PL126473B1 - Method of purifying sweet waters - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania wód glicerynowych pochodzacych z roz¬ szczepienia tluszczów metoda wysokocisnieniowej bezkatalitycznej hydrolizy. W sposobie tym klarowne wody glicerynowe kontaktuje sie kolejno z kationitem, a nastepnie zanionitem. Kationit regeneruje sie okresowo za pomoca kwasu, a anionit za pomoca zasady.Wody glicerynowe stosowane jako surowiec do otrzymywania gliceryny naturalnej zawieraja liczne zanieczyszczenia nieorganiczne i organiczne, takie jak sole nieorganiczne, zwlaszcza fosfo¬ rany oraz sole kwasów organicznych, a ponadto wolne kwasy tluszczowe, aminokwasy, weglowo¬ dany, alkaloidy i weglowodory.Najbardziej rozpowszechniona znana metoda oczyszczania wód glicerynowych jest ich desty¬ lacja prowadzona po wstepnym oczyszczeniu chemicznym. To wstepne oczyszczenie polega na wytraceniu nierozpuszczalnych w wodzie mydel kwasów tluszczowych za pomoca soli nieorgani¬ cznych, zwlaszcza soli wapnia, glinu albo baru. Podczas takiego wytracania na osadzie zaadsorbo- wana zostaje znaczna czesc pozostalych zanieczyszczen organicznych. Chemicznie wstepnie oczyszczone wody poddaje sie zatezeniu na wyparkach zaopatrzonych w odsalacze. W procesie tym oprócz nadmiaru wody usuniete zostaja znaczne ilosci zanieczyszczen nieorganicznych. Po stezeniu uzyskuje sie 80% surowa gliceryne saponifikacyjna zawierajacajeszcze pewne ilosci zanieczyszczen nieorganicznych i organicznych. Produkt ten poddaje sie destylacji prózniowej.Przy oczyszczaniu wód glicerynowych stosowano takze jonity. Zabieg oczyszczania tych wód na jonitach poprzedzony jest zwykle usunieciem czesci zanieczyszczen wyzej opisana metoda chemiczna oraz zabiegiem adsorpcji za pomoca wegla aktywowanego. Oczyszczane na jonitach wody glicerynowe zazwyczaj zawieraja 30-35% gliceryny. W znanych metodach oczyszczania jonitowego kontaktuje sie wody glicerynowe najpierw z silnym kationitem, a nastepnie z silnym anionitem. Kationit regeneruje sie przez traktowanie go wodnym roztworem silnego kwasu, a anionit przez traktowanie go wodnym roztworem silnej zasady.Wada dotychczas znanych jonito¬ wych metod oczyszczania wód glicerynowych jest to, ze do jonitu w trakcie oczyszczania wód przywieraja pewne zanieczyszczenia nie dajace sie latwo odmyc. Stad tez jonitowa metoda oczy¬ szczenia wód glicerynowych nie znalazla dotychczas szerszego zastosowania w praktyce przemyslowej.2 126473 Zadaniem wynalazku jest opracowanie jonitowej metody oczyszczania wód glicerynowych pozwalajacej na latwa cykliczna regeneracje jonitów i umozliwiajaca uzyskanie wysokiej czystosci gliceryny. Zadanie to rozwiazane zostalo wedlug wynalazku w ten sposób, ze przy oczyszczaniu wód glicerynowych stosuje sie pare jonitów o róznej mocy.Zgodnie z pierwsza alternatywa sposobu wedlug wynalazku w stosowanej parze jonitów kationit jest jonitem silnym, a anionit jest jonitem slabym, przy czym silny kationit przed wlasciwa regeneracja kwasem traktuje sie wodnym roztworem silnej zasady. Zgodnie z druga alternatywa sposobu wedlug wynalazku w stosowanej parze jonitów kationit jest jonitem slabym, a anionit jest jonitem silnym, przy czym silny anionit przed wlasciwa regeneracja za pomoca zasady traktuje sie wodnym roztworem silnego kwasu.Istotna cecha sposobu wedlug wynalazku jest to, ze silny kationit, zastosowany do koncowego oczyszczania sklarowanych wód glicerynowych, regeneruje sie najpierw za pomoca lugu, a nastep¬ nie dopiero za pomoca kwasu. Silny anionit stosowany alternatywnie w sposobie wedlug wyna¬ lazku regeneruje sie najpierw za pomoca silnego kwasu, a nastepnie dopiero za pomoca silnej zasady. Pozwala to na usuniecie z powierzchni tych jonitów przywartych zanieczyszczen i osadów niekorzystnych dla ich regeneracji. Uzyte w procesie slaby anionit albo slaby kationit sa regenero¬ wane w znany sposób odpowiednio za pomoca zasady albo kwasu.Stosowany w sposobie wedlug wynalazku zabieg klarowania przeprowadza sie korzystnie przy uzyciu syntetycznych flokulantów. Proces ten mozna prowadzic uzywajac flokulantów kationo¬ wych albo anionowych albo niejonowych. Zastosowanie innych srodków koagulujacych jest w sposobie wedlug wynalazku wprawdzie mozliwe, ale nie jest ono wskazane, gdyz substancje te dodatkowo obciazaja proces wymiany jonowej.Sposób