***** Int. Cl.3 B01D 53/02 Twórcywynalazku: Kazimierz Florek, Barbara Sosnowska, Stanislaw Padlewski Uprawniony z patentu: Zaklady Azotowe im. Feliksa Dzierzynskiego, Tarnów (Polska- Sposób usuwania rozproszonej fazy cieklej z gazów i par Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania rozproszonej fazy cieklej z gazów i par, zwlaszcza cieczy o duzej lepkosci, a takze cieczy aktywnych chemicznie.W wielu procesach technologicznych w przemysle, szczególnie w przemysle chemicznym, wystepuja gazy lub pary niosace ciekle dyspersje w postaci mgiel lub kropel róznej wielkosci. Dyspersje cieczy o duzej lepkosci, na przyklad olejów cylindrowych, pochodzic moga ze sprezarek tlokowych, natomiast dyspersje cieczy aktyw¬ nych chemicznie, na przyklad kwasów, powstawac moga w reaktorach i róznego rodzaju pluczkach. Unoszony z gazem olej obniza jakosc tego gazu jako produktu lub wrecz dyskwalifikuje go pod wzgledem przydatnosci do okreslonych zastosowan, osiadajac na sciankach aparatury pogarsza wymiane ciepla, zas mgly cieczy aktywnych chemicznie wydostajace sie na przyklad z gazami wylotowymi stanowia zagrozenie srodowiska.Szczególnie trudnym problemem jest usuwanie par i mgiel zawartych w gazie w ilosciach sladowych. Na przyklad w procesie niskotemperaturowego rozfrakcjonowania powietrza usuniecie sladów oleju musi byc bar¬ dzo glebokie. Znane sposoby usuwania cieklych rozproszyn droga filtracji na zlozach filtracyjnych polegaja na przepuszczaniu zawierajacych je gazów lub par przez warstwy róznego rodzaju ksztaltek, warstwy koksu, wegla aktywnego, silikazelu, metale porowate. Najdrobniejsze krople oleju mozna wydzielic z gazu droga adsorpcji.Czesto jako zloze stosowany jest wegiel aktywny, który ze wzgledu na bardzo rozwinieta powierzchnie uwazany jest za material najskuteczniejszy.W wielu rozwiazaniach zloze adsorbenta stosuje sie w kombinacji z elementami filtarcyjnymi. Oczyszczany gaz przepuszcza sie na wstepie przez ceramiczne swiece filtracyjne, kolejnym elementem moze syc element siatkowy, a nastepnie wlasciwe zloze. Na koncu przeplywu gazu stosuje sie w razie potrzeby swiece lub inny element filtracyjny w celu zatrzymania porwanych ewentualnie stalych czastek zloza. Poszczególne elementy kombinacji umieszczone sa badz w jednym, badz tez w kilku polaczonych w odpowiedniej kolejnosci aparatach.Wegiel aktywny dzieki rozwinietej powierzchni jest rzeczywiscie dobrym materialem na zloze oczyszczaja¬ ce, jednak na przyklad w przypadku usuwania dyspersji olejowych z gazów pracuje bardzo krótko, uiega bowiem saturacji olejem na calej wysokosci warstwy. Pociaga to za soba koniecznosc czestej wymiany tego zloza. Do takiego samego skutku prowadzi znane z polskiego wzoru uzytkowego nr Ru 35046 zastosowanie diatomitu o granulacji 0,25-2 mm, jako wkladu sorpcyjnego filtrów powietrza przenaczonego do oddychania w aparatach uzywanych w atmosferze gazów szkodliwych.2 131 318.Celem tego rozwiazania jest konstrukcja filtra umozliwiajaca latwa wymiane nasyconego calkowicie wkla¬ du sorpcyjnego. Czesta, ulatwiona wymiana wkladu sorpcyjnego, korzystna w aparacie ochrony osobistej jest niepozadana i nielatwa w procesach i instalacjach wielkoprzemyslowych, gdzie jedna z glównych zalet materialu sorpcyjnego jest jego dluga praca. Wlasciwosci diatomitu ulegania calkowitej saturacji nalezalo sie spodziewac w swietle opisu patetnowego nr 68209, z którego wiadomo, ze diatomit uzywany do usuwania rozlewisk ropy lub jej pochodnych na wodzie, nasyca sie nimi trwale tak, ze nie wydostaja sie one z jego porów.Znane jest z polskiego opisu patentowego nr 109 604 zastosowanie warstw adsorbenta lub absorbenta, rózniacych sie porowatoscia rodzie Ionyeh i ograniczonych perforowanymi przegrodami, uksztaltowanych w sto¬ zek skierowany wierzcholkiem w góre lub w dól. To szczególne uksztaltowanie warstw wypelnienia ma na celu wywolanie i umozliwienie odplywu pochlonietej cieczy, a wiec przedluzenie pracy zloza.Znany jest wreszcie z polskiego opisu patentowego nr 97 488 sposób oczyszczania gazów z zanieczyszczen stalych, kropel i mgly przez filtracje, która poprzedzona jest miedzy innymi bezwladnosciowym wytracaniem zanieczyszczen w wyniku zderzen ich czastek z nieprzepuszczalna przegroda porowata, do której wykonania moga byc uzyte wióry. Wióry te, bez blizszego zreszta ich okreslenia, nie sluza jako wklad materialu sorpcyjne¬ go, lecz wraz z czescia wykonana z blachy stanowia element sluzacy do gwaltownego zahamowania przeplywu oczyszczanego gazu i zmiany jego kierunku. Przegroda ta jest zraszana ciecza. Moze