分離される。
ライン１３ａを通る硫酸水溶液の量は、ライン２８を通
るインデン留分１重量部に対し、約１重量部の割合であ
る。静置槽３１から抜出される硫酸廃水１３ｂは、再び
前記ライン１３に循環され、新鮮な硫酸水溶液ととも
に、硫酸分解槽１４に導入される。アルカリ性不純物の
除去されたインデン留分は、ライン３２を通って撹拌混
合槽３３に導入される。また、この撹拌混合槽３３に
は、ナフタレン抽出槽６に供給されるアルカリ水溶液
（ＮａＯＨ濃度：１０重量％）の一部をライン５ａによ
り抜出して導入する。この撹拌混合槽３３でインデン留
分とアルカリ水溶液とを、常温で約３０分程度反応さ
せ、得られた反応生成物を静置槽３４に移し、約６０分
間程度静置する。撹拌混合槽３３においては、インデン
留分中に含まれる酸性不純物（例えば、フェノール、ク
レソン類等）とアルカリとの反応が起り、この反応生成
物は、静置槽３４において、アルカリ廃水５ｂとして分
離される。ライン５ａを通るアルカリ水溶液の量は、ラ
イン３２を通るインデン留分１重量部に対し、約１重量
部の割合である。静置槽３４から抜出されるアルカリ廃
水５ｂは、再び前記ライン５に循環され、新鮮なアルカ
リ水溶液とともに、ナフタレン抽出槽６に導入される。The residual oil passing through the line 7 from which naphthalene has been removed by the naphthalene treating device 41 and the residual oil passing through the line 10 are mixed by a line mixer 22, and this mixed oil is used for distillation treatment for separating and recovering indene. As raw oil,
It is supplied to the first distillation column 24. In the first distillation column 24, a boiling point component lower than indene is used as overhead oil in the line 2
5 and the indene and higher boiling point components than indene are withdrawn as line bottom oil through line 26.
This bottom oil is introduced into the second distillation column 27, where the indene-containing top oil is withdrawn through line 28 and the boiling components higher than indene are withdrawn through line 29.
In the present invention, the second distillation column 27 is passed through the line 28.
The indene fraction extracted as the overhead oil from the column is introduced into the stirring / mixing tank 30. In addition, in the stirring and mixing tank 30, a part of the sulfuric acid aqueous solution (H 2 SO 4 concentration: 10% by weight) supplied to the sulfuric acid decomposition tank 14 through the line 13 is partially lined.
To extract and introduce. In this stirring and mixing tank 30, the indene fraction and the aqueous sulfuric acid solution are reacted at room temperature for about 30 minutes,
The obtained reaction product is transferred to the stationary tank 31 and left standing for about 60 minutes. In the stirring and mixing tank 30, a reaction between alkaline impurities (for example, pyridine, aniline, etc.) contained in the indene fraction and sulfuric acid occurs, and this reaction product is separated as sulfuric acid wastewater 13b in the stationary tank 31. ..
The amount of the sulfuric acid aqueous solution passing through the line 13a is about 1 part by weight with respect to 1 part by weight of the indene fraction passing through the line 28. The sulfuric acid wastewater 13b extracted from the stationary tank 31 is circulated through the line 13 again and introduced into the sulfuric acid decomposition tank 14 together with a fresh sulfuric acid aqueous solution. The indene fraction from which the alkaline impurities have been removed is introduced into the stirring and mixing tank 33 through the line 32. In addition, a part of the alkaline aqueous solution (NaOH concentration: 10% by weight) supplied to the naphthalene extraction tank 6 is extracted and introduced into the stirring and mixing tank 33 through the line 5a. The indene fraction and the alkaline aqueous solution are reacted in this stirring and mixing tank 33 at room temperature for about 30 minutes, and the obtained reaction product is transferred to a stationary tank 34 and allowed to stand for about 60 minutes. In the stirring / mixing tank 33, a reaction between acidic impurities (for example, phenol, watercress, etc.) contained in the indene fraction and an alkali occurs, and the reaction product is separated as the alkaline wastewater 5b in the stationary tank 34. To be done. The amount of the alkaline aqueous solution passing through the line 5a is about 1 part by weight with respect to 1 part by weight of the indene fraction passing through the line 32. The alkaline wastewater 5b extracted from the stationary tank 34 is circulated through the line 5 again and introduced into the naphthalene extraction tank 6 together with the fresh alkaline aqueous solution.