wedlug wynalazku zilustrowano ponizej za pomoca przykladów.Przyklad I. Do 4dcm3 wód glicerynowych o zawartosci: 6,1% gliceryny, 0,14% popiolu, 0,46% substancji nielotnej w temperaturze 160°C i o pH 5,4, otrzymanych z tluszczów zwierzecych, dodano syntetycznego flokulanta niejonowego Rokrysol WF-1 w ilosci 0,4 g. Calosc po zmieszaniu pozostawiono w spokoju na czas 6 minut. Uzyskano klarowne wody o zawartosci: 6,1% gliceryny, 0,13% popiolu, 0,29% substancji nielotnej w temperaturze 160°C i o pH 5,6. Te klarowne wody poddano procesowi jonitowego oczyszczania uzywajac w kolejnych kolumnach kationitu silnie kwasnego Wofatit KS-10 i anionitu slabo zasadowego Wofatit AD-41. Zastosowano kolumny o wysokosci 45 cm napelnione zlozem do wysokosci 37 cm. Calkowita objetosc jonitu wynosila zarówno dla kationitu, jak i anionitu 133 cm3. Przebicie kationitu nastepowalo po przejsciu 1,6dcm3 klarownych wód, a w przypadku anionitu — po przejsciu 1 dcm3 wód oczyszczonych na kationicie. Otrzymano wody zawierajace 6,1% gliceryny, nie zawierajace popiolu ani substancji nielotnej w temperaturze 160°C, opH6,l.Kationit oczyszczono przed wlasciwa regeneracja przez przeplukanie kolumny 200 cm3 4% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego, a nastepnie poddano go regeneracji przez przepluka¬ nie kolumny 350 cm3 6% wodnym roztworem kwasu siarkowego.Anionit po wstepnym przeplukaniu woda wodociagowa poddano regeneracji przez przepu¬ szczenie przez kolumne 200 cm3 4% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego o temperaturze 90°C. Za pomoca zregenerowanych jonitów oczyszczono cyklicznie dalsze partie wód gliceryno¬ wych, przy czym stwierdzono, ze uzyte jonity nie zmieniaja swej charakterystyki pracy nawet po kilkuset cyklach.Przykladu. Do 4 dcm3 wód glicerynowych o zawartosci: 6,1% gliceryny, 0,14% popiolu i 0,46% substancji nielotnych w temperaturze 160°C i o pH 5,4 otrzymanych z tluszczów zwierze¬ cych, dodano syntetycznego flokulanta aninowego Rokrysol WF-2 w ilosci 0,4 g. Calosc po zmieszaniu pozostawiono w ciagu 5 minut w spokoju. Uzyskano klarowne wody o zawartosci: 6,1% gliceryny, 0,14% popiolu, 0,27% substancji nielotnej w temperaturze 160°C i o pH 5,5.Uzyskane klarowne wody poddano procesowi jonitowego oczyszczania analogicznie jak w przy¬ kladzie I. Regeneracje jonitów prowadzono analogicznie jak w przykladzie I z ta róznica, ze temperatura 4% wodnego roztworu NaOH, którym wstepnie oczyszczano kationit, wynosila 10°C.Uzyskano wody glicerynowe zawierajace 6,1% gliceryny, nie zawierajace popiolu ani substancji nielotnej w temperaturze 160°C, o pH 6,1. Uzyte jonity nie zmienialy swej charakterystyki pracy nawet po kilkuset cyklach roboczych.126473 ¦3 Przyklad III. Do 4dcm3 wód glicerynowych o zawartosci: 6,1% gliceryny. 0,14% popiolu i 0,46% substancji nielotnych w temperaturze 160°C i o pH 5,4, otrzymanych z tluszczów zwierze¬ cych dodano syntetycznego flokulanta kationowego Rokrysol WF-3 w ilosci 0.3 g. Calosc po zmieszaniu pozostawiono w spokoju w ciagu 5 minut. Uzyskano klarowne wody zawierajace: 6.1 % gliceryny, 0,14% popiolu, 0,26% substancji nielotnej w temperaturze 160°C i o pH 5,6. Teklarowne wody poddano procesowi jonitowego oczyszczania, uzywajac w kolejnych kolumnach kationit slabo kwasny Wofatit CA-20 i anionit silnie zasadowy Wofatit SBW. Wymiary kolumn i ilosci uzytego zloza byly analogiczne jak w przykladzie I. Przebicie kationitu nastepowalo po przejsciu 1,4dcm klarownych wód, a w przypadku anionitu — po przejsciu 1 dcm3 wód oczyszczonych na kationicie. Otrzymano wody zawierajace 6,1% gliceryny, nie zawierajace popiolu ani substancji nielotnej w temperaturze 160°C, o pH 6,3. Regeneracjejonitów prowadzono w nastepujacy sposób: Przez zloze kationitu przepuszczono najpierw wode wodociagowa, a nastepnie 350 cm2 6% kwasu siarkowego o temperaturze 50°C.Natomiast przez zloze anionitu przepuszczono najpierw 200 cm3 6% kwasu solnego, a nastep¬ nie 200 cm3 4% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego.Uzyte jonity nie zmienialy swej charakterystyki pracy nawet po kilkuset cyklach roboczych.