to sprzyjac usunieciu zanie¬ czyszczen, zwlaszcza stalych, ale moze tez spowodowac, nie we wszystkich procesach obojetne, wprowadzenie do oczyszczonego gazu rozproszyn cieczy zraszajacej.Sposób wedlug wynalazku, w którym gazy i/lub pary przepuszcza sie przez warstwowe zloze adsorbenta, którego warstwy róznia sie ewentualnie porowatoscia, przy ewentualnym zastosowaniu elementów filtracyjnych, jak wstepny element z porolitowych swiec filtracyjnych, element siatkowy i koncowy lapacz czastek stalych, polega na tym, ze stosuje sie jako zloze adsorbenta granulowany diatomit o granulacji nie nizszej niz 3 mm i ewentualnie wióry z miekkiego, bezzywicznego drewna Zgodnie z wynalazkiem stosuje sie warstwe niesegre- gowenego diatomitu i ewentualnie warstwe wiórów albo kilka warstw gruboziarnistego i drobnoziarnistego diato¬ mitu i ewentualnie warstwe wiórów albo na przemian kilka warstw diatomitu i wiórów albo warstwe diatomitu zmieszanego z wiórami albo wreszcie kombinacje tych wariantów.Mozna oczywiscie stosowac dodatkowo znane elementy filtracyjne, to jest wstepny element filtracyjny ze swiec porolitowych, warstwe siatkowa oraz koncowy lapacz czastek stalych. Mozna cala kombinacje umiescic w jednym filtrze lub poszczególne elementy kombinacji w oddzielnych aparatach. Uzyte zgodnie z wynalazkiem zloze nie ulega saturacji, czego nalezalo sie spodziewac po diatomicie. Okazalo sie nieoczekiwanie w sposobie wedlug wynalazku, ze diatomit o granulacji nie nizszej niz 3 mm nie zatrzymuje zaadsorbowanych cieczy trwale.Nawisy cieczowe, nawet cieczy o duzej lepkosci splywaja ze zloza na dno aparatu, skad mozna je okresowo usuwac. Sposób wedlug wynalazku obok dobrej sprawnosci usuwania rozproszonej fazy cieklej z gazów zapew¬ nia dlugotrwala prace zloza.Wynalazek zostal blizej objasniony w przykladach wykonania.Przyklad I. Azot po sprezeniu w kompresorach tlokowych, smarowych, pozbawiony wilgoci i wstep¬ nie oczyszczony z oleju w separatorze po ostatnim stopniu sprezania, przesylany jest pod cisnieniem 20 MPa do instalacji przygotowania mieszanki syntezowej do syntezy amoniaku szeregowo przez dwa filtry. W pierwszym przeplywa przez baterie swiec porolitowych, siatkowy lapacz kropel nastepnie przez cztery rozdzielone siatka stalowa warstwy segregowanego, prazonego w temperaturze 180°C diatomitu 150 mm wysokosci kazda o granu¬ lacji kolejno 13-15 mm, 10-12 mm, 7-9 mm, 4-6 mm, oraz przez warstwe tego diatomitu 300 mm wysokosci o gjanulacji 3—5 mm. W drugim filtrze azot przeplywa przez dwie warstwy 300 mm wysokosci kazda suchych wiórów grubosci 0,2 mm z drewna lipowego rozdzielone warstwa 300 mm wysokosci diatomitu o granulacji 3—5 mm i przez baterie swiec porolitowych. Predkosc liniowa przeplywu azotu przez zloze 1,5 m/sek. opory 0,2 MPa. Czas pracy zloza 8000 godzin bez stwierdzenia przepuszczania dyspersji oleju. Dla porównania czas pracy zloza z wegla aktywnego wtych warunkach przeplywu azotu wynosi 600 godzin, po czym nastapic musi wymiana zloza.Przyklad II. Gaz do syntezy amoniaku o skladzie objetosciowym 75%—H2 i 25%—N2, sprezony w kompresorach tlokowych, smarowanych olejem, do cisnienia 30 MPa po schlodzeniu w chlodnicach wodnej i amoniakalnej do temperatury 2°C przed skierowaniem do reaktora syntezy przepuszczany jest przez filtr, w którym przeplywa przez warstwe 1000 mm wysokosci prazonego diatomitu o g-anulacji 15—18 mm, nastepnie przez warstwe 400 mm wysokosci diatomitu o g-anulacji 8—10 mm i przez baterie swiec porolitowych. Predkosc przeplywu gazu przez zloze 2 m/sek opory 0,6 MPa. Produkowany amoniak syntetyczny zawiera znacznie mniej oleju niz uzyskiwany przy filtrowaniu gazu syntezowego przez znane zloza filtracyjne.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób usuwania rozproszonej fazy cieklej z gazów i par przez przepuszczanie gazów i/lub par przez warstwowe zloze adsorbenta, którego warstwy róznia sie ewentualnie porowatoscia, przy ewentualnym zastoso-131 318 3 waniu elementów filtracyjnych, jak wstepny element z porolitowych swiec filtracyjnych, element siatkowy i kon¬ cowy lapacz czastek stalych, znamienny tym, ze stosuje sie jako zloze adsorbenta granulowany diato¬ mit o granulacji nie nizszej niz 3 mm i ewentualnie wióry z miekkiego, bezzywicznego drewna. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie warstwe niesegregowanego diatomitu ewentualnie z warstwa wiórów albo kilka warstw gruboziarnistego i drobnoziarnistego diatomitu i ewentualnie warstwe wiórów albo na przemian kilka warstw diatomitu i wiórów albo kombinacje tych wariantów. PL***** Int. Cl.3 B01D 53/02 Creators of the invention: Kazimierz Florek, Barbara Sosnowska, Stanislaw Padlewski Authorized by the patent: Zaklady Azotowe im. Feliksa Dzierzynskiego, Tarnów (Poland - Method of removing the dispersed liquid phase from gases and vapors The subject of the invention is a method of removing the dispersed liquid phase from gases and vapors, especially high-viscosity liquids, and also chemically active liquids. Many technological processes in industry, especially in In the chemical industry, there are gases or vapors carrying liquid dispersions in the form of mists or droplets of various sizes. Dispersions of high-viscosity liquids, for example cylinder oils, may come from piston compressors, while dispersions of chemically active liquids, such as acids, may be formed in reactors and various types of rinses. The oil carried with the gas reduces the quality of this gas as a product or even disqualifies it in terms of its suitability for specific applications, settling on the walls of the apparatus worsens the heat transfer, and the mists of chemically active liquids, for example with exhaust gases, pose a threat to the environment The particularly difficult Mr. the problem is to remove vapors and mists contained in the gas in trace amounts. For example, in a low temperature air fractionation process, the removal of oil traces must be very deep. The known methods of removing liquid dispersions by means of filtration on filter beds consist in passing gases or vapors containing them through layers of various types of shapes, layers of coke, activated carbon, silica gel, porous metals. The smallest drops of oil can be separated from the gas by adsorption. Activated carbon is often used as a bed, which, due to its highly developed surface, is considered the most effective material. In many solutions, the adsorbent bed is used in combination with filtering elements. The treated gas is initially passed through ceramic filter candles, the next element may be a mesh element, and then the appropriate bed. At the end of the gas flow, candles or some other filter element are used as needed to retain entrained, possibly solid, bed particles. The individual elements of the combination are placed either in one or several devices connected in the right order. Due to the developed surface, active carbon is indeed a good material for a cleansing bed, but, for example, when removing oil dispersions from gases, it works very quickly, because it lasts oil saturation over the entire height of the layer. This requires frequent replacement of this deposit. The same effect is achieved by the use of diatomite with a grain size of 0.25-2 mm, known from the Polish utility model No. Ru 35046, as a sorption element for air filters intended for breathing in devices used in the atmosphere of harmful gases. 2 131 318 The purpose of this solution is the design of the filter enabling easy replacement of a fully saturated sorption cartridge. Frequent, facilitated replacement of the sorption cartridge, advantageous in a personal protection apparatus, is undesirable and not easy in large industrial processes and installations, where one of the main advantages of the sorption material is its long operation. The properties of diatomite undergoing complete saturation should be expected in the light of patent description No. 68209, from which it is known that the diatomite used to remove spills of oil or its derivatives on water is permanently saturated with them so that they do not escape from its pores. Polish patent specification No. 109 604 the use of adsorbent or absorbent layers, differing in porosity of the Ionyeh family and limited by perforated partitions, shaped in a cone directed upwards or downwards. This particular shaping of the filling layers is intended to evoke and enable the drainage of the absorbed liquid, and thus extend the operation of the bed. Finally, from the Polish patent description No. 97 488, there is a method of purifying gases from solid contaminants, drops and fog by filtration, which is preceded, among others, by inertial loss of impurities as a result of collisions of their particles with an impermeable porous partition, for the production of which chips can be used. These chips, without any further specification, do not serve as an input of the sorption material, but together with the part made of sheet metal, they constitute an element used to rapidly stop the flow of purified gas and change its direction. This partition is sprayed with liquid. This may promote