Przedmiotem wynalazku jest lacze kolumn, zwlaszcza do wysokosprawnej chromatografii cieczowej.Jak wiadomo, jednym z czynników wplywajacych na rozmycie pasma stezeniowego jest rodzaj zastosowa¬ nego lacza, którego celem jest szczelne, wytrzymale i bezpieczne polaczenie kolumny z kapilara doprowadzajaca faze ruchoma i dozowana próbke od strony dozownika lub z kapilara odprowadzajaca faze ruchoma z rozdziela¬ nymi skladnikami do nastepnej kolumny badz detektora. Wielkosc rozmycia uzalezniona jest przede wszystkim od objetosci martwej w laczu, na która wplywa miedzy innymi rodzaj przeciwdzialania uplywowi czasteczek wypelnienia z kolumny. Na wielkosc rozmycia wplywa takze ksztalt drogi jaka przebywa eluowany komponent lub mieszanina komponentów w laczu.Zasadniczo, istnieja dwa typy lacz: tak zwane swagelock oraz siemens. Konstrukcje lacz typu swagelock mozna przedstawic nastepujaco: stalowy korpus posiadajacy wewnatrz pionowe, polaczone przewezkami otwo¬ ry, z których górny sluzy do zamontowania kolumny, a dolny do polaczenia korpusu z rurka kapilarna. W celu zapobiegniecia przedostawaniu sie ziaren wypelnienia chromatograficznego do kapilary i komór detektora oraz dostawanie sie zanieczyszczen powstalych w pracy (injekcji) dozownika do kolumny, stosuje sie filtry w postaci spieku metalicznego, specjalnej tkaniny metalowej, teflonu porowatego lub zwyczajne z waty szklanej, badz korzystniej teflonowej.Stosowane filtry badz posiadaja zbyt duza grubosc, a przez to duza jak dla wysokosprawnej chromatografii cieczowej, objetosc porów przy znacznym rozkladzie ich wielkosci, jak na przyklad spieki metalowe lub teflono¬ we, badz tez sa zbyt malo odporne mechanicznie jak wata szklana, co powoduje dosc czesto ich wyplywanie z kolumny do celi detektora.Omawiane lacza, produkowane przez rózne firmy, róznia sie miedzy soba sczególami konstrukcyjnymi, takimi jak na przyklad rodzaj stozków zaciskowych czy ksztalt gwintów laczacych. Róznia sie takze objetoscia martwa. W zadnym z dostepnych lacz nie rozwiazano natomiast w sposób zadowalajacy problemu optymalnego opuszczania kolumny przez pasmo stezeniowe.Drugim rodzajem lacz, sa lacza typu siemens posiadajace przyspawany do konca kolumny kolnierz z gwin¬ tem zewnetrznym oraz umieszczona na koncu kolumny wkladke, wewnatrz której znajduje sie stozkowo-zweza-2 125 625 jacy sie, od wymiaru równego wewnetrznej srednicy kolumny do srednicy 0,5 mm, otwór. Szczelnosc polaczenia wkladki z kolumna zapewnia teflonowa uszczelka zaciskana poprzez nakretke. W stozkowym otworze umiesz¬ czona jest wata zapobiegajaca wyplywowi wypelnienia z kolumny chromatograficznej. Wkladka polaczona jest ponadto z zaopatrzona w kolnierz kapilara detektora poprzez silne skrecenie dwóch plaszczyzn (kolnierza i wkladki) pomiedzy którymi umieszczona jest jedna lub dwie srebrne uszczelki. Plynne przeniesienie próbki z kolumny do kapilary zapewnia dodatkowy element ze stozkowo zwezajacym sie otworem umieszczony wew- natiz na koncu kolumny.W polaczeniach tych, zasadnicza niedogodnoscia jest brak stabilnych filtrów. W tym przypadku stanowije wata szklana, która niejednokrotnie wyplywa z kolumny krótkimi wlokienkami dostajac sie do detektora. Poza tym powoduje duza przestrzen martwa.Wynalazek eliminuje opisane niedogodnosci zarówno w zakresie zmniejszenia objetosci martwych w oby¬ dwu rodzajach lacz poprzez zastosowanie odpowiedniego filtru, jak tez w zakresie ksztaltowania drogi eluatu w laczach typu swagelock, poprzez zastosowanie dodatkowych wkladek uszczelniajacych. Filtrem wedlug wyna¬ lazku jest siatka o wymiarze oczek mniejszych od srednicy ziaren wypelnienia, uzyskana przez sprasowanie dwóch lub wiecej siatek o przemiennie ulozonych wlóknach. W laczach typu swagelock, filtr umieszczony jest korzystnie pomiedzy dwiema uszczelkami najlepiej teflonowymi, z których górna posiada ksztalt walca o sredni¬ cy równej srednicy wewnetrznej kolumny, ze stozkowym wglebieniem wzdluz osi, zakonczonym otworem o srednicy zblizonej do srednicy kapilary. Wkladka dolna posiada ksztalt walca z kolnierzem. Srednica walca równa jest srednicy wewnetrznej kolumny, natomiast srednica kolnierza równa sie srednicy zewnetrznej kolum¬ ny, przy czym wkladka ta posiada umieszczony wspólosiowo otwór równy srednicy kapilary.W laczach typu siemens, filtry stanowiace przedmiot wynalazku, umieszcza sie pomiedzy srebrnymi uszczelkami znajdujacymi sie miedzy plaszczyzna kolnierza kapilary a plaszczyzna wkladki, lub w przypadku stosowania jednej srebrnej uszczelki pomiedzy plaszczyzny wkladki a uszczelke.Wynalazek w przykladzie wykonania uwidoczniony jest na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia lacze kolumn typu swagelock a fig. 2 przedstawia lacze typu siemens.Jak uwidoczniono na fig. 1, kolumna 1 umieszczona jest w gniezdzie znajdujacym sie w bloku 7. Nieroz- lacznosc kolumny z blokiem zapewnia sie przez zacisniecie stozka 3 za pomoca nakretki 2. W koncowej czesci kolumny umieszczone sa teflonowe elementy uszczelniajace 4 i 6, pomiedzy którymi znajduje sie siatka 5 o wymiarach oczek 0,5—1,5 jum. Element 4 zapewnia nierozmywalne przejscie pasma stezeniowego z kolumny do kapilary 10. Element 6 przytrzymuje siatke 5 dociskajac ja do elementu 4 i równoczesnie uszczelnia kapilare 10.Bezposrednie zetkniecie kapilary 10 z siatka 5 likwiduje do zera przestrzen martwa. Dodatkowe, mechanicznie wytrzymale polaczenie, zapobiegajace wypadnieciu kapilary z teflonowego elementu 6 uzyskuje sie przez zaci¬ sniecie na kapilarze 10 stozka 8 za pomoca nakretki 9.Uwidocznione na fig. 2 lacze typu siemens sklada sie z przyspawanego do kolumny 1 kolnierza liz gwin¬ tem zewnetrznym. Na koncu kolumny znajduje sie metalowa wkladka 12 ze stozkowo zwezajacym sie otworem.Polaczenie wkladki 12 z kolumna 1 uzyskuje sie przez dokrecenie nakretki 14 zaopatrzonej w gniazdo na kolnierz 15 kapilary 10 i zewnetrzny gwint do nakretki 16. Szczelnosc polaczenia zapewnia teflonowa uszczel¬ ka 13. Wkladka 12 polaczona jest ponadto z zaopatrzona w kolnierz 15 kapilara detektora 10. Pomiedzy plaszczyzna wkladki 12 oraz plaszczyzna kolnierza 15 znajduja sie dwie srebrne uszczelki 17, miedzy którymi umieszczony jest filtr siatkowy 5 o wymiarach oczek 0,5—1,5 /im.Zastrzezenia patentowe 1. Lacze kolumn, zwlaszcza do wysokosprawnej chromatografii cieczowej, które stanowi stalowy korpus posiadajacy wewnatrz pionowe, polaczone przewezkami otwory, z których górny sluzy do montowania kolum¬ ny i zaopatrzony jest w filtr zapobiegajacy przedostawaniu sie ziaren wypelnienia chromatograficznego, nato¬ miast otwór dolny sluzy do polaczenia korpusu z rurka kapilarna, znamienne tym, ze filtr (5) stanowi siatka o wymiarach oczek mniejszych od srednicy ziaren wypelnienia, uzyskana przez sprasowanie dwóch lub wiecej siatek o przemiennie ulozonych wlóknach, przy czym siatka (5) umieszczona jest korzystnie miedzy dwoma elementami (4) i (6) wykonanymi najlepiej z teflonu, z których element górny (4) posiada ksztalt walca o srednicy równej srednicy wewnetrznej kolumny (1) ze stozkowym wglebieniem wzdluz osi zakonczonym otworem o srednicy zblizonej do srednicy kapilary (10), natomiast wkladka dolna (6) ma ksztalt walca z kolnie¬ rzem, którego srednica równa jest srednicy zewnetrznej kolumny, przy czym wkladka (6) posiada umieszczony wspólosiowo otwór równy srednicy kapilary (10).125 625 3 2. Lacze kolumn, zwlaszcza do wysokosprawnej chromatografii cieczowej, które stanowi pizyspawany do kolumny kolnierz z gwintem zewnetrznym polaczony poprzez uszczelke z metalowa wkladka posiadajaca stoz- kowo-zwezajacy sie otwór, polaczona poprzez jedna lub dwie srebrne uszczelki z kolnierzem kapilary detektora, znamienne tym, ze pomiedzy plaszczyzna wkladki (12) a srebrna uszczelka (17) lub pomiedzy dwie¬ ma uszczelkami (17) posiada filtr (5), który stanowi siatka o wymiarze oczek mniejszych od srednicy ziaren wypelnienia, uzyskana przez sprasowanie dwóch lub wiecej siatek o przemiennie ulozonych wlóknach.125 625 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL