Przedmiotem wynalazku jest przeplywowy d&tektor polarograficzny przeznaczony do okreslenia znlan w skladzie roztworu przeplywajacego przez komore detekcyjne, majecy zastosowanie w analityce, zwlaszcza w chromatografli cieczowej* Znany przeplywowy detektor polarograficzny zawiera kanal detekcyjny, zwykle cy¬ lindryczny, wykonany z materialu nleprzewcdz^cego i nieaktywnego chemicznie, zwykle teflonu. W kanale detekcyjny* ueocowane se na stale: kapiaca elektroda rteciowa oraz kapllara doprowadzajaca analizowany roztwór. Od dolu kanal detekcyjny zamkniety jest przez dno rteciowe gromadzace skapujace rtec 1 eluzecs jednoczesnie jako elektroda pomocnicza* Ponad kapiace elektrode rteciowe znajduje sie kanal odplywowy cieczy z umieszczona, w nie elektrode odniesienia* Dzialanie powyzej opisanego detektora polarograficznego polega na dostarczaniu przez doprowadzajece kapllare roztworu o analizowanym skladzie w bezposrednie sasie¬ dztwo kaplecej elektrody rteciowej, a nastepnie odprowadzaniu go przez odplyw którego wlot znajduja sie ponad kapifce elektrode rteciowe* Elektroda ta wraz z pozostalymi elektrodami: odniesienia 1 pomocnicze podleczona jest do aparatury polarograficznej, dzieki czemu zmiana skladu analizowanego roztworu powoduje zmiane predu plynacego przez kapiece elektrode rteciowe 1 jest przez te aparatyre rejestrowana* Niedogodnosc znanego ukladu polega na braku mozliwosci wizualnej kontroli kanalu detekcyjnego* w tym zarówno kapania elektrody rteciowej jak 1 jej wzajemnego poloze¬ nia wzgledem kapilary dostarczajacej analizowany roztwór oraz na braku mozliwosci re¬ gulacji ich polozenia wzajemnego. Utrudnia to, a czesto uniemozliwia uzyskanie opty¬ malnych warunków wzrostu powierzchni kaplecej elektrody rteciowej przy zadanej 1 sta¬ lej szybkosci pompowania a zmiennym skladzie roztworu analizowanego, co prowadzi do niestabilnosci rejestrowanych przebiegów 1 nie pozwala na uzyskanie duzych czulosci wymaganych w zastosowaniach analitycznych*2 137 137 Inne niedogodnoscia znanego ukladu jest umieszczenie elektrody ponocniczej pod elektrode kapiaca, przez co produkty reakcji na elektrodzie ponocniczej dostarczane ee w bezposrednie sasiedztwo kapiacej elektrody rteciowej i noga powodowac znieksztal¬ cenie rejestrowanych przebiegów* Oeezcze inna niedogodnoscia znanego ukladu jest usieszczenie odplywu cieczy ponad elektroda kapiaca tak* ze dostarczany roztwór analizowany gronadzacy sie w poblizu dna rteciowego jest stantad stosunkowo powoli wyplukiwany, przez co rejestrowane przebiegi noga byc znieksztalcone poprzez utworzenie tzw. "ogonów".Przeplywowy detektor polarograficzny wedlug wynalazku posiada osadzona w korpusie wymienna cylindryczna konore detekcyjna wykonana z aaterialu przezroczystego dla swia¬ tla, nieaktywnego chenicznie i nieprzewodzecego* W konorze tej od dolu umieezczone sa osiowo w ruchonyn osiowo uchwycie dolny kanal odplywowy, kapilara dostarczajaca ana¬ lizowany roztwór oraz kanal gronadzacy skapujaca rtec tworzaca dno rteciowe. Od góry do konory detekcyjnej wprowadzona jest osiowo stozkowe zakonczona kapilara szklana kapiacej elektrody rteciowej* Przestrzen pomiedzy stozkowya zakonczeniem kapilary szklanej 1 dnem rteciowy* polaczona jest z górnym kanalem odplywowym, w którym umie¬ szczone ea: elektroda pomocnicza, sonda w*cz* oraz dolaczona poprzez kanal laczacy 1 zawór w tym kanale, elektroda odniesienia.Zaleta przeplywowego detektora elektrochemicznego wedlug wynalazku jest uzyskanie mozliwosci wizualnej kontroli kanalu detekcyjnego, w tym kapania kroplowej elektrody rteciowej 1 polozenia Jej wzgledem kapllary doprowadzajacej analizowany roztwór, oraz mozliwosc plynnej regulacji polozenia kapllary doprowadzajacej, co w latwy sposób po¬ zwala na uzyskanie optymalnych warunków wzrostu elektrody kroplowej w warunkach prze¬ plywu cieczy 1 uzyskanie stabilnosci rejestrowanych przebiegów, co w rezultacie po¬ zwala na uzyskanie duzych czulosci wymaganych w zastosowaniach analitycznych.Inna zaleta detektora wedlug wynalazku jest wyeliminowanie wplywu produktów re¬ akcji zachodzacych na elektrodzie pomocniczej na rejestrowane przebiegi* Jeszcze inna zalota detektora wedlug wynalazku jest wyeliminowanie mozliwosci po¬ wstawania znieksztalcen rejestrowanych przebiegów w postaci tzw* "ogonów" wywolanych gromadzeniem sie roztworu analizowanego w poblizu dna rteciowego* Ponadto zaleta detektora wedlug wynalazku jest uniwersalnosc zastosowan wynikaja¬ ca z mozliwosci wymiany konory detekcyjnej, pozwalajaca na stosowanie zarówno ele¬ ktrod kapiacych jak 1 elektrod stalych.Przedmiot wynalazku jest pokazany w przykladzie wykonania na rysunku przedstawia¬ jacy* schematycznie przeplywowy detsLtcr polarograficzny* Przezroczysta wykonana w postaci rurki szklanej komora detekcyjna 2 umieszczona jest w uchwycie mocujacym 1, którego dolna czesc jest wkrecona w korpus teflonowy 13* Górna czesc uchwytu mocujacego 1 wykonana w korpusie 13, posiada osiowy kanal, przez który wprowadzona jest kapilara szklana 6 umocowana przy pomocy wkrecanego cylindra 14 w korpusie 13 w ten sposób, ze stozkowe zakonczenie tej kapllary 6 wprowadzone jest od góry do komory detekcyjnej 2. Pomiedzy sciankami kapllary szklanej 6 od stro¬ ny jej stozkowego zakonczenia a sciankami kanalu w górnej czesci uchwytu mocujacego 1 pozostawiona Jest wolna przestrzen, do której doprowadzony jest, wykonany w korpusie teflonowym 13 górny kanal odplywowy 7 z umieszczona w nim elektroda pomocnicza 8 wy¬ konana np* z rurki ze stall kwasoodpornej* W kanale tym umieszczona jeet sonda w.cz. 9 oraz poprzez zawór ezklany 11 i kanal laczacy 10 doprowadzona jest elektroda odnie¬ sienia 12 wkrecona w korpus teflonowy 13. Dolna czesc uchwytu mocujacego 1, wykonana z teflonu, posiada osiowy kanal z UEieszczonyml w nim wspólosiowo, w ruchomym osiowo uchwycie, kapilara 3 dostarczajaca analizowany roztwór 1 dolnym kanalem odplywowym 4, które wprowadzone sa od dolu do komory detekcyjnej 2. Pomiedzy sciankami dolnego ka¬ nalu odplywowego 4 a sciankami wewnetrznymi konory detekcyjnej 2 i sciankami kanalu w dolnej czesci uchwytu mocujacymi i pozostawiona jest wolna przestrzen stanowiaca kanal, w którym gromadzi sie skupujaca rtec stanowiaca dno rteciowe 5 zamykajace od dolu komore detekcyjna 2*137 137 3 Roztwór analizowany dostarczany przez, kapilare 3 w bezposrednie sasiedztwo kapia¬ cej elektrody rteciowej znajdujacej 8ie w przezroczystej komorze detekcyjnej 2, wyply¬ wa nastepnie z niej przez dwa kanaly odplywowe: kanal górny^,7, którego wlot znajduje eie ponad zakonczeniem kapllary szklanej 6 kapiacej elektrody rteciowej oraz kanal do¬ lny 4, którego wlot znajduje eie ponizej wylotu kapilary 3 dostarczajacej analizowany roztwór, a powyzej dna rteciowego gromadzacego ekapujace rtec i zamykajacego od dolu komore detekcyjna 2. Podlaczona do przeplywowego detektora pomiarowa aparatura pola¬ rograficzna, mierzaca prad kapiacej elektrody, sluzy do rejestracji zmian skladu ana¬ lizowanego roztworu.Zastrzezenie* patentowe Przeplywowy detektor polarograficzny zawierajacy kapilare dostarczajaca analizo¬ wany roztwór, elektrode rteciowa kapiaca na dno rteciowe orez usytuowany ponad elek¬ troda rteciowa odplyw cieczy z umieszczona w nim elektroda odniesienia, znamien¬ ny tym, ze zawiera osadzona w korpusie /13/ wykonana z nieaktywnego chemicznie i nleprzewodzacego materialu przezroczystego dla swiatla wymienna cylindryczna komo¬ re detekcyjna /2/, w której od dolu umieszczone sa osiowo w ruchomym osiowo uchwycie dolny kanal odplywowy /4/ i kapilare /3/ dostarczajaca analizowany roztwór, a ponadto kanal gromadzacy skapujaca rtec tworzaca dno rteciowe /5/, natomiast od góry do komo¬ ry detekcyjnej /Z/ osiowo wprowadzona Jest stozkowe zakonczona kapilara szklana /6/ kapiacej elektrody rteciowej, a przestrzen pomiedzr inem rteciowym /5/ i stozkowym zakonczeniem kapllary szklanej /6/ polaczone jest * górnym kanalem odplywowym /7/, w którym umieszczone sa elektroda pomocnicza /£/, sonda w.cz. /9/ oraz dolaczona po¬ przez kanal laczacy /10/ 1 umieszczony w nim -mór /li/ elektroda odniesienia /IZ/.137 137 14 6 9 8 11 10 "E Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 139 zl PL