SU1343346A1 - Устройство дл ввода проб в газовый хроматограф - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к устройствам дл  ввода проб в капилл рнлто колонку газового хроматографа. Целью изобретени   вл етс  повышение эффек - тивности и надежности работы хроматографа за счет предотвращени  попадани  в камеру испарени  частиц самоуплотн ющегос  материала, образующихс  в процессе прокалывани  мембраны иглой шприца. В устройстве дл  ввода пробы в газовый хроматограф направл юща  втулка, установленна  в канапе дл  ввода иглы шприца, снабжена в верхней конической части защитным элементом в виде кольцевого канала. 1 ил. (Л 00 4 СО со 4 О5

Description

1134

Изобретение относитс  к устройствам дл  ввода пробы исследуемого вещества при помо1ци шгфица в хрома- тографическую колонку и может быть использовано в капилл рной газожидкостной хроматографии.

Целью изобретени   вл етс  повьппе- ние эффективности и надежности рабо- ты хроматографа.

Устройство состоит из металлического корпуса 1 цилиндрической формы, снабженного выступом 2 дл  креплени  к плите 3 термостата хроматографа (не показан), камерой 4 испарени , каналом 5 дл  входа газа-носител , выходным штуцером 6 дл  присоединени  колонки 7, охладительной трубкой 8 и электронагревателем 9. Снаружи корпус I защищен металлическим стаканом 10. Внутри камеры 4 испарени  расположена металлическа  газонаправл юща  трубка-вкладыш 11, имеюща  внизу цилиндрическую расточку дл  подсоединени  входов нескольких параллельных капилл рных колонок (не показано).

Газонаправл юща  трубка-вкладьпп 1 I прикреплена в камере 4 испарени  при помощи тройника 12 с уплотнением 13, присоединительным конусом, выполнен- ным в виде гайки, к выходному штуцеру 6 корпуса 1.

Газонаправл юща  трубка-вкладыш 11 снабжена на входе двум  отверсти ми 14 дл  входа газа-носител . Сверху на газонаправл ющую трубку-вкладьш 11 посажена направл юща  втулка 15 со сквозным отверстием 16 диаметром 0,04 мм. Отверстие 16 имеет с одной стороны коническую расточку дл  сцентрированного ввода иглы 17 шприца 18, в верхней конической части направл ющей втулки расположена защитна  сетка 19 и заш 1тный канал 20. С другой стороны втулка 15 выполнена с конической расточкой 21 дл  посадки на капилл рную колонку 7 различных внешних диаметров, переход щей в цилиндрическую расточку дл  посадки

вкладьппа 11 или микронасадочной колон-50 стие 24 накидной гайки-радиатора 25,

ки (не показана). Над втулкой 15 расположена мембрана 22 из термостойкой резины, на которую посажена металлическа  шайба 23, служаща  дл 

а втулка 15 выполнена с проходным отверстием 16 диаметром 0,04 мм, заканчивающимс  конической расточкой 21, игла 17 шприца 18 и, следовательточного направлени  иглы шприца. Шай- 55 ° микростержень 34 с пробой входит ба 23 вьшолнена с одной стороны с вые- точно в середину газонаправл ющей труб- тупом цилиндрической формы, вход щим ки-вкладыша 11. Введенна  проба испар - в центральное отверстие 24 накидной гайки-радиатора 25, прижимающей мембетс  во внутреннем объеме трубки- вкладьш1а I 1 . Пары подхватываютс 

0

5 5

О

5

0

5

2

рану 22 к втулке 15, ас другой стороны - с поверхностью, обработанной несколько на конус. Шайба 23 имеет центральное отверстие 26 дл  ввода иглы шприца и эксцентрично расположенное отверстие 27 дл  вывода газов из полости 28 втулки 15.

Хроматографическа  колонка 7 соединена с камерой 4 испарени  при помощи тройника 12 и закреплена в нем гайкой 29 с уплотнением 30. Боковой отвод 31 тройника 12 закрыт гайкой 32 с уплотнением 33. Шприц 18 снабжен микростержнем 34, вт нутым с отобранной пробой внутрь иглы 17. С целью плотного прилегани  иглы 17 к сквозному отверстию 16 втулки 15 конец иглы заточен на конус. Така  заточка иглы I7 обеспечивает ввод микростержн  34 точно в середину внутреннего отверсти  капилл рной колонки и предотвращает деформацию (изгибание) микростержн  в результате случайного попадани  в корпус конической расточки втулки 15. Капилл рна  колонка 7 снабжена на входе двум  отверсти ми 35 (в случае работы с непосредственным вводом пробы внутрь колонки).