【０００７】次にアルカリ性及び酸性の不純物の除去さ
れたインデン留分は、残存する酸及びアルカリを洗浄除
去するために、ライン３５を通って撹拌混合槽３６に導
入される。また、この撹拌混合槽３６には、タール酸水
洗浄槽１８に供給される洗浄水１７の一部をライン１７
ａにより抜出して導入する。この撹拌混合槽３６でイン
デン留分と洗浄水とを、常温で約６０分程度撹拌接触さ
せ、得られた洗浄生成物を加熱器付き静置槽３７に移
し、約５０℃で約１２０分間程度静置する。静置槽３７
においては、インデン留分中に残存する酸及びアルカリ
が水洗除去され、洗浄廃水１７ｂが抜出される。ライン
１７ａを通る洗浄水の量は、ライン３５を通るインデン
留分１重量部に対し、約３重量部の割合である。静置槽
３７から抜出される洗浄廃水１７ｂは、新鮮な洗浄水１
７とともに、水洗浄槽１８に導入される。ライン３８を
通るインデン留分は、第３蒸留塔３９に導入され、ここ
で蒸留処理され、高純度インデンが塔頂油としてライン
４０を通して回収される。Next, the indene fraction from which alkaline and acidic impurities have been removed is introduced into a stirring and mixing vessel 36 through a line 35 in order to wash and remove the remaining acid and alkali. In addition, a part of the cleaning water 17 supplied to the tar acid water cleaning tank 18 is supplied to the stirring / mixing tank 36 through a line 17
Extract by a and introduce. The indene fraction and the washing water are agitated and contacted with each other in the stirring and mixing tank 36 at room temperature for about 60 minutes, and the obtained washing product is transferred to a stationary tank 37 with a heater and at about 50 ° C. for about 120 minutes. Let stand. Static tank 37
In the above, the acid and alkali remaining in the indene fraction are washed and removed, and the washing wastewater 17b is extracted. The amount of wash water passing through the line 17a is about 3 parts by weight with respect to 1 part by weight of the indene fraction passing through the line 35. The cleaning wastewater 17b extracted from the stationary tank 37 is the fresh cleaning water 1
7 is introduced into the water cleaning tank 18. The indene fraction passing through the line 38 is introduced into the third distillation column 39, where it is subjected to a distillation treatment, and high-purity indene is recovered as a top oil through a line 40.
【０００８】本発明においては、高純度インデンを分離
回収するための第１蒸留塔２４及び第２蒸留塔２７を含
む処理系に供給する原料油は、インデン濃度を２９重量
％以上、好ましくは３１重量％以上に調整する。このよ
うな原料油は、コールタール蒸留塔２から得られるサイ
ドカット油や、そのサイドカット油を精製処理して得ら
れる留分等のインデンを含むコールタール留分を適当に
混合することによって得ることができる。図１において
は、サイドカット油３からタール酸を除いた後の残油
と、サイドカット油４からナフタレンを除いた後の残油
を重量比１：３の割合で混合したものを原料油として用
いている。原料油中のインデン濃度が２９重量％より低
いと、原料油中のインデンを濃縮するための第１蒸留塔
２４の負荷が大きくなり、蒸留塔が大型化し、その建設
量が高価になる。本発明において原料油中のインデンを
濃縮するために用いる第１蒸留塔２４としては、理論段
数４０以上、好ましくは７０以上の蒸留塔が用いられ
る。また、その運転に際しての還流比は、５〜３０、好
ましくは１５〜２０である。本発明において、第１蒸留
塔２４から得られたインデン濃縮物からインデン留分を
分離回収するために用いる第２蒸留塔２７としては、理
論段数３０以上、好ましくは４０以上の蒸留塔が用いら
れる。また、その運転に際しての還流化は５〜３０、好
ましくは２０〜２５である。本発明において、水洗され
たインデン留分から高純度インデンを分離回収するため
に用いる第３蒸留塔３９としては、理論段数１０以上、
好ましくは１５以上の蒸留塔が用いられる。また、その
運転に際しての還流比は、２〜１０、好ましくは６〜８
である。ライン２３を通るインデン濃度約２９重量％の
混合油２３を原料油として用い、これを理論段数４０段
の第１蒸留塔２４を用い、還流比２０の条件で減圧下で
蒸留処理することにより、塔底より濃度３９．６重量％
のインデンを５９．８重量％の回収率で得ることがで
き、この塔底油を、理論段数４０段の第２蒸留塔２７を
用い、還流比３０の条件で減圧下で蒸留処理することに
より、塔頂より濃度９２．６重量％のインデンを原料油
の２２．２重量％の回収率で得ることができた。また、
ライン３８を通る水洗されたインデンを理論段数１５段
の第３蒸留塔３９を用い、還流比５で減圧下で蒸留処理
することにより、塔頂より濃度９４．５重量％のインデ
ンを原料油の１８．４重量％の回収率で得ることができ
た。次に、図１に示したフローシートにおいて、各主要
なラインを流れる流体の成分組成（重量％）を表１に示
す。なお、ライン７を通る残油と、ライン１０を通る残
油との混合比を変えて、インデン濃度２７重量％の混合
油を作り、これを前記と同様にして処理する時には、第
２蒸留塔２７の塔頂から得られるインデン留分の濃度は
９０重量％には達しなかった。また、その塔頂油の回収
率も、混合油に対して１２重量％以下となった。In the present invention, the feed oil to be supplied to the treatment system including the first distillation column 24 and the second distillation column 27 for separating and recovering high-purity indene has an indene concentration of 29% by weight or more, preferably 31%. Adjust to more than weight%. Such a feedstock oil is obtained by appropriately mixing a side cut oil obtained from the coal tar distillation column 2 and a coal tar fraction containing indene such as a fraction obtained by refining the side cut oil. be able to. In FIG. 1, a mixture of the residual oil after removing tar acid from the side cut oil 3 and the residual oil after removing the naphthalene from the side cut oil 4 in a weight ratio of 1: 3 is used as a feedstock oil. I am using. If the indene concentration in the feedstock oil is lower than 29% by weight, the load on the first distillation column 24 for concentrating the indene in the feedstock oil becomes large, the distillation column becomes large, and the construction amount thereof becomes expensive. As the first distillation column 24 used for concentrating indene in the feedstock in the present invention, a distillation column having a theoretical plate number of 40 or more, preferably 70 or more is used. The reflux ratio in the operation is 5 to 30, preferably 15 to 20. In the present invention, the second distillation column 27 used for separating and recovering the indene fraction from the indene concentrate obtained from the first distillation column 24 is a distillation column having a theoretical plate number of 30 or more, preferably 40 or more. .. Further, the refluxing during the operation is 5 to 30, preferably 20 to 25. In the present invention, the third distillation column 39 used for separating and recovering high-purity indene from the water-washed indene fraction has 10 or more theoretical plates,
Preferably 15 or more distillation columns are used. The reflux ratio during the operation is 2 to 10, preferably 6 to 8.
Is. By using a mixed oil 23 having an indene concentration of about 29% by weight passing through the line 23 as a feed oil and using a first distillation column 24 having a theoretical plate number of 40 and performing a distillation treatment under reduced pressure at a reflux ratio of 20, Concentration 39.6% by weight from the bottom of the tower
Of indene can be obtained with a recovery rate of 59.8% by weight, and this bottom oil is distilled under reduced pressure at a reflux ratio of 30 using a second distillation column 27 having 40 theoretical plates. From the top of the column, indene having a concentration of 92.6% by weight could be obtained with a recovery rate of 22.2% by weight of the feed oil. Also,
The water-washed indene passing through the line 38 was distilled under reduced pressure at a reflux ratio of 5 using a third distillation column 39 having a theoretical plate number of 15 to obtain an indene having a concentration of 94.5% by weight from the top of the feed oil. It could be obtained with a recovery rate of 18.4% by weight. Next, in the flow sheet shown in FIG. 1, Table 1 shows the component composition (% by weight) of the fluid flowing through each main line. When the mixing ratio of the residual oil passing through the line 7 and the residual oil passing through the line 10 is changed to make a mixed oil having an indene concentration of 27% by weight, and the mixed oil is treated in the same manner as described above, the second distillation column is used. The concentration of the indene fraction obtained from the top of column 27 did not reach 90% by weight. Also, the recovery rate of the overhead oil was 12% by weight or less based on the mixed oil.
【００１０】[0010]
【表１】 [Table 1]
【００１０】[0010]
【発明の効果】本発明によれば、インデン留分の高純度
化処理に用いる硫酸水溶液及び／又はアルカリ水溶液と
して、コールタール留分の精製処理工程で従来用いられ
ている硫酸水溶液及び／又はアルカリ水溶液の一部を用
いるとともに、インデン留分の高純度化処理で副生する
廃水を再びコールタール留分の精製工程に循環して使用
することから、インデン留分の高純度化に関連した廃水
の処理は全く必要とされない。従って、本発明によれ
ば、高純度のインデンを安値に製造することができ、そ
の産業的意義は多大である。INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, as the sulfuric acid aqueous solution and / or the alkaline aqueous solution used for the high-purity treatment of the indene fraction, the sulfuric acid aqueous solution and / or the alkaline solution conventionally used in the purification treatment step of the coal tar fraction are used. Along with the use of a part of the aqueous solution, the wastewater produced as a by-product of the indene fraction purification process is recycled to the coal tar fraction purification process. No processing is required. Therefore, according to the present invention, high-purity indene can be produced at a low price, and its industrial significance is great.
