Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania monoglicerydów kwasów tluszczowych na drodze glice¬ rolizy tluszczów i olejów roslinnych w srodowisku wodnym stosowanych jako emulgatory.Monoglicerydy - niepelne estry kwasów tluszczowych i gliceryny, stanowia jedna z najbardziej powszech¬ nie stosowanych grup zwiazków powierzchniowo-czynnych ze wzgledu na uniwersalne wlasciwosci uzytkowe.Otrzymywane sa dwoma metodami - przez bezposrednia estryfikacje odpowiednich kwasów tluszczowych lub w procesie glicerolizy tluszczów i olejów roslinnych.Znane z literatury i stosowane sposoby otrzymywania monoglicerydów metoda glicerolizy polegaja na ogrzewaniu trójglicerydów z nadmiarem gliceryny w stosunku do ilosci stechiometrycznej w temperaturze 220 do 260°C w obecnosci 0,1 do 0,5% wagowych w stosunku do trójglicerydów katalizatorów o charakterze zasado¬ wym, najczesciej typu wodorotlenków, alkoholanów, weglanów sodu, potasu, wapnia i litu oraz tlenków wapnia, cynku, olowiu. Dzialaniu silnie alkalicznych katalizatorów towarzyszy równolegle zachodzaca reakcja zmydlenia glicerydów prowadzaca do tworzenia sie mydel, czemu czesciowo zapobiega bezwodne srodowisko reakcji.W katalitycznym procesie glicerolizy konieczne jest wiec stosowanie gliceryny dynamitowej, a ponadto substraty reakcji sa przewaznie wstepnie osuszane. Produktem glicerolizy katalitycznej jest mieszanina niepelnych glicery¬ dów o zawartosci 40-45% monoestrów, oraz okolo 10% nieprzereagowanych trójglicerydów, zanieczyszczona niezwiazana gliceryna oraz katalizatorem czesciowo w postaci mydel kwasów tluszczowych.Nadmiar nieprzereagowanej gliceryny oddziela sie metoda odstawania, a katalizator usuwa metoda wymywania woda, przy czym nie uzyskuje sie wymycia mydel ponizej 0,05%. Koniecznosc usuwania katalizato¬ ra stwarza szereg niedogodnosci technologicznych zwiazanych z tworzeniem sie emulsji w procesie wymywania, odprowadzaniem duzych ilosci scieków alkalicznych, a nastepnie osuszaniem produktu finalngo, szczególnie istotnym przy dalszym przerobie monoglicerydów do produktów wysokoprocentowych na drodze destylacji molekularnej. Pozostala w produkcie ilosc mydel, dopuszczalna przy niektórych zastosowaniach monoglicery¬ dów, w procesie destylacji molekularnej powoduje duze zaburzenia na skutek pienienia.Znane sa równiez metody prowadzenia procesu glicerolizy bezwodna gliceryna bez uzycia katalizatorów w temperaturach na ogól powyzej 250°C, przy czym uzyskuje sie produkt zawierajacy okolo 40% monoglicery¬ dów o dosc ciemnej barwie. W znanych metodach maksymalny stopien przereagowania na ogól nie przewyzsza 50% monoglicerydów. Nieoczekiwanie okazalo sie, ze dobre rezultaty mozna osiagnac prowadzac glicerolize2 134 284 tluszczów i olejów roslinnych metoda bezkatalityczna w obecnosci wódy, w warunkach przyspieszajacych roz¬ szczepienie trójglicerydów do dwu i monoglicerydów oraz wolnych kwasów tluszczowych, na skutek hydrolizy.W zakresie temperatur — 240-270°C stala dysocjacji wody wynosi pKw - 11,2 i ta zdolnosc dysocjacji wody jest wystarczajaca dla efektywnego przyspieszenia procesu hydrolizy trójglicerydu, jako pierwszego etapu glice- rolizy.W sposobie wedlug wynalazku monoglicerydy kwasów tluszczowych otrzymuje sie przez ogrzewanie w au¬ toklawie w temperaturze 240-270°C 3 czesci wagowych tluszczów lub olejów roslinnych z 1-2 czesci wago¬ wych gliceryny, zawierajacej 3-25% wagowych wody przez 1-3 godzin w warunkach intensywnego mieszania, przy samoistnie wytworzonym cisnieniu 0,05-0,5 hPa. Nastepnie wyrównuje sie cisnienie w autoklawie, przy czym nastepuje odwodnienie srodowiska reakcji. Mieszanine reakcyjna powtórnie ogrzewa sie w tej samej tempe¬ raturze pod normalnym cisnieniem i przy intensywnym mieszaniu przez 10-30 minut. Celem doestryfikowania wolnych kwasów tluszczowych z mieszaniny reakcyjnej wydziela sie nadmiar nieprzereagowanej gliceryny meto¬ da odstawania w temperaturze 90-120°C w atmosferze gazu obojetnego.Otrzymany sposobem wedlug wynalazku produkt zawiera 53-58% wagowych monoglicerydów i maksi¬ mum 1,5% wagowych wolnych kwasów tluszczowych oraz jako jedyne zanieczyszczenie maksimum 8% wago¬ wych wolnej gliceryny. Zaleta wynalazku jest mozliwosc otrzymywania monoglicerydów kwasów tluszczowych z tluszczów i olejów roslinnych z uzyciem surowców zawodnionych znacznie tanszych i dostepniejszych oraz uproszczenie technologii przez wyeliminowanie procesów osuszania reagentów oraz etapu usuwania katalizatora przy jednoczesnym podwyzszeniu jakosci produktu finalnego przez zwiekszenie zawartosci monoestrów i calko¬ wite wyeliminowanie zanieczyszczen katalizatorem.Przyklad I. 300 g tluszczu, 200 g gliceryny dynamitowej oraz 20 g wody ogrzewa sie do temepratury 80°C w autoklawie. Po stopieniu tluszczu autoklaw przedmuchuje sie azotem i podwyzsza temperature do 265°C. W tej temperaturze przy cisnieniu 0,15 hPa utrzymuje sie zawartosc autoklawu przez 1,5 godziny przy intensywnym mieszaniu. Nastepnie wyrównuje sie cisnienie i powtórnie ogrzewa mieszanine reakcyjna w tempe¬ raturze 260°C przez 15 minut, przy intensywnym mieszaniu, po czym autoklaw schladza sie do temperatury 120°C i w tej temperaturze produkt reakcji wygrzewa w rozdzielaczu przez 2 godziny do rozwarstwienia i wy¬ dzielenia sie nadmiaru nieprzereagowanej gliceryny. Po schlodzeniu otrzymany produkt zawiera 57% wagowych monoglicerydów, 1,2% wagowych wolnych kwasów tluszczowych i 7,5% wagowych wolnej gliceryny.Przyklad II. Do ogrzanego autoklawu wprowadza sie stopiona w temperaturze 80° C mieszanine 806 g utwardzonego oleju roslinnego i 537 g gliceryny 90%, a nastepnie 57 g wody. Autoklaw przedmuchuje sie azotem i przy intensywnym mieszaniu ogrzewa jego zawartosc w temperaturze 255°C przez 2,5 godziny, przy wytworzonym cisnieniu 0,25 hPa. Po tym czasie wyrównuje sie cisnienie w autoklawie, a nastepnie doestryfiko- wuje sie wolne kwasy tluszczowe przez ogrzewanie w temperaturze 255°C przez 30 minut przy intensywnym mieszaniu w atmosferze aztou. Z otrzymanego produktu oddziela sie nieprzereagowana gliceryne przez odstawa- nie w ciagu 2 godzin w temperaturze 100°C. Uzyskuje sie produkt finalny o zawartosci 53% wagowych monogli¬ cerydów, 1% wagowych wolnych kwasów tluszczowych i 8% wagowych wolnej gliceryny.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania monoglicerydów kwasów tluszczowych metoda bezkatalitycznej glicerolizy tlusz¬ czów i olejów roslinnych, znamienny t y m, ze proces glicerolizy prowadzi sie w obecnosci wody w tem¬ peraturze 240-270°C przy wytworzonym samoistnie cisnieniu 0,05—0,5 hPa, w czasie 1—3 godzin przy czym ilosc wody 3—25% wagowych, najkorzystniej 10% wagowych w stosunku do ilosci uzytej gliceryny, po czym prowadzi sie doestryfikowanie wolnych kwasów tluszczowych w tej samej temperaturze pod normalnym cisnie¬ niem przez 10-30 minut. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w procesie stosuja si? 1—2 czesci wagowych gliceryny w przeliczeniu na bezwodna gliceryne na 3 czesci tluszczu lub oleju roslinnego. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2, z n a m i e n n y t y m, ze wode dodaje sie jako oddzielny reagent lub wprowadza calkowicie lub czesciowo w formie gliceryny zawierajacej wode.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL