Przedmiotem wynalazku jest sposób separacji roztworów pokrystalizecyjnych od ole¬ istej fazy organicznej, powstajacych przy otrzymywaniu kryeztalów substancji krysta¬ licznych z ich roztworów oraz urzedzenie do separacji roztworów pokrystallzacyjnych od oleistej fazy organicznej.Wiekszosc dotychczas znanych metod separacji roztworów pokryetalizecyjnych od ole¬ istej fazy organicznej polega na usrednianiu stezen poszczególnych strumieni w mieszal* nlkach, doprowadzeniu ich do optymalnej temperatury dla rozdzialu faz i ich rozdziele¬ niu w urzedzeniach do separacji. Gromadzaca sie na powierzchni cieczy oleieta faza or¬ ganiczna Jest usuwana okresowo przy uzyciu zgarniaka lub sposobem przelewowym poprzez kontrolowane podnoszenie poziomu cieczy w urzadzeniu do separacji, a roztwór pokrysta- lizacyjny stanowiacy warstwe nieorganiczne odprowadzany jeet w sposób ciegly lub perio¬ dycznie najczesciej przelewem odpowiednio usytuowanym ponizej warstwy oleistej.Podstawowe wade dotychczas stosowanych sposobów separacji jest niska sprawnosc rozdzialu oleistej fazy organicznej od roztworu pokrystelizacyjnego. Istnieje dwie przyczyny tego stanu rzeczy, a mianowicie i stosunkowo duza rozpuszczalnosc skladni¬ ków organicznych oleistej fazy organicznej w roztworach pokrystallzacyjnych o nis¬ kiej zawartosci rozpuszczonej eubstencji krystalicznej: porywanie kropel oleistej fa¬ zy organicznej przez roztwór pokrystalizacyjny wskutek wystepowania zawirowan w masie roztworu spowodowanych ksztaltem i budowe urzedzenia do separacji.Skutkiem tych niedogodnosci Jest niska sprawnosc procesu separacji, prowadzeca do podwyzszenia zawartosci zerówno skladników organicznych oleistej fazy organicznej jak i oleistej fazy organicznej w wodnej postaci w gromadzacym ole w przestrzeni magazy¬ nowej roztworze pokrystalizacyjnym, co w koncowym efekcie wplywa ujemnie na wydajnosc2 137 015 procesu krystalizacyjnego oraz jakosc otrzymywanego krystalicznego produktut przeja¬ wiajac ele pogorszeniom charakterystyki granulometrycznej oraz znacznym obnizeniem czystosci krysztalów substancji krystalicznej. Niezaleznie od tego, oleista faza organiczna zanieczyszczona jest duza lloscie roztworu substancji krystalicznej, co powaznie utrudnia dalszy jej przerób.Sposób separacji wedlug wynalazku prowadzony jest dwustopniowo z mieszaniny roz¬ tworu pokrystalizacyjnego z oleiste faze organiczna o stezeniu substancji krystali¬ cznej w roztworze bliskim 6tezenlu nasycenia w temperaturze separacji, korzystnie nizszym do 2 % wagowych od stezenia nasycenia, Wysokie stezenie substancji krystali¬ cznej w roztworze obniza znacznie rozpuszczalnosc skladników organicznych oleistej fazy organicznej w roztworze pokrystelizecyjnym, co korzystnie wplywa na wydajnosc i jakosc otrzymywanego krystalicznego produktu, jak równiez wydatnie zwieksza spraw¬ nosc procesu separacji poprzez zwiekszenie róznicy gestosci obu faz oraz skrócenie czasu rozdzialu oleistej fazy organicznej* Mieszanine poddaje sie rozdzielaniu zasadniczemu wykorzystujec róznice gestosci obu faz, podczas którego nastepuje zgrubne wytworzenie dwóch warstw - organicznej 1 nieorganicznej, przy czym kazda z nich charakteryzuje sie znacznym nadmiarem jed¬ nej z rozdzielanych faz. Wytworzone warstwe organiczne stanowlece dyspersje wodnego roztworu substancji krystalicznej w oleistej fazie organicznej9 poddaje ele rozdzie¬ laniu dokladnemu wykorzystujec róznice gestosci obu faz w celu calkowitego rozwar¬ stwienia na dwie tworzece je fazy* Korzystnie warstwa dyspersji poddawana rozdziela¬ niu dokladnemu oolega w segmencie rozdzielania zasadniczego grubosc co najmniej 300 mm.Podczas rozdzielenia dokladnego nastepuje rozwarstwienie dyspersji na oleiste fa¬ ze organiczna oraz roztwór substancji krystalicznej. Korzystnie proces rozwarstwiania prowadzi sie w warunkach przeplywu dyspersji przez szereg komór lub kanalów w tym se¬ gmencie. Przeplyw znacznie przyspiesza 1 ulatwia koalescencje kropel oleistej fazy organicznej, a tym samym rozdzial obu faz, Jak równiez umozliwia ciegly odbiór ole¬ istej fazy organicznej. Istotne Jest, aby rozdzielanie dokladne trwalo dluzej niz 1 godzine* W sposobie wedlug wynalazku ruch rozdzielanej mieszaniny w segmencie rozdzielania zasadniczego w kierunku wyplywów faz jeet stopniowo malejecy. Ma to na celu wytlumie¬ nie zawirowan obnizajecych skutecznosc separacji oraz ukierunkowanie ruchu faz w kie¬ runku wyplywów z tego segmentu. Korzystnie jezeli na granicy et refy rozdzialu faz ze etrefe dokladnego odstawania, roztwór substancji krystalicznej osiega predkosc linio¬ we mniejsze niz 1,5 mm/sek.Urzadzenie do separacji roztworów pokrystallzacyjnych od oleistej fezy organicz¬ nej charakteryzuje sie tym, ze przestrzen rozdzielajaca jest podzielona na segment rozdzielania zasadniczego oraz segment rozdzielenia dokladnego* Ma to na celu zgrub¬ ne wytworzenie dwóch warstw, przy czym kazda z nich charakteryzuje sie znacznym nad¬ miarem jednej z rozdzielanych fez, oraz wyeliminowanie z procesu dalszego oczyszcza¬ nia obu warstw mozliwosci ponownego zmieszania sie juz odstanych faz na skutek duzych zawirowan bedz przypadkowych zaklócen w procesie.W urzedzeniu do separacji wedlug wynalazku segment rozdzielania zasadniczego po¬ siada strefe rozdzialu faz, strefe dokladnego odstawania roztworu substancji krysta¬ licznej oraz strefe zgrubnego odstawania oleistej fazy organicznej. Dokonanie takie¬ go podzialu prowadzi do zwiekszenia stezenia oleistej fazy organicznej w warstwie dyspersji przeplywajecej do ssgmentu rozdzielania dokladnego oraz wydatnie poprawia stopisn oczyszczenia zgrubnie wytworzonej warstwy roztworu substancji krystalicznej.Dodatkowo w celu niedopuszczenia do przenoszenia sie duzych zawirowan ze strefy rozdzialu faz do strefy dokladnego odstawania roztworu substancji krystalicznej. Jak równiez w celu przyspieszsnia koalsscsncji malych kropelek fazy organicznej w wie¬ ksze, na granicy strefy rozdzialu faz ze strefe dokladnego odstawania roztworu sub¬ stancji krystalicznej umieszczona jest przegroda, poprzez które moze nastepowac ruch cisczy.137 015 3 Urzadzenie do separacji wedlug wynalazku jest uwidocznione ne rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schematycznie urzadzenia w przekroju podluznym a fig. 2 -widok urzadzenia z góry.Urzadzenie do separacji w przykladzie wykonanie stenowi zbiornik, który Jest po¬ dzielony zespolem przegród i scian na elementy funkcjonalne 1 konstrukcyjne stanowia¬ ce przestrzen mieszalnikowe 1, pionowe szczeline wlotowe 2, wylot usrednionego roz¬ tworu 3, strefe rozdzialu faz 4, segment