При работе с делителем потока тройник 12 подключают к ловушке 36 дл  улавливани  сбрасываемых анализируемых веществ, котора  соединена с игольчатым вентилем 37.

Устройство работает следующим образом .

При работе с капилл рными колонками без делител  газового потока (не показано) пробу исследуемого вещества , нанесенную на микростержень 34, . вт нутый внутрь иглы 17 шприца 18, ввод т через отверстие 26 шайбы 23, мембрану 22, отверстие защитной сетки 19 и отверстие 16 втулки 15 во - внутреннее пространство газонаправл ющей трубки вкладыша 11 путем выдвижени  микростержн  34 из иглы 17.

За счет того, что выступ цилнидри- ческой формы шайбы 23 входит в отвера втулка 15 выполнена с проходным отверстием 16 диаметром 0,04 мм, заканчивающимс  конической расточкой 21, игла 17 шприца 18 и, следователь ° микростержень 34 с пробой вход точно в середину газонаправл ющей тр ки-вкладыша 11. Введенна  проба исп

етс  во внутреннем объеме трубки- вкладьш1а I 1 . Пары подхватываютс 

fO

31343346

потоком газа-носител , поступающего по каналу 5, и направл ютс  к хрома- тографической колонке 7, Небольшой внутренний объем трубки-вкладыша II (10 мкл), в который проба вводитс  на микростержне 34 диаметром 0,005 мм, позвол ет проводить работу без применени  делител  газового потока . Кроме того, выполнение трубки- вкладьпиа 1 1 с небольшим объемом и крепление тройника 12, в котором закреплена колонка 7, непосредственно к выходному штуцеру корпуса 1 почти полностью сокращает мертвые объемы устройства, что позвол ет повысить точность количественного и качественного хроматографического анализа.

Герметичность устройства достигаетс  с помощью мембраны 22, на которую посажена шайба 23, За счет того, что поверхность шайбы 23, соприкасающа с  с мембраной 22, обработана на конус, мембрана 22, расшир  сь при нагревании, не вдавливаетс  внутрь

колонок, различных по внешнему диаметру , тогда как при цилиндрической расточке втулки в известном устройстве нужно иметь набор таких втулок дл  каждой капилл рной колонки в отдельности.

Камерой испарени  в данном случае служит непосредственно вход капилл рной колонки 7, а газ-носитель поступает в колонку 7 через два отверсти  35 (второе отверстие не показано) на ее входе. В случае использовани  колонок с внутренним диаметром 0,05- 0,3 мм игла 17 шприца 18 после-прокалывани  мембраны 22, сетки 19, коль- 5 цевого защитного канала 20 задерживаетс  в нижней части полости 28 перед отверстием 16 втулки 15, а микростержень 34 с нанесенной на него пробой выдавливаетс  из иглы и входит через отверстие 16 внутрь капилл рной колонки 7. В случае применени  капилл рных колоюк с внутренним диаметром 0,4- 1,5 мм внутрь колонки входит сама игла 17, а затем выдавливаетс  микро20

1 не используетс , проба вводитс  непосредственно внутрь колонки, закрепленной в

конической полости втулки 15. В слу- стержень 34.

чае прокапывани  мембраны 22 иглой При раб.оте с микронасадочными ко- 17 шприцй I8 возможны случаи попада- ломками трубка-вкладыш ни  частичек (крошки) самоуплотн ющегос  материала в полость 28 конической расточки втулки 15, что нежела-ЗО камере 4 испарени . тельно. Дл  устранени  попадани  час- При работе с насадочными колонка- тичек самоуплотн ющегос  материала в ми они креп тс  непосредственно в полость 28 конической расточки втул- нижней части тройника 12 и трубка- вкладыш 11 также не используетс . При 35 работе с концентрированием пробы на входе капилл рной колонки 7 или вкла- дьш1е 1 1 в.трубку 8 поддают охлаждающий агент. При работе с делителем газового нотока боковой отвод 31 тройника 12 соедин ют через ловушку 36 с игольчатым вентилем 37, необходимым дл  ограничени  скорости потока газа-ноки 15 установлена защитна  сетка 19. Частицы, не задержанные сеткой 19, попадают в кольцевой защитный канал 20.

При замене мембраны 22 провод т чистку защитной сетки 19 и кольцевого канала 20 от накопившихс  частичек 40 самоуплотн ющегос  материала.