the removal of contaminants, especially solids, but may also cause, not in all processes, the introduction of the spray liquid to the cleaned gas in a neutral way. A method according to the invention in which gases and / or vapors are passed through a layered bed of an adsorbent, the layers of which The porosity, if necessary, is different, with the possible use of filter elements, such as a preliminary element made of porolite filter candles, a mesh element and a final particle trap, is that granular diatomite with a granulation of not less than 3 mm and possibly wood chips are used as an adsorbent bed. In accordance with the invention, a layer of non-regular diatomite and possibly a layer of chips or several layers of coarse-grained and fine-grained diatomite and possibly a layer of chips or alternating several layers of diatomite and chips or a layer of diatomite mixed with chips or .Mo He knows, of course, to use additionally known filter elements, i.e. a preliminary filter element made of porolite candles, a mesh layer and a final particulate trap. The whole combination can be placed in one filter or the individual elements of the combination in separate apparatus. The bed used in accordance with the invention does not undergo saturation, which was to be expected from a diatomite. It turned out unexpectedly in the method according to the invention that diatomite with a granulation of not less than 3 mm does not permanently retain adsorbed liquids. Liquid accretions, even liquids of high viscosity, flow down from the bed to the bottom of the apparatus, from where they can be periodically removed. The method according to the invention, in addition to the good efficiency of removing the dispersed liquid phase from gases, ensures long-term operation of the bed. The invention is explained in more detail in the working examples. Example I. Nitrogen after compression in piston and lubricating compressors, devoid of moisture and pre-cleaned of oil in the separator after the final compression stage, it is sent under the pressure of 20 MPa to the installation for preparation of the synthesis mixture for ammonia synthesis in series through two filters. In the first one, it flows through batteries of porolite candles, a net drop catcher, then through four layers of steel separated by a layer of segregated diatomite, calcined at 180 ° C, 150 mm high, each granulation 13-15 mm, 10-12 mm, 7-9 mm. , 4-6 mm, and through a layer of this diatomite 300 mm high with 3-5 mm ganulation. In the second filter, nitrogen flows through two layers 300 mm high, each 0.2 mm thick dry shavings made of linden wood, separated by a layer of 300 mm high diatomite with a granulation of 3-5 mm and through porolite candles batteries. Linear velocity of nitrogen flow through the bed 1.5 m / sec. resistance 0.2 MPa. The bed lifetime is 8000 hours without any oil dispersion passing through. For comparison, the working time of the activated carbon bed under nitrogen flow conditions is 600 hours, after which the bed must be replaced. Example II. Gas for ammonia synthesis of 75% -H2 and 25% -N2 volumetric composition, compressed in piston compressors, lubricated with oil, to the pressure of 30 MPa, after cooling in water and ammonia coolers to 2 ° C, is passed through a filter before being sent to the synthesis reactor in which it flows through a layer of 1000 mm high of calcined diatomite with 15-18 mm g-annulation, then through a layer of 400 mm high diatomite with g-annulation 8-10 mm and through porolite candles batteries. Gas flow velocity through the bed 2 m / sec, resistance 0.6 MPa. The produced synthetic ammonia contains much less oil than that obtained when filtering the synthesis gas through known filter beds. Patent claims 1. Method of removing the dispersed liquid phase from gases and vapors by passing gases and / or vapors through a layered adsorbent bed, the layers of which are possibly different in terms of porosity, with the optional use of filter elements, such as a porolite filter candle pre-element, a mesh element and a solid particle trap, characterized in that the adsorbent bed is a granular diatomite with a granularity of not less than 3 mm and possibly shavings of soft, rusty wood. 2. The method according to claim A process as claimed in claim 1, characterized in that a layer of unsorted diatomite, possibly a chip layer, or several layers of coarse and fine diatomite and possibly a layer of chips, or alternating several layers of diatomite and chips, or combinations of these variants. PL