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】本発明を実施する場合のフローシートの１例を
示す。FIG. 1 shows an example of a flow sheet for carrying out the present invention.
２ コールタール蒸留塔 ６ ナフタレン抽出槽 ９ タール酸抽出槽 ２４ 第１蒸留塔 ２７ 第２蒸留塔 ３０，３３，３６ 撹拌混合槽 ３１，３４，３７ 静置槽 ３９ 第３蒸留塔 2 Coal tar distillation tower 6 Naphthalene extraction tank 9 Tar acid extraction tank 24 First distillation tower 27 Second distillation tower 30,33,36 Stirring mixing tank 31,34,37 Stationary tank 39 Third distillation tower
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 谷口 博昭 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Hiroaki Taniguchi 1-2-1, Marunouchi, Chiyoda-ku, Tokyo Nihon Steel Pipe Co., Ltd.
Claims (1)
タール留分を第１蒸留塔において蒸留処理し、第１蒸留
塔で得た塔底油を第２蒸留塔で蒸留処理するとともに、
第２蒸留塔で得た塔頂油を、硫酸水溶液及び／又はアル
カル水溶液で処理した後、水洗処理する方法であって、
前記硫酸水溶液及び／又はアルカリ水溶液として、コー
ルタール蒸留塔から抜出されたコールタール留分を精製
処理する精製工程に供給される硫酸水溶液及び／又はア
ルカリ水溶液の一部を用いるとともに、その処理後の硫
酸水溶液及び／又はアルカリ水溶液を前記コールタール
留分の精製処理工程に循環使用することを特徴とするタ
ールからのインデン回収法。1. A coal tar fraction having an indene concentration of 29% by weight or more is subjected to a distillation treatment in a first distillation column, and a bottom oil obtained in the first distillation column is subjected to a distillation treatment in a second distillation column.
A method of treating the top oil obtained in the second distillation column with a sulfuric acid aqueous solution and / or an alcal aqueous solution, followed by washing with water,
As the sulfuric acid aqueous solution and / or the alkaline aqueous solution, a part of the sulfuric acid aqueous solution and / or the alkaline aqueous solution supplied to the refining step for refining the coal tar fraction extracted from the coal tar distillation column is used, and after the treatment A method for recovering indene from tar, characterized in that the sulfuric acid aqueous solution and / or the alkaline aqueous solution is used in the purification treatment step of the coal tar fraction.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP3270104A JP3019535B2 (en) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | How to collect indene from tar |
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|---|---|---|---|
| JP3270104A JP3019535B2 (en) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | How to collect indene from tar |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0585953A true JPH0585953A (en) | 1993-04-06 |
| JP3019535B2 JP3019535B2 (en) | 2000-03-13 |
Family
ID=17481594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3270104A Expired - Lifetime JP3019535B2 (en) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | How to collect indene from tar |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3019535B2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5804804A (en) * | 1995-04-19 | 1998-09-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Device for supplying and receiving medium between a plurality of apparatuses, cash transaction system with the device, and method of supplying and receiving the medium |
| CN112457879A (en) * | 2020-11-12 | 2021-03-09 | 河北中化鑫宝化工科技有限公司 | Method and device for extracting high-purity indene from coal tar indene fraction |
| KR102566632B1 (en) | 2022-05-11 | 2023-08-21 | 이완영 | Forks of Stacker Crane |
-
1991
- 1991-09-20 JP JP3270104A patent/JP3019535B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5804804A (en) * | 1995-04-19 | 1998-09-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Device for supplying and receiving medium between a plurality of apparatuses, cash transaction system with the device, and method of supplying and receiving the medium |
| CN112457879A (en) * | 2020-11-12 | 2021-03-09 | 河北中化鑫宝化工科技有限公司 | Method and device for extracting high-purity indene from coal tar indene fraction |
| KR102566632B1 (en) | 2022-05-11 | 2023-08-21 | 이완영 | Forks of Stacker Crane |
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| Publication number | Publication date |
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