PL130798B1 - Composition of alkylsodium compound in the form of homogeneous solution used especially in polymerization processes and method of making the same - Google Patents

Composition of alkylsodium compound in the form of homogeneous solution used especially in polymerization processes and method of making the same Download PDF

Info

Publication number
PL130798B1
PL130798B1 PL1981231444A PL23144481A PL130798B1 PL 130798 B1 PL130798 B1 PL 130798B1 PL 1981231444 A PL1981231444 A PL 1981231444A PL 23144481 A PL23144481 A PL 23144481A PL 130798 B1 PL130798 B1 PL 130798B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
sodium
compound
alkyl
carbon atoms
alkylsodium
Prior art date
Application number
PL1981231444A
Other languages
English (en)
Other versions
PL231444A1 (pl
Inventor
Scott H Edith
Dennis B Malpass
Original Assignee
Texas Alkyls Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Texas Alkyls Inc filed Critical Texas Alkyls Inc
Publication of PL231444A1 publication Critical patent/PL231444A1/xx
Publication of PL130798B1 publication Critical patent/PL130798B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F1/00Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
    • C07F1/04Sodium compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Forging (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest kompozycja zwiaz¬ ku alkilosodowego w postaci homogenicznego roz¬ tworu stosowana zwlaszcza w procesach polimery¬ zacji oraz sposób wytwarzania tej kompozycji.Znane sa róznorodne zastosowania zwiazków al¬ kilosodowych w technologii chemicznej. Zwiazki alkilosodowe przydatne sa jako kokatalizatory w polaczeniu z halogenkami metali z grup IV do VI okresowego ukladu pierwiastków (patrz: Handbook of Chemistry and Physics, 52d ed. The Chemical Rubber Co., Cleveland, Ohio, Stany Zjednoczone, 1977) w polimeryzacji olefin italkich jak etylen, propylen, butadien i izopren. Stosowane byly one równiez, zarówno jako takie jak i jako kokatali¬ zatory, w procesach polimeryzacji akrylanów, akrylonitryli, laktonów i innych monomerów.Zwiazki alkilosodowe przydatne sa równiez jako srodki alkilujace oraz srodki umozliwiajace wpro¬ wadzenie metali, poniewaz sa one bardziej reak¬ tywne niz zwiazki Grignarda.Zwiazki alkilosodowe sa wysoce reaktywnymi substancjami stalymi o wysokiej temperaturze top¬ nienia, nierozpuszczalnymi w rozpuszczalnikach weglowodorowych. Zwiazki alkilosoidowe znajduja tak szerokie zastosowanie wlasnie dzieki swej wy¬ sokiej reaktywnosci. Niestety, woda, dwutlenek wegla i tlen, podstawowe skladniki powietrza at¬ mosferycznego, naleza do grupy licznych substan¬ cji, które reaguja ze zwiazkami alkilosodowymi.Z tych wzgledów konieczne jest manipulowanie 10 15 20 25 zwiazkami alkilosodowymi w obojetnej atmosfe¬ rze, korzystnie w atmosferze azotu lub argonu. W takich warunkach mozna operowac zwiazkami al¬ kilosodowymi w postaci suchych proszków. Ko¬ rzystnie stosuje sie zawiesiny, lecz idealne bylyby roztwory tych zwiazków w obojetnych cieklych weglowodorach, dla ulatwienia manipulowania i zminimalizowania mozliwosci zanieczyszczenia.Weglowodory sa korzystniejsze od innych cieklych rozpuszczalników, zwlaszcza od eterów, poniewaz, mimo iz etery stanowia przydatna grupe rozpu¬ szczalników dla mniej reaktywnych zwiazków me¬ taloorganicznych, ulegaja one rozszczepieniu pod wplywem zwiazków alkilosodowych z wytworze¬ niem alkoholanów sodowych i innych produktów.Dotychczas