При работе с программированием

сител  на сбросе.

При работе с использованием предне наблюдалось.

Формула Изобретени 

температуры газы, омывающие мембрану 22 в конической полости 28 втулки 15,

которые могут попасть в колонку 7 45 лагаемого устройства дл  ввода пробы и отрицательно повли ть на результаты внутрь капилл рной колонки засорени  анализа, вывод тс  при помощи обычной медицинской иглы, котора  вставл етс  в отверстие 27 и проходит через

мембрану 22 в полость 28 втулки 15. 50

Устройство дл  ввода пробы в гаПри работе с непосредственным вво-зовый хроматограф, содержащее металдом пробы внутрь капилл рных колоноклический корпус с ;-лектрообогревом,

.с внутренним диаметром 0,05-1,5 ммвнутри которого выполнена камера исконец колонки 7 входит в коническую парени  и канал дл  подачи газа-норасточку 21 втулки 15. Применение ко-сител , канал дл  ввода иглы шприца

нической расточки 21 втулки 15 позво-в камеру испарени , направл ющую втул-.

л ет использовать одну и ту же втул-ку, установленную в канале дл  ввода

ку 15 дл  подсоединени  капилл рныхиглы шприца и имеющую Б верхней час

колонок, различных по внешнему диаметру , тогда как при цилиндрической расточке втулки в известном устройстве нужно иметь набор таких втулок дл  каждой капилл рной колонки в отдельности.

Камерой испарени  в данном случае служит непосредственно вход капилл рной колонки 7, а газ-носитель поступает в колонку 7 через два отверсти  35 (второе отверстие не показано) на ее входе. В случае использовани  колонок с внутренним диаметром 0,05- 0,3 мм игла 17 шприца 18 после-прокалывани  мембраны 22, сетки 19, коль- цевого защитного канала 20 задерживаетс  в нижней части полости 28 перед отверстием 16 втулки 15, а микростержень 34 с нанесенной на него пробой выдавливаетс  из иглы и входит через отверстие 16 внутрь капилл рной колонки 7. В случае применени  капилл рных колоюк с внутренним диаметром 0,4- 1,5 мм внутрь колонки входит сама игла 17, а затем выдавливаетс  микро

стержень 34.

1 не используетс , проба вводитс  непосредственно внутрь колонки, закрепленной в

При раб.оте с микронасадочными ко- ломками трубка-вкладыш камере 4 испарени . При работе с насадочными колонка- ми они креп тс  непосредственно в нижней части тройника 12 и трубка- вкладыш 11 также не используетс . При работе с концентрированием пробы на входе капилл рной колонки 7 или вкла- дьш1е 1 1 в.трубку 8 поддают охлаждающий агент. При работе с делителем газового нотока боковой отвод 31 тройника 12 соедин ют через ловушку 36 с игольчатым вентилем 37, необходимым дл  ограничени  скорости потока газа-носител  на сбросе.

При работе с использованием предне наблюдалось.

Формула Изобретени 

лагаемого устройства дл  ввода пробы внутрь капилл рной колонки засорени 

ти центральное конусное углубление с отверстием дл  ввода иглы ширина, мембрану из самоуплотн ющегос  материала , отличающеес - тем, что, с целью повышени  эффективности и надежности работы хроматографа ча

ГЗД Гии-)6

счет предотнр. ииени  гкли.мани  в камеру испарени  частиц самоуплотн ющегос  материала, оно снабжено защитным )jieM(MiTOM, распситожениым в верхней конической части направл ющей втулки, гл.пщтщенным п пиде кольцевого канала.

/g--rn

JO

77

7J

Редактор Н.Егорова

Состави ге:1Ь Ю. Султанович

Техред М.ДидьгкКорректор Л.

Заказ 4818/46Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Устройство для ввода пробы в газовый хроматограф, содержащее металлический корпус с электрообогревом, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газа-носителя, канал для ввода иглы шприца · в камеру испарения, направляющую втуп-. ку, установленную в канале для ввода иглы шприца и имеющую в верхней час5 ти центральное конусное углубление с отверстием для ввода иглы шприца, мембрану из самоуплотняющегося материала, отличающееся' тем, что, с целью повышения эффективности И надежности работы хроматографа за

   343346 6 счет предотвращения 1ю„.._м.шия в камеру испарения частиц самоуплотняющегося материала, оно снабжено защитным элементом, расположенным в верхней конической части направляющей втулки, выполненным в виде кольцевого канала.