Przedmiotem wynalazku jest sposób przygotowania do szkliwienia miseczkowych koncówek anod kineskopów wykonanych ze stopu Fe-Ni-Cr o zawartosci wagowo Ni 4096 do 48?6, Cr k% do 8% przeznaczonych zarówno do kineskopów telewizji czarno-bialej jak i kolorowej• Podczas produkcji lamp kineskopowych w stozkowa czesc balonu lampy wtapia sie misecz- kowa koncówke anody, wykonana zwykle ze stopu Fe-Ni-Cr, przy czym zlacze szklo-metal w miejscu wtopienia na calej powierzchni musi wykazywac duza wytrzymalosc mechaniczna i próz- nioszczelnosc w szerokich granicach zmian temperatury, W tym celu, przed wtopieniem, po¬ wierzchnie miseczkowych koncówek anod zazwyczaj pokrywa sie warstwa szkliwa zmniejszajaca naprezenia w zlaczu,, chociaz w szczególnych przypadkach mozliwe jest pominiecie tej operacji.Aby powstalo próznioszczelne i wytrzymale mechanicznie polaczenie stopu Fe-Ni-Cr ze szklem, powierzchnia detalu wykonanego z tego stopu musi byc wstepnie utleniona tak, aby w sklad warstwy tlenkowej wchodzil glównie tlenek Cr^O,. Warstwa ta powinna charakteryzowac sie duza jednorodnoscia skladu i grubosci oraz dobra przyczepnoscia do powierzchni metalu* Wytworzenie takiej warstwy tlenkowej na detalach obejmuje dwa etapy: przygotowanie zewnetrz¬ nej powierzchni detali poprzez zwiekszenie jej chropowatosci /rozwiniecie powierzchni/ oraz utlenianie poprzez wyzarzanie w temperaturze 1050° - 1250°C w atmosferze wilgotnego wodoru.W stosowanej dotychczas technologii rozwijanie powierzchni miseczkowych koncówek anod uzyskuje sie przez trawienie tej powierzchni w roztworze kwasów azotowego, siarkowego i sol¬ nego w czasie okolo 20 sekund, plukanie woda, zobojetnianie w roztworze wodorotlenku sodowe¬ go, ponowne plukanie woda a nastepnie alkoholem etylowym i suszenie. Drugi etap polegajacy na wytworzeniu na tej powierzchni warstwy tlenków umozliwiajacej wytworzenie próznioszczel- nego i wytrzymalego mechnicznie polaczenia metalu ze szkliwem obejmuje jednokrotne lub dwu¬ krotne utlenianie miseczkowej koncówki przez wyzarzanie w temperaturze 1050 - 20 w lacznym czasie do 2 godzin w atmosferze wodoru przepuszczanego przez wode o temperaturze pokojowej.2 136 758 . Niedogodnoscia znanego sposobu jest stosowanie roztworu kwasów wymagajacego duzej os¬ troznosci ze strony osób wykonujacych trawienie, gwaltownosc procesu trawienia i jego krótki czas nie zawsze zapewniaja równomierne i powtarzalne rozwiniecie powierzchni miseczkowych koncówek anod. Wytwarzana podczas utleniania warstwa tlenkowa nie jest jednakowa na calej utlenianej powierzchni i nie zapewnia prawidlowego wykonania zlacza ze szklem.Celem wynalazku jest unikniecie tych niedogodnosci przez opracowanie sposobu równomier¬ nego i powtarzalnego rozwijania powierzchni wszystkich przygotowanych koncówek anod i uzyska¬ nia równomiernej warstwy tlenkowej na tych przedmiotach.Wedlug wynalazku miseczkowe koncówki anod uprzednio odtluszczone przygotowuje sie do polaczenia ze szklem w dwóch etapach. Pierwszy ma na celu rozwijanie powierzchni i polega na bebnowaniu tych koncówek ze scierniwem przez kilka do kilkudziesieciu godzin, co powierz¬ chniom miseczkowych koncówek anod nadaje równomierna chropowatosc. Po bebnowaniu miseczkowe koncówki anod plucze sie 1 suszy. Drugi etap obejmuje utlenianie rozwinietych powierzchni przez wyzarzanie w temperaturze od 1t00°C do 1250°C w atmosferze wodoru nawilzanego podgrze¬ wana woda o stalej kontrolowanej temperaturze zawartej w granicach od 25°C do 50°C przy czym proces ten kilkakrotnie powtarza sie po kazdorazowym przemieszaniu uprzednio wyzarzanej por¬ cji detali.Stwierdzono, ze okreslenie konkretnych warunków dla uzyskania prawidlowo rozwinietej po¬ wierzchni, tj. rodzaju stosowanego scierniwa, stosunku ilosci scierniwa do ilosci obrabia¬ nych detali i czasu, bebnowania zalezy zarówno od ksztaltu miseczkowych koncówek anod, jak i twardosci materialu, z którego sa wykonane. Warunki te nalezy ustalac doswiadczalnie dla da¬ nego ksztaltu detali i konkretnego materialu /rodzaj, wytop, walcowanie i obróbka tasmy/.Ponadto na uzyskanie równomiernej, o pozadanej grubosci warstwy tlenkowej zasadniczy ^ wplyw ma starannosc mieszania kazdej porcji detali miedzy kolejnymi wyzarzeniami oraz ilosc wyzarzan. Ilosc