jednak nie udalo sie otrzymac roz¬ tworów zwiazków alkilosodowych w rozpuszczalni¬ kach weglowodorowych. Stwierdzenie, ze znane zwiazki alkilosodowe sa nierozpuszczalne w rozpu¬ szczalnikach weglowodorowych, podano w ksiazce Coats'a, Green'a i Wade'a „Organometallic Com- pounds" Vpl. 1 The main group elements, wyd.Methuen and Co. Ltd. (1967) str. 1, 42 i 44.Zwiazki alkilosodowe najdogodniej wytwarza sie przez reakcje pomiedzy sodem metalicznym a odpowiednim halogenkiem alkilowym. Nierozpu- szczalnosc produktu utrudnia jego wyodrebnianie z fazy stalej w mieszaninie produktów. Ponadto, nierozpuszczalne zwiazki alkilosodowe sa niedo¬ godne do przenoszenia i manipulowania, ponie- 130 798I IM 7*8 4 waz skladowane sa zazwyczaj w postaci zawiesin w rozpuszczalnikach weglowodorowych w celu zwiejkszenia ich trwalosci. Dodatkowo, przy sto¬ sowaniu tych zwiazków w charakterze kataliza- * torów lub reagentów ich stala konsystencja utrud¬ nia kontrolowanie szybkosci reakcji. Z powyzsze¬ go jednoznacznie wynika, ze wytworzenie zwiaz¬ ków alkilosodowych rozpuszczalnych w weglowo¬ dorach byloby wysoce pozadane.Obecnie stwierdzono, ze pewne zwiazki alkilo- sodowe rozgalezione w pozycji p sa rozpuszczalne w nasyconych rozpuszczalnikach alifatycznych i ali- cyklicznych. Umozliwilo to otrzymanie nowej kom¬ pozycji zwiazku alkilosodowego i rozpuszczalnika weglowodorowego, stanowiacej homogeniczny, ciek¬ ly roztwór.Kompozycja wedlug wynalazku zawiera 1—30% wagowych zwiazku alkilosodowego o ogólnym wzo¬ rze 1, w którym Rl i R* oznaczaja niezaleznie grupe alkilowa o 2—6 atomach wegla i prostym lancuchu weglowym, a R* oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa o 1—3 atomach wegla i pro¬ stym lancuchu weglowym, oraz nasycony, alifaty¬ czny rozpuszczalnik weglowodorowy o 5^10 ato¬ mach wegla.Zupelnie nieoczekiwane bylo to, ze zwiazki o wzorze 1 sa rozpuszczalne w rozpuszczalnikach weglowodorowych, gdyz zwiazki o bardzo zblizo¬ nej strukturze, a mianowicie n-pentylosód, n-hek- sylosód, n-oktylosód, izobutylosód, 2-metylopenty- losód i 3,3-dwumetyiobutylosód, sa nierozpuszczal¬ ne w takich rozpuszczalnikach.Sposób wytwarzania tej kompozycji polega we¬ dlug wynalazku na tym, ze metaliczny sód podda¬ je sie reakcji z halogenkiem alkilowym o ogólnym wzorze 2, w którym X oznacza atom chlorowca, R1 i R* oznaczaja niezaleznie grupe alkilowa o 2—6 atomach wegla i prostym lancuchu weglo¬ wym, a R* oznacza atom wodoru lub grupe alkilo¬ wa o 1—3 atomach wegla i prostym lancuchu weglowym, w obecnosci nasyconego alifatycznego rozpuszczalnika weglowodorowego o 5—10 atomach wegla, otrzymujac homogeniczna ciecz i czesci stale, i oddziela sie homogeniczna ciecz od czesci stalych, przy czym oba etapy prowadzi sie w srodowisku zasadniczo wolnym od wilgoci i tlenu.Przykladami zwiazków alkilosodowych stanowia¬ cych skladnik kompozycji wedlug wynalazku sa: 2-etylobutylosód, 2-etylo-pentylosód, 2-etylohek- sylosód, 2-etyloheptylosód, 2npropylobutylosód, 2- propylopentylosód, 2-propyloheksylosód,- 2-butylo heksylosód, 2-metylo-2-etylobutylosód, 2nmetylo-2- -etyloheksylosód, 2,2-dwuetylobutylosód i 2,2^dwu- etyloheksylosód. Korzystne sa zwiazki alkilosodo- we o wzorze 1, w którym podstawniki R1 i R1 oznaczaja niezaleznie grupy alkilowe o 2—6 ato¬ mach wegla i prostych lancuchach weglowych, a podstawnik R8 oznacza atom wodoru. Najkorzy¬ stniejsze zas sa zwiazki o wzorze 1, w którym Ri oznacza grupe etylowa, R2 oznacza grupe alki¬ lowa o 2—6 atomach wegla i prostym lancuchu, a R* oznacza atom wodoru.Jako rozpuszczalniki stosuje sie zwiazki alifaty¬ czne o lancuchu prostym lub rozgalezionym. Przy¬ kladowymi rozpuszczalnikami sa: n-pentan, izopen- tan, n-heksan, n-heptan, n^lftan oraz izooktan i pentanietyloheptan, jak równiez benzyna i inne frakcje ropy naftowej. Mozna tez stosowac zwia¬ zki alicykliczne, np. cyklopentan, cykloheksan, 5 metylocykloheksan, metylocyklopentan, cyklohep- tan i cyklooktan.Stezenie zwiazku alkilosodowego w roztworze nie ma decydujacego znaczenia i zmieniac sie moze w szerokim zakresie. Rozpuszczalnosc oma- 10 wianych zwiazków zmienia sie w zaleznosci od temperatury, tak, ze maleje z obnizeniem tempe¬ ratury roztworu. Ta czesc zwiazku alkilosodowe¬ go, która wykrystalizowuje z roztworu, z latwo¬ scia podlega ponownemu rozpuszczaniu pod wply- 1§ wem ogrzania roztworu. A wiec niska tempera¬ tura przechowywania nie jest szkodliwa dla przy¬ datnosci omawianych roztworów, bowiem roztwo¬ ry te odzyskuja stan homogenicznosci z duza lat¬ woscia. Korzystne sa roztwory o stezeniu zwiaz- 20 ku alkilosodowego nizszym od okolo 30% wago¬ wych. Najkorzystniejsze sa roztwory zawierajace od okolo 1 do okolo 20% wagowych zwiazku alki¬ losodowego.Zwiazki alkilosodowe mozna wytwarzac oddziel- 25 nie w dowolny sposób sposród znanych sposobów syntezy zwiazków alkilosodowych. Do sposobów takich zalicza sie reakcje wymiany metalu, takie jak reakcja pomiedzy zwiazkiem alkilitowym a alkoholanem sodowym, reakcje przemieszczenia g, metalu takie jak reakcja pomiedzy metalicznym sodem a zwiazkiem dwualkilorteciowym (wypiera¬ nie metalu). Wytworzony w taki sposób zwiazek alkilosodowy laczy sie nastepnie z rozpuszczalni¬ kiem. Rozpuszczanie mozna przyspieszyc poprzez 35 mieszanie i lagodne ogrzewanie. Zbyt intensyw¬ nego ogrzewania nalezy jednak unikac, poniewaz ze wzrostem temperatury ulega przyspieszeniu rozklad zwiazku alkilosodowego.W korzystnym sposobie wytwarzania, subtelnie 43 rozdrobniony sód metaliczny poddaje sie reakcji z odpowiednim halogenkiem alkilowym dodajac ów halogenek do dyspersji sodu w rozpuszczalni¬ ku, pozadanym jak skladnik finalnego roztworu.Odpowiednimi halogenkami sa chlorki, bromki i 4- jodki, przy czyim korzystne sa chlorki i bromki a najkorzystniejsze sa chlorki. Korzystnie jako sub- strat stosuje sie zwiazek o wzorze 2, w którym X oznacza chlor a Ri, R| i R* maja wyzej podane znaczenie. Wymagane jest zastosowanie dwóch 50 moli sodu na mol halogenku alkilowego, poniewaz zachodzi reakcja przedstawiona w schemacie, gdzie X, R1, R* i R« maja wyzej podane znacze¬ nie. W praktyce korzystnie stosuje sie nadmiar so¬ du, to znaczy stosuje sie ilosc przekraczajaca 2 w mole sodu na mol halogenku alkilowego. Nadmiar sodu sluzy sprowadzeniu do minimum mozliwosci zachodzenia reakcji sprzegania Wurtza pomiedzy zwiazkiem alkilosodowym a halogenkiem alkilowym, a takze zapewnia korzysci ekonomiczne ze wzgle- go du na znaczne ceny halogenków alkilowych. Wiel¬ kosc stosowanego nadmiaru sodu nie ma decydu¬ jacego znaczenia, chociaz korzystny jest co naj¬ mniej 5% nadmiar, to znaczy wyjsciowy stosunek molowy sodu do halogenku alkilowego wynosza- 65 cy 2,1:1.« Sód itosowany jako substrat korzystnie ma po¬ stac subtelnie rozdrobniona, o sredniej wielkosci czastek rzedu okolo 50 mikrometrów lub nizszej, niewielkie rozmiary tych czastek oraz duza po¬ wierzchnia korzystnie wplywaja na przebieg re¬ akcji, poniewaz sprzyjaja zwiekszeniu szybkosci reakcji i pozwalaja uniknac dlugich czasów inku- bowania przy rozpoczynaniu reakcji. Aby zainic¬ jowac reakcje i utrzymac szybkosc reakcji poza¬ dane Jest zapewnienie mozliwie maksymalnego kontaktu pomiedzy sproszkowanym sodem a ha¬ logenkiem alkilowym. Chociaz sprzyja temu roz¬ drobnienie i zwiazane z tym niewielkie rozmiary czastek, mieszanie mieszaniny reakcyjnej w celu utrzymania czastek w postaci zawiesiny jest rów¬ niez pomocne.Reakcja nie wymaga stosowania jakiejs krytycz¬ nej temperatury i zachodzi w szerokim zakresie temperatur. Zwiazki alkilosodowe podlegaja jed¬ nakze rozkladowi i ich niestabilnosc ze wzrostem temperatury wzrasta. W wysokiej temperaturze zachodzi równiez topienie sodu metalicznego, co jest szczególnie niepozadane poniewaz ostro redu¬ kuje wielkosc powierzchni sproszkowanego metalu.^Niedogodnosci prowadzenia reakcji w bardzo niskiej temperaturze, przejawiaja sie z drugiej strony w tym, ze wystepuje tendencja zmniejszania rozpu¬ szczalnosci zwiazków alkilosodowych ze spadkiem temperatury. A wiec, z tego wzgledu dobór tem¬ peratury prowadzenia reakcji uzalezniony bedzie od wartosci stezenia wytwarzanego zwiazku po¬ zadanej w finalnym roztworze. Korzystne jest mo¬ zliwie maksymalne rozpuszczenie produktu alkilo¬ sodowego, poniewaz nierozpuszczony material in- hibituje kontakt pomiedzy nieprzereagowanym halogenkiem alkilowym a sodem, obnizajac tym samym szybkosc reakcji. Biorac powyzsze rozwa¬ zania pod uwage reakcje korzystnie prowadzi sie w temperaturze od okolo —20°C do okolo 30°C.Zachodzaca reakcja jest egzotermiczna, wymaga¬ ne jest zatem zazwyczaj chlodzenie zewnetrzne dla utrzymania temperatury w tym przedziale wartosci.Mieszanina produktów wytwarzanych w tej re- •akcji zawiera faze stala, w której sklad wchodza: produkt uboczny — halogenek sodowy, nieprzerea- gowany sód oraz ewentualnie pewna ilosc zwiazku alkilosodowego, odpowiadajaca nadmiarowi ponad granice rozpuszczalnosci w temperaturze miesza¬ niny reakcyjnej. Wskazane czesci stale usuwa sie z mieszaniny reakcyjnej w dowolny znany sposób, przykladowo przez odwirowanie, zdekantowanie, odsaczenie. W rezultacie otrzymuje sie homogeni¬ czny roztwór zwiazku alkilosodowego w rozpu¬ szczalniku alifatycznym lub alicyklicznym.Zwiazki alkilosodowe sa substancjami pirofory¬ cznymi zdolnymi do samozaplonu na skutek kon¬ taktu z powietrzem. Aby uniknac takiego zaplo¬ nu a takze aby wyeliminowac mozliwosc utlenie¬ nia metalicznego sodu, reakcje nalezy prowadzic w atmosferze pozbawionej tlenu w ilosciach wiek¬ szych niz ilosci sladowe. A wiec reakcje prowadzi ^ie zazwyczaj w atmosferze gazu obojetnego, ta¬ kiego jak azot lub argon. Reakcje nalezy równiez 798 I prowadzic zasadniczo, bez dostepu wilgoci i wody, z uwagi na podatnosc skladników ukladu na roz¬ klad w obecnosci wody.Ponizsze przyklady przedstawiono jako dalsza i ilustracje obecnego wynalazku. Przyklady te nie definiuja ani nie ograniczaja wynalazku pod zad¬ nym wzgledem.Przyklad I. Przyklad ten przedstawia Wytwa¬ rzanie i rozpuszczalnosc 2-etyloheksylosodu.Okraglodenna, czteroszyjna kolbe o pojemnosci jednego litra, z trzema karbami zapewniajacymi intensyfikacje mieszania, wyposazana w mieszad¬ lo magnetyczne w postaci preta pokrytego Teflo¬ nem R napelniono zawiesina 25,6 g sproszkowa¬ nego sodu (srednica czastek okolo 10 mikrome¬ trów) w 447 g izopentanu. Po uplywie trzygodzin¬ nego okresu