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania wód glicerynowych pochodzacych z rozszczepienia tluszczów metoda wysokocisnieniowej hydrolizy bezkatalitycznej, w którym klarowne wody glicerynowe kontaktuje sie najpierw z kationitem, a nastepnie z anionitem, przy czym kationit regeneruje sie okresowo za pomoca kwasu, a anionit za pomoca zasady, znamienny tym, ze w stosowanej parze jonitów kationit jest jonitem silnym, a anionit jest jonitem slabym, przy czym silny kationit przed wlasciwa regeneracja kwasem traktuje sie wodnym roztworem silnej zasady. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze traktowanie silnego kationitu podczas regene¬ racji wodnym roztworem silnej zasady prowadzi sie w temperaturze 10 do 95°C przy uzyciu wodnego roztworu wodorotlenku alkaliów o stezeniu 1 do 20% wagowych. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przed podaniem na silny kationit wody glicerynowe klaruje sie za pomoca flokulanta jonowego, uzytego w ilosci 0,001 do 1,0% wagowych w stosunku do tych wód. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przed podaniem na silny kationit wody glicerynowe klaruje sie za pomoca flokulanta niejonowego uzytego w ilosci 0,001 do 1,0% wago¬ wych w stosunku do tych wód. 5. Sposób oczyszczania wód glicerynowych pochodzacych z rozszczepienia tluszczów metoda wysokocisnieniowej hydrolizy bezkatalitycznej, w którym uwolnione od czesci stalych i sklarowane przez koagulacje wody glicerynowe kontaktuje sie najpierw z kationem, a nastepnie z anionitem, przy czym kationit regeneruje sie okresowo za pomoca kwasu, a anionit za pomoca zasady, znamienny tym, ze w stosowanej parze jonitów kationit jest jonitem slabym, a anionit jest jonitem silnym, przy czym silny anionit przed wlasciwa regeneracja za pomoca zasady traktuje sie wodnym roztworem silnego kwasu. 6. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze przed podaniem na slaby kationit wody glicerynowe klaruje sie za pomoca flokulanta jonowego uzytego w ilosci 0,001 do 1,0% wagowych w stosunku do tych wód. 7. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze przed podaniem na slaby kationit wody glicerynowe klaruje sie za pomoca flokulanta niejonowego uzytego w ilosci 0,001 do 1,0% wago¬ wych w stosunku do tych wód. PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania wód glicerynowych pochodzacych z rozszczepienia tluszczów metoda wysokocisnieniowej hydrolizy bezkatalitycznej, w którym klarowne wody glicerynowe kontaktuje sie najpierw z kationitem, a nastepnie z anionitem, przy czym kationit regeneruje sie okresowo za pomoca kwasu, a anionit za pomoca zasady, znamienny tym, ze w stosowanej parze jonitów kationit jest jonitem silnym, a anionit jest jonitem slabym, przy czym silny kationit przed wlasciwa regeneracja kwasem traktuje sie wodnym roztworem silnej zasady.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze traktowanie silnego kationitu podczas regene¬ racji wodnym roztworem silnej zasady prowadzi sie w temperaturze 10 do 95°C przy uzyciu wodnego roztworu wodorotlenku alkaliów o stezeniu 1 do 20% wagowych.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przed podaniem na silny kationit wody glicerynowe klaruje sie za pomoca flokulanta jonowego, uzytego w ilosci 0,001 do 1,0% wagowych w stosunku do tych wód.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przed podaniem na silny kationit wody glicerynowe klaruje sie za pomoca flokulanta niejonowego uzytego w ilosci 0,001 do 1,0% wago¬ wych w stosunku do tych wód.
5. 5. Sposób oczyszczania wód glicerynowych pochodzacych z rozszczepienia tluszczów metoda wysokocisnieniowej hydrolizy bezkatalitycznej, w którym uwolnione od czesci stalych i sklarowane przez koagulacje wody glicerynowe kontaktuje sie najpierw z kationem, a nastepnie z anionitem, przy czym kationit regeneruje sie okresowo za pomoca kwasu, a anionit za pomoca zasady, znamienny tym, ze w stosowanej parze jonitów kationit jest jonitem slabym, a anionit jest jonitem silnym, przy czym silny anionit przed wlasciwa regeneracja za pomoca zasady traktuje sie wodnym roztworem silnego kwasu.
6. 6. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze przed podaniem na slaby kationit wody glicerynowe klaruje sie za pomoca flokulanta jonowego uzytego w ilosci 0,001 do 1,0% wagowych w stosunku do tych wód.
7. 7. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze przed podaniem na slaby kationit wody glicerynowe klaruje sie za pomoca flokulanta niejonowego uzytego w ilosci 0,001 do 1,0% wago¬ wych w stosunku do tych wód. PL