wyzarzan ustala sie doswiadczalnie dla posiadanego pieca i dla danego ksztal¬ tu koncówek anod ze wzgledu na zróznicowanie doplywu nawilzonego wodoru do ich powierzchni.Temperature wody, która nawilzany jest wodór, ustala sie równiez doswiadczalnie dla danego stopu, a zasadniczym elementem procesu jest utrzymanie stalej wartosci tej temperatury. Róz¬ norodnosc optymalnych warunków przygotowywania powierzchni miseczkowych koncówek anod zasyg¬ nalizowana jest w podanych przykladach.Sposób wedlug wynalazku zapewnia calkowite wyeliminowanie stosowania silnych kwasów /azotowy, siarkowy i solny/, co jest korzystne ze wzgledu na bhp i ochrone srodowiska natu¬ ralnego.Wprowadzenie do technologii zamiast trawienia, bebnowania ze scierniwem zapewnia dobra jednorodnosc rozwiniecia powierzchni. Natomiast uzyskiwanie warstwy tlenkowej zapewnia wy¬ twarzanie prawidlowego zlacza ze szklem i bardzo dobra powtarzalnosc procesu.Przyklad I. Miseczkowe koncówki anod kineskopów wykonane ze stopu FeNi42Cr6 od¬ tluszcza sie w trójchloroetylenie, miesza sie z piaskiem w stosunku wagowym koncówek do pias¬ ku 1:4 i poddaje bebnowaniu przez 9 godzin. Oddzielone od piasku koncówki myje sie w wodzie z dodatkiem 0, 1# detergentu, plucze w cieplej biezacej wodzie, a nastepnie w wodzie dejoni- zowanej. Wysuszone koncówki wyzarza sie w temperaturze 1150°C w atmosferze wodoru przepusz¬ czanego przez zbiornik z woda o stalej temperaturze 50°C przez pól godziny. Wyzarzanie pow¬ tarza sie czterokrotnie, przy czym kazda porcje przed kolejnym wyzarzaniem nalezy przemie¬ szac.Przyklad II* Miseczkowe koncówki anod kineskopów wykonane ze stopu FeNi42Cr6 odtluszcza sie w trójchloroetylenie, miesza sie z piaskiem w stosunku wagowym koncówek do piasku 1;4 i poddaje bebnowaniu przez 22 godziny. Oddzielone od piasku koncówki myje sie w wodzie z dodatkiem 0,*]% detergentu, plucze w cieplej wodzie biezacej, a nastepnie w wodzie dejonizowanej. Wysuszone koncówki wyzarza sie w temperaturze 1250°C w atmosferze wodoru prze¬ puszczanego przez zbiornik z woda o stalej temperaturze 30°C przez 20 minut. Wyzarzanie pow¬ tarza sie szesciokrotnie, przy czym kazda porcje przed kolejnym wyzarzaniem nalezy przemieszac.136 758 3 Przyklad III, Miseczkowe koncówki anod kineskopów wykonane ze stopu FeNi42Cr6 odtluszcza sie w trójchloroetylenie, miesza sie z piaskiem w stosunku wagowym koncówek do piasku 1:4 i poddaje bebnowaniu przez 24 godziny. Oddzielone od piasku koncówki myje sie w wodzie z dodatkiem 0,1% detergentu, plucze sie w cieplej wodzie biezacej, a nastepnie w wo¬ dzie dejonizowanej. Wysuszone koncówki wyzarza sie w temperaturze-1100°C w atmosferze wodo¬ ru przepuszczanego przez zbiornik z woda o stalej temperaturze 25°C przez pól godziny. Wy¬ zarzanie powtarza sie pieciokrotnie przy czym kazda porcje przed kolejnym wyzarzaniem nale¬ zy przemieszac.Przyklad IV, Miseczkowe koncówki anod wykonane ze stopu FeNi46Cr5 odtluszcza sie w trój chloroe bylenie, miesza sie z tlenkiem glinu przy wzajemnym stosunku wagowym kon¬ cówek do scierniwa 1:3 i poddaje sie bebnowaniu przez 10 godzin. Oddzielone od scierniwa koncówki myje sie w wodzie z dodatkiem 0,1% detergentu, plucze sie w cieplej wodzie bieza¬ cej, a nastepnie w wodzie dejonizowanej. Wysuszone koncówki wyzarza sie w temperaturze 1150 C w atmosferze wodoru przepuszczanego przez zbiornik z woda o stalej temperaturze 40 C przez 20 minut. Wyzarzanie powtarza sie osmiokrotnie przy czym kazda porcje przed kolejnym wyzarzaniem nalezy przemieszac, Zastrzezeniepatentowe Sposób przygotowania do szkliwienia miseczkowych koncówek anod kineskopów wykonanych ze stopu FeNiCr o zawartosci wagowo Ni od 40% do 48%, Cr od 4% do 8% zawierajacy etapy od¬ tluszczania, plukania i suszenia, znamienny tym, ze odtluszczone miseczkowe koncówki anod poddaje sie bebnowaniu ze scierniwem przez kilka do kilkudziesieciu godzin, a nastepnie po wyplukaniu i wysuszeniu wytwarza sie na ich powierzchni warstwe tlenkowa przez wyzarzanie w temperaturze od 1100° do 1250°C w atmosferze wodoru nawilzanego woda o stalej, kontrolowanej temperaturze zawartej w granicach od 25°C do 50°C, przy czym wyzarza¬ nie powtarza sie kilkakrotnie po przemieszaniu za kazdym razem wyzarzonej uprzednio porcji koncówek. PL