ciaglego mieszania do kolby wprowa¬ dzono 150,5 g 49,4% (wagowo) roztworu chlorku 2-etyloheksylu w izopentanie. Wyrazajac ilosci te molowo, wpprowadzono 1,11 granioatomów sodu i 0,50 mola chlorku 2-etyloheksylu, to znaczy 11% nadmiar sodu w stosunku do ilosci stechiometry- cznej.Dodanie roztworu chlorku 2-etyloheksylu spo¬ wodowalo reakcje egzotermiczna, wobec czego za¬ stosowano chlodzenie zewnetrzne aby utrzymac zawartosc kolby reakcyjnej w temperaturze po¬ miedzy 18 a 27°C. Mieszanina wytworzona w kol- ) bie byla zawiesina o barwie purpurowo-czarnej.Po zakonczeniu dodawania zawiesine ochlodzono do temperatury 10°C, mieszano przez 15 minut, po czym przesaczono przez filtr spiekowy o umiar¬ kowanej porowatosci, w atmosferze azotu, stosu- . jac lejek cisnieniowy i otrzymano klarowny prze¬ sacz o barwie jasno pomaranczowej. Zebrana na filtrze pozostalosc o barwie purpurowej przemy¬ to nastepnie trzema porcjami izopentanu po 50 ml kazda. Roztwory otrzymane w wyniku przemywa¬ nia polaczono z przesaczem, chociaz zaobserwowa¬ no niewielkie straty izopentanu spowodowane przez strumien azotu wykorzystywanego do wy¬ tworzenia cisnienia na filtrze.W celu przeprowadzenia analizy roztworu na 5 zawartosc zwiazku alkilosodowego, czesc roztwo¬ ru poddano hydrolizie stosujac nadmiar 0,1 N roz¬ tworu kwasu chlorowodorowego a nadmiar kwa¬ su odmiareczkowano po zakonczeniu hydrolizy 0,1 N roztworem wodorotlenku sodowego. W wyniku 50 przeprowadzonej analizy ustalono, ze roztwór za¬ wieral 0,655 milirównowazników zwiazku alkilo¬ sodowego na gram roztworu. Stezenie to odpowia¬ da zawartosci 8,92% wagowych 2-etyloheksylosodu w roztworze. Opierajac sie na calkowitej masie 5 przesaczu — 601,3 g, ustalono obecnosc 53,6 g 2- -etyloheksylosodu w roztworze, wydajnosc 78,8% wydajnosci teoretycznej.Przyklad II. Przyklad ten przedstawia wy- 0 twarzanie oraz rozpuszczalnosc 2-etylobutylosodu.Postepujac jak w przykladzie I, 24,2 g (105 gra¬ mów, 12% nadmiar) sodu polaczono z 56,3 g (0,47 mola) chlorku 2-etylobutylu. Jako produkt otrzyj mano 6,9% (wagowo) roztwór 2-etylobutylosodu w s izopentanie, co odpowiada wydajnosci rozpuszczo-7 130 798 8 nego produktu równej 80,2% wydajnosci teoretycz¬ nej.Zastrzezenia patentowe 1. Kompozycja zwiazku alkilosodowego w po¬ staci homogenicznego roztworu stosowana zwlasz¬ cza w procesach polimeryzacji, znamienna tym, ze zawiera 1—30% wagowych zwiazku alkilosodo¬ wego o ogólnym wzorze 1, w którym R1 i Ra ozna¬ czaja niezaleznie grupe alkilowa o 2—6 atomach wegla i prostym lancuchu weglowym, a R* ozna¬ cza atom wodoru lub grupe alkilowa o 1—3 ato- . ^mach wegla i prostym lancuchu weglowym, oraz *nS?cony, alifatyczny rozpuszczalnik weglowodo¬ rowy o 5—10 atomach wegla. 2. Sposób wytwarzania kompozycji zwiazku al¬ kilosodowego stosowanej zwlaszcza w procesach polimeryzacji, znamienny tym, ze metaliczny sód poddaje sie reakcji z halogenkiem alkilowym o ogólnym wzorze 2, w którym X oznacza atom chlorowca, R1 i R2 oznaczaja niezaleznie grupe alkilowa o 2—6 atomach wegla i prostym lancu¬ chu weglowym, a R* oznacza atom wodoru lub ELi 16 grupe alkilowa o 1—3 atomach wegla i prostym lancuchu weglowym, w obecnosci nasyconego, ali¬ fatycznego rozpuszczalnika weglowodorowego o 5—10 atomach wegla, po czym z otrzymanej mie¬ szaniny poreakcyjnej oddziela sie homogeniczna ciecz od czesci stalych, przy czym oba etapy re¬ akcji prowadzi sie w srodowisku zasadniczo wol¬ nym od wilgoci i tlenu. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze jako substrat stosuje sie zwiazek o wzorze 2, w którym X oznacza atom chloru, a R2, R2 i R« ma¬ ja znaczenie podane w zastrz. 2. 4. Sposób wedlug zastrz. 2 albo 3, znamienny tym, ze substraty stosuje sie w ilosci odpowiada¬ jacej stosunkowi molowemu sodu do halogenku al¬ kilowego wynoszacemu co najmniej 2,1:1. 5. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze metaliczny sód stosuje sie w postaci subtelnie roz¬ drobnionego proszku o sredniej wielkosci czastek okolo 50 mikrometrów lub mniejszej. 6. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze* reakcje prowadzi sie w temperaturze od okolo —20°C do okolo 30°C.R' Na-CH2-C-R; R3 Wzór 7 R' X-CH?-C-R2 R3 Wzór 2 R1 l . 2Na+X-CH2-C-R< R3 R1 ^Na-CH^C^NaCl R3 Schemat PZGraf. Koszalin A-l83 85 A-4 Cena 100 zl PL

Claims (6)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Kompozycja zwiazku alkilosodowego w po¬ staci homogenicznego roztworu stosowana zwlasz¬ cza w procesach polimeryzacji, znamienna tym, ze zawiera 1—30% wagowych zwiazku alkilosodo¬ wego o ogólnym wzorze 1, w którym R1 i Ra ozna¬ czaja niezaleznie grupe alkilowa o 2—6 atomach wegla i prostym lancuchu weglowym, a R* ozna¬ cza atom wodoru lub grupe alkilowa o 1—3 ato- . ^mach wegla i prostym lancuchu weglowym, oraz *nS?cony, alifatyczny rozpuszczalnik weglowodo¬ rowy o 5—10 atomach wegla.
  2. 2. Sposób wytwarzania kompozycji zwiazku al¬ kilosodowego stosowanej zwlaszcza w procesach polimeryzacji, znamienny tym, ze metaliczny sód poddaje sie reakcji z halogenkiem alkilowym o ogólnym wzorze 2, w którym X oznacza atom chlorowca, R1 i R2 oznaczaja niezaleznie grupe alkilowa o 2—6 atomach wegla i prostym lancu¬ chu weglowym, a R* oznacza atom wodoru lub ELi 16 grupe alkilowa o 1—3 atomach wegla i prostym lancuchu weglowym, w obecnosci nasyconego, ali¬ fatycznego rozpuszczalnika weglowodorowego o 5—10 atomach wegla, po czym z otrzymanej mie¬ szaniny poreakcyjnej oddziela sie homogeniczna ciecz od czesci stalych, przy czym oba etapy re¬ akcji prowadzi sie w srodowisku zasadniczo wol¬ nym od wilgoci i tlenu.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze jako substrat stosuje sie zwiazek o wzorze 2, w którym X oznacza atom chloru, a R2, R2 i R« ma¬ ja znaczenie podane w zastrz. 2.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 2 albo 3, znamienny tym, ze substraty stosuje sie w ilosci odpowiada¬ jacej stosunkowi molowemu sodu do halogenku al¬ kilowego wynoszacemu co najmniej 2,1:1.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze metaliczny sód stosuje sie w postaci subtelnie roz¬ drobnionego proszku o sredniej wielkosci czastek okolo 50 mikrometrów lub mniejszej.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze* reakcje prowadzi sie w temperaturze od okolo —20°C do okolo 30°C. R' Na-CH2-C-R; R3 Wzór 7 R' X-CH?-C-R2 R3 Wzór 2 R1 l . 2Na+X-CH2-C-R< R3 R1 ^Na-CH^C^NaCl R3 Schemat PZGraf. Koszalin A-l83 85 A-4 Cena 100 zl PL
PL1981231444A 1980-06-02 1981-06-01 Composition of alkylsodium compound in the form of homogeneous solution used especially in polymerization processes and method of making the same PL130798B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15536180A 1980-06-02 1980-06-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL231444A1 PL231444A1 (pl) 1982-02-15
PL130798B1 true PL130798B1 (en) 1984-09-29

Family

ID=22555134