rozdzielenia zasadniczego 5, przestrzen roz¬ dzielajace 6, strefe wstepnego odstawania oleistej fazy organicznej 8, segment roz¬ dzielania dokladnego oleistej fazy organicznej 10, strefe dokladnego odstawania roz¬ tworu substancji krystalicznej 15 i przestrzen magazynowe 17.Segment rozdzielania dokladnego oleistej fazy organicznej 10 wyposazony jest w kanaly 11 posadowione kaskadowo ne ukosnie usytuowanej plycie 7# przy czym wewne¬ trzne sciany kanalów posiadaje przelewy 12 a sciana zewnetrzna skrajnego kanalu przy¬ legaj ecego do strefy wstepnego odstawania oleistej fazy organicznej 8 wyposazona jest w zespól rur 9 doprowadzajecych oleiste faze organiczne do segmentu dokladnego roz¬ dzielania 10, natomieet ostatni w kolejnosci kanal posiada króclec 13 eluzecy do od¬ prowadzania oczyezczonej oleistej fazy organicznej na zewnetrz urzedzenia.Urzedzenle do separacji posiada zabudowane w segmencie rozdzielania zasadniczego 5 przegrode 14 wykonane w formie kratownicy, usytuowane poziomo, która przechodzi przez dolne czesc strefy rozdzialu faz 4 1 przez przestrzen rozdzielajece 6 dzielac ja na strefe wstepnego odstawania oleistej fazy organicznej 8 oraz na strefe doklad¬ nego odstawania roztworu substancji krystalicznej 15, przy czym przegroda 14 z jed¬ nej strony poleczone jest z ukosne sciane wylotu roztworu usrednionego 3 a z drugiej strony ze sciane pionowej szczeliny wyplywowej 16. Sposób separacji roztworów pokry- stalizacyjnych od oleistej fazy organicznej w urzedzeniu ilustruje ponizszy przyklad.W przestrzeni mieszalnikowej 1 nastepuje wyrównanie stezenia siarczanu amonu w roztworach pokrystelizacyjnych, tworzecych wraz z oleiste faze organiczne mieszani¬ ne do separacji tak, aby stezenie soli w roztworze wynosilo 46 % wagowych w tempera¬ turze mieszaniny równej 61,5 Cf czyli o 1 % wag. mniej niz wynosi stezenie nasycenia w tej temperaturze. Uzyskana mieszanina, w której po trwejecym dobe tescie rozwar¬ stwiania w temperaturze 61,5°C stwierdza sie 1,8 % wag. oleistej fazy organicznej przeplywa poprzez pionowe szczeline wlotowe 2 1 lagodnie rozszerzajecy sie wylot roz¬ tworu usrednionego 3 do strefy rozdzialu faz w segmencie rozdzielania zasadniczego 5 przestrzeni rozdzielajecej 6 urzedzenia do separacji. Kropelki oleistej fazy organi¬ cznej podezaje wzdluz nachylonej lagodnie do poziomu plyty 7 ku strefie wstepnego odstawania oleietej fazy organicznej 8.Grubosc warstwy dyspersji zgromadzonej w strefie zgrubnego odstawania jest utrzy¬ mywana na poziomie 400 mm za pomoce zespolu rur 9 zaopatrzonych w zawory, poprzez które dyspersja przedostaje sie do segmentu rozdzielania dokladnego oleistej fazy organicznej 10. Przeplywajec wzdluz kanalów 11 i poprzez przelewy 12 oleista faza organiczna ulega dokladnemu oczyszczeniu, po czym przez króclec 13 odprowadzana jest poza urzedzenle separujece. W próbce oleistej fazy organicznej odprowadzanej poprzez króclec 13 po trwajecym dobe tescie rozwarstwiania w temperaturze wlasciwej dla od¬ prowadzanej oleietej fezy organicznej nie stwierdza sie obecnosci roztworu siarczanu amonu. Groroadzecy sie na dnie kanalów 11 roztwór siarczanu amonu jest zawracany po¬ nownie do procesu separacji.W dolnej czesci strefy rozdzialu faz 4 znajduje sie przegroda 14 wykonana w for¬ mie kraty, której w kanalach predkosc liniowa roztworu siarczanu amonu wynosi okolo 1 mm/eek. Roztwór wyplywajecy zza przegrody 14 trafia do strefy dokladnego odstawa¬ nia roztworu siarczanu amonu 15, sked oczyszczony przsdostaje eie poprzez pionowe szczeline wyplywowe 16 do przestrzeni magazynowej 17, W próbce cieczy pobranej z tej przestrzeni, po trwejecym dobie tescie rozwarstwia¬ nia w temperaturze wlasciwej dla oczyszczonego roztworu siarczanu amonu, nie stwier¬ dza eie obecnosci oleistej fezy organicznej. Dis porównania - prowadzenie proceeu4 \ 137 015 separacji znanymi metodami, w urzadzeniach do separacji wedlug znanych konstrukcji, prowadzi do otrzymania oleistej fazy organicznej, w której po trwajecym dobe tescie rozwarstwiania w temperaturze wlasciwej dla oleistej fazy organicznej, stwierdza sie obecnosc srednio 40 % wag. roztworu siarczanu amonu, a w próbce oczyszczonego siar¬ czanu amonu po analogicznym tescie rozwarstwiania, zawartosc oleistej fazy organicz¬ nej utrzymuje sie na poziomie srednio 0,9 % wag.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób separacji roztworów pokrystallzacyjnych od oleistej f8zy organicznej, prowadzony w wielokomorowych urzedzeniach do separacji z ciaglym odprowadzaniem co najmniej jednej z rozdzielonych faz, znamienny tym, ze separacje pro¬ wadzi sie dwuetapowo z mieszaniny roztworu pokrystollzecyjnego z oleiste faze orga¬ niczne o stezeniu substancji krystalicznej w roztworze bliskim stezeniu nasycenia w temperaturze separacji, korzystnie nizszym do 2 % wagowych od stezenia nasycenia, przy czym w pierwszym etapie mieszanine poddaje sie rozdzialowi zasadniczemu na war¬ stwe organiczne i warstwe nieorganiczne, przy czym y/arstwe organiczne otanowlece dyspersje roztworu substancji krystalicznej w oleistej fazie organicznej o grubosci korzystnie wiekszej niz 300 mm poddeje sie rozdzielaniu dokladnemu. 2. Sposób separacji wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze podczas rozdzielania dokladnego dyspersje roztworu substancji krystalicznej przeprowadza sie przez szereg komór lub kanalów w czasie dluzszym niz 1 godzina. 3« Sposób separacji wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze podczas rozdzielania zasadniczego stosuje sie ruch mieszaniny w kierunku wyplywów faz stop¬ niowo malejecy 1 na granicy et refy rozdzialu faz ze strefe dokladnego odstawanla roz¬ tworu substancji krystalicznej osiegajecy predkosc korzystnie mniejsze niz 1,5 mm/sak. 4. Urzedzenie do separacji roztworów pokrystallzacyjnych od oleistej fazy organi¬ cznej zlozone z przestrzeni mieszalnikowej, przestrzeni rozdzielajecej i przestrzeni magazynowej, znamienne tym, ze przestrzen rozdzielajaca /6/ sklada sie z segmentu rozdzielania zasadniczego /5/ oraz segmentu rozdzielania dokladnego ole¬ istej fezy organicznej /10/, przy czym segment rozdzielanie zasadniczego /5/ jest konstrukcyjnie podzielony ne strefe rozdzialu faz /4/, strefe wstepnego odstawanla oleistej fazy organicznej /8/ oraz strefe dokladnego odstawanla roztworu substancji krystalicznej /l5/ a na granicy strefy rozdzialu faz /4/ ze strefe dokladnego odsta¬ wanla roztworu substancji krystalicznej /15/ umieezczona jest przegroda /14/.137 015 8 6 7 10 11 Fig.i137 015 17 U 12 2 1 Fig. 2.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 130 zl PL