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1981231444A PL130798B1 (en) 1980-06-02 1981-06-01 Composition of alkylsodium compound in the form of homogeneous solution used especially in polymerization processes and method of making the same

Country Status (10)

Country Link
EP (1) EP0041306B1 (pl)
AT (1) ATE6654T1 (pl)
AU (1) AU7125281A (pl)
CS (1) CS231985B1 (pl)
DE (1) DE3162635D1 (pl)
ES (1) ES8203911A1 (pl)
IL (1) IL63008A0 (pl)
NO (1) NO811842L (pl)
PL (1) PL130798B1 (pl)
ZA (1) ZA813653B (pl)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4678614A (en) * 1985-11-27 1987-07-07 Lithium Corporation Of America, Inc. Hydrocarbon-soluble organometallic complexes of magnesium and alkali metals and method of producing same
WO2009127559A1 (de) * 2008-04-14 2009-10-22 Basf Se Lösliche natriumalkyle, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung als initiatoren
JPWO2020071018A1 (ja) * 2018-10-01 2021-09-02 株式会社神鋼環境ソリューション 芳香族ナトリウム化合物の合成方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2714578A (en) * 1951-10-02 1955-08-02 Texaco Development Corp Manufacture of permeable barriers
US3856768A (en) * 1973-02-26 1974-12-24 Firestone Tire & Rubber Co Sodium or potassium hydrocarbon compound and a crown ether as a catalyst composition for polymerization of conjugated dienes

Also Published As

Publication number Publication date
CS8103958A2 (en) 1984-01-16
CS231985B1 (en) 1985-01-16
ES502668A0 (es) 1982-04-01
DE3162635D1 (en) 1984-04-19
NO811842L (no) 1981-12-03
AU7125281A (en) 1981-12-10
EP0041306A1 (en) 1981-12-09
ZA813653B (en) 1982-07-28
EP0041306B1 (en) 1984-03-14
ES8203911A1 (es) 1982-04-01
PL231444A1 (pl) 1982-02-15
ATE6654T1 (de) 1984-03-15
IL63008A0 (en) 1981-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS6135998B2 (pl)
KR900002359B1 (ko) 에틸렌 및 이들과 올레핀과의 혼합물의 중합 반응용 촉매성분
EP0208561A2 (en) Process for the preparation of alumoxanes
PL106503B1 (pl) Katalizator do polimeryzacji i kopolimeryzacji olefin,oraz sposob wytwarzania katalizatora do polimeryzacji i kopolimeryzacji olefin
BRPI0409019B1 (pt) Processo para produzir polietileno com catalisadores baseados em cromo
PL70285B1 (pl)
EP0040141B1 (en) Organomagnesium solutions of low viscosity and process for their obtention
PL130798B1 (en) Composition of alkylsodium compound in the form of homogeneous solution used especially in polymerization processes and method of making the same
EP0015058B1 (en) Hydrocarbon soluble dialkyl magnesium compositions of high magnesium content, production thereof and hydrocarbon solutions thereof
KR100292790B1 (ko) 란타노이드계의 할로겐화 착염과 불포화 단량체의 중합반응에서 이들의 용도
GB1561730A (en) Organometallic halides their preparation and use
JPS60221322A (ja) ゲルマン類の製法
JPS6123798B2 (pl)
JPH032159B2 (pl)
EP0119865B1 (en) Hydrocarbon soluble dialkylmagnesium composition
US5171467A (en) Synthesis of organometallic/organobimetallic compositions
US4396554A (en) Hydrocarbon soluble dialkyl magnesium composition
US5753144A (en) Stable homogeneous formulations of oxidaton- sensitive organometallic compounds in paraffins and process for their preparation
US4447369A (en) Organomagnesium compounds
US4455387A (en) Mixed dialkylmagnesium
US2859231A (en) Manufacture of alkyllead compounds
US4036867A (en) Organo-aluminum-silicon reducing agents and process
US3051748A (en) Organometallic compounds
CA1244235A (en) Hydrocarbon-soluble dialkylmagnesium composition
US3361782A (en) Process for the production of alkali metalorganic complex compounds of aluminum